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含有3-杂环基-取代的苯甲酰基衍生物的除草混合物 描述
    本发明涉及3-杂环基-取代的苯甲酰基衍生物、氮肥和辅助剂的增效作用除草混合物。

    3-杂环基-取代的苯甲酰基衍生物是已知的，且描述于例如WO96/26206、WO 97/41116、WO 97/41117和WO 97/41118中。

    取代的环己二酮与氮肥的除草组合物描述于EP-B-0584 227中。

    本发明的目的是提供一种包含3-杂环基-取代的苯甲酰基衍生物的除草混合物，其除草作用超过纯活性成分的作用。

    我们发现，此目的通过包含如下成分的除草组合物达到：a)除草活性量的式Ⅰ的3-杂环基-取代地苯甲酰基衍生物或其可与

    环境相容的盐，其中可变项具有下列含意：

    R1、R2是氢、卤素、C1-C6-烷基、C1-C6-烷硫基、C1-C6-烷基亚磺酰基、C1-C6-烷基磺酰基、C1-C6-卤代烷基、C1-C6-烷氧基、C1-C6-卤代烷氧基；

    R3是氢、卤素、C1-C6-烷基；

    X是选自下列的杂环基：异噁唑基、4,5-二氢异噁唑基和噻唑基，杂环基可以任选由卤素、C1-C6-烷基、C1-C4-烷氧基、C1-C4-卤代烷基、C1-C4-卤代烷氧基、C1-C4-烷硫基单取代或多取代；

    R4是式Ⅱ的吡唑它在4-位上连接，且其中R5是氢或C1-C6-烷基；R6是C1-C6-烷基；b)增效有效量的氮肥，和c)增效有效量的辅助剂。

    本发明除草混合物表现出增效效果且对那些同样耐受其单独化合物的作物有选择性。

    就增效除草作用而言特另优选的是式Ⅰb的3-杂环基-取代的苯甲酰基衍生物或其可与环境相容的盐，其中

    R1、R2是氯、甲基、乙基、SCH3、SOCH3、SO2CH3；

    R3是氢和甲基；

    R5是氢、甲基、三氟甲基；

    R6是甲基、乙基、异丙基；

    X是选自下列的杂环：异噁唑基、4,5-二氢异噁唑基和噻唑基，这些杂环可以任选由卤素、C1-C6-烷基、C1-C4-烷氧基、C1-C4-卤代烷基、C1-C4-卤代烷氧基、C1-C4-烷硫基单取代或多取代。

