一种测量薄膜沉积速率的方法.pdf

本发明提供了一种测量薄膜沉积速率的方法。将20～50氧化物薄膜或不易氧化金属薄膜沉积到玻璃基片或单晶硅基片上，利用角分辨X射线光电子能谱测定它们的厚度，这个厚度除以所用沉积时间，就是该薄膜材料的沉积速率。具体步骤为：将沉积到玻璃基片或单晶硅基片上的20～50氧化物薄膜或不易氧化金属薄膜送进超高真空的X射线光电子能谱仪中；实验时，通过改变α角度，收集Si 2p XPS谱图，当刚刚出现Si 2p峰时，停止数据收集，记下α值，由公式d＝3λsin α来算出薄膜材料厚度；该厚度除以所用薄膜沉积时间，就是该薄膜材料的溅射速率。本发明的优点在于：简化了测量方法，并实现了测量数据准确。

1、  一种测量薄膜沉积速率的方法，其特征在于：将20～50氧化物薄膜或不易氧化金属薄膜沉积到玻璃基片或单晶硅基片上，利用角分辨X射线光电子能谱测定它们的厚度，这个厚度除以所用沉积时间，就是该薄膜材料的沉积速率。

2、  按照权利要求1所述的方法，其特征在于：具体步骤为：
a、将试样送入能谱仪：
将沉积到玻璃基片或单晶硅基片上的20～50氧化物薄膜或不易氧化金属薄膜送进超高真空的X射线光电子能谱仪中，电子能谱仪分析室真空度优于3×10^-7Pa，X射线光源为Mg靶，光子能量为1253.6电子伏特，能量分析器的扫描模式为CAE固定分析器能量，通过能量为50eV；
b、收集数据并计算：
由公式d＝3λsinα来确定薄膜材料厚度，实验时，通过改变α角度，收集Si2p XPS谱图，当刚刚出现Si2p峰时，停止数据收集，记下α值，由公式d＝3λsinα来算出薄膜材料厚度；该厚度除以所用薄膜沉积时间，就是该薄膜材料的溅射速率；其中λ为薄膜材料的光电子非弹性平均自由程，α是实验时光电子出射角。

3、  按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：制备某一厚度薄膜时，由已测定的溅射速率去除要沉积的薄膜厚度得到薄膜沉积时间。

