一种种分法制备超细氢氧化铝的工艺方法.pdf

本发明提供一种生产超细氢氧化铝材料的工艺方法。本发明采用碱液溶解氧化铝粗矿或粗制氢氧化铝制成偏铝酸盐溶液，采用定-转子反应器与晶种浆液混合结晶后，制得超细氢氧化铝材料。本发明提供的生产工艺成本低，无污染。采用本发明生产出的氢氧化铝材料性能良好，可用于工业添加剂，阻燃剂等用途。

权利要求书
1.  一种制备超细氢氧化铝的生产工艺，其特征在于采用以下步骤：
(A)在加热条件下，采用氧化铝粗矿或粗制氢氧化铝溶解于浓碱液中，制 成浓偏铝酸盐饱和溶液；
(B)将浓偏铝酸盐饱和溶液与晶种浆液在一定温度下，于定-转子反应器 中混合晶化；
(C)混合过程中及混合后的溶液在定-转子反应器中循环晶化一段时间；
(D)将晶化后的反应液过滤分离得到的固体产品采用工艺水洗涤后，经干 燥后得到超细氢氧化铝产品；
(E)过滤得到的液体经过蒸发浓缩，所得的蒸发冷凝水加晶种混合后配制 成晶种浆液，即步骤B；而浓缩后的碱性母液可重新用于溶解粗铝矿或粗制氢 氧化铝，即步骤A。

2.  根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于采用以下工艺条件：
(a)工艺步骤A中加热温度范围为100～300℃，碱液质量浓度范围为 20～40％；
(b)工艺步骤B中混合温度范围为10～110℃，浓偏铝酸盐饱和溶液与晶 种浆液的混合比例范围为体积比3：1～1：4；
(c)工艺步骤B与工艺步骤C中定-转子设备转速范围为300～3000rpm；
(d)工艺步骤C中采用定-转子循环晶化的时间范围为6～96h；
(e)工艺步骤D中干燥条件为100～120℃下干燥24h。

3.  根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于工艺步骤B及步骤E中用 于配制晶种浆液的晶种采用以下工艺步骤合成：
(I)在加热条件下，采用氧化铝粗矿或粗制氢氧化铝溶解于浓碱液中，制 成浓偏铝酸盐饱和溶液；
(II)将浓偏铝酸盐饱和溶液与工艺水在一定温度下，于定-转子反应器中 快速混合；
(III)混合后的反应液经过一定时间的晶化过程；
(IV)将晶化后的反应液过滤分离得到的固体产品采用工艺水洗涤干燥后 得到超细氢氧化铝产品；
(V)过滤得到的液体经过蒸发浓缩，所得的蒸发冷凝水用于定-转子反应 器混合步骤，即步骤II；而浓缩后的碱性母液可重新用于溶解粗铝矿或粗制氢 氧化铝，即步骤I。

4.  根据权利要求3所述的生产工艺，其特征在于工艺步骤B及步骤E中用 于配制晶种浆液的晶种采用以下工艺条件合成：
(i)工艺步骤I中加热温度范围为100～200℃，碱液质量浓度范围为 20～40％；
(ii)工艺步骤II中混合温度范围为10～90℃，浓偏铝酸盐饱和溶液与水的 混合比例范围为体积比3：1～1：4；
(iii)工艺步骤II中定-转子设备转速范围为300～3000rpm；
(iv)工艺步骤III中晶化过程的条件为搅拌下晶化12～120h；
(v)工艺步骤IV中干燥条件为100～120℃下干燥24h。

