制造微型流体装置的方法 本申请是申请人于 2005 年 4 月 29 日提交的、 申请号为 “200510070018.X” 、 发明名 称为 “高热效率玻璃微型通道及其真空成形方法” 的发明专利申请的分案申请。技术领域
本发明通常涉及微型流体装置及制造这类装置的方法， 具体涉及高热效率玻璃， 玻璃陶瓷或陶瓷质的微型通道 (microchannel) 即微型流体装置， 以及制造这类装置的方 法。 背景技术 微型通道即微型流体装置一般理解成其特征尺寸范围在 10μm-1000μm 之间的 流体通道的装置， 而流体在所述通道内通过， 并以各种方式接受处理。 这类装置被认为极有 希望在化学与生物工艺技术中带来革命性变化， 特别是因为在微型流体装置中传热速率与 传质速导率要比常规化学处理系统所达到的速率高几个数量级。
玻璃或玻璃陶瓷中的流体微型通路一般具有优异化学耐性的优点， 但玻璃与玻璃 陶瓷是热的不良导体， 而热交换在大多数化学合成中是关键的过程。准确而又安全的局部 热控制一般可以使得化学过程在相对更高的浓度、 压力与温度下进行， 进而在大多数情况 下使得产率更高， 效率更高。
发明内容
本发明提供了一种制造微型流体装置的方法， 所述方法包括 ：
提供一个模 ；
将软化的玻璃或可陶瓷化的玻璃的片置于所述模上 ；
对所述片施加不同的气体压力， 使所述片与所述模贴合， 由此在所述片的至少一 个表面上形成微型通道 ；
通过在所述模上粘结一块玻璃或可陶瓷化的玻璃的片， 在所述片的至少一个表面 上基本封盖所述微型通道。
在一个优选的实施方式中， 该方法还包括陶瓷化所述板与所述片的步骤。
在另一个优选的实施方式中， 对所述片施加不同的气体压力以使所述片与所述模 贴合的步骤包括对在所述片与所述模之间的片抽真空。
在另一个优选的实施方式中， 通过在所述模上粘结玻璃或可陶瓷化的玻璃的片以 在所述片的至少一个表面上基本封盖所述微型通道的步骤包括将一软玻璃片轧平放置在 所述贴合的片上， 由此将所述软玻璃片粘结在所述贴合的片上。
本发明提供一种装置， 它具有由薄的玻璃片， 玻璃陶瓷片或陶瓷片材料所形成的 微型流体通道， 这些片状材料具有良好的表面特性与强度， 且提供一种能可靠与有效地制 造这类装置与通道的工艺方法。薄壁式微型通道能有效进行热交换， 同时能提供优异化学 耐性与耐热性。本发明的成形工艺提供的是一种简单而可靠的制造方法， 同时提供最后得到的装置， 其热交换量达到最大。
按照本发明一个实施方式， 微型流体装置包括玻璃或玻璃陶瓷材料的成形片。所 述的成形片要成形成在它的第一表面上具有一个或多个第一微型通道， 且在所述第一表面 相背的第二表面上具有一个或多个第二微型通道。所述的第二通道与第一通道是互补的。 所述的第一通道由结合在所述的成形片第一表面上的第一玻璃板或玻璃陶瓷材料板所基 本上封盖， 且所述的第二通道可以由结合在所述第二表面上的第二玻璃板或玻璃陶瓷材料 板所基本上封盖。
按照本发明另一个实施方式， 它提供的是制造一种微型流体装置的方法。该方法 包括是提供一个单表面模， 将玻璃片或可陶化玻璃片置于该模上， 对模与薄片进行加热， 在 薄片上施加气体压力差， 使该薄片与模贴合。 结果是在该薄片的至少一个面上， 通常在它的 两面上形成微型通道。 然后将玻璃板或可可陶化玻璃板结合在具有微型通道的薄片的至少 一个表面上将微型通道基本上封盖住。
按照本发明又一个实施方式， 它提供的是制造一种微型流体装置的方法。该方法 包括将第一软玻璃片轧平到一个移动模上的步骤， 所述第一软玻璃片具有与所述模相背的 第一表面以及与该第一表面相背的第二表面， 该第二表面搁在所述模上 ； 该方法还包括对 软玻璃片真空成形， 使该玻璃片贴合在所述模上， 由此形成一个在第一表面与第二表面上 具有微型通道的成形片。该方法还包括 将第二软玻璃板轧平到所述成形片的所述第一表 面上， 然后将所述第二软玻璃板结合到所述成形片上， 在其第一表面上将所述的微型通道 基本上封盖。该方法还包括将所述成形片从所述模上揭下来。该方法可以另外包括将第三 软玻璃板轧平到所述成形片的所述第二表面上， 然后将所述第二软玻璃板结合到所述成形 片上， 在其第二表面上将所述微型通道基本上封盖。
可以理解前面的一般性叙述与后面的详细叙述提供的是本发明实施方式， 意在提 供理解本发明权利要求的本质与特征的综述与框架。附图用来进一步理解本发明， 且在此 引入并构成本专利的一个组成部分。附图说明本发明的各实施方式， 连同说明书一起用来 解释本发明的原理与操作。附图说明
