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1、(10)申请公布号 CN 104361827 A(43)申请公布日 2015.02.18CN104361827A(21)申请号 201410652270.0(22)申请日 2014.11.17G09F 3/02(2006.01)D06P 1/38(2006.01)D06P 1/48(2006.01)D06P 1/651(2006.01)D06P 3/24(2006.01)(71)申请人成都纽曼特科技有限公司地址 610000 四川省成都市锦江区天仙桥北街2号1-1幢9层33号(72)发明人陈竹平 胡丹(74)专利代理机构成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211代理人何涛(54) 发明名称一种。
2、用于标识辐射的变色标签及其制备方法(57) 摘要本发明涉及一种用于标识辐射的变色标签及其制备方法，属于辐射监视标签技术领域。所述的用于标识辐射的变色标签由可褪色染液、一面带有提示标识的锦纶无纺布、压敏胶粘剂以及隔离纸制成；所述的可褪色染液包括水溶性酸性偶氮活性染料、淀粉、水溶性光稳定剂、释酸剂、水。该变色标签综合性能优良，适用于医疗器械灭菌监视，具有较高的灵敏度，是一种使用方便，辨识度高，辨识快捷，生产成本较低的辐照标签。另外，该标签能够在常温下存储2年，存储成本低，且在长期的阳光照射下不会失效。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书7页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专。
3、利申请权利要求书1页 说明书7页(10)申请公布号 CN 104361827 ACN 104361827 A1/1页21.一种用于标识辐射的变色标签，其特征在于：所述的用于标识辐射的变色标签由可褪色染液、一面带有提示标识的锦纶无纺布、压敏胶粘剂以及隔离纸制成；所述的可褪色染液包括以下按照重量份数计的原料：水溶性酸性偶氮活性染料 0.01-0.05份淀粉 20-30份水溶性光稳定剂 0.1-0.2份释酸剂 0.5-2.5份水 70-80份。2.根据权利要求1所述的一种用于标识辐射的变色标签，其特征在于：所述的释酸剂为马来酸二酯。3.根据权利要求1所述的一种用于标识辐射的变色标签，其特征在于：所述。
4、的水溶性酸性偶氮活性染料为活性红-198或者活性红K2G。4.根据权利要求1所述的一种用于标识辐射的变色标签，其特征在于：所述的水溶性光稳定剂为受阻胺型水性紫外线吸收剂。5.根据权利要求1所述的一种用于标识辐射的变色标签的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、制备可褪色染液按照配方将水溶性酸性偶氮活性染料、淀粉、水溶性光稳定剂、水溶性光稳定剂和水混合搅拌，配制成可褪色染液；B、染色将一面带有提示标识的锦纶无纺布放入盛有步骤A制得的可褪色染液的密闭容器中，然后从室温升温到100，浸染60-180分钟，浸染完毕后取出烘干，得到上染锦纶无纺布；C、涂覆压敏胶粘剂在步骤B得到的上染锦纶无纺布没有。
