一种塑料涂料用马来酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201410579439.4	申请日：	2014.10.26
公开号：	CN104356304A	公开日：	2015.02.18
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C08F 255/02申请公布日:20150218\|\|\|公开
IPC分类号：	C08F255/02; C08F222/06; C08F6/00; C09D151/06	主分类号：	C08F255/02
申请人：	大足县众科管道设备有限公司
发明人：	吴礼才
地址：	402368重庆市大足县龙水镇盐井坡龙湖景园A区
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内容摘要

本发明涉及一种塑料涂料用马来酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法，包括如下步骤：将一定比例的CPP和MAH以及适量的甲苯放入四口烧瓶中，缓慢加热使之完全溶解；在冷凝回流和匀速搅拌的条件下，滴加含一定量引发剂BPO的甲苯溶液，缓慢升温至预设温度后，继续反应一段时间；待反应结束，用丙酮将改性产物沉淀静置，然后倾去溶剂，再用甲苯加热溶解，溶解后又用丙酮沉淀；重复数次，以除尽杂质，将收集到的沉淀干燥至恒重，得到纯化的马来酸酐接枝氯化聚丙烯。本发明方法简单，成本低、易控制，合成的马来酸酐接枝氯化聚丙烯具有良好的化学稳定性、耐磨性、耐酸性以及附着力。

权利要求书

权利要求书
1.  一种塑料涂料用马来酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
将一定比例的 CPP 和 MAH 以及适量的甲苯放入四口烧瓶中，缓慢加热使之完全溶解；
在冷凝回流和匀速搅拌的条件下，滴加含一定量引发剂BPO 的甲苯溶液，缓慢升温至预设温度后，继续反应一段时间；
待反应结束，用丙酮将改性产物沉淀静置，然后倾去溶剂，再用甲苯加热溶解，溶解后又用丙酮沉淀；
重复数次，以除尽杂质，将收集到的沉淀干燥至恒重，得到纯化的马来酸酐接枝氯化聚丙烯。

2.   根据权利要求1所述一种塑料涂料用马来酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法，其特征在于，所述将一定比例的 CPP 和 MAH 以及适量的甲苯放入四口烧瓶中，缓慢加热使之完全溶解步骤的具体实现如下：
将1.6～3.2g的 CPP 和 0.2～0.8g的MAH 以及1.51～1.86g的甲苯放入四口烧瓶中，缓慢加热至60～65℃使之完全溶解。

3.   根据权利要求1所述一种塑料涂料用马来酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法，其特征在于，所述在冷凝回流和匀速搅拌的条件下，滴加含一定量引发剂BPO 的甲苯溶液，缓慢升温至预设温度后，继续反应一段时间步骤的具体实现如下：
在冷凝回流和匀速搅拌的条件下，滴加3.52～5.32g含10～30%的引发剂BPO的甲苯溶液，缓慢升温至60～65℃后，继续反应2～5h。

4.   根据权利要求1所述一种塑料涂料用马来酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法，其特征在于，所述待反应结束，用丙酮将改性产物沉淀静置，然后倾去溶剂，再用甲苯加热溶解，溶解后又用丙酮沉淀步骤的具体实现如下：
待反应结束，用丙酮将改性产物沉淀，静置20～24h，然后倾去溶剂，再用甲苯加热溶解，溶解后又用丙酮沉淀。

5.   根据权利要求1所述一种塑料涂料用马来酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法，其特征在于，所述重复数次，以除尽杂质，将收集到的沉淀干燥至恒重，得到纯化的马来酸酐接枝氯化聚丙烯步骤的具体实现如下：
重复数次，以除尽杂质，将收集到的沉淀在50～60℃条件下干燥至恒重，得到纯化的马来酸酐接枝氯化聚丙烯。

