从含铱物料中提取铱的方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201010567367.3	申请日：	2010.12.01
公开号：	CN101985696A	公开日：	2011.03.16
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C22B 7/00申请公布日:20110316\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C22B 7/00申请日:20101201\|\|\|公开
IPC分类号：	C22B7/00; C22B11/00	主分类号：	C22B7/00
申请人：	金川集团有限公司
发明人：	马玉天; 孙树森; 陈大林; 王兴; 李桃英
地址：	737103 甘肃省金昌市金川路98号
优先权：
专利代理机构：	中国有色金属工业专利中心 11028	代理人：	李迎春;李子健
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内容摘要

从含铱物料中提取铱的方法，涉及一种从含铑铱溶液、含铱二次资源或含铑铱渣，提取铱的方法。其特征在于其提取过程的步骤包括：（1）将含铱物料用盐酸溶解；（2）加入硝酸和NH4Cl反应得到铱铂混合铵盐；（3）加入水合联氨使铂还原析出黑色海绵铂粉及铑、铁杂质沉淀；（4）加入H2O2破坏水合联氨，加入（NH4）2S净化；（5）加入硝酸、NH4Cl，氧化沉淀出纯(NH4)2IrCl6；得到精制(NH4)2IrCl6晶体；（6）煅烧和氢气还原。本发明的方法，工艺流程简单，操作方便，各工序之间衔接合理，产品质量稳定。可直接采用矿物原料进行Fe、Pt、Pd、Rh、Ir的分离，有效减少了工序，最大限度地提高金属的回收率。

权利要求书

1：从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于其提取过程的步骤包括：（1）将含铱物料用盐酸溶解；（2）在溶解液中加入硝酸氧化，再加入 NH4Cl 反应，经过滤得到铱铂混合铵盐；（3）将过滤得到铱铂混合铵盐加水制浆调整 pH 后，加入水合联氨使铂还原析出黑色海绵铂粉及铑、铁杂质沉淀，过滤分离得到铱铵盐溶液；（4）在分离得到的铱铵盐溶液中加 H2O2 加热破坏残留水合联氨后；加入（NH4） 2S 净化过滤；（5）在过滤得到的纯氯亚铱酸铵溶液中依次加入硝酸、 NH4Cl，氧化沉淀出纯 (NH4)2IrCl6 ；过滤铱铵盐，得到精制 (NH4)2IrCl6 晶体；（6）得到精制 (NH4)2IrCl6 晶体进行煅烧和氢气还原，即得纯度大于 99.98％的铱粉。
2：根据权利要求 1 所述的从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于将含铱物料用盐酸溶解过程是用 2 ～ 6mol/L 的 HCl，液固比为 1 ～ 6 ： 1 条件下，溶解 2 ～ 6 小时。
3：根据权利要求 1 所述的从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于步骤（2）中，在溶解液中加入硝酸的量本发明的从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于步骤（2）中，在溶解液中加入硝酸的量，溶解液：硝酸＝ 3 ～ 6 ： 1（重量），加入 NH4Cl 量为铱： NH4Cl ＝ 1 ： 1～4 （重量）。
4：根据权利要求 1 所述的从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于步骤（3）中，加水浆化后为铱浓度为 10 ～ 100 克 / 升，调整 pH 为 1.0 ～ 2.0，加入水合联氨量为按含铑、铂、铁杂质量计算，杂质量：水合联氨＝ 1 ： 2 ～ 5。
5：根据权利要求 1 所述的从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于步骤（4）中，将分离得到的铱铵盐溶液加入 H2O2 破坏残留水合联氨，加入 H2O2 量以无明显反应结束；调整 pH 为 1.0 ～ 2.0，在温度 75℃～ 80℃加入 0.5% ～ 2%（NH4）（NH4） 2S 净化过滤， 2S 加入量为溶液：（NH4） 1（重量）。 2S ＝ 10 ～ 15 ：
6：根据权利要求 1 所述的从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于步骤（5）中，加入硝酸的量为溶解液：硝酸＝ 3 ～ 6 ： 1 （重量），加入 NH4Cl 的量， NH4Cl 加入量为不生成沉淀为反应终点。
7：根据权利要求 1 所述的从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于步骤（5）中，得到精制 (NH4)2IrCl6 晶体是在 750℃ --850℃温度下进行煅烧，在 800 ～ 860℃温度氢气还原 6--8 小时，得到纯度大于 99.98％的铱粉。