5、提示标识的一面涂覆上压敏胶粘剂，然后将其压贴在隔离纸上，即得到用于标识辐射的变色标签。6.根据权利要求5所述的一种用于标识辐射的变色标签的制备方法，其特征在于：在步骤A中，所述的可褪色染液的浓度为5-10%。7.根据权利要求5或6所述的一种用于标识辐射的变色标签的制备方法，其特征在于：在步骤A中，所述的混合搅拌是指在25-50下，机械混合搅拌10-30分钟。8.根据权利要求5所述的一种用于标识辐射的变色标签的制备方法，其特征在于：在步骤B中，所述的从室温升温到100的具体升温过程为：以2-5/min的升温速率从室温升温到70，达到70时保温30分钟，然后以10-15/min的升温速率升温到10。
6、0。9.根据权利要求5或8所述的一种用于标识辐射的变色标签的制备方法，其特征在于：在步骤B中，所述的烘干为在50-80下烘干90-240分钟。权 利 要 求 书CN 104361827 A1/7页3一种用于标识辐射的变色标签及其制备方法技术领域0001 本发明涉及一种变色标签及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种用于标识辐射的变色标签及其制备方法，属于辐射监视标签技术领域。背景技术0002 辐照、辐射加工产业的前景非常广阔，辐照技术的严格监控是根本。不当的辐照会改变产品的性能，对产品造成危害。如对食品的颜色、味道、营养产生一些副作用，破坏一些营养成分，改变食品的分子结构，从而会导致食用者的生。
7、理安全，诱发例如癌症等疾病，对人的健康存在安全隐患。和辐照食品一样，辐照药品也存在同样安全问题。因此各国在实际应用中对辐照对象、辐照工艺、辐照范围、包装材料都有严格要求。必须符合标准要求的产品才能在严格控制的剂量下进行辐照加工，并对辐照的产品要有标识。在我国市场上很难看到有标识的辐照产品，辐照企业也几乎没有使用标识。对辐照技术的控制，往往是依靠理论和经验，没有真正做到严格把关。因此辐照产品的实际吸收剂量是否与工艺设计一致，是无从可知。造成不合格的辐照如剂量不足、超剂量照射；大剂量照射、漏照射、反复照射等辐照安全性事件时有发生，不但影响产品的性能，同时也造成了一些安全隐患。再加上职业安全考虑，产。
8、品辐照工艺均是根据产品生产厂家要求事先设计好辐照剂量，在辐照过程中是不便测定，且辐照后产品的合格与否也是无法及时检测出来的。0003 辐照变色标签是一种经辐照后会产生颜色改变的高分子材料，采用辐照灭菌指示剂作辐照标记，是一种对辐照进行标识控制比较简便又直接的方法。它既可以在辐照完成后通过颜色的改变及时对辐照合格性进行的判断。同时可以一目了然知晓该产品是否经过辐照，起到辐照标识作用。实现了辐照吸收剂量在线可控性，解决了剂量计测试中的滞后性和高成本，实现了在辐照加工工艺过程中，每个包装产品的质量安全和保障。辐照变色标签可用于钴源和加速器等核技术加工领域在食品、药品、一次性医疗器械以及新材料在辐照加。
9、工过程中的质量安全控制。随着经济的发展，人们生活质量的提高以及对辐照产品的认识，我国辐照产业的将步入快速发展。0004 国家知识产权局于2013.4.24公开了一件公开号为CN103057245A，名称为“一种辐射变色标签及其制备方法”的发明专利，该专利公开了一种辐射变色标签及其制备方法，包括以下步骤：该方法包括以下步骤：(1)制备成膜溶液；(2)利用自动涂膜机，平面支持体上均匀涂布成膜溶液，固化后形成一张辐射变色薄膜；(3)利用自动涂膜机，在辐射变色薄膜上均匀涂布一层粘合剂，将标签材料面材上表面贴在粘合剂上，制成辐射变色标签；(4)从平面支持体上剥离辐射变色标签，利用自动涂膜机，在辐射变色薄。