说明书

说明书一种塑料涂料用马来酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法
技术领域
本发明涉及一种有机涂料配制原料的合成技术，尤其涉及一种塑料涂料用马来酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法。
背景技术
氯化聚丙烯(CPP)是聚丙烯经氯化反应改性而生成的热塑性树脂，其化学稳定性、耐磨性、耐老化性和耐酸性等性能良好，并对聚丙烯和聚乙烯等聚烯烃材料有较好的黏结性能。因此，它在涂料行业中广为应用。但是，低氯化度CPP的极性较低，并存在与其他涂料树脂的混溶性不佳、内聚力和粘接强度低，与面漆之间的附着力小等缺陷。所以需要引入极性基团，以改善CPP的极性。目前，有关研究主要集中在用马来酸酐(MAH)或丙烯酸酯作为接枝单体对含氯量小于35％的CPP进行接枝改性，但是由于接枝率不高，自身含氯量较低，导致改性产品在极性溶剂中的溶解性能不好，应用时仍需使用对人体和环境有害的甲苯、二甲苯或者卤代烃等溶剂；并且对极性塑料材料的附着力较小，粘接强度不高。由于该系列改性产品不完全符合相关环保要求，故其应用范围受到较大的限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单，成本低、易控制，合成的马来酸酐接枝氯化聚丙烯具有良好的化学稳定性、耐磨性、耐酸性以及附着力的合成方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种塑料涂料用马来酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法，包括如下步骤：
将一定比例的CPP和MAH以及适量的甲苯放入四口烧瓶中，缓慢加热使之完全溶解；
在冷凝回流和匀速搅拌的条件下，滴加含一定量引发剂BPO的甲苯溶液，缓慢升温至预设温度后，继续反应一段时间；
待反应结束，用丙酮将改性产物沉淀静置，然后倾去溶剂，再用甲苯加热溶解，溶解后又用丙酮沉淀；
重复数次，以除尽杂质，将收集到的沉淀干燥至恒重，得到纯化的马来酸酐接枝氯化聚丙烯。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述将一定比例的CPP和MAH以及适量的甲苯放入四口烧瓶中，缓慢加热使之完全溶解步骤的具体实现如下：
将1.6～3.2g的CPP和0.2～0.8g的MAH以及1.51～1.86g的甲苯放入四口烧瓶中，缓慢加热至60～65℃使之完全溶解。
进一步，所述在冷凝回流和匀速搅拌的条件下，滴加含一定量引发剂BPO的甲苯溶液，缓慢升温至预设温度后，继续反应一段时间步骤的具体实现如下：
在冷凝回流和匀速搅拌的条件下，滴加3.52～5.32g含10～30％的引发剂BPO的甲苯溶液，缓慢升温至60～65℃后，继续反应2～5h。
进一步，所述待反应结束，用丙酮将改性产物沉淀静置，然后倾去溶剂，再用甲苯加热溶解，溶解后又用丙酮沉淀步骤的具体实现如下：
待反应结束，用丙酮将改性产物沉淀，静置20～24h，然后倾去溶剂，再用甲苯加热溶解，溶解后又用丙酮沉淀。
进一步，所述将PU/st分散液置于烧瓶内，搅拌下水浴升温，均匀滴加AIBN的丙酮乳液反应步骤的具体实现如下：
将PU/st分散液置于烧瓶内，搅拌下水浴升温至70～75℃，均匀滴加10～30％的AIBN的丙酮乳液反应1～3h。
进一步，所述重复数次，以除尽杂质，将收集到的沉淀干燥至恒重，得到纯化的马来酸酐接枝氯化聚丙烯步骤的具体实现如下：
重复数次，以除尽杂质，将收集到的沉淀在50～60℃条件下干燥至恒重，得到纯化的马来酸酐接枝氯化聚丙烯。
本发明的有益效果是：方法简单，成本低、易控制，合成的马来酸酐接枝氯化聚丙烯具有良好的化学稳定性、耐磨性、耐酸性以及附着力。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种塑料涂料用马来酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法，包括如下步骤：
将一定比例的CPP和MAH以及适量的甲苯放入四口烧瓶中，缓慢加热使之完全溶解；
在冷凝回流和匀速搅拌的条件下，滴加含一定量引发剂BPO的甲苯溶液，缓慢升温至预设温度后，继续反应一段时间；
待反应结束，用丙酮将改性产物沉淀静置，然后倾去溶剂，再用甲苯加热溶解，溶解后又用丙酮沉淀；
重复数次，以除尽杂质，将收集到的沉淀干燥至恒重，得到纯化的马来酸酐接枝氯化聚丙烯。
实施例1：
将1.6g的CPP和0.2g的MAH以及1.51g的甲苯放入四口烧瓶中，缓慢加热至60℃使之完全溶解；在冷凝回流和匀速搅拌的条件下，滴加3.52g含10％的引发剂BPO的甲苯溶液，缓慢升温至60℃后，继续反应2h；待反应结束，用丙酮将改性产物沉淀，静置20h，然后倾去溶剂，再用甲苯加热溶解，溶解后又用丙酮沉淀；将PU/st分散液置于烧瓶内，搅拌下水浴升温至70℃，均匀滴加10％的AIBN的丙酮乳液反应1h；重复数次，以除尽杂质，将收集到的沉淀在50℃条件下干燥至恒重，得到纯化的马来酸酐接枝氯化聚丙烯。
实施例2：
将2.8g的CPP和0.6g的MAH以及1.66g的甲苯放入四口烧瓶中，缓慢加热至62℃使之完全溶解；在冷凝回流和匀速搅拌的条件下，滴加4.33g含20％的引发剂BPO的甲苯溶液，缓慢升温至62℃后，继续反应3h；待反应结束，用丙酮将改性产物沉淀，静置22h，然后倾去溶剂，再用甲苯加热溶解，溶解后又用丙酮沉淀；将PU/st分散液置于烧瓶内，搅拌下水浴升温至73℃，均匀滴加20％的AIBN的丙酮乳液反应2h；重复数次，以除尽杂质，将收集到的沉淀在55℃条件下干燥至恒重，得到纯化的马来酸酐接枝氯化聚丙烯。
实施例3：
将3.2g的CPP和0.8g的MAH以及1.86g的甲苯放入四口烧瓶中，缓慢加热至65℃使之完全溶解；在冷凝回流和匀速搅拌的条件下，滴加5.32g含30％的引发剂BPO的甲苯溶液，缓慢升温至65℃后，继续反应5h；待反应结束，用丙酮将改性产物沉淀，静置24h，然后倾去溶剂，再用甲苯加热溶解，溶解后又用丙酮沉淀；将PU/st分散液置于烧瓶内，搅拌下水浴升温至75℃，均匀滴加30％的AIBN的丙酮乳液反应3h；重复数次，以除尽杂质，将收集到的沉淀在60℃条件下干燥至恒重，得到纯化的马来酸酐接枝氯化聚丙烯。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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1、(10)申请公布号 CN 104356304 A(43)申请公布日 2015.02.18CN104356304A(21)申请号 201410579439.4(22)申请日 2014.10.26C08F 255/02(2006.01)C08F 222/06(2006.01)C08F 6/00(2006.01)C09D 151/06(2006.01)(71)申请人大足县众科管道设备有限公司地址 402368 重庆市大足县龙水镇盐井坡龙湖景园A区(72)发明人吴礼才(54) 发明名称一种塑料涂料用马来酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法(57) 摘要本发明涉及一种塑料涂料用马来酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法，包括。

