流化床制粒的方法和装置 【技术领域】
本发明涉及一种用于流化床制粒的方法和装置。更具体地， 本发明涉及一种方法 和装置， 其中， 通过在流化床环境下进行的生长方法， 将包含特定物质的液流转换成具有一 定纯度的所述物质的固体颗粒。现有技术
流化床制粒方法通过将颗粒保持在流化状态 ( 例如通过吹气 )， 并且通过喷洒或 雾化由待制粒物质制成的适当生长液或其溶液逐步裹覆颗粒并使颗粒增大。 同一物质或另 一物质的微小的固体微粒 ( 一般直径小于 2mm)( 称作种子 ) 还被馈送到流化床， 作为生长 液渐进沉积的起点促进液体的制粒进程。
大致来说， 通过使生长液的液滴润湿种子和颗粒且将该液滴粘附和凝固在种子和 颗粒上从而一起形成流化床来执行该方法。所述方法用于诸如尿素、 硝酸铵和氯化铵和其 他物质的制粒。
概括地讲， 该方法的一个目的是以最佳可行方法形成具有近似预定的理想形状 ( 例如球形 ) 的颗粒 ； 另一目的是使颗粒的尺寸和质量尽量保持恒定， 即近似 “单分散” 的产 品。也就是说， 颗粒的尺寸和质量的统计分布应以理论的期望值为中心且具有尽可能小的 偏差。
为了实现上述目的， 有必要利用生长液有效湿润种子和生长中的颗粒。 而且， 生长 液必须以非常小的液滴的形式馈送到流化床， 所述非常小的液滴小于形成流化床的生长中 的颗粒和种子。 为使可能包含在生长液中且可能成为杂质保留在最终产品中的任何溶剂蒸 发， 生长液的液滴的尺寸也是关键性的。关于尿素的制粒， 生长液实质上为尿素的水溶液， 液滴更小， 这促使水蒸发， 提高了更有价值的高纯度的固体尿素颗粒的生产。
US-A-4353730 揭示了一种用于制粒的现有方法和装置， 其中， 以雾化形式馈送生 长液。 然而， 所述方法具有公认的缺陷， 包括 ： 基本上不能控制最终产品的微粒尺寸的分布 ； 需要筛选生成的颗粒 ； 产生了大量尺寸不可接受 ( 过大或过小 ) 的颗粒废料 ； 需要回收这 些废颗粒以及将它们循环到制粒方法的上游。
为了分离达不到最终产品尺寸要求的颗粒， 对脱离流化床的颗粒进行筛选。如此 得到的废弃颗粒作被回收作为流化床自身的生长种子。
图 10 示意性地示出了现有的这种类型的制粒方法。流化床制粒机 1 通过流水线 102 馈送生长液物质， 并且通过种子馈送线 103 馈送适当的种子流。 制粒机 1 中产生的颗粒 通过输出流水线 105 馈送到分离器 104。构成最终产品的可接受范围内的颗粒通过线 106 排出 ； 过大或过小的颗粒分别通过线 107 和 108 排出。线 108 的较大的颗粒在设备 109 中 被粉碎得到小微粒 ( 线 110)， 这些小微粒与线 107 的较小的颗粒一起被回收到种子馈送线 103。
换句话说， 通过回收制粒机 1 自身输出的废弃颗粒获得馈送到流化床制粒机 1 的 种子。因此， 分离器 104 执行双重任务 ： 筛选流化床输出的颗粒从而得到最终产品流 106，以及向线 103 提供操作流化床制粒机 1 所必不可少的种子流。应当注意， 被回收的颗粒部 分 ( 线 107 和 108) 可达到制粒机 1 的输出 105 的 50％， 一般为 30-35％。
WO 02/083320 揭示了有效得多的制粒方法及相关的流化床制粒机， 尤其提供了在 流化床中形成涡流环境， 并且其中， 在流化床的输出端处获得大致单分散的颗粒， 即， 脱离 流化床的几乎所有颗粒都在最终产品可接受的尺寸范围内。然而， 图 10 的方案需要将一部 分生产的颗粒作为制粒方法的种子回收到流化床的输入端。因此， 应用具有图 10 的已知方 案的根据公开号为 02/083320 的专利申请的流化床制粒机具有如下局限性， 其需要将准备 销售的部分产品 ( 线 105) 回收到该方法中。