说明书

从含铱物料中提取铱的方法
    【技术领域】
     从含铱物料中提取铱的方法，涉及一种从含铑铱溶液、含铱二次资源或含铑铱渣，提取铱的方法。背景技术
     贵金属中的铱具有熔点高、硬度大、高温抗氧化性好等特性。使它成为铂族金属中最受人注意的金属之一。铂族金属中，铑和铱的化学性质相似，其在盐酸介质中的存在状态又十分复杂。因此，铑铱的分离在分析测定和精炼提纯中都是公认的难题，也是多年研究的课题。过去，昆明贵金属研究所、北京大学等单位对铱的萃取分离和精炼做过许多工作，取得了较好的结果，曾尝试用于工业实践中，但都未能在工业生产中稳定的产出合格产品。发明内容
     本发明的目的是针对上述已有技术存在的不足，提供一种工艺简单，流程短的从含铱物料中提取铱的方法。
     本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
     从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于其提取过程的步骤包括：（1）将含铱物料用盐酸溶解；（2）在溶解液中加入硝酸氧化，再加入 NH4Cl 反应，经过滤得到铱铂混合铵盐；（3）将过滤得到铱铂混合铵盐加水制浆调整 pH 后，加入水合联氨使铂还原析出黑色海绵铂粉及铑、铁杂质沉淀，过滤分离得到铱铵盐溶液；（4）在分离得到的铱铵盐溶液中加 H2O2 加热破坏残留水合联氨后；加入（NH4） 2S 净化过滤；（5）在过滤得到的纯氯亚铱酸铵溶液中依次加入硝酸、 NH4Cl，氧化沉淀出纯 (NH4)2IrCl6 ；过滤铱铵盐，得到精制 (NH4)2IrCl6 晶体；（6）得到精制 (NH4)2IrCl6 晶体进行煅烧和氢气还原，即得纯度大于 99.98％的铱粉。
     本发明的从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于将含铱物料用盐酸溶解过程是用 2 ～ 6mol/L 的 HCl，液固比为 1 ～ 6 ： 1 条件下，溶解 2 ～ 6 小时。
     本发明的从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于步骤（2）中，在溶解液中加入硝酸的量，溶解液：硝酸＝ 3 ～ 6 ： 1（重量），加入 NH4Cl 量为铱： NH4Cl ＝ 1 ： 1 ～ 4（重量）。
     本发明的从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于步骤（3）中，加水浆化后为铱浓度为 10 ～ 100 克 / 升，调整 pH 为 1.0 ～ 2.0，加入水合联氨量为按含铑、铂、铁杂质量计算，杂质量：水合联氨＝ 1 ： 2 ～ 5。
     本发明的从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于步骤（4）中，是将分离得到的铱铵盐溶液加入 H2O2 破坏残留水合联氨，加入 H2O2 量以无明显反应结束；调整 pH 为 1.0 ～ 2.0，在温度 75℃～ 80℃加入 0.5% ～ 2%（NH4）（NH4）（NH4） 2S 净化过滤， 2S 加入量为溶液： 1（重量）。 2S ＝ 10 ～ 15 ：本发明的从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于步骤（5）中，加入硝酸的量为溶解液：硝酸＝ 3 ～ 6 ： 1（重量），加入 NH4Cl 的量， NH4Cl 加入量为不生成沉淀为反应终点。
     本发明的从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于步骤（5）中，得到精制 (NH4)2IrCl6 晶体是在 750℃ --850℃温度下进行煅烧，在 800 ～ 860℃温度氢气还原 6--8 小时，即得纯度大于 99.98％的铱粉。
     本发明的方法，优点是工艺流程简单，操作方便，各工序之间衔接合理，周期短、成本低，产品质量稳定。可直接采用矿物原料进行 Fe、 Pt、 Pd、 Rh、 Ir 的分离，也可根据物料中 Rh 量的不同，相应采用了工艺中全部或部分工艺工序，以充分发挥工艺特点，以减少工序，最大限度地提高金属的回收率。物料适应性广，可以为体系、成分复杂，贱金属铁和贵金属铂铑含量高及含有大量钠盐和有机残留物的原料或二次铱资源的回收。采用本发明的工艺，含铱原料铱回收率大于 99％ , 产品铱粉大于 99.98％，可综合回收渣、液中的铂、铑等，流程结构简短。附图说明
     图 1 为本发明方法的工艺原则流程图。具体实施方式从含铱物料中提取铱的方法，其提取过程的步骤包括：（1）将含铱物料用盐酸溶解；（2）在溶解液中加入硝酸氧化，再加入 NH4Cl 反应，经过滤得到铱铂混合铵盐；（3）将过滤得到铱铂混合铵盐加水制浆调整 pH 后，加入水合联氨使铂还原析出黑色海绵铂粉及铑、铁杂质沉淀，过滤分离得到铱铵盐溶液；（4）在分离得到的铱铵盐溶液中加 H2O2 加热破坏残留水合联氨后；加入（NH4） 2S 净化过滤；（5）在过滤得到的纯氯亚铱酸铵溶液中依次加入硝酸、 NH4Cl，氧化沉淀出纯 (NH4)2IrCl6 ；过滤铱铵盐，得到精制 (NH4)2IrCl6 晶体；（6）得到精制 (NH4)2IrCl6 晶体进行煅烧和氢气还原，即得纯度大于 99.98％的铱粉。
     实施例 1 将二次合金产出的铱水解渣，经盐酸溶解，液固比为 1 ～ 6 ： 1，用 2 ～ 6mol/LHCl，加入硝酸 9L 氧化，氯化铵沉淀铱、铂，加入 NH4Cl 4000g 使铱铂全部沉出、过滤混合铵盐，加水悬浮调整 pH 为 1.5 左右，加入水合联氨 950ml 使铂还原析出黑色海绵铂粉，得到的铱铵盐溶液加入 H2O2 破坏残留水合联氨，加入 H2O2 量以无明显反应结束；调整 pH 为 1.0 ～ 2.0，在温度 75℃～ 80℃加入 0.5% ～ 2%（NH4）（NH4） 2S 净化过滤， 2S 加入量 1100ml。加入硝酸氧化，加入硝酸的量为 10L，加入 NH4Cl 的量， NH4Cl 加入量为不生成沉淀。过滤该溶液得到精制 (NH4)2IrCl6 晶体，在 750℃ --850℃温度下进行煅烧，在 800 ～ 860℃温度氢气还原 6--8 小时，得到纯度大于 99.98％的铱粉。
     实施例 2 将铑铱合金碱熔后得到熔融渣，经盐酸溶解，液固比为 4 ： 1，用 4mol/LHCl，加入硝酸 12L 氧化，氯化铵沉淀铱、铂，加入 NH4Cl 6000g 使铱铂全部沉出、过滤混合铵盐，加水悬浮调
     整 pH 为 1.5 左右，加入水合联氨 1220ml 使铂还原析出黑色海绵铂粉，得到的铱铵盐溶液加入 H2O2 破坏残留水合联氨，加入 H2O2 量以无明显反应结束；调整 pH 为 2.0，在温度 75℃～ 80℃加入 0.5% ～ 2%（NH4）（NH4）加入硝酸的 2S 净化过滤， 2S 加入量 430ml。加入硝酸氧化，量为 11L，加入 NH4Cl 量为不生成沉淀为终点。得到精制 (NH4)2IrCl6 晶体是在 750℃ --850℃ 温度下进行煅烧，在 800 ～ 860℃温度氢气还原 6--8 小时，得纯度大于 99.98％的铱粉。