    优选的式Ⅰb化合物汇集于下文表格中：序号R1R2R3R5R6X1ClSO2CH3HCH3CH32-噻唑基2ClSO2CH3HHCH32-噻唑基3ClSO2CH3HCH3CH34,5-二氢异噁唑-3-基4ClClHCH3CH34,5-二氢异噁唑-3-基5ClSO2CH3HHCH34,5-二氢异噁唑-3-基6ClSO2CH3HHCH34,5-二氢-5-甲基异噁唑-3-基7ClSO2CH3HHCH34,5-二氢-5,5-二甲基异噁唑-3-基8ClSO2CH3HHCH34,5-二氢-5-乙基异噁唑-3-基9ClSO2CH3HHCH34,5-二氢-5,5-二乙基异噁唑-3-基10ClSO2CH3HHCH34,5-二氢-5-氯甲基异噁唑-3-基11ClSCH3HHCH34,5-二氢异噁唑-3-基                12ClSO2CH3HHCH34,5-二氢-5-乙氧基异噁唑-3-基    13ClSO2CH3HHCH34,5-二氢-5-甲氧基异噁唑-3-基   14CH3SO2CH3HHCH34,5-二氢异噁唑-3-基            15ClSO2CH3    HHCH34,5-二氢-4,5-二甲基异噁唑-3-       基16ClSO2CH3  HHCH34,5-二氢-5-硫代乙基异噁唑-3-      基17ClSO2CH3HHCH34,5-二氢-5-三氟甲基异噁唑-3-        基18SCH3SCH3HHCH3   4,5-二氢异噁唑-3-基               19ClSO2CH3    HHC2H52-噻唑基                           20ClSO2CH3HHC2H54,5-二氢异噁唑-3-基            21ClSO2CH3HHC2H54,5-二氢-5-甲基异噁唑-3-基      22ClSO2CH3HHC2H54,5-二氢-5,5-二甲基异噁唑-3-        基23ClSO2CH3HHC2H54,5-二氢-5-乙基异噁唑-3-基      24ClSO2CH3HHC2H54,5-二氢-5,5-二乙基异噁唑-3-       基25ClSCH3HHC2H54,5-二氢异噁唑-3-基          26ClSO2CH3HHC2H54,5-二氢-5-氯甲基异噁唑-3-基     27ClSO2CH3HHC2H54,5-二氢-5-乙氧基异噁唑-3-基     28ClSO2CH3HHC2H54,5-二氢-4,5-二甲基异噁唑-3-      基29CH3SO2CH3HHC2H54,5-二氢异噁唑-3-基          30ClSO2CH3HHC2H54,5-二氢-5-硫代乙基异噁唑-3-  基31ClSO2CH3HHC2H54,5-二氢-5-三氟甲基异噁唑-3-  基32SCH3SCH3HHC2H54,5-二氢异噁唑-3-基     33ClSO2CH3HHi-C4H94,5-二氢异噁唑-3-基34ClSO2CH3HHCH33-甲基异噁唑-5-基35ClSO2CH3HHC2H53-甲基异噁唑-5-基36CH3SO2CH3HHC2H53-甲基异噁唑-5-基37CH3SO2CH3HCH3CH34,5-二氢异噁唑-3-基   38CH3ClHCH3CH34,5-二氢异噁唑-3-基     39CH3SO2CH3HHCH34’,5-二氢-5-甲基异噁唑-3-基    40CH3SO2CH3HHCH34,5-二氢-5,5-二甲基异噁唑-3-        基41CH3SO2CH3HHCH34,5-二氢-5-乙基异噁唑-3-基        42CH3SO2CH3HHCH34,5-二氢-5,5-乙基异噁唑-3-基    43CH3SO2CH3HHCH34,5-二氢异噁唑-3-基44CH3SO2CH3HHCH34,5-二氢-4,5-二甲基异噁唑-3-基45CH3ClHHC2H54,5-二氢异噁唑-3-基46CH3SO2CH3HHC2H54,5-二氢-5-甲基异噁唑-3-基        47CH3SO2CH3HHC2H5  4,5-二氢-5,5-二甲基异噁唑-3-      基48CH3SO2CH3HHC2H54,5-二氢-5-乙基异噁唑-3-基      49CH3SO2CH3HHC2H54,5-二氢-4,5-二甲基异噁唑-3-    基50CH3SO2CH3HHi-C4H94,5-二氢异噁唑-3-基        

    非常特别优选的是化合物

    4-[2-氯-3-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-4-甲基磺酰基苯甲酰基]-1-甲基-5-羟基-1H-吡唑，

    4-[2-甲基-3-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-4-甲基磺酰基苯甲酰基]-1-甲基-5-羟基-1H-吡唑，

    4-[2-氯-3-(3-甲基异噁唑-5-基)-4-甲基磺酰基苯甲酰基]-1-甲基-5-羟基-1H-吡唑，或其可与环境相容的盐。

    适合的可与环境相容的盐是例如碱金属、碱土金属、氨或胺的盐。

    适合的氮肥b)是氨或铵盐、脲、硫脲及其混合物。

    适合的肥料的实例是：

    氨水溶液、硝酸铵、硫酸铵、硫酸氢铵、氯化铵、乙酸铵、甲酸铵、草酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、硫代硫酸铵、磷酸铵、二磷酸氢铵、一磷酸二氢铵、磷酸氢钠铵、硫氰酸铵、脲和硫脲，及其混合物、以及硝酸铵/脲溶液(UAN或AHL溶液)。

    优选的氮肥是：

    尿素、硝酸铵、硝酸铵/尿素溶液、硫酸铵、磷酸铵、二磷酸氢铵、一磷酸二氢铵和磷酸氢钠铵。

    非常特别优选的是：

    尿素、硝酸铵和硝酸铵/尿素溶液。硝酸铵/尿素溶液优选具有总氮量为28-33％(w/w)且是BASF生产的商标名为例如Ensol28的产品。

    适合的辅助剂c)是部分氢化和氢化的植物油、改性植物油、矿物油、醇烷氧基化物、醇乙氧基化物、烷基化EO/PO嵌段共聚物、烷基酚乙氧基化物、多元醇、EO/PO嵌段共聚物、有机硅化合物、烷基苷、烷基多苷、烷基硫酸盐、硫酸化的醇烷氧基化物、烷基芳基磺酸盐、烷基磺酸盐、二烷基磺化琥珀酸盐、磷酸化醇烷氧基化物、脂肪胺烷氧基化物、酯类、羧基化物、酯乙氧基化物、己二酸二烷基酯、二羧酸衍生物、如烯基琥珀酸酐与聚烯化氧或聚羟胺的缩合物；邻苯二甲酸、二烷基酯、天然脂肪酸的乙氧基化失水山梨醇酯和天然脂肪酸的乙氧基甘油酯。