说明书一种种分法制备超细氢氧化铝的工艺方法
技术领域
本发明涉及一种超细氢氧化铝材料的生产工艺方法，其特点为采用定-转子反 应设备作为核心结晶反应器，是一种低成本无污染的清洁生产工艺过程。
背景技术
氢氧化铝是用量最大和应用最广的无机阻燃添加剂。氢氧化铝作为阻燃剂不 仅能阻燃，而且可以防止发烟、不产生滴下物、不产生有毒气体。因此，获得 较广泛的应用，使用量也在逐年增加。常在热固性塑料、热塑性塑料、合成橡 胶、涂料及建材等行业中用于阻燃。
氢氧化铝粒径大小直接影响其阻燃性和填充性。增加氢氧化铝粒子的表面 积，使粒子表面水蒸气压上升，有利于阻燃性的提高。随着粒度变细，材料的 氧指数提高。这是因为阻燃作用的发挥是由化学反应所支配的，故而等量的阻 燃剂，其粒径越小，比表面积就越大，阻燃效果就越好。
目前国内外市场常用的超细氢氧化铝粒径多在0.5微米至3微米之间，除了 阻燃添加剂外，磨料、陶瓷、工业吸附剂及催化载体也对氢氧化铝有着大量的 需求。现有的超细氢氧化铝生产工艺中，化学法生产的产品粒径较为均一，纯 度性能均为上乘，其中工业中最主要的方法有两种：酸碱中和法及传统拜耳法。
酸碱中和法的工艺主要采用强碱溶解氧化铝粗矿，后精制除杂后采用酸性溶 液(多采用二氧化碳气体，即碳分法)，生产氢氧化铝的同时得到副产品碳酸钠， 常伴有废液副产品，工艺还有改进的空间。传统拜耳法的生产工艺中也会使用 晶种，但晶种多采用化学沉淀法制得。在采用拜耳法制备氢氧化铝的工厂中， 由于晶种制备方法与主产品的工艺方法差距较大，生产设备及工艺不通用，提 高了生产的总体成本，也有改进的空间。
发明内容
本发明提供一种超细氢氧化铝的生产工艺，工艺条件中采用了定-转子反应器 (专利号ZL200410042631.6)，过程中物料内循环，无排放，且成本较低。
发明所采用的工艺流程如说明书附图1所示：
本发明采用的工艺流程图(说明书附图1)，其详细工艺步骤如下：
(1)在100～300℃温度下，采用氧化铝粗矿溶解于质量浓度20～40％的浓 碱液中，制成浓偏铝酸盐饱和溶液。
(2)将浓偏铝酸盐饱和溶液与晶种浆液在10～110℃温度下，于定-转子反 应器中按比例3：1～1：4混合循环晶化。
(3)定-转子设备转速范围为300～3000rpm。
(4)混合后的反应液在定-转子反应器循环作用下经过6～96h的晶化过程。
(5)将晶化后的反应液过滤分离得到的固体产品采用工艺水洗涤后， 100～120℃下干燥24h得到超细氢氧化铝产品。
(6)过滤得到的液体经过蒸发浓缩，所得的蒸发冷凝水用于配置晶种浆液 用于定-转子反应器混合步骤(即工艺过程第2步)，而浓缩后的碱性母液可重新 用于溶解粗铝矿(即工艺过程第1步)。
其中，晶种浆液中的晶种采用下述工艺步骤合成：
(I)在100～200℃温度下，采用氧化铝粗矿或粗制氢氧化铝溶解于浓碱液 中，制成质量浓度为20％～40％的浓偏铝酸盐饱和溶液；
(II)在10～90℃温度下，将浓偏铝酸盐饱和溶液与工艺水以体积比3：1～1：4 的比例于定-转子反应器中快速混合；
(III)混合后的反应液在搅拌条件下晶化12～120h；
(IV)将晶化后的反应液过滤分离得到的固体产品采用工艺水洗涤，在 100～120℃下干燥24h后得到晶种。
(V)过滤得到的液体经过蒸发浓缩，所得的蒸发冷凝水用于定-转子反应器 混合步骤(步骤II)，而浓缩后的碱性母液可重新用于溶解粗铝矿(步骤I)。
本发明的有益效果：
晶种生产工艺与主产品生产工艺相近，设备相同，可以联产以降低成本；
采用物料内循环的生产工艺，无污染，原料简单成本低；
生产的超细氢氧化铝产品结晶度良好，可用于工业添加剂及阻燃剂，性能优 秀。
附图说明
图1为种分法制备超细氢氧化铝的生产工艺流程示意图。
图2为实施例1制备的氢氧化铝晶种的XRD谱图。
图3为实施例3制备的超细氢氧化铝产品的XRD谱图。
具体实施方式
以下列举实施例具体说明本发明的氢氧化铝生产方法及工艺条件。但本发明 并不限于下述实施例。
晶种制备实例
实施例1
在100℃温度下，采用氧化铝粗矿溶解于质量浓度25％的浓碱液中，制成浓 偏铝酸盐饱和溶液。将浓溶液与蒸馏水在40℃温度下，于定-转子反应器中按比 例3：1快速混合，定-转子转速为300rpm。混合后的反应液在持续搅拌下经过 120h的晶化过程。将晶化后的反应液过滤分离得到的固体产品采用工艺水洗涤 3～4次，100℃下干燥24h得到用于制备超细氢氧化铝的晶种。滤液通过蒸发 回收工艺水后浓缩液进行再溶解循环工艺。
制得的氢氧化铝晶种进行XRD表征，见说明书附图2。
实施例2
在200℃温度下，采用氧化铝粗矿溶解于质量浓度40％的浓碱液中，制成浓 偏铝酸盐饱和溶液。将浓溶液与蒸馏水在90℃温度下，于定-转子反应器中按比 例1：4快速混合，定-转子转速为3000rpm。混合后的反应液在持续搅拌下经 过12h的晶化过程。将晶化后的反应液过滤分离得到的固体产品采用工艺水洗 涤3～4次，120℃下干燥24h得到用于制备超细氢氧化铝的晶种。滤液通过蒸 发回收工艺水后浓缩液进行再溶解循环工艺。
超细氢氧化铝制备实例
实施例3
在100℃温度下，采用粗制氢氧化铝溶解于质量浓度25％的浓碱液中，制成 浓偏铝酸盐饱和溶液。将实施例1制备的晶种与工艺水配成晶种浆液，浓偏铝 酸盐饱和溶液与晶种浆液在40℃温度下，于定-转子反应器中按比例3：1快速 混合，定-转子转速为3000rpm。混合后的反应液在定-转子反应器中循环40h 进行晶化。将晶化后的反应液过滤分离得到的固体产品采用工艺水洗涤后100℃ 下干燥24h得到超细氢氧化铝产品。滤液用于蒸发回收工艺水配制晶种浆液， 浓缩后的滤液重新用于溶解粗制氢氧化铝或氧化铝粗矿。
制得的氢氧化铝进行XRD表征，见说明书附图3。
实施例4
在240℃温度下，采用氧化铝粗矿溶解于质量浓度40％的浓碱液中，制成浓 偏铝酸盐饱和溶液。将实施例1制备的晶种与工艺水配成晶种浆液，浓偏铝酸 盐饱和溶液与晶种浆液在100℃温度下，于定-转子反应器中按比例1：2快速混 合，定-转子转速为3000rpm。混合后的反应液在定-转子反应器中循环20h进 行晶化。将晶化后的反应液过滤分离得到的固体产品采用工艺水洗涤后100℃ 下干燥24h得到超细氢氧化铝产品。滤液用于蒸发回收工艺水配制晶种浆液， 浓缩后的滤液重新用于溶解粗制氢氧化铝或氧化铝粗矿。