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 101985696 A(43)申请公布日 2011.03.16CN101985696A*CN101985696A*(21)申请号 201010567367.3(22)申请日 2010.12.01C22B 7/00(2006.01)C22B 11/00(2006.01)(71)申请人金川集团有限公司地址 737103 甘肃省金昌市金川路98号(72)发明人马玉天孙树森陈大林王兴李桃英(74)专利代理机构中国有色金属工业专利中心 11028代理人李迎春李子健(54) 发明名称从含铱物料中提取铱的方法(57) 摘要从含铱物料中提取铱的方法，涉及一种从含铑铱溶液、含铱。

2、二次资源或含铑铱渣，提取铱的方法。其特征在于其提取过程的步骤包括：（1）将含铱物料用盐酸溶解；（2）加入硝酸和NH4Cl反应得到铱铂混合铵盐；（3）加入水合联氨使铂还原析出黑色海绵铂粉及铑、铁杂质沉淀；（4）加入H2O2破坏水合联氨，加入（NH4）2S净化；（5）加入硝酸、NH4Cl，氧化沉淀出纯(NH4)2IrCl6；得到精制(NH4)2IrCl6晶体；（6）煅烧和氢气还原。本发明的方法，工艺流程简单，操作方便，各工序之间衔接合理，产品质量稳定。可直接采用矿物原料进行Fe、Pt、Pd、Rh、Ir的分离，有效减少了工序，最大限度地提高金属的回收率。 (51)Int.Cl.(19)中华人民共和国。

