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1、(10)申请公布号 CN 101973585 A(43)申请公布日 2011.02.16CN101973585A*CN101973585A*(21)申请号 201010519160.9(22)申请日 2010.10.25C01G 49/12(2006.01)C01G 45/00(2006.01)C01G 9/08(2006.01)B09B 3/00(2006.01)(71)申请人汪晋强地址 523000 广东省东莞市东城区中信凯旋城A11(72)发明人王嘉兴(74)专利代理机构广州三环专利代理有限公司 44202代理人张艳美 郝传鑫(54) 发明名称用生产立德粉所得废渣制备硫化盐的方法(57)。
2、 摘要本发明提供了一种用生产立德粉所得废渣制备硫化盐的方法，将生产立德粉所得废渣与浓盐酸反应，其中的金属氧化物转化为金属氯化物，在将金属氯化物与硫化氢反应，得到各种硫化盐，经减压蒸馏，按照硫化盐溶解度不同，先后依次析出硫化锌晶体、硫化锰、硫化亚铁产品。该方法变废为宝，有效的将生产立德粉所得废渣转化为具有较大经济意义的硫化盐，充分挖掘和利用了潜在的经济价值，也为生产立德粉所得废渣的综合利用和治理提供了新的途径。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页CN 101973589 A 1/1页21.一种用生产立德粉所。
3、得废渣制备硫化盐的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：步骤A：称量生产立德粉所得废渣，折算其中的氧化锌，氧化锰和氧化亚铁的摩尔含量之和，并将其磨成80-120目的粗粉，与质量浓度为20-30的浓盐酸一起投入耐腐蚀反应器一(1)里，使耐腐蚀反应器中氧化锌，氧化锰和氧化亚铁的摩尔含量之和与氯化氢的摩尔含量之比为11.5-2.5，在徐徐的搅拌下发生化学反应，得到含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液；步骤B：将上述含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液经过滤器(2)过滤，得到澄清的氯化物滤液和滤饼；步骤C：将澄清的氯化物滤液与硫化按照氯化物与硫化氢的摩尔量之比为10.5-1.5投入耐腐蚀反应器二(3)里。
4、，在缓缓的搅拌下进行化学反应，得到含硫化锌，硫化锰和硫化亚铁的混合硫化盐液；步骤D：将上述所得的混合硫化盐液送入减压蒸馏器(4)进行减压蒸馏，按照硫化盐溶解度不同，先后依次析出硫化锌晶体、硫化锰、硫化亚铁产品。2.如权利要求1所述的用生产立德粉所得废渣制备硫化盐的方法，其特征在于，步骤D中各种硫化盐析出后，剩余液中主要为氯化氢，返回步骤A重复使用。权 利 要 求 书CN 101973585 ACN 101973589 A 1/3页3用生产立德粉所得废渣制备硫化盐的方法技术领域0001 本发明涉及生产立德粉所得废渣的综合治理和利用技术领域，特别涉及一种用立德粉所得废渣制备硫化盐的方法。背景技术0。
5、002 立德粉，俗称锌钡白，是硫化锌和硫酸钡的混合物，其主要生产原料是氧化锌，是由铅锌矿冶炼而成。这种氧化锌中含有大量的氧化铅杂质，氧化铅含量一般为60-80。每生产一吨立德粉产生的废铅渣0.165吨，以年产1.5万吨立德粉计，就有2480吨含铅量为30-40的废铅渣排出来。其废铅渣的主要化学组分为：含铅量为34.63，含锌量为10.50，含锰量为2.32，含铜量为0.23，含镉量为0.31，含铁量为3.15，含硫量为5.01，含镁量为2.32，含水量为48.65。0003 目前，这种废渣大多露天堆放或者用于填空、铺路，这样不仅浪费资源，重金属也严重污染环境。为此人们进行了大量的研究，1973。