    优选的辅助剂是：

    醇烷氧基化物，如EO/PO共聚物的烷基醚，例如Plurafac(BASFAG)、SynperionicLF(ICI)，醇乙氧基化物，所述的醇为合成或天然源的直链或支链的C8-C18-醇。取决于所用的醇，乙氧基部分含有平均3-20摩尔环氧乙烷。所用的产品是例如，BASF的LutensolON、TO、AO和A，烷基芳基磺酸盐，如带有5-15摩尔EO的壬基苯基乙氧基化物；多元醇类如聚乙二醇或聚丙二醇，EO/PO嵌段共聚合物，如PluronicPE(BASF AG)或SynperionicPE(ICI)；有机硅化合物，烷基聚苷，如Agrimul(Henkel KGA),AG 6202(Akzo-Nobel),Atplus450(ICI)或LutensolGD 70(BASF AG)；脂肪胺烷氧基化物，如Akzo Nobel生产的Ethomeen和Armobleem；天然和合成脂肪酸的酯，如油酸甲酯或可可酸甲酯；己二酸二烷基酯；天然脂肪酸的乙氧基化的失水山梨醇酯，如ICI Surfactants生产的吐温(吐温20、吐温85、吐温80)；天然脂肪酸的乙氧基化的甘油酯，例如，Croda生产的Glycerox。

    其它实例有：

    McCutcheon’s；乳化剂和洗涤剂，第1卷：乳化剂和洗涤剂1994，北美版；McCutcheon’s Division,Glen Rock NJ，美国，

    McCutcheon’s；乳化剂和洗涤剂，第2卷：乳化剂和洗涤剂1994，国际版；McCutcheon Division,Glen Rock NJ，美国，

    欧洲表面活性剂；可在欧洲得到的表面活性剂指南，第2版1989；Terg Data,Darlington，英国，

    Ash,Michael；化妆品与个人防护品添加剂手册1994；GowerPublishing Ltd,Aldershot，英国，

    Ash,Michael；工业表面活性剂手册1993；Gower PublishingLtd,Aldershot，英国。

    本发明除草混合物包含下列量的组分a)至c)：

    按重量计0.5至90％的3-杂环基-取代的苯甲酰基衍生物a)；

    按重量计5至94.5％的氮肥b)；

    按重量计5至50％的辅助剂c)。

    优选的重量比是：

    按重量计0.5至50％的3-杂环基-取代的苯甲酰基衍生物a)；

    按重量计5至90％的氮肥b)；

    按重量计5至50％的辅助剂c)。

    各组分一起补齐至按重量计100％。

    本发明除草混合物的个组分a)至c)可以一起或单独加工和包装。再者，也可以将组分a)与b)一起加工和包装，或将a)与c)一起加工和包装。

    使用者可以以喷雾罐使用除草混合物或其单个的组分。

    对于此目的，除草混合物用水稀释，如果适宜加入其它辅助剂和添加剂。然而，使用者还可以自己在喷雾罐中将本发明除草混合物中的单独的组分a)至c)混合，和如果适宜，加入其它辅助剂和添加剂(桶混法)。

    对于桶混法，组分a)至c)在喷雾罐中混合，并用水调到所需使用浓度。

    业已证实下列辅助剂对桶混法有好处：

    矿物油、液体石蜡、植物油、氢化或甲基化植物油，如大豆油、菜籽油、向日葵油；天然羧酸的酯或盐如油酸甲酯、甲基化种子油；非离子表面活性剂如乙氧基化醇类、乙氧基化的酚类、脂肪胺乙氧基化物及其混合物。

    其它的辅助剂和添加剂可以加入以便处理得更好。业已证实下列组分可作为辅助剂和添加剂：

    溶剂、消泡剂、缓冲剂、增稠剂、扩散剂、相容增强剂。

    佐剂、助剂和添加剂的实例和商标描述于[农用化学品手册1997]；Meister Publishing 1997 p.C10“辅助剂”或[1998杂草防治手册]p.86中。