总之， 根据已知技术， 特定物质的流化床制粒方法包括如下基本步骤 ：
- 向流化床提供微粒材料， 所述微粒材料包括方法所述物质的颗粒和适当物质的 固体微粒， 所述适当物质的固体微粒用作所述制粒方法的种子。
- 将包括包含所述物质的生长液的输入流馈送到所述流化床 ；
- 将所述种子流馈送到所述流化床， 以促进颗粒的生长和保持液化质量 ；
- 使用在流化床输出端处的颗粒的一部分以获得用于所述流化床的种子。
如上所述， 需要持续改进制粒方法和装置， 尤其需要用于市场价值受颗粒测定法 且特别受颗粒的统一形状、 尺寸和质量的剧烈影响的一些产品 ( 例如像尿素 ) 的方法和装 置。 发明内容 基于本发明的问题是设计并得到一种适于克服现有技术的上述缺陷与限制的流 化床制粒方法和装置 ； 获得具有经控制的粒度的期望物质的颗粒 ； 减少废品 ； 简化制粒设 备的设计。
这个问题通过一种特定物质的流化床制粒方法解决， 所述流化床制粒方法包括以 下步骤 ：
- 提供微粒材料的流化床， 所述微粒材料包括所述物质的颗粒以及用作制粒方法 的种子的适当物质的固体微粒 ；
- 将包括生长液的输入流馈送到所述方法， 所述生长液包含所述物质 ；
- 将所述种子的流馈送到所述流化床内， 以促进颗粒的生长和维持流化质量 ；
- 将固体颗粒流作为在所述流化床中执行的所述方法的输出 ；
其特征在于， 所述输入流的第一部分直接馈送到所述流化床， 并且所述输入流的 第二部分用于生成至少一部分量的所述固体种子。
优选地， 所述输入流的第二部分是所述输入流的较小部分， 更优选地， 所述第二部 分与整体输入流之间的比率与种子和最终产品的颗粒之间的体积比有关。 根据本发明的一 3 3 个方面， 所述第二部分与整体输入流之间的比率等于 d /D ， 其中， d 是所述种子的特征尺寸 的平均值， D 是在所述流化床的输出端处获得的固体颗粒的特征尺寸的平均值。在实践中， 所述颗粒和种子大致近似球形， 此处用球形进行示意 ； 根据该模型， d 是种子的平均直径， D 是颗粒的平均直径。
优选地， 所述输入流的第二部分用于产生馈送到所述流化床的全部固体种子， 并 且所述固体颗粒的输出流不再用于产生种子 ； 然而， 并不排除将所生产的颗粒用于产生种
子的选择。
根据本发明的一个方面， 包含在所述输入流的第二部分中的生长液在实施制粒的 所述流化床的外部以适当的、 本身已知的方法固化， 获得其后馈送到所述流化床自身的适 当区域的固体种子。
根据一个实施方式， 根据本身已知的技术， 所述输入流的第二部分通过在冷却输 送带上沉积液滴进行固化， 获得具有适当直径 ( 例如 2mm 或更小 ) 的固体锭剂， 其构成所述 制粒方法的种子。 根据另一实施方式， 所述输入流的第二部分馈送到竖直造粒塔中。 在所述 竖直造粒塔中完成的方法可包括例如如下步骤 ： 通过将液体输入流馈送到诸如一个或多个 位于造粒塔顶部的造粒料斗或造粒喷头的造粒设备来产生向下的小液滴流 ； 在所述塔的内 部形成冷却空气流， 以使穿过所述塔下降的液滴冷却并固化 ； 固体颗粒离开所述塔的底部， 用作流化床制粒的种子。
所述输入流的第一部分以例如雾化或喷洒的适当形式直接馈送到所述流化床的 适当区域。
在第一实施方式中， 在大致水平的 ( 纵向的 ) 流化床中执行所述方法， 其中所述输 入流的第一部分沿同一流化床一侧或两侧上的连续的纵向馈送线馈送进入所述流化床。