图 1 是与本发明相关的模 20 与真空箱 24 的截面图。
图 2 是图 1 模上放置了一块薄片 30 后的截面图。
图 3 是图 2 薄片 30 经过真空成形后形成的成形片 32 之后的截面图。
图 4 是图 3 成形片 32 从模 20 被揭下来之后的截面图。
图 5 是一个组合板 38 的截面图， 它包括图 4 的成形片 32， 顶板 34 与底板 36。
图 6 是按照本发明的一个实施方式中的微型流体装置 50 的截面图， 所述装置 50 是将图 5 所述组合板结合一起而成的。
图 7 是图 6 微型流体装置 50 的截面图， 它包括一个流体接头 52。
图 8 是图 6 微型流体装置 50 的截面图， 表明了可供第一流体 F1 与第二流体 F2 用 的的交替通道。
图 9 可用于本发明装置的微型流体通路结构的平面图， 所述结构具有一些平行通 道 54， 每个通道具有两个孔 56。图 10 是可用于本发明装置的另一种微型流体通路结构的平面图， 所述结构具有 两个交替的同心螺旋形通道。每个通道在其中心处与螺旋边缘处各有一个孔。
图 11 是微型流体装置 50 的截面图， 它包括一些小通道 60。
图 12 是可用于本发明装置的另一种微型流体通路结构的平面图， 所述结构包括 小通道 60。
图 13 是图 4 所述成形片 32 的截面图， 它表明在虚线所圈定部位 41 内的 部位材 料可以除去， 使相邻交替通道 (43 与 45) 之间形成流体连通。
图 14A-14F 是一组截面图， 分别说明制造本发明装置优选方法的某些步骤。
图 15 是微型流体装置 50 的另一种实施方式的截面图， 它具有三角形通道 40。 具体实施方式
本发明提供一种装置， 它具有由薄玻璃片， 玻璃陶瓷片或陶瓷片材料形成的微型 流体通道， 这些片状材料具有良好的表面特性与强度， 且提供一种能可靠与有效地制造这 类装置与通道的工艺方法。 本发明方法采用气体压力差成形法得到所需的薄壁高表面质量 的玻璃， 玻璃陶瓷或陶瓷的微型通道。 形成的薄壁微型通道使得热交换效率提高， 同时提供 优异的化学耐性与耐热性。本发明的成形方法提供简单而可靠的制造工艺， 制成的装置具 有最大热交换效率。
按照本发明， 微型通道是由一种工艺造成的， 它包括将玻璃、 玻璃陶瓷或陶瓷的三 维形体封盖起来， 而不是仅仅将微结构板叠加在一起。下面将参考图 1-7 说明构成本发明 一个方面的示例性工艺。
图 1 是用于本发明一个方面的装置 10 的截面图， 该装置包括流体通路模 20， 它由 经机械加工， 或其他方法由合适材料， 如 Thyssen-France， 78Maurepas， France 出售的耐高 温钢板 NS 30/ASI 310 制成。模 20 中具有用于形成真空的微通道 22。模 20 置于如真空箱 24 一类的真空密封结构之中， 它具有一个表面或凸缘 26， 用于在模 20 周围形成真空密封。 所述真空箱 24 的内部空间连接到图中未被显示的真空泵一类的真空源。
使用之前， 模 20 用合适的脱模剂， 如氢氧化钙 ( 乙醇 +Disperbick 190， 如 0.5％ 悬浮液 ) 涂覆。Disperbick 190 可以从 BYK-Chemie Gmbh， Abelstr.14D-46483 Wesel， Germany 购得。所述脱模剂最好均匀一致喷涂在所述模 20 的整个表面上。
如图 2 所示， 然后将由合适的玻璃材料构成， 其表面积大小正好覆盖到模的表面 或凸缘 26 的薄片 30， 放置在模 20 上。例如， 所述玻璃片可以是 Corning Corning Inc.Corning NY， USA 所售的。
然后将薄片 30 与模 20 一起加热到玻璃材料退火温度以上， 且最好是接近但低于 该材料的软化温度。在使用 Corning 的玻璃片情况下， 它的退火温度约为 721℃， 软 化温度约为 925℃， 则模与薄片可以加热到约 870℃， 时间 长达约 20 分钟。
然后真空箱 24 内抽真空达足够长时间， 使薄片 30 贴合在模 20 表面上， 形成如图 3 所示的成形片 32。作为一种代替的办法， 也可以在与模 20 表面相背的薄片 30 表面上施加 气体压力， 而微通道 22 仅用提供剥除的反压力。另外一种办法是在模的外部施加正压力， 同时在模的内部抽真空。