2、如下步骤：将一定比例的CPP和MAH以及适量的甲苯放入四口烧瓶中，缓慢加热使之完全溶解；在冷凝回流和匀速搅拌的条件下，滴加含一定量引发剂BPO的甲苯溶液，缓慢升温至预设温度后，继续反应一段时间；待反应结束，用丙酮将改性产物沉淀静置，然后倾去溶剂，再用甲苯加热溶解，溶解后又用丙酮沉淀；重复数次，以除尽杂质，将收集到的沉淀干燥至恒重，得到纯化的马来酸酐接枝氯化聚丙烯。本发明方法简单，成本低、易控制，合成的马来酸酐接枝氯化聚丙烯具有良好的化学稳定性、耐磨性、耐酸性以及附着力。(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页说明书。

3、3页(10)申请公布号 CN 104356304 ACN 104356304 A1/1页21.一种塑料涂料用马来酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法，其特征在于，包括如下步骤：将一定比例的 CPP 和 MAH 以及适量的甲苯放入四口烧瓶中，缓慢加热使之完全溶解；在冷凝回流和匀速搅拌的条件下，滴加含一定量引发剂BPO 的甲苯溶液，缓慢升温至预设温度后，继续反应一段时间；待反应结束，用丙酮将改性产物沉淀静置，然后倾去溶剂，再用甲苯加热溶解，溶解后又用丙酮沉淀；重复数次，以除尽杂质，将收集到的沉淀干燥至恒重，得到纯化的马来酸酐接枝氯化聚丙烯。2. 根据权利要求1所述一种塑料涂料用马来酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法。