在第二实施方式中， 所述输入流的第一部分以不连续方式馈送到所述流化床的预 定馈送区域中， 所述预定馈送区域与所述流化床的主流方向对齐， 并与所述流化床的不馈 送所述输入液流的非馈送区域交替。 所述馈送区域实质上用作利用所述输入流馈送的所述 微粒材料的润湿区域， 并且所述非馈送区域实质上用作所述生长微粒的干燥和固结区域。 这将借助于下面给出的详细描述而更明显。
优选地， 在所述流化床中产生并保持涡流环境。 因此， 向所述流化床提供诸如空气 的气体介质的不均匀的液化流以便形成并维持所述涡流环境。更优选地， 所述输入流在所 述流化床的自由表面下方馈送， 甚至更优选地， 接近所述流化床的所述自由表面。
根据本发明的优选实施方式， 并且还得益于采用了上述流化床结构， 所述流化床 的输出可直接作为最终产品， 而不需要进行颗粒的筛选 / 分离。
所述流化床的所述涡流环境可通过设置横向涡流或双横向涡流实现， 也就是说， 所述涡流具有实质上平行于所述流化床的主流方向的轴线。
本发明的目的还在于适于运行上述方法的流化床制粒机。更具体地， 本发明的目 的还在于一种流化床制粒机， 包括 ： 至少一个用于流化床的容器， 以及包含适当的生长物质 的输入流的馈送部件， 其特征在于， 所述馈送部件包括用于直接向所述流化床馈送所述生 长液的第一馈送部件和连接于种子生成器的第二馈送部件， 所述种子生成器的输出端连接 于所述流化床。
所述种子生成器可设置成例如冷却输送带或紧凑造粒塔。
本发明提供的用于制粒方法的种子由包含生长液的 “新鲜” 输入流直接生成， 即， 取一部分所述液体， 将这部分液体固化成小球形的颗粒或锭剂， 并将它们向下馈送到所述 流化床， 而不是从所述流化床的输出中取废弃固体颗粒、 将它们粉碎成需要的尺寸、 如果适 当则再次将它们馈送到所述流化床。
已经发现， 由于种子的形状更规则， 这种生成种子的方法可获得更接近理想球形 的颗粒， 并因此获得更好的最终产品。 特别地， 新鲜生长液生成的种子和具有上述横向涡流的流化床的组合非常有效， 并使所述流化床的输出直接作为最终产品而无需分离器， 或在 任何情况下都不会产生不可忽略的废品。还简化了所述系统的布局， 尤其是流化床制粒机 的下游， 而无需用于粉碎和 / 或回收废弃颗粒的系统。
所述流化床的上述实施方式， 尤其是具有与非馈送区域交替的馈送区域的流化 床， 产生大致单分散的颗粒 ( 即， 颗粒在非常小的范围内分散 )， 因而产生可直接销售的产 品。 这是本发明相较于现有技术的方法的基本优点， 其中， 可比较的商业产品仅可通过筛选 制粒机的输出而获得， 并且所述输出的 30-35％被碾碎成特大或较小的颗粒回收。
本发明的其他特征和优点将通过示例性且非限制性的制粒方法的具体实施方式 的描述变得更清楚， 下面将参照附图给出所述描述。 附图说明
图 1 是根据本发明的制粒装置的操作示意图。 图 2 和 3 是可替换的实施方式中图 1 所示装置的组成示意图。 图 4 和 5 是本发明的一个实施方式中图 1 的装置的流化床制粒机的视图和纵向剖视图。 图 6 是图 4 和 5 的制粒机的横截面图， 示出了流化床的涡流。
图 7 是图 4 和 5 的制粒机的不同的横截面图。
图 8 和 9 是根据本发明的另一实施方式中图 1 的装置的流化床制粒机的视图和纵 向剖视图。
图 10 是现有技术中制粒装置的操作示意图。
具体实施方式
参照图 1， 通过在制粒机 1 内部形成微粒材料的流化床来执行根据本发明的方法， 并通过馈送线 30 馈送适当生长液的输入流 F。