6、年01期的精细化工中间体中对用立德粉废渣生产多种产品进行了研究，湖南化工1992年第22卷第1期也报道了从立德粉酸浸废渣制取硫酸铅的研究，但是文中都还只是处于理论研究，还没有比较实际的处理和利用方法。0004 为此，有必要探索综合治理和利用生产立德粉所得废渣工业方法，以缓解生产立德粉所得废渣对环境的污染。发明内容0005 本发明的目的在于，提供一种用立德粉所得废渣制备硫化盐的方法。该方法变废为宝，有效的将生产立德粉所得废渣转化为具有较大经济意义的硫化盐，充分挖掘和利用了潜在的经济价值，也为生产立德粉所得废渣的综合利用和治理提供了新的途径。0006 本发明的技术方案如下：一种用生产立德粉所得废渣。
7、制备硫化盐的方法，包括如下具体步骤：0007 步骤A：称量生产立德粉所得废渣，折算其中的氧化锌，氧化锰和氧化亚铁的摩尔含量之和，并将其磨成80-120目的粗粉，与质量浓度为20-30的浓盐酸一起投入耐腐蚀反应器一(1)里，使耐腐蚀反应器中氧化锌，氧化锰和氧化亚铁的摩尔含量之和与氯化氢的摩尔含量之比为11.5-2.5，在徐徐的搅拌下发生化学反应，得到含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液；0008 步骤B：将上述含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液经过滤器(2)过滤，得到澄清的氯化物滤液和滤饼；0009 步骤C：将澄清的氯化物滤液与硫化氢按照氯化物与硫化氢的摩尔量之比为10.5-1.5投入耐腐蚀反。
8、应器二(3)里，在缓缓的搅拌下进行化学反应，得到含硫化锌，硫化锰和硫化亚铁的混合硫化盐液；0010 步骤D：将上述所得的混合硫化盐液送入减压蒸馏器(4)进行减压蒸馏，按照硫化说 明 书CN 101973585 ACN 101973589 A 2/3页4盐溶解度不同，先后依次析出硫化锌晶体、硫化锰、硫化亚铁产品。0011 步骤D中各种硫化盐析出后，剩余液中主要为氯化氢，返回步骤A重复使用。0012 用生产立德粉所得废渣制备硫化锌和硫化锰的方法化学反应方程式如下：0013 ZnO+2HClZnCl2+H2O0014 ZnCl2+H2SZnS+2HCl0015 MnO+2HClMnCl2+H2O00。
9、16 MnCl2+H2SMnS+2HCl0017 FeO+2HClFeCl2+H2O0018 FeCl2+H2SFeS+2HCl0019 本发明的有益效果是：本发明用生产立德粉所得废渣制备硫化盐的方法，有效的生产立德粉所得废渣将转化为具有较大经济意义的硫化盐，充分挖掘和利用了潜在的经济价值，也为的综合利用和治理提供了新的途径。同时，该方法操作简单，设备投资费用低，副产物少，适于推广应用。附图说明0020 图1为本发明所述用生产立德粉所得废渣制备硫化盐的方法的工艺流程图，该图中，(1)耐腐蚀反应器一，(2)过滤器，(3)耐腐蚀反应器二，(4)减压蒸馏器，(5)硫化盐。具体实施方式0021 实施例。
10、10022 参照图1，一种用生产立德粉所得废渣制备硫化盐的方法，称量生产立德粉所得废渣500kg，其中含锌量为10.50，含锰量为2.32，含铁量为3.15，折算其中的氧化锌摩尔含量为810摩尔，氧化锰摩尔含量为20摩尔和氧化亚铁的摩尔含量为28摩尔，则锌、锰、铁摩尔含量之和为858摩尔，并将其磨成80-120目的粗粉，与质量浓度为20-30的浓盐酸一起投入耐腐蚀反应器一(1)里，使耐腐蚀反应器中氧化锌，氧化锰和氧化亚铁的摩尔含量之和与氯化氢的摩尔含量之比为11.5，在徐徐的搅拌下发生化学反应，得到含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液；将上述含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液经过滤器(2)过。