10、膜一侧均匀涂布一层粘合剂，将透明薄膜材料贴在粘合剂上，从而形成一层保护层。该标签为多层复合结构，从上往下依次为：保护层、指示层、基底层、背胶层、底纸层。该发明提供了一种适用于批量生产，能够进行商业化生产的，操作简单的辐射变色标签及其制备方法。0005 国家知识产权局于2014.1.29公开了一件公开号为CN103543460A，名称为“一种新型辐照指示薄膜及其制备方法”的发明专利，该专利公开了一种新型辐照指示薄膜，说 明 书CN 104361827 A2/7页4包括从下往上依次连接的聚酯基片、变色涂层和保护膜;变色涂层采用以下原料制成：将0.5-0.7g的PVB、0.4-0.5g的10,12-。
11、二十三碳二炔酸、1.2-1.3g光引发剂加入10ml的无水乙醇中，混合均匀后得到变色涂层溶液。一种辐照指示薄膜的制备方法，先将聚酯基片用无水乙醇洗净，待其干燥后，进而在它的上面涂上变色涂层，干燥后贴上保护膜。该发明所述的指示薄膜在5-50Gy剂量范围内有很好响应效果，可通过肉眼观察其变色情况确定被辐照物是否经过辐照，还可通过测定其吸光度值定量标识被辐照物所吸收的辐射剂量，丰富了原料的选择范围。0006 现有的辐照变色标签是通过辐照敏感隐色物在高能射线的作用下发生颜色改变，从而标识是否经过辐照处理以及监测辐照剂量。但是上述现有技术中的产品辨识度不高，使用不方便，一般需要存储在0-10下，且有效期。
12、只有1年左右，存储条件的严苛致使存储不方便，存储成本较高。另外，即使上述现有技术中的产品带有保护膜，一定程度上能够防止紫外线的照射，但是长期在阳光下，还是会变色，使其失效。发明内容0007 本发明旨在解决上述现有技术中的产品辨识度不高，使用不方便，需要在低温下存储，不耐温，不耐阳光的问题，提供一种用于检测高能辐射剂量的变色标签，该变色标签的保存期更长，显示更直观，能长期在常温下储存，且长期在阳光下不会变色。0008 为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：一种用于标识辐射的变色标签，其特征在于：所述的用于标识辐射的变色标签由可褪色染液、一面带有提示标识的锦纶无纺布、压敏胶粘剂以及隔离纸制成。
13、；所述的可褪色染液包括以下按照重量份数计的原料：水溶性酸性偶氮活性染料 0.01-0.05份淀粉 20-30份水溶性光稳定剂 0.1-0.2份释酸剂 0.5-2.5份水 70-80份。0009 本发明所述的释酸剂为马来酸二酯。0010 本发明所述的水溶性酸性偶氮活性染料为活性红-198或者活性红K2G。0011 本发明所述的水溶性光稳定剂为水性紫外线吸收剂。0012 一种用于标识辐射的变色标签的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、制备可褪色染液按照配方将水溶性酸性偶氮活性染料、淀粉、水溶性光稳定剂、水溶性光稳定剂和水混合搅拌，配制成可褪色染液；B、染色将一面带有提示标识的锦纶无纺布放入。
14、盛有步骤A制得的可褪色染液的密闭容器中，然后从室温升温到100，浸染60-180分钟，浸染完毕后取出烘干，得到上染锦纶无纺布；C、涂覆压敏胶粘剂在步骤B得到的上染锦纶无纺布没有提示标识的一面涂覆上压敏胶粘剂，然后将其压贴在隔离纸上，即得到用于标识辐射的变色标签。说 明 书CN 104361827 A3/7页50013 本发明在步骤A中，所述的可褪色染液的浓度为5-10%。0014 本发明在步骤A中，所述的混合搅拌是指在25-50下，机械混合搅拌10-30分钟。0015 本发明在步骤B中，所述的从室温升温到100的具体升温过程为：以2-5/min的升温速率从室温升温到70，达到70时保温30分钟。