馈送线 30 分为连接于制粒机 1 的第一线 31 和连接于种子生成器 33 的第二线 32。 优选地， 第一线 31 传送输入流 F 的主流部分 F1， 而较小部分 F2 通过线 32 馈送到种子生成 器 33。
将生长液的流部分 F1 沿馈送纵向线 34 馈送到形成于制粒机 1 内部的流化床， 连 续馈送到位于制粒机 1 自身一侧或两侧上， 或馈送到所选择的离散区域内。
种子生成器 33 输出生长液固化或包含在所述液体中的待制粒物质固化而得到的 固体颗粒或锭剂的流 S1。所述固体颗粒或锭剂的流 S1 自生成器 33 通过线 35 馈送到制粒 机 1。所述生成器 33 中生成的种子具有作为流化床内的种子操作所需的适当尺寸， 例如直 径约为 1-1.5mm 或更小的球形。
制粒机 1 的输出 36 可连接于用于筛选或分离固体颗粒的部件， 或可直接作为制粒 的最终产品。
优选地， 流部分 F2 使得所述流部分 F2 与整个输入流 F 之间的比例等于 d3/D3， 其 中， d 是产生于生成器 33 内并馈送到制粒机 1 的种子的平均直径， 并且 D 是在制粒机 1 的 输出端 36 处得到的固体颗粒的平均直径。换句话说， 参见图 1， 通过线 32 的流量与通过线 3 3 30 的流量之间的比等于上面所定义的 d /D 。图 2 以简化的方式示出了种子生成器 33 的一个实施方式。将生长液的流部分 F2 通过线 32 馈送到旋转成形设备 40， 并在冷却的钢带 41 的外表面上沉积小液滴。通过诸如 连接于冷却水馈送 43 和回路 44 的喷洒器 42 的内部冷却回路冷却带 41 的相对的内表面。 带 40 的经冷却的表面促使液体固化， 形成由旋转成形设备 40 相对端的排出部分 45 输出的 固体锭剂， 并形成生成器 33 的输出流 S1， 其通向制粒机 1。
图 3 是生成器 33 的另一实施方式的概略图， 其由紧凑造粒塔实现。更具体地， 这 个另一实施方式的生成器 33 包括具有安装于其顶部的造粒料斗 51 的竖直塔 50。料斗 51 具有穿孔侧壁， 并连接于用于绕竖直轴旋转的传动轴。生长液的部分 L2 馈送到料斗 51， 生 成小液滴流 60， 通过料斗 51 的穿孔侧壁喷射并向下流到塔 50 的底部。
冷却空气 61 自底部导管 52 进入塔 50， 自顶部排出管 53 离开塔 50， 从而相对于液 滴流 60 逆流流动。液滴在所述冷却气体的作用下固化， 并在塔 50 的底部出口 54 处排出， 形成种子流 35。
应当注意， 上述系统本身是已知的， 因此， 此处不对其进行更详细的描述。在其他 实施方式 ( 未图示 ) 中， 图 3 的造粒塔可装配有一个或更多诸如振动喷头的造粒喷头， 这些 造粒喷头本身也是已知的， 因而也不对其进行详细描述 ； 此外， 塔内的冷却流可与液滴形成 顺流。 现在参照优选实施方式描述流化床制粒机 1。
在图 4 至 7 的第一实施方式中， 流化床制粒机 1 主要包括水平容器 2， 水平容器 2 具有由例如穿孔元件制成的透气的底部 3 ； 两个相对的长侧壁 4、 5； 拱壁 6 和排出壁 7。
排出壁 7 设有用于排出 ( 制粒的 ) 最终产品及固定流化床的最大高度的顶部开口 8。可使用其他适当的排出部件， 例如由流化床级操作的自动阀。
馈送器 9 安装在拱壁 6 的上侧， 接收所述设备 33 中产生的种子流 S1， 并沿拱壁 6 提供均匀分布的种子。馈送器 9 本身是常见的， 因此不需要对其进行详细描述。