    本发明混合物适于作为除草剂。根据本发明的除草混合物可以非常有效地防治非作物区域中的植物，特别是在高施用剂量下。在作物如小麦、稻、玉米、豆和棉花中，它可以作用于阔叶杂草和禾本科杂草，而基本上不对作物造成伤害。这种效果特别是出现在低施用量的情况下。

    根据所讨论的施用方法的不同，根据本发明的除草混合物也可以用于许多其它作物，用于消灭莠草。适合的作物是例如下列：

    洋葱、凤梨、花生、芦笋、甜菜(Beta vulgaris spp.altissima)、芜菁甜菜(Beta vulgaris spp.rapa)、Brassica napus var.napus、Brassica napus var.napobrassica、蔓菁(Brassica rapa var.silvestris)、茶、红花、美洲山核桃、柠檬、甜橙、小果咖啡(中果咖啡、大果咖啡)、黄瓜、狗牙根、胡萝卜、油棕、欧洲草莓、大豆、陆地棉、(鸡脚棉、草棉、Gossypium vitifolium)、向日葵、巴西橡胶、大麦、啤酒花、甘薯、核桃、兵豆、亚麻、蕃茄、苹果属、木薯、紫花苜蓿、芭蕉属、烟草(黄花烟草)、油橄榄、稻、雪豆、菜豆、欧洲云杉、松属、豌豆、欧洲甜樱桃、桃、西洋梨、红醋栗、蓖麻、甘蔗、黑麦、马铃薯、芦黍(蜀黍)、可可、红车轴草、普通小麦、硬粒小麦、蚕豆、葡萄、玉米。

    此外，根据本发明的除草混合物也可以应用在通过育种(包括基因工程的方法)而对除草剂的作用具有耐性的作物上。

    本发明除草混合物可以在苗前或苗后施用。如果某些作物对除草混合物的耐受性差，则可采用这样的施用技术，在该技术中，除草混合物借助喷雾器喷雾，使其与敏感作物的叶片没有什么接触，而与之同时，使除草混合物达到生长在作物下面的莠草的叶片上或覆盖土壤上(苗后直接处理(post-directed)、铺施(lay-by))。

    根据本发明的除草混合物可以例如以可直接喷雾水溶液、粉末、悬浮液、以及高浓度的水、油性或其他悬浮液或分散液、乳液、油分散液、膏剂、粉、撒施材料或颗粒的形式通过喷雾、弥雾、喷粉、撒施或浇浇使用。

    使用形式取决于应用目的；在任何情况下应该保证本发明的除草混合物尽可能细的分散。

    适合的惰性添加剂主要是：中等至高沸点的矿物油馏分如煤油和柴油，还有煤焦油以及动植物油类，脂族、环状和芳族烃例如石蜡、四氢化萘、烷基化的萘和其衍生物，烷基化的苯和其衍生物，醇类如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇和环己醇，酮类如环己酮，强极性溶剂类例如胺如N-甲基吡咯烷酮和水。

    含水的使用形式是由乳油、悬浮液、膏剂、可湿性粉剂或可以水可分散颗粒剂通过添加水而制备的。为了制备乳液、膏剂或油分散液，该除草混合物本身或溶解在油或溶剂的除草混合物，可以借助于润湿剂、粘附剂、分散剂或乳化剂在水中均化。此外，同样可以由活性成分、润湿剂、粘附剂、分散剂或乳化剂和如果需要的话溶剂或油制备适合于用水稀释的浓缩物。

    适合的表面活性成分是芳族磺酸例如木素磺酸、苯酚磺酸、萘磺酸和二丁基萘磺酸的碱金属、碱土金属盐和铵盐，和脂肪酸、烷基磺酸和烷基芳基磺酸、烷基硫酸、月桂基醚硫酸和脂肪醇硫酸的碱金属、碱土金属盐和铵盐，以及硫酸化的十六-、十七-和十八醇或脂肪醇乙二醇醚的盐，磺化萘和其与甲醛的衍生物的缩合产物，萘或萘磺酸与苯酚和甲醛的缩合产物，聚氧乙烯辛基酚醚、乙氧基化的异辛基-、辛基-或壬基苯酚、烷基苯基聚乙二醇醚，或三丁基苯基聚乙二醇醚，烷基芳基聚醚醇、异三癸基醇、脂肪醇/环氧乙烷缩合物，乙氧基化蓖麻油，聚氧乙烯烷基醚或聚氧丙烯烷基醚，月桂醇聚乙二醇醚乙酸酯、失水山梨醇酯，木素亚硫酸盐废液或甲基纤维素。