15、，然后以10-15/min的升温速率升温到100。0016 本发明在步骤B中，所述的烘干为在50-80下烘干90-240分钟。0017 本发明带来的有益技术效果：1、本发明与现有的辐照标签发明设计思路和所采用的原材料完全不同，解决了现有技术中的辐照变色标签辨识度不高，使用不方便，需要在低温下存储，不耐温，且不耐阳光的问题，提供了一种用于检测高能辐射的变色标签。该标签使用方便，可在线观测监视辐照灭菌生产状况，当辐照剂量达到5-30kGy高能电离辐射下时，标签中的淀粉会产生-OH自由基，过氧化物以及在辐照中产生的臭氧（O3）可以迅速氧化染料分子中的不饱和基团，破坏其发色基团，同时生成了小分子的酸性。
16、物质，从而去除染液颜色，促使标签颜色会完全褪色，呈现出事先印在无纺布上的提示标识。该变色标签综合性能优良，适用于医疗器械灭菌监视，具有较高的灵敏度，是一种使用方便，辨识度高，辨识快捷，生产成本较低的辐照标签。另外，该标签能够在常温下存储2年，存储成本低，且在长期的阳光照射下不会失效。0018 2、本发明优选的，所述的释酸剂为马来酸二酯。释酸剂选用特定的马来酸二酯，能够有效调节染液的pH值，使得在染色过程中锦纶无纺布能够均匀的上色。0019 3、本发明优选的，所述的水溶性酸性偶氮活性染料为活性红-198或者活性红K2G。上述选择的特定的染料为活性红-198或者活性红K2G，这两种染料分子量较低，。
17、容易被氧化分解褪色。在5-30kGy辐照下，上染了活性红-198或者活性红K2G的红色标签非常快速、容易地褪色，显现出提示标识，提高了标签的辨识度。0020 4、本发明优选的，本发明所述的水溶性光稳定剂为水性紫外线吸收剂。由于本发明的染色体系为水溶性体系，所以选择特定的水溶性光稳定剂为水性紫外线吸收剂更加适合前述水溶性体系，使染色过程中更加顺利，效果更好。0021 5、本发明采用的特定的制备方法，其体系为水溶性体系，在制备过程中无有机溶剂挥发，减少制备过程中有机溶剂挥发对环境的污染，以及对有机溶剂进行回收而增加的设备投资和成本。0022 6、本发明制备方法中优选的，在步骤A中，所述的可褪色染液。
18、的浓度为5-10%。上述特定的可褪色染液的浓度可以使标签在5-30kGy照射剂量下快速褪色，以显现出提升文字。0023 7、本发明制备方法中优选的，在步骤A中，所述的混合搅拌是指在25-50下，机械混合搅拌10-30分钟；在该工艺条件下能够保证染料溶液混合更加均匀。本发明在步骤B中，所述的从室温升温到100的具体升温过程为：以2-5/min的升温速率从室温升温到70，达到70时保温30分钟，然后以10-15/min的升温速率升温到100。在该升温条件下，使得染色更均匀，更牢固。本发明在步骤B中，所述的烘干为在50-80下烘干90-240分钟。在该烘干条件下，保证在产品烘干而不会破坏染色的质量。。
19、具体实施方式说 明 书CN 104361827 A4/7页60024 实施例1一种用于标识辐射的变色标签，所述的用于标识辐射的变色标签由可褪色染液、一面带有提示标识的锦纶无纺布、压敏胶粘剂以及隔离纸制成；所述的可褪色染液包括以下按照重量份数计的原料：水溶性酸性偶氮活性染料 0.01份淀粉 20份水溶性光稳定剂 0.1份释酸剂 0.5份水 70份。0025 实施例2一种用于标识辐射的变色标签，所述的用于标识辐射的变色标签由可褪色染液、一面带有提示标识的锦纶无纺布、压敏胶粘剂以及隔离纸制成；所述的可褪色染液包括以下按照重量份数计的原料：水溶性酸性偶氮活性染料 0.05份淀粉 30份水溶性光稳定剂 。
