一种滴漏式液面降沉下拉或斜拉制备薄膜材料的设备 技术领域 本发明涉及一种制备薄膜材料的设备， 特别是一种滴漏式液面降沉下拉或斜拉制 备薄膜材料的设备。
背景技术
薄膜材料是现代工业、 农业、 国防、 环境保护、 人类生活和科学研究中必不可少的 材料。薄膜材料的制备通常有磁控溅射法、 化学气相沉积 （CVD） 法、 喷雾热分解法、 溶胶 凝胶法、 水热等方法， 所用设备构造复杂、 产品成本高。现有的利用提拉机制取薄膜的设备 虽然简单， 但由于存在转动部件因而稳定性受到影响。因此， 发明一种结构简单、 无转动部 件、 不用电的薄膜材料制备设备是本领域技术人员十分关注的课题之一。发明内容
针对上述背景技术存在的缺陷或不足， 本发明的目的在于， 提供一种滴漏式液面 降沉下拉或斜拉制备薄膜材料的设备， 该设备适合于制备各种不同组分、 形状和尺寸的薄 膜产品。
为了实现上述任务， 本发明采取如下的技术解决方案 ： 一种滴漏式液面降沉下拉或斜拉制备薄膜材料的设备， 包括放置在支撑台上的溶液箱 体， 溶液箱体内放置有上溶液池， 溶液箱体的一侧设有液面高度标尺， 上溶液池底部有溶液 导孔， 溶液导孔上连接有滴漏管和液量控制开关， 在液量控制开关下方， 放置有独立的下溶 液池 ； 溶液箱体上有顶盖， 顶盖上有定位销， 顶盖通过定位销与溶液箱体相连接， 顶盖上留有 温度计插孔 ； 在顶盖中部固结有样品架， 该样品架位于上溶液池上方， 样品架上安装有薄膜 基底托板。
本发明的滴漏式液面降沉下拉或斜拉方式制备薄膜材料的设备， 具有如下技术优 点： （1） 设备没有转动部件， 稳定性好。
（2） 实现对液面下降速率和薄膜生长速率可调。
（3） 当薄膜基底与液面夹角变小时， 可以有效增加液体在基底上表面的附着力， 有 利于提高薄膜的厚度和改变成膜速度的控制方式。
（4） 在常温下制备薄膜时完全利用重力作用， 不用电能。
（5） 成膜温度可控 ； 制备成本低廉。 附图说明 图 1 为本发明的结构示意图。图中各标号分别表示 ： 1、 顶盖， 2、 温度计插孔， 3、 样 品架， 4、 溶液箱体， 5、 上溶液池、 6、 溶液导孔、 7、 滴漏管， 8、 液量控制开关， 9、 下溶液池， 10、 定位稍、 11、 液面高度标尺， 12、 薄膜基底托板， 13、 支撑台。
图 2 是垂直和倾斜基底托板示意图 ； 图 3 是流量控制阀粗调和微调示意图 ； 图 4 是薄膜基板与液面倾斜示意图 ； 以下结合附图对本发明进行进一步详细说明。具体实施方式
参见图 1， 本发明的滴漏式液面降沉下拉或斜拉方式制备薄膜材料的设备， 包括放 置在支撑台 13 上的溶液箱体 4， 溶液箱体 4 内放置有上溶液池 5 ； 溶液箱体 4 的一侧设有液 面高度标尺 11， 上溶液池 5 底部有溶液导孔 6， 溶液导孔 6 上连接有滴漏管 7 和液量控制开 关 8， 在液量控制开关 8 下方， 放置有独立的下溶液池 9 ； 溶液箱体 4 上有顶盖 1， 顶盖 1 上有定位销 10， 顶盖 1 通过定位销 10 与溶液箱体 4 相 连接， 顶盖 1 上留有温度计插孔 2 ； 在顶盖 1 中部固结有样品架 3， 该样品架 3 位于上溶液池 5 上方， 样品架 3 上安装有薄 膜基底托板 12。
样品架 3 是一个或数个， 安装在样品架 3 上的薄膜基底托板 12 可以根据所制薄膜 的形状、 大小、 材质或组分选择不同类型的薄膜基底托板 12 ； 溶液池 9 独立于该设备主体， 放在液量控制开关 8 下方。上溶液池 5 内的溶液通过滴漏管 7、 液量控制阀门 8 流入下溶液 池 9。
薄膜基底托板 12 是与顶盖 1 垂直的薄膜基底托板或用铰链固结的倾斜薄膜基底 托板。
薄膜基底托板的面可以是平面， 也可以是曲面， 根据制备薄膜形状选取。 通过铰链 调节固结在铰链上的薄膜基底托板与铅垂方向的夹角， 如图 2 所示。