    粉末、撒施和喷粉物质可以通过除草混合物与固态载体的混合或混磨来制备。

    颗粒剂例如包衣、浸渍和匀质颗粒可以通过将活性成分粘合在固态载体上来制备。固态载体是矿质土类如二氧化硅、硅胶、硅酸盐、滑石、高岭土、石灰石、石灰、白垩、红玄武土、黄土、陶土、白云石、硅藻土、硫酸钙、硫酸镁、氧化镁、磨细的合成物质、肥料，如硫酸铵、磷酸铵、硝酸铵、脲类和植物源产品如谷类作物粉、树皮粉、木材粉和坚果核粉，纤维素粉末或其他固态载体。

    根据本发明的除草混合物在即可使用的产品中的浓度可以在宽的范围内变化。通常，制剂包含按重量计约0.001至98％，优选按重量计0.01至95％的除草混合物。混合物中采用的各组分其纯度为90-100％，优选为95-100％(根据NMR谱)。

    本发明除草混合物可以例如如下配制：

    A)制备本发明混合物的浓缩物

    1)悬浮剂

    108g 4-[2-氯-3-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-4-甲基磺酰基苯甲酰基]-1-甲基-5-羟基-1H-吡唑(92％，技术级)、20g/l BASF生产的WettolDl、30g BASF AG生产的PluronicPE 10500、3g Kelzan、1.4g KathonMK、70g 1,2-丙二醇和5gWacker生产的聚硅氧烷乳液用水补至1升，随后将混合物在球磨中研磨至60％粒径小于2微米。

    2)悬浮剂

    503g 4-[2-氯-3-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-4-甲基磺酰基苯甲酰基]-1-甲基-5-羟基-1H-吡唑(99％，技术级)、20g/l BASF生产的WettolDI、30g BASF AG生产的PluronicPE 10500、3g Kelzan、1.4g KathonMK、70g 1,2-丙二醇和5gWacker生产的聚硅氧烷乳液用水补至1升，随后将混合物在球磨中研磨至60％粒径小于2微米。

    3)组分a)的水溶性浓缩物

    100g活性成分4-[2-氯-3-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-4-甲基磺酰基苯甲酰基]-1-甲基-5-羟基-1H-吡唑(99％，技术级)分散于大约800ml水中。活性成分用稀氢氧化钾溶液(KOH)中和，并将制剂调节至pH 8.5。之后将产物补至1升。

    B)本发明除草混合物

    4)悬浮乳油

    将如2)所述制备的100ml乳油与220ml水和360ml硝酸铵/尿素溶液(ENSOL28,BASF AG)混合。使用高速搅拌器，将14g十二烷基苯磺酸钙(WettolEM 1,BASF AG)、14g带有40摩尔EO的蓖麻油乙氧基化物(WettolEM 31,BASF AG)和250ml己二酸二辛酯(PlastomollDOA,BASF AG)的溶液掺入此混合物中，给出一乳液。由此给出4-[2-氯-3-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-4-甲基磺酰基苯甲酰基]-1-甲基-5-羟基-1H-吡唑的稳定悬浮液，其活性成分含量为50g/l。

    5)悬浮乳油

    将如2)制备的100ml乳油与220ml水和360ml硝酸铵/尿素溶液(ENSOL28,BASF AG)混合。使用高速搅拌器，将250ml油酸甲酯掺入此混合物中，给出一乳液。由此给出4-[2-氯-3-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-4-甲基磺酰基苯甲酰基]-1-甲基-5-羟基-1H-吡唑的稳定悬浮液，其活性成分含量为50g/l。

    6)水可分散粒剂

    将50g活性成分4-[2-氯-3-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-4-甲基磺酰基苯甲酰基]-1-甲基-5-羟基-1H-吡唑(99％，技术级)、50g萘磺酸/甲醛缩合物、10g木素磺酸钠和600g硫酸铵彻底混合并在气流粉碎机中研磨。在一混合机中，将所得的粉末与31g乙基己基苷(浓度为65％的水溶液)混合。混合物用挤出机挤出(由比利时的Fitzpatrick生产的DGL-1，孔径0.8mm)。如果适宜，将更多的液体加入以获得可挤出性)。将颗粒干燥，获得活性成分含量为5％的水可分散粒剂。

