一种分相蓝色百合花釉的制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201010520217.7	申请日：	2010.10.26
公开号：	CN101973789A	公开日：	2011.02.16
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	未缴年费专利权终止IPC(主分类):C03C 8/14申请日:20101026授权公告日:20120725终止日期:20141026\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C04B 41/86申请日:20101026\|\|\|公开
IPC分类号：	C04B41/86; C03C8/14	主分类号：	C04B41/86
申请人：	陕西科技大学
发明人：	王芬; 周长江; 李强; 朱建锋; 杨海波; 林营; 李桂州
地址：	710021 陕西省西安市未央区大学园1号
优先权：
专利代理机构：	西安通大专利代理有限责任公司 61200	代理人：	陆万寿
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内容摘要

本发明涉及一种分相蓝色百合花釉的制备方法，硼熔块的制备：将长石，石英，方解石，硼酸，NaNO3，Li2CO3在研钵中研磨均匀，将混合料于高温阶段放入高温炉坩埚中煅烧至1260℃，熔化10分钟后淬水；将长石，石英，苏州土，方解石，滑石，ZnO，磷酸钙，硼熔块，Fe2O3，纤维素，三聚磷酸钠，CMC混合，细磨至250目，调制釉浆比重为1.7g/cm3。将釉浆均匀地施敷在坯上，升温至1160-1240℃，保温20-50分钟，然后自然冷却即可。利用釉烧成过程中熔体产生的分相机理进行着色。使少量着色氧化物产生较大的着色能力，且在分相的作用下釉面产生了特殊的纹理——类似百合，从而产生了一种低成本、高稳定性、仅含少量Fe的蓝色百合花釉制备方法。

权利要求书

1：一种分相蓝色百合花釉的制备方法，其特征在于： 1) 硼熔块的制备：按质量百分比将 45.5 ％的长石， 15.2 ％的石英， 7.6 ％的方解石， 2
2： 7％的硼酸， 4.5％的 NaNO3 和 4.5％的 Li2CO3 在研钵中研磨均匀得混合料，将混合料在高温炉中放入煅烧至 1260℃的坩埚中，熔化 10 分钟后淬水得硼熔块； 2) 釉浆的制备：按质量百分比将 40-55 ％的长石， 10-30 ％的石英， 1-5 ％的苏州土， 1-5 ％的方解石， 2-10 ％的滑石， 1-5 ％的 ZnO， 1-8 ％的磷酸钙， 1-15 ％的硼熔块， 5％的 Fe2O3， 1％的纤维素， 0.5％的三聚磷酸钠和 0.5％的 CMC 混合，细磨至 250 目，调制釉浆比重 3 为 1.6-1.7g/cm ； 3) 将釉浆均匀地施敷在坯上，升温至 1160-1240℃，保温 20-50 分钟，然后自然冷却即得到分相蓝色百合花釉。