20、0.2份释酸剂 2.5份水 80份。0026 实施例3一种用于标识辐射的变色标签，所述的用于标识辐射的变色标签由可褪色染液、一面带有提示标识的锦纶无纺布、压敏胶粘剂以及隔离纸制成；所述的可褪色染液包括以下按照重量份数计的原料：水溶性酸性偶氮活性染料 0.03份淀粉 25份水溶性光稳定剂 0.15份释酸剂 1.5份水 75份。0027 实施例4一种用于标识辐射的变色标签，所述的用于标识辐射的变色标签由可褪色染液、一面带有提示标识的锦纶无纺布、压敏胶粘剂以及隔离纸制成；所述的可褪色染液包括以下按照重量份数计的原料：水溶性酸性偶氮活性染料 0.015份淀粉 21份水溶性光稳定剂 0.18份释酸剂 2。
21、.2份水 73份。0028 实施例5在实施例1-4的基础上，优选的：所述的释酸剂为马来酸二酯。说 明 书CN 104361827 A5/7页70029 所述的水溶性酸性偶氮活性染料为活性红-198或者活性红K2G。0030 所述的水溶性光稳定剂为受阻胺型水性紫外线吸收剂。0031 实施例6一种用于标识辐射的变色标签的制备方法，包括以下工艺步骤：A、制备可褪色染液按照配方将水溶性酸性偶氮活性染料、淀粉、水溶性光稳定剂、水溶性光稳定剂和水混合搅拌，配制成可褪色染液；B、染色将一面带有提示标识的锦纶无纺布放入盛有步骤A制得的可褪色染液的密闭容器中，然后从室温升温到100，浸染60分钟，浸染完毕后取出。
22、烘干，得到上染锦纶无纺布；C、涂覆压敏胶粘剂在步骤B得到的上染锦纶无纺布没有提示标识的一面涂覆上压敏胶粘剂，然后将其压贴在隔离纸上，即得到用于标识辐射的变色标签。0032 实施例7一种用于标识辐射的变色标签的制备方法，包括以下工艺步骤：A、制备可褪色染液按照配方将水溶性酸性偶氮活性染料、淀粉、水溶性光稳定剂、水溶性光稳定剂和水混合搅拌，配制成可褪色染液；B、染色将一面带有提示标识的锦纶无纺布放入盛有步骤A制得的可褪色染液的密闭容器中，然后从室温升温到100，浸染180分钟，浸染完毕后取出烘干，得到上染锦纶无纺布；C、涂覆压敏胶粘剂在步骤B得到的上染锦纶无纺布没有提示标识的一面涂覆上压敏胶粘剂，。
23、然后将其压贴在隔离纸上，即得到用于标识辐射的变色标签。0033 实施例8一种用于标识辐射的变色标签的制备方法，包括以下工艺步骤：A、制备可褪色染液按照配方将水溶性酸性偶氮活性染料、淀粉、水溶性光稳定剂、水溶性光稳定剂和水混合搅拌，配制成可褪色染液；B、染色将一面带有提示标识的锦纶无纺布放入盛有步骤A制得的可褪色染液的密闭容器中，然后从室温升温到100，浸染120分钟，浸染完毕后取出烘干，得到上染锦纶无纺布；C、涂覆压敏胶粘剂在步骤B得到的上染锦纶无纺布没有提示标识的一面涂覆上压敏胶粘剂，然后将其压贴在隔离纸上，即得到用于标识辐射的变色标签。0034 实施例9一种用于标识辐射的变色标签的制备方法。
24、，包括以下工艺步骤：A、制备可褪色染液按照配方将水溶性酸性偶氮活性染料、淀粉、水溶性光稳定剂、水溶性光稳定剂和水混说 明 书CN 104361827 A6/7页8合搅拌，配制成可褪色染液；B、染色将一面带有提示标识的锦纶无纺布放入盛有步骤A制得的可褪色染液的密闭容器中，然后从室温升温到100，浸染90分钟，浸染完毕后取出烘干，得到上染锦纶无纺布；C、涂覆压敏胶粘剂在步骤B得到的上染锦纶无纺布没有提示标识的一面涂覆上压敏胶粘剂，然后将其压贴在隔离纸上，即得到用于标识辐射的变色标签。0035 实施例10在实施例6-9的基础上，优选的：在步骤A中，所述的可褪色染液的浓度为5%。0036 在步骤A中，。