    7)水溶性浓缩物

    将50g活性成分4-[2-氯-3-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-4-甲基磺酰基苯甲酰基]-1-甲基-5-羟基-1H-吡唑(99％，技术级)分散于200ml水中，并将此混合物用稀氢氧化钾溶液(KOH)中和。此混合物用360g硝酸铵/尿素溶液(ENSOL28,BASF AG)和250g LutensolON 80(BASFAG)处理。产物用KOH调节至pH 8.5，之后将产物用水补至1升。

    8)水溶性浓缩物

    将100g活性成分4-[2-氯-3-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-4-甲基磺酰基苯甲酰基]-1-甲基-5-羟基-1H-吡唑(99％，技术级)分散于大约300ml水中，并将此活性成分用稀氢氧化钾溶液(KOH)中和，并将此制剂调节至pH 8.5。通过搅拌将500g AG 6202掺入制剂中。均化后，再测pH，如果需要，再校正。之后将产物补至1升。

    为拓宽作用谱并获得增效效果，本发明除草混合物可以与许多其它类型的除草或生长调节活性成分的代表物混合物一起施用。混合物中适合的组分有，例如，1,2,4-噻二唑类、1,3,4-噻二唑类、酰胺类、氨基磷酸类及其衍生物、氨基三唑类、酰替苯胺类、(杂)-芳氧基链烷酸及其衍生物、苯甲酸及其衍生物、苯并噻二嗪酮类、2-芳酰基-1,3-环己二酮类、杂芳基芳基酮类、苄基异噁唑烷酮类、间-CF3-苯基衍生物、氨基甲酸酯类、喹啉羧酸类及其衍生物、二氢苯并呋喃类、二氢呋喃-3-酮类、二硝基苯胺类、二硝基苯酚类、二苯基醚类、二吡啶基类、卤代羧酸类及其衍生物、脲类、3-苯基尿嘧啶类、咪唑类、咪唑啉酮类、N-苯基-3,4,5,6-四氢邻苯二甲酰亚胺类、噁二唑类、环氧乙烷类、苯酚类、芳氧基-或杂芳氧基苯氧基丙酸酯类、苯基乙酸及其衍生物、苯基丙酸及其衍生物、吡唑类、苯基吡唑类、哒嗪类、吡啶羧酸及其衍生物、嘧啶基醚类、磺酰脲类、三嗪类、三嗪酮类、三唑啉酮类、三唑羧酰胺类和尿嘧啶类。

    然而，将本发明除草混合物单独或与其它除草剂组合、以与另外的其它作物保护剂的混合物形式，例如杀虫剂或防治植物病原真菌或细菌的药剂的形式施用可能会是有利的。同样感兴趣的是，与用来处理养分和微量元素缺乏症的矿物盐溶液的可混性。

    取决于意欲的目的、季节、靶体植物和生长期，以除草混合物的纯组分计，除草混合物的施用剂量是0.001至1.0，优选0.01至0.5kg/ha活性物质(a.s.)。

    应用实施例

    本发明组合物的除草作用通过温室试验证实：

    所用的培养容器是塑料盆，盆中装有大约3.0％腐殖质的沙壤土作为底物。将试验植物的种子按种类分别播种。

    进行苗前处理时，除草混合物，悬浮或乳化于水中，通过细分布喷嘴的方式在播种后即刻施用。容器中轻轻地灌上一点水，以促进萌发与生长，随后盖上透明的塑料地膜直到植物出苗。除非受到除草混合物的不利影响，否则地膜覆盖会使试验植物出苗均匀。

    进行苗后处理时，视不同的植物生长习性而定，试验植物长到3至15cm高，此时方用业已悬浮或乳化于水中的除草混合物处理。为此目的，试验植物或是直接播种且生长在相同的容器中，或是先分别培植幼苗然后在处理前几天移栽到试验容器中。

    取决于不同的种类，将植物保持在10-25℃或20-35℃下。试验期历时2至4周。在此期间，悉心照料植物，评价植物对每个处理的反应。

    评价分成等级0至100。100指无植物出苗，或至少地上部分完全死亡，而0指无损害或生长过程正常。

    温室实验中使用的植物属于下列种类：缩写学名俗名ABUTH Abutilon theophrasti苘麻CHEAL Chenopodium album藜ECHCG Echinochloa crus-galli稗草POLPE Poiygonum persicaria春蓼SETVI Setaria viridis狗尾草ZEAMX Zea mays玉米