在容器 2 的下方安装吹气系统 ( 未图示 )， 其产生气流 A， 该气流 A 在容器 2 内部形 成并保持包括种子和颗粒的微粒材料的流化床状态， 以及具有大致水平轴的连续涡流。为 此目的， 容器的底部 3 是穿孔的， 并优选地设有用于获得进入容器 2 内的不均匀分布的气流 A 的合适的常规部件 ( 例如， 通过将所述流 A 分成具有不同比例的段或改变流化床内该流的 进入方向 )， 以便在流化床内形成和保持涡流。
此外， 种子 S1 可有利地通过气流 A 预热。
由种子 S1 的连续馈送所平衡的、 通过开口 8 的连续排出确定了流化床的纵向主流 或 “流动静脉” ， 自由表面 P 从拱壁 6 向相对的壁 7 沿流化床的方向轻微地向下倾斜 ( 图 5)。 根据这种设定， 种子 S1 仅位于制粒机 1 头部 ( 壁 6) 的附近， 而流化床的其余部分由逐渐生 长的颗粒形成。
通过稍低于流化床的自由表面 P 的侧分配器 10 将雾化的且与空气混合的生长液 L 引入容器 2。可以雾化的形式馈送生长液 L 并在溶剂中相对稀释该生长液 L。例如， 就尿 素颗粒而言， 该雾化的生长液可包含重量百分比从 94％到接近 100％的熔融尿素， 其余为 水 ( 溶剂 )。
分配器 10 沿容器 2 的整个长度延伸， 提供连续的且分散供应的液体 L， 其相对于流 体静脉的流动成横向。换句话说， 沿对应于侧分配器 10 的、 连续的水平馈送线 ( 图 1 的线
34) 馈送到流化床。
由于上述设置， 在流化床内形成连续涡流 V， 并得以保持 ( 图 6)。 涡流 V 是横向的， 即， 具有大致平行于容器 2 的长度并且因此平行于通过流化床的主流 ( 流动静脉 ) 方向的 轴。
分配器可装配有一个侧分配器 10， 或在相对的两侧上装配两个具有液体输入 L 和 L1 的分配器 10a 和 10b( 图 7)， 使流化床在两个相反且平行的馈送线上获得馈送， 并且流化 床本身设计为具有双涡流布置， 即， 大致在流化床的右部延伸的涡流 V1 和大致在左部延伸 的另一相反的涡流 V2。涡流 V1 和 V2 的旋转方向是相反的。
图 6 和 7 还显示了流化床的上部区域 Z1 和下部区域 Z2， 其中， 在上部区域 Z1， 通 过雾化液体 L 使种子变湿， 并使可能包含的溶剂蒸发， 而在下部区域 Z2， 生长液发生固化和 固结。
根据以引用方式合并于此的 WO 02/074427 或 WO2005/097309， 可以提供流化床制 粒机 1 的其他细节。
图 8 和 9 涉及另一实施方式， 其中， 流化床在不连续的预定区域中被馈送。更具体 地， 制粒机 1 包括多个分配器 10， 所述多个分配器 10 横跨一个或两个侧壁 4、 5 的整个长度， 并位于自底部 3 起的预置高度处， 在流化床的自由表面 P 的下方。所述分配器 10 在与非馈 送区域 Z” 交替的不连续区域 Z’ 内提供流化床的馈送。 更具体地， 每个分配器 10 将生长液 L 馈送到流化床的相应馈送区域 Z’ ， 所述馈送 区域 Z’ 大致横跨容器 2 的整个横向范围， 并在纵向受到支承各个分配器 10 的长侧壁 4 和 5 的部分的限制。非馈送区域 Z” 与所述区域 Z’ 交替， 大致横跨容器 2 的整个横向范围， 并 在纵向受到隔离两个连续分配器 10 的长侧壁 4 和 5 的部分的限制。
优选地， 在非馈送区域 Z” 内开始和结束该方法， 即， 在邻近拱壁 6 的区域 Z” 内开 始， 在靠近排出壁 7 的最后一个区域 Z” 内结束。