25、所述的混合搅拌是指在25下，机械混合搅拌10分钟。0037 在步骤B中，所述的从室温升温到100的具体升温过程为：以2/min的升温速率从室温升温到70，达到70时保温30分钟，然后以10/min的升温速率升温到100。0038 在步骤B中，所述的烘干为在50下烘干90分钟。0039 实施例11在实施例6-9的基础上，优选的：在步骤A中，所述的可褪色染液的浓度为10%。0040 在步骤A中，所述的混合搅拌是指在50下，机械混合搅拌30分钟。0041 在步骤B中，所述的从室温升温到100的具体升温过程为：以5/min的升温速率从室温升温到70，达到70时保温30分钟，然后以15/min的升温速率。
26、升温到100。0042 在步骤B中，所述的烘干为在80下烘干240分钟。0043 实施例12在实施例6-9的基础上，优选的：在步骤A中，所述的可褪色染液的浓度为7.5%。0044 在步骤A中，所述的混合搅拌是指在38下，机械混合搅拌20分钟。0045 在步骤B中，所述的从室温升温到100的具体升温过程为：以4/min的升温速率从室温升温到70，达到70时保温30分钟，然后以13/min的升温速率升温到100。0046 在步骤B中，所述的烘干为在65下烘干165分钟。0047 实施例13在实施例6-9的基础上，优选的：在步骤A中，所述的可褪色染液的浓度为9%。0048 在步骤A中，所述的混合搅拌。
27、是指在30下，机械混合搅拌29分钟。0049 在步骤B中，所述的从室温升温到100的具体升温过程为：以3/min的升温速率从室温升温到70，达到70时保温30分钟，然后以11/min的升温速率升温到100。0050 在步骤B中，所述的烘干为在60下烘干100分钟。说 明 书CN 104361827 A7/7页90051 实施例14一种用于标识辐射的变色标签，所述的用于标识辐射的变色标签由可褪色染液、一面带有提示标识的锦纶无纺布、压敏胶粘剂以及隔离纸制成；所述的可褪色染液包括以下按照重量份数计的原料：水溶性酸性偶氮活性染料 0.01-0.05份淀粉 20-30份水溶性光稳定剂 0.1-0.2份释。
28、酸剂 0.5-2.5份水 70-80份。0052 所述的释酸剂为马来酸二酯。0053 所述的水溶性酸性偶氮活性染料为活性红-198或者活性红K2G。0054 所述的水溶性光稳定剂为水性紫外线吸收剂。0055 一种用于标识辐射的变色标签的制备方法，包括以下工艺步骤：A、制备可褪色染液按照配方将水溶性酸性偶氮活性染料、淀粉、水溶性光稳定剂、水溶性光稳定剂和水混合搅拌，配制成可褪色染液；B、染色将一面带有提示标识的锦纶无纺布放入盛有步骤A制得的可褪色染液的密闭容器中，然后从室温升温到100，浸染60-180分钟，浸染完毕后取出烘干，得到上染锦纶无纺布；C、涂覆压敏胶粘剂在步骤B得到的上染锦纶无纺布没。
29、有提示标识的一面涂覆上压敏胶粘剂，然后将其压贴在隔离纸上，即得到用于标识辐射的变色标签。0056 在步骤A中，所述的可褪色染液的浓度为5-10%。0057 在步骤A中，所述的混合搅拌是指在25-50下，机械混合搅拌10-30分钟。0058 在步骤B中，所述的从室温升温到100的具体升温过程为：以2-5/min的升温速率从室温升温到70，达到70时保温30分钟，然后以10-15/min的升温速率升温到100。0059 在步骤B中，所述的烘干为在50-80下烘干90-240分钟。0060 本发明的用于标识辐射的变色标签主要技术方案为：将一面带有提示标识的锦纶无纺布进行染色，提示标识可以是中文的“已辐照”、“已辐射”，或者英文的“irradiated”等类似的提示文字或者提示标记，上染的颜色和提示标识的颜色相同或者相近。在锦纶无纺布的一面上均匀的印多个提示标识，染色后在没有印提示标识的一面涂覆压敏胶粘剂，然后贴上隔离纸，最后进行切割成多个标签，使用时将标签揭下，贴在需要标识辐射的用品上。说 明 书CN 104361827 A。