    实施例1

    表1                  温室中苗后处理的选择性除草活性       植物毒性    活性成分 剂量kg a.s./ha ZEAMX  CHEAL    实施例1    0.0078    0    20    实施例1       +PluronicPE 6400    0.0078    +    0.25    0    90    实施例1       +PluronicPE 6400       +    ENSOL28    0.0078    +    0.25    +    0.375    0    95

    表2                    温室中苗后处理的选择性除草活性       植物毒性    活性成分 剂量kg a.s./ha  ZEAMX  CHEAL    实施例1    0.0625    0    50    实施例1       +PluronicPE 6800    0.0625    +    0.25    0    75    实施例1       +PluronicPE 6800       +    ENSOL28    0.0625    +    0.25    +    0.375    0    80

    表3             温室中苗后处理的选择性除草活性  植物毒性    活性成分  剂量kg a.s./ha    ECHCG    实施例1    0.0625    50    实施例1       +  AgrimulPG2067    0.0625    +    0.25    75    实施例1       +  AgrimulPG2067       +    ENSOL28    0.0625    +    0.25    +    0.375    80

    表4            温室中苗后处理的选择性除草活性    植物毒性    活性成分  剂量kg a.s./ha    ABUTH    实施例1    0.0156    20    实施例1       +   AgrimulPG2067    0.0156    +    0.25    70    实施例1       +   AgrimulPG2067       +    ENSOL28    0.0156    +    0.25    +    0.375    80

    表5               温室中苗后处理的选择性除草活性       植物毒性    活性成分  剂量kg a.s./ha    ECHCG    ABUTH    实施例1    0.0312    030    75    实施例1       +AgrimulPG600    0.0312    +    0.25    40    80    实施例1       +AgrimulPG600       +    ENSOL28    0.0312    +    0.25    +    0.375    70    85

    表6            温室中苗后处理的选择性除草活性    植物毒性    活性成分  剂量kg a.s./ha    CHEAL    实施例1    0.0078    20    实施例1       +   AgrimulPG600    0.0078    +    0.25    70    实施例1       +   AgrimulPG600       +    ENSOL28    0.0078    +    0.25    +    0.375    98

    表7          温室中苗后处理的选择性除草活性    植物毒性    活性成分  剂量kg a.s./ha    CHEAL    实施例1    0.0156    20    实施例1       + LutensolGD 70    0.0156    +    0.25    90    实施例1       +LutensolPG 600       +    ENSOL28    0.0156    +    0.25    +    0.375    95

    表8               温室中苗后处理的选择性除草活性       植物毒性    活性成分  剂量kg a.s./ha  ZEAMX  CHEAL    实施例1    0.0625    0    50    实施例1       +    AG6202    0.0625    0.25    0    60    实施例1       +    AG6202       +    ENSOL28    0.0625    +    0.25    +    0.375    0    80

    表9         温室中苗后处理的选择性除草活性    植物毒性    活性成分  剂量kg a.s./ha    ECHCG    实施例1    0.0625    50    实施例1       +LutensolON 30    0.0625    +    0.25    90    实施例1       +LutensolON 30       +    ENSOL28    0.0625    +    0.25    +    0.375    100

    表10          温室中苗后处理的选择性除草活性    植物毒性    活性成分  剂量kg a.s./ha    CHEAL    实施例1    0.0078    20    实施例1       +LutensolON 80    0.0078    +    0.25    80    实施例1       +LutensolON 80       +    ENSOL28    0.0078    +    0.25    +    0.375    98

    表11               温室中苗后处理的选择性除草活性      植物毒性    活性成分  剂量kg a.s./ha  SETVI   CHEAL    实施例1    0.0078    30    20    实施例1       +LutensolON 110    0.0078    +    0.25    40    60    实施例1       +LutensolON 110       +    ENSOL28    0.0078    +    0.25    +    0.375    95    95

    表12           温室中苗后处理的选择性除草活性  植物毒性    活性成分 剂量kg a.s./ha   CHEAL    实施例1    0.0156    20    实施例1       +   LutensolTO 8    0.0156    +    0.25    50    实施例1       +   LutensolTO 8       +   ENSOL28    0.0156    +    0.25    +    0.375    80

    表13             温室中苗后处理的选择性除草活性  植物毒性    活性成分 剂量kg a.s./ha   CHEAL    实施例1    0.0156    20    实施例1       +    PluriolE 600    0.0156    +    0.25    60    实施例1       +    PluriolE 600       +    ENSOL28    0.0156    +    0.25    +    0.375    98