说明书

一种分相蓝色百合花釉的制备方法
    技术领域本发明涉及一种分相蓝色花釉的的制备方法，具体涉及一种可用于建筑西式瓦、彩釉瓦、艺术陶瓷及其它中温陶瓷蓝色花釉的制备方法。
     背景技术传统蓝釉 ( 非青花彩 )，以天然钴土矿为着色剂，除含氧化钴外，还含有氧化铁和氧化锰。蓝釉最早见于低温琉璃彩中，高温蓝釉的出现是在元代。入明以后，特别是在宣德时，蓝釉器物多而质美，被推为宣德瓷器的上品。至清康熙时，更出现洒蓝釉、天蓝等多种新品种。
     现在制备蓝釉采用最多最普遍的方法是基础釉中加色料，此方法需预先制备色料，而制备色料的工艺过程又相当复杂且技术性较强。色剂主要采用的是锆钒蓝、钴蓝等。钴蓝价格昂贵，除用作青花彩外很少用于蓝色釉的制备。锆钒蓝色料的制备原理主要为钒 4+ 以 V 的形式置换 ZrSiO4 中的 Zr4+，形成置换型固溶体，导致 ZrSiO4 晶格发生畸变，使色料在可见光反射光谱 475nm 处周围形成一个宽的反射峰，呈现出蓝色 ( 俞康泰，朱志斌 . 锆钒蓝色料中钒的价态研究 . 陶瓷学报， 2000(12) ： 186-189.)。合成色料的工艺过程需要通过煅烧、淘洗等工艺，能耗高、污染大，相对成本较高，不符合当前国际社会节能减排的需要，亟待技术改进与提高。
     现阶段蓝色釉的技术虽然相对成熟，但蓝色花釉的制备技术尤其是不用锆钒蓝色料仅含氧化铁着色的蓝色花釉却未见报道。
     发明内容本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种低成本、高稳定性、仅含少量 Fe 的分相蓝色百合花釉的制备方法。
     为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
     1) 硼熔块的制备：按质量百分比将 45.5 ％的长石， 15.2 ％的石英， 7.6 ％的方解石， 22.7％的硼酸， 4.5％的 NaNO3 和 4.5％的 Li2CO3 在研钵中研磨均匀得混合料，将混合料在高温炉中放入煅烧至 1260℃的坩埚中，熔化 10 分钟后淬水得硼熔块；
     2) 釉浆的制备：按质量百分比将 40-55 ％的长石， 10-30 ％的石英， 1-5 ％的苏州土， 1-5 ％的方解石， 2-10 ％的滑石， 1-5 ％的 ZnO， 1-8 ％的磷酸钙， 1-15 ％的硼熔块， 5 ％的 Fe2O3， 1％的纤维素， 0.5％的三聚磷酸钠和 0.5％的 CMC 混合，细磨至 250 目，调制釉浆比重 3 为 1.6-1.7g/cm ；
     3) 将釉浆均匀地施敷在坯上，升温至 1160-1240℃，保温 20-50 分钟，然后自然冷却即得到分相蓝色百合花釉。
     本发明通过配方调制，利用釉烧成过程中熔体产生的分相机理进行着色。分相能够使釉熔体产生液液不溶混分离，氧化铁存在于微相而不是整个玻璃相中，因此能够提高微相中铁离子的浓度，使少量着色氧化物产生较大的着色能力，且在分相的作用下釉面产
     生了许多条纹和斑点并因微相对着色离子的包裹作用而稳定性提高。具体实施方式
     下面结合实施实例对本发明作进一步详细说明。
     实施例 1 ：
     1) 硼熔块的制备：按质量百分比将 45.5 ％的长石， 15.2 ％的石英， 7.6 ％的方解石， 22.7％的硼酸， 4.5％的 NaNO3 和 4.5％的 Li2CO3 在研钵中研磨均匀得混合料，将混合料在高温炉中放入煅烧至 1260℃的坩埚中，熔化 10 分钟后淬水得硼熔块；
     2) 釉浆的制备：按质量百分比将 46％的长石， 22％的石英， 4％的苏州土， 4％的方解石， 3％的滑石， 4％的 ZnO， 4％的磷酸钙， 6％的硼熔块， 5％的 Fe2O3， 1％的纤维素， 0.5％ 3 的三聚磷酸钠和 0.5％的 CMC 混合，细磨至 250 目，调制釉浆比重为 1.6g/cm ；
     3) 将釉浆均匀地施敷在坯上，升温至 1160℃，保温 50 分钟，然后自然冷却即得到分相蓝色百合花釉 ( 样品具体测试结果参数如表一 )。
     实施例 2 ：
     1) 硼熔块的制备：按质量百分比将 45.5 ％的长石， 15.2 ％的石英， 7.6 ％的方解石， 22.7％的硼酸， 4.5％的 NaNO3 和 4.5％的 Li2CO3 在研钵中研磨均匀得混合料，将混合料在高温炉中放入煅烧至 1260℃的坩埚中，熔化 10 分钟后淬水得硼熔块；
     2) 釉浆的制备：按质量百分比将 40％的长石， 30％的石英， 5％的苏州土， 1％的方解石， 2％的滑石， 5％的 ZnO， 8％的磷酸钙， 2％的硼熔块， 5％的 Fe2O3， 1％的纤维素， 0.5％ 3 的三聚磷酸钠和 0.5％的 CMC 混合，细磨至 250 目，调制釉浆比重为 1.7g/cm ；
     3) 将釉浆均匀地施敷在坯上，升温至 1240℃，保温 20 分钟，然后自然冷却即得到分相蓝色百合花釉 ( 样品具体测试结果参数如表二 )。
     实施例 3 ：1) 硼熔块的制备：按质量百分比将 45.5 ％的长石， 15.2 ％的石英， 7.6 ％的方解石， 22.7％的硼酸， 4.5％的 NaNO3 和 4.5％的 Li2CO3 在研钵中研磨均匀得混合料，将混合料在高温炉中放入煅烧至 1260℃的坩埚中，熔化 10 分钟后淬水得硼熔块；
     2) 釉浆的制备：按质量百分比将 55 ％的长石， 10 ％的石英， 1 ％的苏州土， 5 ％的方解石， 10 ％的滑石， 1 ％的 ZnO， 1 ％的磷酸钙， 10 ％的硼熔块， 5 ％的 Fe2O3， 1 ％的纤维素， 0.5％的三聚磷酸钠和 0.5％的 CMC 混合，细磨至 250 目，调制釉浆比重为 1.7g/cm3 ；
     3) 将釉浆均匀地施敷在坯上，升温至 1200℃，保温 35 分钟，然后自然冷却即得到分相蓝色百合花釉。
     实施例 4 ：
     1) 硼熔块的制备：按质量百分比将 45.5 ％的长石， 15.2 ％的石英， 7.6 ％的方解石， 22.7％的硼酸， 4.5％的 NaNO3 和 4.5％的 Li2CO3 在研钵中研磨均匀得混合料，将混合料在高温炉中放入煅烧至 1260℃的坩埚中，熔化 10 分钟后淬水得硼熔块；
     2) 釉浆的制备：按质量百分比将 43％的长石， 15％的石英， 3％的苏州土， 3％的方解石， 5％的滑石， 3％的 ZnO， 6％的磷酸钙， 15％的硼熔块， 5％的 Fe2O3， 1％的纤维素， 0.5％ 3 的三聚磷酸钠和 0.5％的 CMC 混合，细磨至 250 目，调制釉浆比重为 1.6g/cm ；
     3) 将釉浆均匀地施敷在坯上，升温至 1220℃，保温 28 分钟，然后自然冷却即得到分相蓝色百合花釉。
     实施例 5 ：
     1) 硼熔块的制备：按质量百分比将 45.5 ％的长石， 15.2 ％的石英， 7.6 ％的方解石， 22.7％的硼酸， 4.5％的 NaNO3 和 4.5％的 Li2CO3 在研钵中研磨均匀得混合料，将混合料在高温炉中放入煅烧至 1260℃的坩埚中，熔化 10 分钟后淬水得硼熔块；
     2) 釉浆的制备：按质量百分比将 50％的长石， 20％的石英， 4％的苏州土， 3％的方解石， 8％的滑石， 2％的 ZnO， 5％的磷酸钙， 1％的硼熔块， 5％的 Fe2O3， 1％的纤维素， 0.5％ 3 的三聚磷酸钠和 0.5％的 CMC 混合，细磨至 250 目，调制釉浆比重为 1.7g/cm ；
     3) 将釉浆均匀地施敷在坯上，升温至 1180℃，保温 43 分钟，然后自然冷却即得到分相蓝色百合花釉。5