4、，其特征在于，所述将一定比例的 CPP 和 MAH 以及适量的甲苯放入四口烧瓶中，缓慢加热使之完全溶解步骤的具体实现如下：将1.63.2g的 CPP 和 0.20.8g的MAH 以及1.511.86g的甲苯放入四口烧瓶中，缓慢加热至6065使之完全溶解。3. 根据权利要求1所述一种塑料涂料用马来酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法，其特征在于，所述在冷凝回流和匀速搅拌的条件下，滴加含一定量引发剂BPO 的甲苯溶液，缓慢升温至预设温度后，继续反应一段时间步骤的具体实现如下：在冷凝回流和匀速搅拌的条件下，滴加3.525.32g含1030%的引发剂BPO的甲苯溶液，缓慢升温至6065后，继续反应25h。4. 。

5、根据权利要求1所述一种塑料涂料用马来酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法，其特征在于，所述待反应结束，用丙酮将改性产物沉淀静置，然后倾去溶剂，再用甲苯加热溶解，溶解后又用丙酮沉淀步骤的具体实现如下：待反应结束，用丙酮将改性产物沉淀，静置2024h，然后倾去溶剂，再用甲苯加热溶解，溶解后又用丙酮沉淀。5. 根据权利要求1所述一种塑料涂料用马来酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法，其特征在于，所述重复数次，以除尽杂质，将收集到的沉淀干燥至恒重，得到纯化的马来酸酐接枝氯化聚丙烯步骤的具体实现如下：重复数次，以除尽杂质，将收集到的沉淀在5060条件下干燥至恒重，得到纯化的马来酸酐接枝氯化聚丙烯。权利要求书CN 1。

6、04356304 A1/3页3一种塑料涂料用马来酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法技术领域0001 本发明涉及一种有机涂料配制原料的合成技术，尤其涉及一种塑料涂料用马来酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法。背景技术0002 氯化聚丙烯(CPP)是聚丙烯经氯化反应改性而生成的热塑性树脂，其化学稳定性、耐磨性、耐老化性和耐酸性等性能良好，并对聚丙烯和聚乙烯等聚烯烃材料有较好的黏结性能。因此，它在涂料行业中广为应用。但是，低氯化度CPP的极性较低，并存在与其他涂料树脂的混溶性不佳、内聚力和粘接强度低，与面漆之间的附着力小等缺陷。所以需要引入极性基团，以改善CPP的极性。目前，有关研究主要集中在用马来酸酐(MAH)或丙。

7、烯酸酯作为接枝单体对含氯量小于35的CPP进行接枝改性，但是由于接枝率不高，自身含氯量较低，导致改性产品在极性溶剂中的溶解性能不好，应用时仍需使用对人体和环境有害的甲苯、二甲苯或者卤代烃等溶剂；并且对极性塑料材料的附着力较小，粘接强度不高。由于该系列改性产品不完全符合相关环保要求，故其应用范围受到较大的限制。发明内容0003 本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单，成本低、易控制，合成的马来酸酐接枝氯化聚丙烯具有良好的化学稳定性、耐磨性、耐酸性以及附着力的合成方法。0004 本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种塑料涂料用马来酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法，包括如下步骤：0005 将一定比。

8、例的CPP和MAH以及适量的甲苯放入四口烧瓶中，缓慢加热使之完全溶解；0006 在冷凝回流和匀速搅拌的条件下，滴加含一定量引发剂BPO的甲苯溶液，缓慢升温至预设温度后，继续反应一段时间；0007 待反应结束，用丙酮将改性产物沉淀静置，然后倾去溶剂，再用甲苯加热溶解，溶解后又用丙酮沉淀；0008 重复数次，以除尽杂质，将收集到的沉淀干燥至恒重，得到纯化的马来酸酐接枝氯化聚丙烯。0009 在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。0010 进一步，所述将一定比例的CPP和MAH以及适量的甲苯放入四口烧瓶中，缓慢加热使之完全溶解步骤的具体实现如下：0011 将1.63.2g的CPP和0.20.。

9、8g的MAH以及1.511.86g的甲苯放入四口烧瓶中，缓慢加热至6065使之完全溶解。0012 进一步，所述在冷凝回流和匀速搅拌的条件下，滴加含一定量引发剂BPO的甲苯溶液，缓慢升温至预设温度后，继续反应一段时间步骤的具体实现如下：0013 在冷凝回流和匀速搅拌的条件下，滴加3.525.32g含1030的引发剂BPO说明书CN 104356304 A2/3页4的甲苯溶液，缓慢升温至6065后，继续反应25h。0014 进一步，所述待反应结束，用丙酮将改性产物沉淀静置，然后倾去溶剂，再用甲苯加热溶解，溶解后又用丙酮沉淀步骤的具体实现如下：0015 待反应结束，用丙酮将改性产物沉淀，静置20。