    表14            温室中苗后处理的选择性除草活性  植物毒性    活性成分  剂量kg a.s./ha   CHEAL    实施例1    0.0156    20    实施例1       +   PluriolE 4000    0.0156    +    0.25    90    实施例1       +   PluriolE 4000       +    ENSOL28    0.0156    +    0.25    +    0.375    98

    表15              温室中苗后处理的选择性除草活性  植物毒性    活性成分  剂量kg a.s./ha   ECHCG    实施例1    0.0625    50    实施例1       +    GlyceroxL 8    0.0625    +    0.25    85    实施例1       +    GlyceroxL 8       +    ENSOL28    0.0625    +    0.25    +    0.375    90

    表16           温室中苗后处理的选择性除草活性  植物毒性    活性成分  剂量kg a.s./ha   ABUTH    实施例1    0.0156    20    实施例1       +    GlyceroxL 8    0.0156    +    0.25    70    实施例1       +    GlyceroxL 8       +    ENSOL28    0.0156    +    0.25    +    0.375    80

    表17              温室中苗后处理的选择性除草活性       植物毒性    活性成分 剂量kg a.s./ha  SETVI  POLPE    实施例1    0.0078    30    20    实施例1       +    GlyceroxHE    0.0078    +    0.25    20    40    实施例1       +    GlyceroxHE       +    ENSOL28    0.0078    +    0.25    +    0.375    95    95

    表18         温室中苗后处理的选择性除草活性  植物毒性    活性成分  剂量kg a.s./ha   POLPE    实施例1    0.0078    70    实施例1       +PlastomollDOA    0.0078    +    0.25    80    实施例1       +PlastomollDOA       +    ENSOL28    0.0078    +    0.25    +    0.375    95

    表19            温室中苗后处理的选择性除草活性       植物毒性    活性成分 剂量kg a.s./ha  SETVI  POLPE    实施例1    0.0078    40    70    实施例1       +LutensolTO 15    0.0078    +    0.25    60    80    实施例1       +LutensolTO 15       +    ENSOL28    0.0078    +    0.25    +    0.375    95    90

    表20               温室中苗后处理的选择性除草活性      植物毒性    活性成分  剂量kg a.s./ha  ZEAMX  SETVI    实施例1    0.0078    0    40    实施例1       +LutensolAT 11    0.0078    +    0.25    0    55    实施例1       +LutensolAT 11       +    ENSOL28    0.0078    +    0.25    +    0.375    0    95

    表21                  温室中苗后处理的选择性除草活性       植物毒性    活性成分  剂量kg a.s./ha  SETVI  POLPE    实施例1    0.0078    40    70    实施例1       +LutensolAT 25    0.0078    +    0.25    45    90    实施例1       +LutensolAT 25       +    ENSOL28    0.0078    0.25    +    0.375    90    95

    所采用的辅助剂代号：名称

    PluronicPE 6400    BASF AG    EO/PO嵌段共聚物

    PluronicPE 6800    BASF AG    EO/PO嵌段共聚物

    Agrimul PG 2067    Henkel     烷基苷APG

    Agrimul PG 600     Henkel     烷基苷APG

    AG 6202            Akzo       烷基苷APG

    Lutensol GD 70     BASF AG    烷基苷APG

    Lutensol ON 30     BASF AG    烷基乙氧基化物

    Lutensol ON 80     BASF AG    烷基乙氧基化物

    Lutensol ON 110    BASF AG    烷基乙氧基化物

    Lutensol TO 8      BASF AG    烷基乙氧基化物

    Lutensol TO 15     BASF AG    烷基乙氧基化物

    Lutensol AT 11     BASF AG    烷基乙氧基化物

    Lutensol AT 25     BASF AG    烷基乙氧基化物

    Pluriol  E 600     BASF AG    聚乙二醇

    Pluriol  E 4000    BASF AG    聚乙二醇

    Plastomoll DOA     BASF AG    己二酸二辛酯

    Glycerox L8        Croda      乙氧基化单甘油酯

    Glycerox HE        Croda      乙氧基化单甘油酯

    ENSOL 28           BASF AG    硝酸铵/尿素溶液(总                                    氮28％)

    表1至21的值清楚地表明本发明除草混合物与相应的二类混合物和与纯活性成分相比的增效效果，以及同时表现出的对作物玉米的高5选择性。