溶液箱体 4 的形状和尺寸可以根据样品需要而定 ； 支撑台 13 承受溶液箱体 4 和溶 液等的全部重量。在溶液箱体 （4） 内还可以设置电阻丝， 用于薄膜溶液或浆料的加热 （常温 制备时可省略电阻丝） 。
液量控制开关 8 设有粗调和微调， 并通过刻度标示溶液的流量。粗调旋转一周阀 门流量在 0 和最大流量量程之间变化， 刻度指示将其等分为 100。微调将粗调的 1 格， 即最 -4 大流量量程的 1% 再放大 100 倍进行控制， 使流量的控制精度达到 10 。粗微调示意图见图 3 所示。
液面高度标尺 11 的零点是顶盖 1 的下表面， 刻度从上到下排列， 与薄膜基底位置 的测量对应。
以下给出采用本发明的滴漏式液面降沉下拉或斜拉方式制备薄膜材料的设备的 具体应用实例。
一、 通用方式 ： 1、 取下顶盖 1， 按照设计要求把选用的薄膜基底固结在薄膜基底托板 12 上， 按照设计 要求调整基底托板 12 与样品架 3 的夹角并固定， 如图 2 所示。
2、 用钢板尺分别量出顶盖 1 的下表面到薄膜基底的最近和最远距离。并记录下这 两个长度值。
3、 把下溶液池 9 放在液量控制开关 8 的下方， 使上溶液池 5 流出液量控制开关 8的溶液能流入下溶液池 9 ； 4、 将制备好的薄膜溶液或浆料注入溶液箱体 4 内的上溶液池 5 中， 溶液高度与步骤 2 中记录的最近距离对应， 或略高于最近距离值 ； 5、 盖上顶盖 1， 通过溶液箱体 4 设置的电阻丝加热薄膜溶液或浆料， 通过温度计插孔 2 插入温度计， 观察薄膜溶液或浆料达到要求的温度时记录此温度， 并拿出温度计 （常温制备 无此环节） ； 6、 开启液量控制开关 8 （先粗调后微调） ， 根据设计要求控制薄膜溶液或浆料每秒流量， 粗、 微调旋钮刻度示意图见图 3 ； 7、 如果一次制膜时间过长， 即上溶液池 5 液面下降速度很慢， 要根据环境温度与制膜 温度的差值考虑每隔一段时间监测溶液温度使其实际制膜温度在设计允许的误差范围内 （常温制备无此环节） ； 8、 当上溶液池 5 内液面高度低于液面高度标示 11 上的最低点位置时 （即步骤 2 中的最 远距离） ， 关闭液量控制开关 8 ； 9、 取出顶盖 1， 从样品架 3 上取下薄膜基底 , 本次薄膜制备完成。
说明 ： 按照薄膜要求当从样品架 3 上取下薄膜基底后， 是否需要烘烤、 薄膜脱落等其他与 设备无关的其他工艺过程 ； 如果需要多次制备， 则重复以上步骤即可 ； 薄膜基底的材质、 形状和尺寸均为外配件， 可按制膜要求自由选择， 与该设备本身 无关 ； 薄膜的电磁性能、 光学性能、 微观结构等物理性能由溶液的成分、 浓度、 酸碱度 Ph 值 及选用的薄膜基底的表面显微结构决定， 与本设备的结构无关。
二、 具体实施范例 实施例 1 ： 使用上溶液池容积为 （ 在常温条件下在氧化铝基底上制备 （ ） mm， 最大流量为 5ml/s 的流量控制阀， ） mm 的 ITO 薄膜。具体步骤如下 ： ） mm 的氧化铝基底0、 准备 ： 已经按设计要求配置好的 ITO 浆液 0.25kg， 选取 （ 并按常规进行表面清洗， 设计 ITO 薄膜下拉速率为 溶液池 9 的流量为 （×10） 。
, 则上溶液池 5 内的浆液流入下， 即。流量控制开关 8 的粗调为零点， 微调为 3为使操作程序通用、 规范， 便于比较， 以下的步骤编号与通用方式一致。 1、 取下顶盖 1， 把清洗好的 （ ） mm 的氧化铝基底的底面用万能粘结剂粘结在薄膜基底托板 12 上， 氧化铝基底的非粘结面要保持清洁， 将薄膜基底托板 12 垂直固结于顶盖固结在样品架 3 上。
2、 用钢板尺分别量出顶盖 1 下表面到薄膜基底的最近和最远距离。并记录下这两 个长度值。