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 101973789 A(43)申请公布日 2011.02.16CN101973789A*CN101973789A*(21)申请号 201010520217.7(22)申请日 2010.10.26C04B 41/86(2006.01)C03C 8/14(2006.01)(71)申请人陕西科技大学地址 710021 陕西省西安市未央区大学园1号(72)发明人王芬周长江李强朱建锋杨海波林营李桂州(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司 61200代理人陆万寿(54) 发明名称一种分相蓝色百合花釉的制备方法(57) 摘要本发明涉及一种分相蓝色百合花釉的制备方。

2、法，硼熔块的制备：将长石，石英，方解石，硼酸，NaNO3，Li2CO3在研钵中研磨均匀，将混合料于高温阶段放入高温炉坩埚中煅烧至1260，熔化10分钟后淬水；将长石，石英，苏州土，方解石，滑石，ZnO，磷酸钙，硼熔块，Fe2O3，纤维素，三聚磷酸钠，CMC混合，细磨至250目，调制釉浆比重为1.7g/cm3。将釉浆均匀地施敷在坯上，升温至1160-1240，保温20-50分钟，然后自然冷却即可。利用釉烧成过程中熔体产生的分相机理进行着色。使少量着色氧化物产生较大的着色能力，且在分相的作用下釉面产生了特殊的纹理类似百合，从而产生了一种低成本、高稳定性、仅含少量Fe的蓝色百合花釉制备方法。(51)。