10、24h，然后倾去溶剂，再用甲苯加热溶解，溶解后又用丙酮沉淀。0016 进一步，所述将PU/st分散液置于烧瓶内，搅拌下水浴升温，均匀滴加AIBN的丙酮乳液反应步骤的具体实现如下：0017 将PU/st分散液置于烧瓶内，搅拌下水浴升温至7075，均匀滴加1030的AIBN的丙酮乳液反应13h。0018 进一步，所述重复数次，以除尽杂质，将收集到的沉淀干燥至恒重，得到纯化的马来酸酐接枝氯化聚丙烯步骤的具体实现如下：0019 重复数次，以除尽杂质，将收集到的沉淀在5060条件下干燥至恒重，得到纯化的马来酸酐接枝氯化聚丙烯。0020 本发明的有益效果是：方法简单，成本低、易控制，合成的马来酸酐接枝氯化。

11、聚丙烯具有良好的化学稳定性、耐磨性、耐酸性以及附着力。具体实施方式0021 以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。0022 一种塑料涂料用马来酸酐接枝氯化聚丙烯合成方法，包括如下步骤：0023 将一定比例的CPP和MAH以及适量的甲苯放入四口烧瓶中，缓慢加热使之完全溶解；0024 在冷凝回流和匀速搅拌的条件下，滴加含一定量引发剂BPO的甲苯溶液，缓慢升温至预设温度后，继续反应一段时间；0025 待反应结束，用丙酮将改性产物沉淀静置，然后倾去溶剂，再用甲苯加热溶解，溶解后又用丙酮沉淀；0026 重复数次，以除尽杂质，将收集到的沉淀干燥至恒重。

12、，得到纯化的马来酸酐接枝氯化聚丙烯。0027 实施例1：0028 将1.6g的CPP和0.2g的MAH以及1.51g的甲苯放入四口烧瓶中，缓慢加热至60使之完全溶解；在冷凝回流和匀速搅拌的条件下，滴加3.52g含10的引发剂BPO的甲苯溶液，缓慢升温至60后，继续反应2h；待反应结束，用丙酮将改性产物沉淀，静置20h，然后倾去溶剂，再用甲苯加热溶解，溶解后又用丙酮沉淀；将PU/st分散液置于烧瓶内，搅拌下水浴升温至70，均匀滴加10的AIBN的丙酮乳液反应1h；重复数次，以除尽杂质，将收集到的沉淀在50条件下干燥至恒重，得到纯化的马来酸酐接枝氯化聚丙烯。0029 实施例2：0030 将2.8g。

13、的CPP和0.6g的MAH以及1.66g的甲苯放入四口烧瓶中，缓慢加热至62使之完全溶解；在冷凝回流和匀速搅拌的条件下，滴加4.33g含20的引发剂BPO的甲苯溶液，缓慢升温至62后，继续反应3h；待反应结束，用丙酮将改性产物沉淀，静置22h，然说明书CN 104356304 A3/3页5后倾去溶剂，再用甲苯加热溶解，溶解后又用丙酮沉淀；将PU/st分散液置于烧瓶内，搅拌下水浴升温至73，均匀滴加20的AIBN的丙酮乳液反应2h；重复数次，以除尽杂质，将收集到的沉淀在55条件下干燥至恒重，得到纯化的马来酸酐接枝氯化聚丙烯。0031 实施例3：0032 将3.2g的CPP和0.8g的MAH以。

14、及1.86g的甲苯放入四口烧瓶中，缓慢加热至65使之完全溶解；在冷凝回流和匀速搅拌的条件下，滴加5.32g含30的引发剂BPO的甲苯溶液，缓慢升温至65后，继续反应5h；待反应结束，用丙酮将改性产物沉淀，静置24h，然后倾去溶剂，再用甲苯加热溶解，溶解后又用丙酮沉淀；将PU/st分散液置于烧瓶内，搅拌下水浴升温至75，均匀滴加30的AIBN的丙酮乳液反应3h；重复数次，以除尽杂质，将收集到的沉淀在60条件下干燥至恒重，得到纯化的马来酸酐接枝氯化聚丙烯。0033 以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。说明书CN 104356304 A。

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