3、 把下溶液池 9 放在液量控制开关 8 的下方， 使流出液量控制开关 8 的溶液能流 入下溶液池 9 ； 4、 将制备好的 ITO 浆液注入上溶液池 5， 溶液高度与步骤 2 中记录的最近距离对应， 或 略高于最近距离值 ； 5、 因为本实施例要求为常温制备， 故通用步骤中的该相应步骤应略去。
6、 把流量控制开关 8 的粗调旋钮的零点与基准箭头对齐， 微调旋钮的 3（×10） 与 基准箭头对齐。
7、 因为本实施例要求为常温制备， 故通用步骤中的该相应步骤应略去。
8、 当上溶液池 5 内液面高度达到或略低于步骤 2 中记录的最远距离尺寸时， 关闭 液量控制开关 8， 即将微调旋钮的 0（×10） 与基准箭头对齐。
9、 取出顶盖 1， 从样品架 3 上取下薄膜基底 , 本次薄膜制备完成。
实施例 2 ： 使用上溶液池 5 容积为 （） mm， 最大流量为 5ml/s 的流量 ） mm 的 ITO 薄膜。控制阀， 在常温条件下在氧化铝基底上制备 （
本实施例在执行中保留实施例 1 的 0~8 步骤外， 并追加以下步骤 ： 9、 取出顶盖 1， 把流入下溶液池 9 中的 ITO 浆液导入上溶液池 5， 由于准备的 ITO 浆液 0.25kg 略多于最低需要量， 所以上溶液池 5 内液面高度达到或略高于步骤 2 中记录的最近 距离尺寸。
10、 把腾空的下溶液池 9 放在液量控制开关 8 的下方， 使流出液量控制开关 8 的溶 液能流入下溶液池 9 ； 11、 把流量控制阀门粗调旋钮的零点与基准箭头对齐， 微调旋钮的 3（×10） 与基准箭 头对齐。
12、 当上溶液池 5 内液面高度达到或略低于步骤 2 中记录的最远距离尺寸时， 关闭 液量控制开关 8， 即将微调旋钮的 0（×10） 与基准箭头对齐。
13、 取出顶盖 1， 从样品架 3 上取下薄膜基底， 本次薄膜制备完成。
实施例 3 ： 使用上溶液池容积为 （） mm， 最大流量为 5ml/s 的流量控 ） mm 的 ZnO2 薄膜。具体步骤如 ） mm 的氧化铝基制阀， 在 80℃条件下在氧化铝基底上制备 （ 下：选取 （ 0、 准备 ： 已经按设计要求配置好的 ZnO2 浆液 0.25kg，底并按常规进行表面清洗， 设计采用薄膜基底托板与铅垂方向夹角为 30°， ZnO2 薄膜垂 直下拉速率为 , 则上溶液池 5 内的浆液流入下溶液池 9 的流量为 ， 即。流量控制开关 8 粗调为零点， 微调为 3（×10） 。
为使操作程序通用、 规范， 便于比较， 以下的步骤编号与通用方式一致。 1、 取下顶盖 1， 把清洗好的 （ ） mm 的氧化铝基底底面用万能粘结剂粘结在基底托板 12 上， 氧化铝基底的非粘结面要保持清洁， 将薄膜基底托板 12 固结在样品架 3 的 30°平面上。
2、 用钢板尺分别量出顶盖下侧面到薄膜基底的最近和最远距离。 并记录下这两个 长度值。
3、 把下溶液池 9 放在液量控制开关 8 的下方， 使流出液量控制开关 8 的溶液能流 入下溶液池 9 ； 4、 将制备好的 ZnO2 浆液注入上溶液池 5， 溶液高度与步骤 2 中记录的最近距离对应， 或 略高于最近距离值 ； 5、 开启加热电源， 将温度计从温度计插孔中插入， 当温度达到 80℃时关闭电源。
6、 把流量控制开关 8 粗调旋钮的零点与基准箭头对齐， 微调旋钮的 3（×10） 与基 准箭头对齐。
7、 因为本实施例与实施例 1 相比， 少用时间 28%， 该设备能保证其温度在 80℃， 所 以通用步骤中的该步骤略去。
8、 当上溶液池 5 内液面高度达到或略低于步骤 2 中记录的最远距离尺寸时， 关闭 液量控制开关 8， 即将微调旋钮的 0（×10） 与基准箭头对齐。
9、 取出顶盖 1， 从样品架 3 上取下薄膜基底， 本次薄膜制备完成。