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1、(10)申请公布号 CN 101974782 A(43)申请公布日 2011.02.16CN101974782A*CN101974782A*(21)申请号 201010550306.6(22)申请日 2010.11.19C30B 29/20(2006.01)C30B 29/62(2006.01)(71)申请人昆明理工大学地址 650093 云南省昆明市五华区学府路253号(昆明理工大学)(72)发明人马文会 余文轴 魏奎先 秦博谢克强 杨斌 周阳 刘永成伍继君 徐宝强 刘大春 曲涛姚耀春 戴永年(74)专利代理机构昆明今威专利代理有限公司 53115代理人赛晓刚(54) 发明名称碳热还原法制备。
2、-Al2O3晶须的方法(57) 摘要本发明涉及一种碳热还原制备金属硅和-Al2O3晶须方法，采用含二氧化硅和三氧化二铝的物料(如粉煤灰、铝土矿和赤泥)为原料，碳为还原剂。在高温炉内控制温度12002000进行还原，后在5001000进行冷凝，获得单质硅和-Al2O3晶须。将硅分离后获得的-Al2O3晶须直径均匀，为2m5m，晶须长度100m200m，长径比为20100，且工艺流程短、成本低、得率高。本发明方法制备的-Al3O3晶须具有高比强度、高比模量和高温抗氧化等优越的综合性能，主要用于高性能复合材料，尤其是高温结构陶瓷材料。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)。
3、发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页CN 101974787 A 1/1页21.一种碳热还原法制备-Al2O3晶须的方法，其特征是制备工序如下：A、预处理将任意含量二氧化硅和三氧化二铝的物料与碳质还原剂各自磨成5080目以下的细粉，按物料与碳质还原剂的质量比120.520的配比进行配料，混合均匀，压块，并置于加热炉内的坩埚中；B、碳热还原将炉内温度控制在12002000，在坩埚中发生如下反应：C+SiO2SiO+CO2C+Al2O3Al2O+2CO生成SiO气体和Al2O气体，反应时间为575分钟；C、冷却歧化反应工序B生成的SiO气体和Al2O气体在坩埚里上升的过程中。
4、，随着温度降低到7001000之间，发生歧化反应：2SiOSi+SiO23Al2O4Al+Al2O3生成-Al2O3晶核和金属铝、金属硅和二氧化硅；D、铝热还原将加热炉的温度降低到500700，工序C所生成的金属铝和二氧化硅发生铝热还原反应：Al+SiO2Si+Al2O3生成Al2O3，最后在所生成的-Al2O3晶核上结晶为-Al2O3晶须。2.根据权利要求1的方法，其特征是，所说的含二氧化硅和三氧化二铝的物料为火力发电厂粉煤灰，铝土矿或赤泥中的一种，所说的碳质还原剂为木炭、石油焦或煤中的一种。权 利 要 求 书CN 101974782 ACN 101974787 A 1/2页3碳热还原法制备。
5、 -Al2O3晶须的方法技术领域0001 本发明涉及碳热还原法制备-Al2O3晶须技术，属材料制备技术领域。背景技术0002 -Al2O3晶须具有高比强度、高比模量和高温抗氧化等优越的综合性能，是高性能复合材料尤其是高温结构陶瓷材料很有希望和潜力的补强剂之一.随着高温应用陶瓷基和金属基晶须复合材料研究的迅速发展，人们对高温抗氧化高强晶须的需求日趋迫切，对-Al2O3晶须合成工艺的探讨也成为国内外相关领域中的一个热点.0003 -Al2O3晶须合成目前主要有以下几种方法：(1)金属铝与湿氢气流化学反应，晶须的生长温度为1350，但由于成核粒子的聚集，易产生晶须径向不稳定生长或多晶堆聚生长；(2)。
6、熔铸-原位反应法，晶须的生长温度为900；(3)以-Al2O3超细粉和纳米级-Al2O3粉末为原料，引入适量的NaO和MgO，在1500下热处理原位生长出-Al2O3晶须；(4)采用Al2O3、AlN和N2为原料，运用化学气相沉积法在1500制备-Al2O3晶须。传统制备方法存在对原料要求高、制备成本高以及晶须直径不均匀等不足。发明内容0004 本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种碳热还原法制备-Al2O3晶须的方法，利用本发明方法制得的-Al2O3晶须，其直径分布相差较小，大的5m，小的2m，晶须的长度为100m00m，长径比大约为20100，以满足高温抗氧化高强晶须的需要。0005。