3、国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 3 页附图 1 页CN 101985696 A 1/1页21.从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于其提取过程的步骤包括：（1）将含铱物料用盐酸溶解；（2）在溶解液中加入硝酸氧化，再加入NH4Cl反应，经过滤得到铱铂混合铵盐；（3）将过滤得到铱铂混合铵盐加水制浆调整pH后，加入水合联氨使铂还原析出黑色海绵铂粉及铑、铁杂质沉淀，过滤分离得到铱铵盐溶液；（4）在分离得到的铱铵盐溶液中加H2O2加热破坏残留水合联氨后；加入（NH4）2S净化过滤；（5）在过滤得到的纯氯亚铱酸铵溶液中依次加入硝酸、NH4Cl，氧化沉淀出纯(NH4)2IrCl。

4、6；过滤铱铵盐，得到精制(NH4)2IrCl6晶体；（6）得到精制(NH4)2IrCl6晶体进行煅烧和氢气还原，即得纯度大于99.98的铱粉。2. 根据权利要求1所述的从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于将含铱物料用盐酸溶解过程是用26mol/L的HCl，液固比为16：1条件下，溶解26小时。3.根据权利要求1所述的从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于步骤（2）中，在溶解液中加入硝酸的量本发明的从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于步骤（2）中，在溶解液中加入硝酸的量，溶解液：硝酸36：1（重量），加入NH4Cl量为铱：NH4Cl1：14（重量）。4. 根据权利要求1所述的从含铱物料中提取铱的方。

5、法，其特征在于步骤（3）中，加水浆化后为铱浓度为10100克/升，调整pH为1.02.0，加入水合联氨量为按含铑、铂、铁杂质量计算，杂质量：水合联氨1：25。5. 根据权利要求1所述的从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于步骤（4）中，将分离得到的铱铵盐溶液加入H2O2破坏残留水合联氨，加入H2O2量以无明显反应结束；调整pH为1.02.0，在温度7580加入0.5%2%（NH4）2S净化过滤，（NH4）2S加入量为溶液：（NH4）2S1015：1（重量）。6. 根据权利要求1所述的从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于步骤（5）中，加入硝酸的量为溶解液：硝酸36：1（重量），加入NH4Cl的量，。

6、NH4Cl加入量为不生成沉淀为反应终点。7. 根据权利要求1所述的从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于步骤（5）中，得到精制(NH4)2IrCl6晶体是在750-850温度下进行煅烧，在800860温度氢气还原6-8小时，得到纯度大于99.98的铱粉。权利要求书CN 101985696 A 1/3页3从含铱物料中提取铱的方法技术领域0001 从含铱物料中提取铱的方法，涉及一种从含铑铱溶液、含铱二次资源或含铑铱渣，提取铱的方法。背景技术0002 贵金属中的铱具有熔点高、硬度大、高温抗氧化性好等特性。使它成为铂族金属中最受人注意的金属之一。铂族金属中，铑和铱的化学性质相似，其在盐酸介质中的。

7、存在状态又十分复杂。因此，铑铱的分离在分析测定和精炼提纯中都是公认的难题，也是多年研究的课题。过去，昆明贵金属研究所、北京大学等单位对铱的萃取分离和精炼做过许多工作，取得了较好的结果，曾尝试用于工业实践中，但都未能在工业生产中稳定的产出合格产品。发明内容0003 本发明的目的是针对上述已有技术存在的不足，提供一种工艺简单，流程短的从含铱物料中提取铱的方法。0004 本发明的目的是通过以下技术方案实现的。0005 从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于其提取过程的步骤包括：（1）将含铱物料用盐酸溶解；（2）在溶解液中加入硝酸氧化，再加入NH4Cl反应，经过滤得到铱铂混合铵盐；（3）将过滤得到铱铂混。

8、合铵盐加水制浆调整pH后，加入水合联氨使铂还原析出黑色海绵铂粉及铑、铁杂质沉淀，过滤分离得到铱铵盐溶液；（4）在分离得到的铱铵盐溶液中加H2O2加热破坏残留水合联氨后；加入（NH4）2S净化过滤；（5）在过滤得到的纯氯亚铱酸铵溶液中依次加入硝酸、NH4Cl，氧化沉淀出纯(NH4)2IrCl6；过滤铱铵盐，得到精制(NH4)2IrCl6晶体；（6）得到精制(NH4)2IrCl6晶体进行煅烧和氢气还原，即得纯度大于99.98的铱粉。0006 本发明的从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于将含铱物料用盐酸溶解过程是用26mol/L的HCl，液固比为16：1条件下，溶解26小时。0007 本发明的从含铱。

9、物料中提取铱的方法，其特征在于步骤（2）中，在溶解液中加入硝酸的量，溶解液：硝酸36：1（重量），加入NH4Cl量为铱：NH4Cl1：14（重量）。0008 本发明的从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于步骤（3）中，加水浆化后为铱浓度为10100克/升，调整pH为1.02.0，加入水合联氨量为按含铑、铂、铁杂质量计算，杂质量：水合联氨1：25。0009 本发明的从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于步骤（4）中，是将分离得到的铱铵盐溶液加入H2O2破坏残留水合联氨，加入H2O2量以无明显反应结束；调整pH为1.02.0，在温度7580加入0.5%2%（NH4）2S净化过滤，（NH4）2S加入量为。