真空成形法， 除了将薄片 30 成形为成形片 32 之外， 也具有对薄片 30 的再压延作用 ( 也叫 “真空压延” )， 形成的成形片 32 通常比原先的薄片 30 更薄， 特别是在材料被抽吸 在模上的区域更是如此。因此， 真空成形工艺可以可靠重复地形成厚度小于 0.3mm， 最好在 约 0.2mm 至 0.7mm 或更小范围之内的壁结构。另一方面， 使用适当厚的起始片， 采用本工艺 也可以形成较厚的壁结构， 其厚度范围约在约 0.7mm-3mm 之间， 这种厚度可以用于高压或 很高压的用途。
真空成形后， 将模 20 与成形片 32 冷却至足够低的温度， 使所述成形片 32 保持其 所成的形状， 但最好要求温度还足够高， 使成形片容易从模 20 揭下来。例如， 对于 Corning 薄片 30 可以冷却至约 750℃， 时间长达 2 分钟。然后， 在真空通道 22 中施加较小的 空气压力， 将成形片 32 从模 20 揭下来。脱模剂有明显促进这步操作的作用。最后形成的 成形片 32 其截面图示于图 4 中。
随后， 如图 5 截面图所示， 将顶板 34 与底板 36 置于成形片 32 上， 形成一个组合板 38。 在将所述组合片 38 粘结之前通过钻孔、 打磨或其它合适工艺最好是透过顶板 34 和 / 或 底板 36( 如有所需， 还可以透过成形片 32) 形成任何所需的输入孔与输出孔。如图 5 所示， 这些孔可以形成在相背的两块板上， 如孔 42 与孔 44( 在该图的右边 )， 或者如有需要， 可以 在同一板上形成孔， 如孔 46 与孔 48。孔可以透过顶板 34 与成形片 32， 如孔 48 就是如此。 然后将组合板 38 结合成如图 6 所示的具有包封的微型通道 40 连同样品孔 42、 44、 46 与 48 的微型流体装置 50。组合板 38 的结合最好通过玻璃 - 玻璃热结合， 即将 Corning
板结合到 Corning成形片上， 然后将所述组合板 38 在约 870℃下退火约 90 分钟。 在结合之前， 通过钻孔或其它方法形成孔， 这样由成孔工艺产生的微小裂缝与表面损伤 ( 如果有的话 )， 可以在退火处理时消除。 上述本发明工艺方法的例子在同一工艺步骤中， 可以形成由一薄玻璃层分隔的双 通道结构。例如， 从厚度为 0.5mm 薄片起始， 侧壁 58 的厚度范围在 0.4-0.3mm 之间， 对热交 换几无障碍。如有要求， 侧壁可以较厚， 从 0.7mm 或 1mm 厚的薄片起始。
图 7 所示的标准流体接头 52 可以通过聚合物结合或其它兼容的玻璃结合手段固 定之。
由于上述成形工艺方法容易在成形片 32 的上下两面制成互补式双通道结构。以 这种方式形成的微型流体装置的一个普通应用就是热交换。如图 8 所示， 所述成形片 32 的 一边通道中可以有第一流体 F1， 而该成形片 32 的另一边通道中可以有第二流体 F2。因为 这两边的通道是由极薄玻璃片分隔的， 所以可以快速有效地进行传热递。
图 9 所示为如图 8 的微型流体通路中相隔两条通道的一种可能排列方向的平面 图。通道 54 可以呈直线， 平行排列在一起， 有两个孔在各通道的两端。这类通道可用于两 个相隔通道中的两种流体以相反方向流动， 如图中箭头与阴影所示， 或在另一方式中， 如有 需要， 两种流体以平行相同方向流动， 能达到高流量的热交换。
图 10 所示为如图 8 一类两个相隔通道的另一种可能的排列。在图 10 中， 两个相 间通道 54 以同心螺旋状排列在一起， 两个孔 56 在所述螺旋的最外边与中心处。
本专利工艺产生的微型通道的排列不一定限于如图 9 与 10 所示的那些相隔而互 不连通的通道排列。
如有需要， 例如形成成形片 32 的模可以结构成能将所使成形片 32 一面的部分通 道或全部通道的通道尺寸达到最小， 造成如图 11 所示那种微型流体装置 50， 它有小通道
60， 与它交替排列的是通常尺寸的通道 40。由此产生的小通道然后可以从流体通路结构中 整个被省略掉。如果需要， 这些小通道 60 可以交替地充以空气、 氦或其它气体， 或甚至部分 真空， 有助于相邻流体通道的绝热效果。 相反， 如果需要高热质量与相对较高的传热效果以 及温度的均匀性， 这些小通道也可充以水或其它流体。