邻近拱壁 6 的非馈送区域 Z” ( 即， 位于种子 S1 的位置 ) 还优选设置一个在生长液 润湿种子 S1 前用于种子 S1 的规则涡流。
图 8 和 9 的制粒机的其他特征包括用以保持流化床状态的吹气系统， 以及提供图 6 或 7 所示的涡流环境， 基本上可根据 WO 02/074427 和 WO 2005/097309 所揭示的上述内容 提供。
现在简要描述所述流化床所执行的制粒方法。
在稳态条件下， 容器 2 内部的种子和成长中的颗粒通过气流 A 保持流化 ( 流化床 ) 状态， 横穿底部 3 并以非均匀的方式分布在流化床内部， 以形成并保持涡流 V。
流化床的水平高度根据从拱壁 6 朝向相对壁 7 的主流通过开口 8 或自动排出阀的 排出确定。
还应当注意的是， 空气 A 与形成该流化床的生长中的颗粒进行热交换， 逐渐加热 空气 A 自身。实际上， 空气 A 移除了馈送到种子 S1 和生长中的颗粒上的生长液的固化热。
随着所述生长液内的物质的固化和可能位于所述生长液中的溶剂的部分蒸发， 定 位于流化床上层的流化床微粒 ( 颗粒或种子 ) 受到雾化的生长液流 L 的微粒的多次碰撞和 润湿。结果， 流化床相关 ( 上 ) 区域内的颗粒温度升高。
例如参照图 6， 在涡流 V 的作用下， “润湿的” 颗粒被推向容器 2 的相对的壁 4， 自然
地向底部 3 偏转。在向底部 3 偏转的过程中， 颗粒离开流化床的上热层， 逐渐穿过冷却层。 在此过程中， 生长液在颗粒的表面固化并固结。这一步骤在颗粒向壁 5 运动的过程中完成 ； 然后， 颗粒在壁 5 附近偏转， 并且再次朝向流化床的上热层 ( 图 6)。
大致重复上述过程， 并在由流体静脉引起的从壁 6 到壁 7 的路径中， 随着质量和体 积的逐渐增加， 重复润湿、 固化和蒸发步骤 ( 图 5)。
如果保持容器长度相同以及流化床的操作条件， 图 7 的实施方式可能大致使制粒 机的产量翻番。
参照图 8 和 9 的制粒机， 非馈送区域 Z” (与 “润湿” 区域 Z’ 交替 ) 通过气流 A 干 燥颗粒， 这使得生长液的残余溶剂大量蒸发并且允许回收固化热， 因而使生长中的颗粒进 一步固结， 这有利地改善了它们的机械性能， 尤其是它们的硬度。
可以这样描述， 流化床微粒穿过每个区域 Z’ ， 在其内受到生长液的润湿和固化作 用， 增加体积和质量 ； 交替的后继区域 Z” 提供基本的干燥和固结步骤来提高产品的硬度。 本发明的这个实施方式具有馈送和非馈送区域 Z’ 、 Z” ， 尤其适于产生的颗粒大致单分散时， 从而得到可直接销售的产品， 即输出线 36( 图 1) 可不经过筛选而通向最终产品的存储。当 然也可以进行筛选， 但废颗粒非常少。应当注意的是， 在这种情况下， 本发明不需要将部分 最终产品用于生产种子， 即， 该方法整体上更有效率。
在尿素的制粒领域， 如果将包括生长液 ( 尿素溶液 ) 的流 L 以 2 到 50m/s 的速度 通过沿制粒机 1 的单长侧壁的 2 至 20 个一系列的分配器 10 馈送到流化床的区域 Z’ ， 将会 获得特别令人满意的结果。 连续分配器之间的间距可以相同， 也可以不同， 这取决于待制粒 的物质， 优选地， 沿分配器的长度大小排序。所得到的最终产品中， 90％的颗粒的直径为 2 至 4mm。
本发明可能得到适当粒度的 ( 即可直接销售的 ) 最终产品， 与此同时， 本发明显著 地降低了相应制粒工厂的投资和维护成本， 以及能源消耗。