3、Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 3 页CN 101973793 A 1/1页21.一种分相蓝色百合花釉的制备方法，其特征在于：1)硼熔块的制备：按质量百分比将45.5的长石，15.2的石英，7.6的方解石，22.7的硼酸，4.5的NaNO3和4.5的Li2CO3在研钵中研磨均匀得混合料，将混合料在高温炉中放入煅烧至1260的坩埚中，熔化10分钟后淬水得硼熔块；2)釉浆的制备：按质量百分比将40-55的长石，10-30的石英，1-5的苏州土，1-5的方解石，2-10的滑石，1-5的ZnO，1-8的磷酸钙，1-15的硼熔块，5的Fe。

4、2O3，1的纤维素，0.5的三聚磷酸钠和0.5的CMC混合，细磨至250目，调制釉浆比重为1.6-1.7g/cm3；3)将釉浆均匀地施敷在坯上，升温至1160-1240，保温20-50分钟，然后自然冷却即得到分相蓝色百合花釉。权利要求书CN 101973789 ACN 101973793 A 1/3页3一种分相蓝色百合花釉的制备方法技术领域0001 本发明涉及一种分相蓝色花釉的的制备方法，具体涉及一种可用于建筑西式瓦、彩釉瓦、艺术陶瓷及其它中温陶瓷蓝色花釉的制备方法。背景技术0002 传统蓝釉(非青花彩)，以天然钴土矿为着色剂，除含氧化钴外，还含有氧化铁和氧化锰。蓝釉最早见于低温琉璃彩。

5、中，高温蓝釉的出现是在元代。入明以后，特别是在宣德时，蓝釉器物多而质美，被推为宣德瓷器的上品。至清康熙时，更出现洒蓝釉、天蓝等多种新品种。0003 现在制备蓝釉采用最多最普遍的方法是基础釉中加色料，此方法需预先制备色料，而制备色料的工艺过程又相当复杂且技术性较强。色剂主要采用的是锆钒蓝、钴蓝等。钴蓝价格昂贵，除用作青花彩外很少用于蓝色釉的制备。锆钒蓝色料的制备原理主要为钒以V4+的形式置换ZrSiO4中的Zr4+，形成置换型固溶体，导致ZrSiO4晶格发生畸变，使色料在可见光反射光谱475nm处周围形成一个宽的反射峰，呈现出蓝色(俞康泰，朱志斌.锆钒蓝色料中钒的价态研究.陶瓷学报，2000(1。

6、2)：186-189.)。合成色料的工艺过程需要通过煅烧、淘洗等工艺，能耗高、污染大，相对成本较高，不符合当前国际社会节能减排的需要，亟待技术改进与提高。0004 现阶段蓝色釉的技术虽然相对成熟，但蓝色花釉的制备技术尤其是不用锆钒蓝色料仅含氧化铁着色的蓝色花釉却未见报道。发明内容0005 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种低成本、高稳定性、仅含少量Fe的分相蓝色百合花釉的制备方法。0006 为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：0007 1)硼熔块的制备：按质量百分比将45.5的长石，15.2的石英，7.6的方解石，22.7的硼酸，4.5的NaNO3和4.5的Li2CO3在研钵中。

7、研磨均匀得混合料，将混合料在高温炉中放入煅烧至1260的坩埚中，熔化10分钟后淬水得硼熔块；0008 2)釉浆的制备：按质量百分比将40-55的长石，10-30的石英，1-5的苏州土，1-5的方解石，2-10的滑石，1-5的ZnO，1-8的磷酸钙，1-15的硼熔块，5的Fe2O3，1的纤维素，0.5的三聚磷酸钠和0.5的CMC混合，细磨至250目，调制釉浆比重为1.6-1.7g/cm3；0009 3)将釉浆均匀地施敷在坯上，升温至1160-1240，保温20-50分钟，然后自然冷却即得到分相蓝色百合花釉。0010 本发明通过配方调制，利用釉烧成过程中熔体产生的分相机理进行着色。分相能够使釉熔体。

8、产生液液不溶混分离，氧化铁存在于微相而不是整个玻璃相中，因此能够提高微相中铁离子的浓度，使少量着色氧化物产生较大的着色能力，且在分相的作用下釉面产说明书CN 101973789 ACN 101973793 A 2/3页4生了许多条纹和斑点并因微相对着色离子的包裹作用而稳定性提高。具体实施方式0011 下面结合实施实例对本发明作进一步详细说明。0012 实施例1：0013 1)硼熔块的制备：按质量百分比将45.5的长石，15.2的石英，7.6的方解石，22.7的硼酸，4.5的NaNO3和4.5的Li2CO3在研钵中研磨均匀得混合料，将混合料在高温炉中放入煅烧至1260的坩埚中，熔化10分钟后。