7、 本发明的技术方案是，将任意含量二氧化硅和三氧化二铝的物料与碳质还原剂进行预处理，然后通过碳热还原、冷却歧化反应、铝热还原等工序即可达到本发明的目的。0006 本发明方法的特征是，制备工序如下：0007 A、预处理将任意含量二氧化硅和三氧化二铝的物料与碳质还原剂各自磨成5080目以下的细粉，按物料与碳质还原剂的质量比120.520的配比进行配料，混合均匀，压块，并置于加热炉内的坩埚中；0008 B、碳热还原将炉内温度控制在12002000，在坩埚中发生如下反应：0009 C+SiO2SiO+CO0010 2C+Al2O3Al2O+2CO0011 生成SiO气体和Al2O气体，反应时间为575分。
8、钟；0012 C、冷却歧化反应工序B生成的SiO气体和Al2O气体在坩埚里上升的过程中，随着温度降低到7001000之间，发生歧化反应：0013 2SiOSi+SiO20014 3Al2O4Al+Al2O30015 生成-Al2O3晶核和金属铝、金属硅和二氧化硅；0016 D、铝热还原将加热炉的温度降低到500700，工序C所生成的金属铝和二氧说 明 书CN 101974782 ACN 101974787 A 2/2页4化硅发生铝热还原反应：0017 Al+SiO2Si+Al2O30018 生成Al2O3，最后在所生成的-Al2O3晶核上结晶为-Al2O3晶须。0019 上面所说的含二氧化硅和。
9、三氧化二铝的物料为火力发电厂粉煤灰，铝土矿或赤泥中的一种，所说的碳质还原剂为木炭、石油焦或煤中的一种。0020 与有现技术相比，本发明有如下优点和积极效果。0021 1、工艺简单以碳热还原为核心技术的本发明可以设计成如图1所示的工艺流程就可以制备-Al2O3晶须了。0022 2、经济效益高本工艺使用的原料火力发电厂生物质燃烧灰、发电厂粉煤灰和二氧化硅矿价格低廉，且解决了环保问题。碳质还原剂价格便宜，容易获得，并且工艺流程简单，省去了大量的工艺步骤，能源的消耗大大降低，从而可以大大地提高经济效益。附图说明0023 图1为本发明工艺流程示意图。具体 实施方式0024 下面用实施例对本发明作进一步说。
10、明。0025 实施例10026 使用某火力发电厂粉煤灰(含二氧化硅为50wt、三氧化二铝为23wt)为原料，木炭为还原剂，各自磨成50目的细粉，以121.5的质量比进行配料，混合均匀，压块，加热控制炉内温度为2000，反应5分钟，得到SiO气体和Al2O气体，此气体在坩埚内上升，并得到冷凝，当温度降到1000时，生成为硅、二氧化硅、铝和-Al2O3晶核，当温度降到700时，所生成的铝和二氧化硅发生铝热还原生成-Al2O3晶须。所得到-Al2O3晶须直径分布相差较小，为3m，晶须的长度大为180m，长径比大约为60。0027 实施例20028 使用铝土矿(含二氧化硅为21wt、三氧化二铝为52w。
11、t)为原料，石油焦为还原剂，各自磨成60目的细粉，以120.5的质量比进行配料，混合均匀，压块，加热控制炉内温度为1200，反应7分钟，得到SiO气体和Al2O气体，此气体在坩埚内上升，并得到冷凝，当温度降到700时，生成为硅、二氧化硅、铝和三氧化二铝，当温度降到500时，所生成的铝和二氧化硅发生铝热还原生成-Al2O3晶须。所得到-Al2O3晶须直径分布相差较小，为4m，晶须的长度为190m，长径比为48。0029 实施例30030 使用赤泥(含二氧化硅为18wt、三氧化二铝为6.3wt)为原料，煤为还原剂，各自磨成80目的细粉，以1220的质量比进行配料，混合均匀，压块，加热控制炉内温度为1700，反应6分钟，得到SiO气体和Al2O气体，此气体在坩埚内上升，并得到冷凝，当温度降到750时，生成为硅、二氧化硅、铝和三氧化二铝，当温度降到600时，所生成的铝和二氧化硅发生铝热还原生成-Al2O3晶须。所得到-Al2O3晶须直径分布相差较小，为2.5m，晶须的长度为170m，长径比为68。说 明 书CN 101974782 ACN 101974787 A 1/1页5图1说 明 书 附 图CN 101974782 A。