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1、(10)申请公布号 CN 101967054 A(43)申请公布日 2011.02.09CN101967054A*CN101967054A*(21)申请号 201010274183.8(22)申请日 2010.09.07C04B 35/01(2006.01)C04B 35/622(2006.01)(71)申请人昆明理工大学地址 650093 云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人周晓龙 曹建春 陈敬超 阮进于杰 杜焰 沈黎 吴大平熊大民(74)专利代理机构昆明正原专利代理有限责任公司 53100代理人金耀生(54) 发明名称一种In2O3/SnO2多孔道结构气敏材料的制备方法(57) 。
2、摘要本发明是一种In2O3/SnO2多孔道结构气敏材料的制备方法。将市售In2O3和SnO2粉按41或73或32的比例在钢模中进行压制成素坯，然后将素坯装入氧气氛烧结炉中进行固相烧结，最终获得多孔道结构In2O3/SnO2气敏材料。该方法通过对烧结温度的调控来获得孔型规整的微米及亚微米级孔道结构In2O3/SnO2气敏材料，一方面通过多孔道结构增加比表面积以提高气敏性，另一方面通过调控In2O3/SnO2的量来提高对不同气体的选择性。最终获得灵敏度高、选择性强的多孔道结构气敏材料。本发明所采用的方法具有原料准备简单、成本低、易控制、生产清洁等优点。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国。
3、家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 2 页CN 101967054 A 1/1页21.一种In2O3/SnO2多孔道结构气敏材料的制备方法，其特征在于：将市售In2O3和SnO2粉按41或73或32的比例在钢模中压制成素坯，然后将素坯装入氧气氛烧结炉中进行固相烧结，获得多孔道结构In2O3/SnO2气敏材料；原位烧结生长氧气氛烧结条件：升温速率50-500/h；保温分为两段，第一段温度范围600-700，第二段温度范围1250-1450；保温时间1-5小时；氧气流量3-8L/min。2.根据权利要求1所述的In2O3/SnO2多孔道结构气敏材料的制备方法，其特征在于市售。
4、In2O3和SnO2粉，粉末粒度在50-500nm之间，纯度达到99.995。3.根据权利要求1所述的In2O3/SnO2多孔道结构气敏材料的制备方法，其特征在于钢模压制：压制压力：60-90Mpa；保压时间：2-5min。4.根据权利要求1所述的In2O3/SnO2多孔道结构气敏材料的制备方法，其特征在于烧结时使用的氧气纯度高于99.999，露点低于-72。权 利 要 求 书CN 101967054 A 1/2页3一种 In2O3/SnO2多孔道结构气敏材料的制备方法 技术领域0001 本发明涉及陶瓷材料合成技术领域，具体地说是一种In2O3/SnO2多孔道结构气敏材料的制备方法。 背景技术。
5、0002 随着科学技术的发展，对可燃性气体及毒性气体的检测、监控、报警的要求越来越高，这就对检测所依赖气敏材料提出了更高的要求；因此，提高气敏材料的灵敏度、选择性及长期稳定性以及降低工作温度、缩短响应恢复时间等成为气敏材料发展的重要方向。 0003 目前研究者普遍认为改善气敏材料综合性能的方法主要有掺杂金属离子(包括贵金属或稀土元素)或金属氧化物、增大气敏材料比表面积、加强气敏机理的研究等。 0004 多孔道结构金属氧化物气敏材料正是利用多孔结构比表面积大，介孔(几个纳米到几十个纳米)结构对气体的吸附性强，增加了化学反应的活性点这一材料微观结构特性提出的，这种结构的金属氧化物气敏材料的气体敏感。
6、性远优于常规金属氧化物复合材料。虽然多孔道微观结构对提高气敏材料气体敏感性起到了重要作用，但同一种金属氧化物在特定温度条件下不仅仅对一种气体敏感，可能对几种气体都敏感，导致人们对气体种类检测的困难，需要对气敏材料的选择性进一步提高，以实现所制备的传感器在使用过程中仅对所检测的气体敏感；这一目标的实现，仅靠一种金属氧化物材料很困难，因此，气敏材料研究工作者提出了采用复合金属氧化物来提高气敏材料的选择性。正是基于多孔结构金属氧化物对气体的敏感性，以及复合金属氧化物对气体的选择性和敏感性都有所提高的基础上，开发孔道结构复合金属氧化物气敏材料，对提高金属氧化物气敏材料的气敏效应具有重要意义。 发明内容。
7、0005 本发明的目的是针对气敏材料的发展趋势，结合多孔道结构和复相金属氧化物的敏感性和选择性的的特点，提供一种采用原位烧结生长法来合成In2O3/SnO2多孔道结构气敏材料的方法。 0006 本发明采用原位烧结生长来制备In2O3/SnO2多孔道结构气敏材料。该方法主要是通过对In2O3/SnO2气敏材料烧结温度和烧结气氛的调控来控制复相金属氧化物原位生长的动力学，从而来调控孔道结构及其配位缺陷的数量，以获得In2O3和SnO2成分比例不同的多孔 道结构In2O3/SnO2气敏材料。 0007 本发明是通过如下方案来实现： 0008 首先将市售In2O3和SnO2粉按41或73或32的比例在。
8、钢模中压制成素坯，然后将素坯装入氧气氛烧结炉中进行固相烧结，最终获得多孔道结构In2O3/SnO2气敏材料。 0009 原料：市售In2O3和SnO2粉，粉末粒度在50-500nm之间，纯度达到99.995。 0010 钢模压制：压制压力：60-90Mpa；保压时间：2-5min。 说 明 书CN 101967054 A 2/2页40011 原位烧结生长氧气氛烧结条件： 0012 1)使用的氧气要求纯度高于99.999，露点低于-72； 0013 2)烧结条件：升温速率50-500/h；保温分为两段，第一段温度范围600-700，第二段温度范围1250-1450；保温时间1-5小时；氧气流量3。
9、-8L/min。 0014 本发明通过对烧结温度的调控来获得孔型规整的微米及亚微米级孔道结构In2O3/SnO2气敏材料，一方面通过多孔道结构增加比表面积以提高气敏性，另一方面通过调控/SnO2的量来提高对不同气体的选择性。最终获得灵敏度高、选择性强的多孔道结构气敏材料。本发明所采用的方法具有原料准备简单、成本低、易控制、生产清洁等优点。 具体实施方式0015 实施例1： 0016 将市售In2O3和SnO2粉装入钢模中(In2O3SnO241)，按照压制压力为90MPa，保压3min的条件压成素坯，然后将素坯放入烧结炉进行原位烧结生长，烧结工艺为：以500/h升温速率升到600，保温1h后，。
10、再升温到1300，保温5h，最后随炉冷却。在升温过程中氧气流量保持8L/min。 0017 实施例2： 0018 将市售In2O3和SnO2粉装入钢模中(In2O3SnO273)，按照压制压力为65MPa，保压2min的条件压成素坯，然后将素坯放入烧结炉进行原位烧结生长，烧结工艺为：以300/h升温速率升到700，保温2h后，再升温到1450，保温2h，最好随炉冷却。在升温过程中氧气流量保持5L/min。 0019 实施例3： 0020 将市售In2O3和SnO2粉装入钢模中(In2O3SnO232)，按照压制压力为80MPa，保压5min的条件压成素坯，然后将素坯放入烧结炉进行原位烧结生长，烧结工艺为：以80/h升温速率升到650，保温1h后，再升温到1250，保温3h，最好随炉冷却。在升温过程中氧气流量保持3L/min。 说 明 书。