11、滤，得到澄清的氯化物滤液和滤饼；将澄清的氯化物滤液与硫化氢按照氯化物与硫化氢的摩尔量之比为10.5投入耐腐蚀反应器二(3)里，在缓缓的搅拌下进行化学反应，得到含硫化锌，硫化锰和硫化亚铁的混合硫化盐液；将所得的混合硫化盐液送入减压蒸馏器(4)进行减压蒸馏，按照硫化盐溶解度不同，先后依次析出硫化锌晶体、硫化锰、硫化亚铁产品。各种硫化盐析出后，剩余液中主要为氯化氢，返回重复使用。上述工艺中所得硫化锌晶体为29.46kg、硫化锰为6.85kg、硫化亚铁9.24kg。0023 实施例20024 参照图1，一种用生产立德粉所得废渣制备硫化盐的方法，称量生产立德粉所得废渣，其中含锌量为10.50，含锰量为2。
12、.32，含铁量为3.15，折算其中的氧化锌摩尔含量为810摩尔，氧化锰摩尔含量为20摩尔和氧化亚铁的摩尔含量为28摩尔，则锌、锰、铁摩尔含量之和为858摩尔，与质量浓度为20-30的浓盐酸一起投入耐腐蚀反应器一(1)里，使耐腐蚀反应器中氧化锌，氧化锰和氧化亚铁的摩尔含量之和与氯化氢的摩尔含量之比为说 明 书CN 101973585 ACN 101973589 A 3/3页512，在徐徐的搅拌下发生化学反应，得到含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液；将上述含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液经过滤器(2)过滤，得到澄清的氯化物滤液和滤饼；将澄清的氯化物滤液与硫化氢按照氯化物与硫化氢的摩尔量之比为。
13、11投入耐腐蚀反应器二(3)里，在缓缓的搅拌下进行化学反应，得到含硫化锌，硫化锰和硫化亚铁的混合硫化盐液；将所得的混合硫化盐液送入减压蒸馏器(4)进行减压蒸馏，按照硫化盐溶解度不同，先后依次析出硫化锌晶体、硫化锰、硫化亚铁产品。各种硫化盐析出后，剩余液中主要为氯化氢，返回重复使用。上述工艺中所得硫化锌晶体为78.57kg，硫化锰为18.27kg，硫化亚铁为24.64kg。0025 实施例30026 参照图1，一种用生产立德粉所得废渣制备硫化盐的方法，称量生产立德粉所得废渣，其中含锌量为10.50，含锰量为2.32，含铁量为3.15，折算其中的氧化锌摩尔含量为810摩尔，氧化锰摩尔含量为20摩尔。
14、和氧化亚铁的摩尔含量为28摩尔，则锌、锰、铁摩尔含量之和为858摩尔，与质量浓度为20-30的浓盐酸一起投入耐腐蚀反应器一(1)里，使耐腐蚀反应器中氧化锌，氧化锰和氧化亚铁的摩尔含量之和与氯化氢的摩尔含量之比为12.5，在徐徐的搅拌下发生化学反应，得到含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液；将上述含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液经过滤器(2)过滤，得到澄清的氯化物滤液和滤饼；将澄清的氯化物滤液与硫化氢按照氯化物与硫化氢的摩尔量之比为11.5投入耐腐蚀反应器二(3)里，在缓缓的搅拌下进行化学反应，得到含硫化锌，硫化锰和硫化亚铁的混合硫化盐液；将所得的混合硫化盐液送入减压蒸馏器(4)进行减压蒸馏。
15、，按照硫化盐溶解度不同，先后依次析出硫化锌晶体、硫化锰、硫化亚铁产品。各种硫化盐析出后，剩余液中主要为氯化氢，返回重复使用。上述工艺中所得硫化锌晶体为78.57kg，硫化锰为18.27kg，硫化亚铁为24.64kg。0027 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列方法。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。说 明 书CN 101973585 ACN 101973589 A 1/1页6图1说 明 书 附 图CN 101973585 A。