图 12 平面图所示的是根据本发明装置的一个实施方式， 在成形片一面具有小通 道尺寸。在此实施方式中， 小通道 60 并不包括在微型流体通路中， 而正常尺寸通道 54 具有 孔 56。如图 12 所示的实施方式， 可以采用单块板封盖住正常尺寸的通道。
在本发明微型流体装置的另一替代实施方式中， 如有需要， 在成形片 32 一面的流 体通道与另一面互补的流体通道， 可以通过除去成形片 32 内的通道 壁的选定部分而造成 流体互通的开口。例如， 如图 13 所示的虚线框 41 内的材料可以通过打磨、 钻孔或其它工艺 方法从成形片 32 除去， 形成相互邻近通道 43 与 45 之间的通孔。被除去的材料不一定沿通 道延伸一大段长度 ( 沿图中朝里与朝外方向 )， 因此成形片 32 基本上可以保持其结构的整 体性。
本发明微型流体装置可以使用各种组成的玻璃成功地制造， 包括 Corning0211、 Corning 7059、 Corning 1737( 这些在 Corning Incorporated、 CorningNew York、 USA 有 售 ) 和 Glaverbel D236( 在 Glaverbel Group， 1170 Brussels， Belgium 有售 )。在这些玻 璃材料中， Corning 1737 提供的热膨胀系数最小， 约为 37.6×10-7C。由 Corning 1737 制 成的微型流体装置适用于流体温度高达 650℃。 也可以使用诸如 Kerablack( 从 Keraglass， 77 Bagneau surLoing， France 购得 ) 的铝硼硅酸盐玻璃。微型流体装置如上制成后， Kerablack 玻璃然后被可陶化成玻璃陶瓷， 它具有超低热膨胀系数， 约为 -2×10-7。
按照本发明还有一种实施方式， 两种热膨胀系数相当接近的玻璃材料可用来制成 一单个微型流体装置。例如， 成形片 32 可以由 Corning 1737 制成， 而用于装置 50 内封盖 通道用的顶板 34 与底板 36 可以由 Pyrex 7740 玻璃制成 ( 参见图 5 与 6)。这两种玻璃材 料的软化温度差约 100℃， 可在大约 780℃的温度进行热熔接。这种较低的熔接温度有助于 防止成形片 32 后真空成形时的变形上。
优选的制造工艺
上述的等温工艺被用于原型结构， 它适用于很小规模的制造。下面叙述的是一种 成本较为低廉与更为有效的工业化规模制造的一个实施方式， 参见图 14A-14F。
如图 14A 所示， 一块玻璃料坯 70 从进料罐 ( 未被显示 ) 传送到两个加热的滚子 72 与 74 之间。结果轧出玻璃片 76 到移动模 78 上， 立刻抽真空， 形成如图 14B 所示的成形 片 80， 由于真空抽吸作用， 成形片的厚度相对于软玻璃片 76 的厚度减小了。通过第二步立 即进行的滚子间通过， 如图 14C 所示， 第二张软玻璃板 82 放置在成形片 80 上。此第二张软 玻璃板立即封盖所述成形片 80 的上表面， 形成封闭的上通道 90， 如图 14D 所示。上通道 90 由此建成并在短至约 5-10 秒内快速封盖。然后将具有封闭上通道 90 的成形片从模上揭下 来， 反转过来置于支撑台 82 上。 然后将先前未被封盖的互补流体通道， 如图 14E 所示， 用第 三张软玻璃板 84 封盖， 形成封闭的下通道 100， 制成图 14F 那样的微型流体装置 50。
对于采用 Pyrex 7740 玻璃料， 所要求的热条件是在 1350℃将玻璃料传送到温度 为 650℃的加热滚子和模上。 脱模剂最好是乙炔裂化产生的炭黑。 玻璃片愈薄， 滚子温度应 愈高。演示的是 0.8mm 轧制与真空成形的成形片， 而在其底部厚度甚至小于 0.2mm。本发明与本发明工艺制造的微型流体装置不一定限于近垂直通道壁的结构。 这里 图 15 所示为具有三角形通道 40 的微型流体装置 50 的截面图。按照本发明也很容易获得 这种与其它结构。
本发明工艺与方法可以重复可靠地形成壁很薄的玻璃微型通道。 本发明形成的微 型流体装置特别适合用于高流量微型流体的热交换。
与形成微型流体装置的其它方法相比， 本发明还提供相邻通道之间的壁表面积相 对于通道截面积大的优点。壁的表面积大主要归因于相对高的通道长径比 ( 通道高度与通 道宽度之比 )， 采用本专利揭示的方法， 此长径比可达 2 ∶ 1 或更高。