10、溶液：（NH4）2S1015：1（重量）。说明书CN 101985696 A 2/3页40010 本发明的从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于步骤（5）中，加入硝酸的量为溶解液：硝酸36：1（重量），加入NH4Cl的量，NH4Cl加入量为不生成沉淀为反应终点。0011 本发明的从含铱物料中提取铱的方法，其特征在于步骤（5）中，得到精制(NH4)2IrCl6晶体是在750-850温度下进行煅烧，在800860温度氢气还原6-8小时，即得纯度大于99.98的铱粉。0012 本发明的方法，优点是工艺流程简单，操作方便，各工序之间衔接合理，周期短、成本低，产品质量稳定。可直接采用矿物原料进行Fe、。

11、Pt、Pd、Rh、Ir的分离，也可根据物料中Rh量的不同，相应采用了工艺中全部或部分工艺工序，以充分发挥工艺特点，以减少工序，最大限度地提高金属的回收率。物料适应性广，可以为体系、成分复杂，贱金属铁和贵金属铂铑含量高及含有大量钠盐和有机残留物的原料或二次铱资源的回收。采用本发明的工艺，含铱原料铱回收率大于99,产品铱粉大于99.98，可综合回收渣、液中的铂、铑等，流程结构简短。附图说明0013 图1为本发明方法的工艺原则流程图。具体实施方式0014 从含铱物料中提取铱的方法，其提取过程的步骤包括：（1）将含铱物料用盐酸溶解；（2）在溶解液中加入硝酸氧化，再加入NH4Cl反应，经过滤得到铱铂混合。

12、铵盐；（3）将过滤得到铱铂混合铵盐加水制浆调整pH后，加入水合联氨使铂还原析出黑色海绵铂粉及铑、铁杂质沉淀，过滤分离得到铱铵盐溶液；（4）在分离得到的铱铵盐溶液中加H2O2加热破坏残留水合联氨后；加入（NH4）2S净化过滤；（5）在过滤得到的纯氯亚铱酸铵溶液中依次加入硝酸、NH4Cl，氧化沉淀出纯(NH4)2IrCl6；过滤铱铵盐，得到精制(NH4)2IrCl6晶体；（6）得到精制(NH4)2IrCl6晶体进行煅烧和氢气还原，即得纯度大于99.98的铱粉。0015 实施例1将二次合金产出的铱水解渣，经盐酸溶解，液固比为16：1，用26mol/LHCl，加入硝酸9L氧化，氯化铵沉淀铱、铂，加入N。

13、H4Cl 4000g使铱铂全部沉出、过滤混合铵盐，加水悬浮调整pH为1.5左右，加入水合联氨950ml使铂还原析出黑色海绵铂粉，得到的铱铵盐溶液加入H2O2破坏残留水合联氨，加入H2O2量以无明显反应结束；调整pH为1.02.0，在温度7580加入0.5%2%（NH4）2S净化过滤，（NH4）2S加入量1100ml。加入硝酸氧化，加入硝酸的量为10L，加入NH4Cl的量，NH4Cl加入量为不生成沉淀。过滤该溶液得到精制(NH4)2IrCl6晶体，在750-850温度下进行煅烧，在800860温度氢气还原6-8小时，得到纯度大于99.98的铱粉。0016 实施例2将铑铱合金碱熔后得到熔融渣，经盐。

14、酸溶解，液固比为4：1，用4mol/LHCl，加入硝酸12L氧化，氯化铵沉淀铱、铂，加入NH4Cl 6000g使铱铂全部沉出、过滤混合铵盐，加水悬浮调说明书CN 101985696 A 3/3页5整pH为1.5左右，加入水合联氨1220ml使铂还原析出黑色海绵铂粉，得到的铱铵盐溶液加入H2O2破坏残留水合联氨，加入H2O2量以无明显反应结束；调整pH为2.0，在温度7580加入0.5%2%（NH4）2S净化过滤，（NH4）2S加入量430ml。加入硝酸氧化，加入硝酸的量为11L，加入NH4Cl量为不生成沉淀为终点。得到精制(NH4)2IrCl6晶体是在750-850温度下进行煅烧，在800860温度氢气还原6-8小时，得纯度大于99.98的铱粉。说明书CN 101985696 A 1/1页6图1说明书附图。

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