9、淬水得硼熔块；0014 2)釉浆的制备：按质量百分比将46的长石，22的石英，4的苏州土，4的方解石，3的滑石，4的ZnO，4的磷酸钙，6的硼熔块，5的Fe2O3，1的纤维素，0.5的三聚磷酸钠和0.5的CMC混合，细磨至250目，调制釉浆比重为1.6g/cm3；0015 3)将釉浆均匀地施敷在坯上，升温至1160，保温50分钟，然后自然冷却即得到分相蓝色百合花釉(样品具体测试结果参数如表一)。0016 0017 实施例2：0018 1)硼熔块的制备：按质量百分比将45.5的长石，15.2的石英，7.6的方解石，22.7的硼酸，4.5的NaNO3和4.5的Li2CO3在研钵中研磨均匀得混合料，。

10、将混合料在高温炉中放入煅烧至1260的坩埚中，熔化10分钟后淬水得硼熔块；0019 2)釉浆的制备：按质量百分比将40的长石，30的石英，5的苏州土，1的方解石，2的滑石，5的ZnO，8的磷酸钙，2的硼熔块，5的Fe2O3，1的纤维素，0.5的三聚磷酸钠和0.5的CMC混合，细磨至250目，调制釉浆比重为1.7g/cm3；0020 3)将釉浆均匀地施敷在坯上，升温至1240，保温20分钟，然后自然冷却即得到分相蓝色百合花釉(样品具体测试结果参数如表二)。0021 0022 0023 实施例3：说明书CN 101973789 ACN 101973793 A 3/3页50024 1)硼熔块的制。

11、备：按质量百分比将45.5的长石，15.2的石英，7.6的方解石，22.7的硼酸，4.5的NaNO3和4.5的Li2CO3在研钵中研磨均匀得混合料，将混合料在高温炉中放入煅烧至1260的坩埚中，熔化10分钟后淬水得硼熔块；0025 2)釉浆的制备：按质量百分比将55的长石，10的石英，1的苏州土，5的方解石，10的滑石，1的ZnO，1的磷酸钙，10的硼熔块，5的Fe2O3，1的纤维素，0.5的三聚磷酸钠和0.5的CMC混合，细磨至250目，调制釉浆比重为1.7g/cm3；0026 3)将釉浆均匀地施敷在坯上，升温至1200，保温35分钟，然后自然冷却即得到分相蓝色百合花釉。0027 实施例4：。

12、0028 1)硼熔块的制备：按质量百分比将45.5的长石，15.2的石英，7.6的方解石，22.7的硼酸，4.5的NaNO3和4.5的Li2CO3在研钵中研磨均匀得混合料，将混合料在高温炉中放入煅烧至1260的坩埚中，熔化10分钟后淬水得硼熔块；0029 2)釉浆的制备：按质量百分比将43的长石，15的石英，3的苏州土，3的方解石，5的滑石，3的ZnO，6的磷酸钙，15的硼熔块，5的Fe2O3，1的纤维素，0.5的三聚磷酸钠和0.5的CMC混合，细磨至250目，调制釉浆比重为1.6g/cm3；0030 3)将釉浆均匀地施敷在坯上，升温至1220，保温28分钟，然后自然冷却即得到分相蓝色百合花釉。

13、。0031 实施例5：0032 1)硼熔块的制备：按质量百分比将45.5的长石，15.2的石英，7.6的方解石，22.7的硼酸，4.5的NaNO3和4.5的Li2CO3在研钵中研磨均匀得混合料，将混合料在高温炉中放入煅烧至1260的坩埚中，熔化10分钟后淬水得硼熔块；0033 2)釉浆的制备：按质量百分比将50的长石，20的石英，4的苏州土，3的方解石，8的滑石，2的ZnO，5的磷酸钙，1的硼熔块，5的Fe2O3，1的纤维素，0.5的三聚磷酸钠和0.5的CMC混合，细磨至250目，调制釉浆比重为1.7g/cm3；0034 3)将釉浆均匀地施敷在坯上，升温至1180，保温43分钟，然后自然冷却即得到分相蓝色百合花釉。说明书CN 101973789 A。

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