一种测量薄膜沉积速率的方法
技术领域
本发明属于薄膜测量技术领域，特别是提供了一种测量薄膜沉积速率的方法，适用于氧化物薄膜和不易氧化金属薄膜沉积速率的测定。
技术背景
作为材料一种特殊形式的薄膜材料，尤其是薄膜功能材料，由于可以实现很多块体材料所没有的独特性质，所以在高科技领域的发展中具有重要的作用，例如计算机、自动化等领域对各种元器件提出越来越高的微型化、集成化等要求，都要靠薄膜材料的发展来实现。又譬如：近几年，磁性薄膜材料，已在信息存储技术中得到广泛应用，它们可用来制作对微弱磁场高灵敏度的传感器和磁性随机存储器，可广泛地用于自动化技术、家用电器、导航系统、移动通讯、传真机和大容量存储器中。
一些基于薄膜器件的核心部分实际上仅有纳米级厚度的多层膜构成，所以，在薄膜材料的制备过程中，薄膜厚度的确定是非常重要的一个步骤，这就要求必须首先测量薄膜沉积速率，由沉积速率乘以沉积时间就是薄膜厚度。
通常测定薄膜沉积速率的方法如文献M.A.Akhter，D.J.Mapps，and I.Q.Ma Tan，et al.J.Appl.Phys.81(1997)4122中报道的那样，先将薄膜溅射沉积估计几百纳米以上，然后用台阶仪测量其厚度，最后再用扫描电镜来校对厚度误差。这个厚度除以所用沉积时间，就是该薄膜材料的沉积速率。制备某一厚度的该材料薄膜时，由已测定的沉积速率去除要沉积的薄膜厚度则可得到薄膜沉积时间。用该方法测定薄膜的沉积速率需要首先将该薄膜材料沉积估计几百纳米以上，这既浪费时间又浪费靶材。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测量薄膜沉积速率的方法，使测量简单、方便，又使测量数据准确。
本发明提出将(20～50)氧化物薄膜和不易氧化金属薄膜沉积到玻璃基片或单晶硅基片上，利用角分辨X射线光电子能谱测定它们的厚度，这个厚度除以所用沉积时间，就是该薄膜材料的沉积速率。具体步骤为：
1、将试样送入能谱仪：
将沉积到玻璃基片或单晶硅基片上的(20～50)氧化物薄膜和不易氧化金属薄膜送进超高真空地X射线光电子能谱仪中。电子能谱仪分析室真空度优于3×10^-7Pa，X射线光源为Mg靶，光子能量为1253.6电子伏特，能量分析器的扫描模式为CAE(固定分析器能量)，通过能量为50eV。
2、收集数据并计算
由公式d＝3λsinα来确定薄膜材料厚度，其中λ为薄膜材料的光电子非弹性平均自由程，可查X射线光电子能谱手册得到，α是实验时光电子出射角。实验时，通过改变α角度，收集Si 2p XPS谱图，当刚刚出现Si 2p峰时，停止数据收集，记下α值，由公式d＝3λsinα来算出薄膜材料厚度。这个厚度除以所用薄膜沉积时间，就是该薄膜材料的溅射速率。制备某一厚度薄膜时，由已测定的溅射速率去除要沉积的薄膜厚度则可得到薄膜沉积时间。
本发明的优点在于：简化了测量方法，并实现了测量数据准确。由于该方法不需要首先将该薄膜材料沉积估计几百纳米以上，也不需要用扫描电镜校正，仅仅由XPS确定α值，由公式计算厚度，从而得到沉积速率，所以，该方法方便准确。
具体实施方式
实施例1：
在磁控溅射仪中制备铂金Pt膜。首先将单晶Si(001)基片用有机化学溶剂和去离子水超声清洗，然后装入溅射室样品基座上。基片用循环水冷却，平行于基片方向加有250 Oe的磁场。溅射室本底真空4×10^-5Pa，在溅射时氩气(纯度为99.99％)压为0.5Pa的条件下沉积铂金Pt，沉积时间为50秒。将样品送进超高真空的X射线光电子能谱仪中。电子能谱仪分析室真空度优于3×10^-7Pa，X射线光源为Mg靶，光子能量为1253.6电子伏特，能量分析器的扫描模式为CAE(固定分析器能量)，通过能量为50eV。通过改变光电子出射角α角度，收集Si 2p XPS谱图，当刚刚出现Si 2p峰时，此时α值为77°。由X射线光电子能谱手册可得到λ值为15.2，所以，沉积Pt膜厚度为d＝3λsinα＝3×15.2×sin77°＝44.43，那么，铂金Pt膜的沉积速率为44.43/50s＝0.89/s。如果在单晶Si(001)基片上要沉积1000Pt膜，则需要沉积1123秒。
实施例2：在磁控溅射仪中制备金Au膜。将玻璃基片用有机化学溶剂和去离子水超声清洗，然后装入溅射室样品基座上。基片用循环水冷却，平行于基片方向加有250 Oe的磁场。溅射室本底真空3×10^-5Pa，在溅射时氩气(纯度为99.99％)压为0.4Pa的条件下沉积金Au，沉积时间为45秒。将样品送进超高真空的X射线光电子能谱仪中。电子能谱仪分析室真空度优于3×10^-7Pa，X射线光源为Mg靶，光子能量为1253.6电子伏特，能量分析器的扫描模式为CAE(固定分析器能量)，通过能量为50eV。通过改变光电子出射角α角度，收集Si 2p XPS谱图，当刚刚出现Si 2p峰时，此时α值为82°。由X射线光电子能谱手册可得到λ值为14.4，所以，沉积Au膜厚度为d＝3λsinα＝3×14.4×sin82°＝42.78，那么，铂金Au膜的沉积速率为42.78/45s＝0.95/s。如果在玻璃基片基片上要沉积1000Au膜，则需要沉积1053秒。
实施例3：在磁控溅射仪中制备氧化铝Al₂O₃膜，靶材为Al₂O₃陶瓷靶。首先将单晶Si(001)基片用有机化学溶剂和去离子水超声清洗，然后装入溅射室样品基座上。基片用循环水冷却，平行于基片方向加有250 Oe的磁场。溅射室本底真空1×10^-5Pa，在溅射时氩气(纯度为99.99％)压为0.4Pa的条件下沉积Al₂O₃膜，沉积时间为100秒。将样品送进超高真空的X射线光电子能谱仪中。电子能谱仪分析室真空度优于3×10^-7Pa，X射线光源为Mg靶，光子能量为1253.6电子伏特，能量分析器的扫描模式为CAE(固定分析器能量)，通过能量为50eV。通过改变光电子出射角α角度，收集Si 2p XPS谱图，当刚刚出现Si 2p峰时，此时α值为60°。由X射线光电子能谱手册可得到λ值为24.2，所以，沉积Al₂O₃膜厚度为d＝3λsinα＝3×24.2×sin60°＝62.87，那么，Al₂O₃膜的沉积速率为62.87/100s＝0.63/s。如果在单晶Si(001)基片上要沉积1000Al₂O₃膜，则需要沉积1587秒。