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1、(10)申请公布号 CN 102746137 A(43)申请公布日 2012.10.24CN102746137A*CN102746137A*(21)申请号 201210274266.6(22)申请日 2012.08.03C07C 53/08(2006.01)C07C 51/44(2006.01)B01D 3/14(2006.01)(71)申请人天津长芦海晶集团有限公司地址 300450 天津市滨海新区塘沽营口道1088号(72)发明人张佩林 郑景瑞 魏炳举 王海鹏王以富 许占武 马乐 翟红佳(74)专利代理机构天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103代理人董光仁(54) 发明名称用工业冰醋酸。
2、生产药用冰醋酸的方法(57) 摘要本发明公开了一种用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法，包括以下步骤：（i）过滤；（）精馏；（）收集轻物质；（）收集冰醋酸；（）收集重物质；本发明所提供的方法利用塔板理论将原料中的轻物质、重物质和产品同时实现分离，通过原料泵将经过过滤的工业冰醋酸加入到精馏塔中，在不同的塔板数值处，分别设置产品采集口和原料添加口。本发明工艺简单，操作方便，在一个塔体中完成了原料添加、轻物质收集、产品收集、重物质收集四个工序，实现了连续化生产，提高了工作效率。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1。
3、 页 说明书 3 页 附图 1 页1/1页21.一种用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法，包括以下步骤：（i）过滤用过滤器对工业冰醋酸进行过滤；（）精馏将步骤（i）得到的滤后液存置于原料箱中，用原料泵将滤后液经原料添加口泵入到塔釜中，当塔釜液面达到满刻度时，停止添加原料，并开启塔釜的加热系统，进行全回流；（）收集轻物质经过5次全回流后，回流比达到30，打开轻物质收集器阀门，冷凝塔顶蒸汽，收集轻物质，同时打开原料泵添加原料，原料的添加速度和液体的蒸发速度相同；（）收集冰醋酸在打开轻物质收集器阀门的同时打开产品收集装置阀门，冰醋酸蒸汽通过产品收集口进入冷凝器，冷凝为液体后被收集于产品收集装置中，产品收。
4、集口的温度控制在1302范围内；（）收集重物质当塔釜温度达到135时塔釜内所剩余的物质为重物质。2.根据权利要求1所述的用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法，其中所述精馏塔的塔板层数为48，原料添加口的塔板层数为25，产品收集口的塔板层数为37。3.根据权利要求1所述的用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法，其中所述塔釜中液体的蒸发速度为4.0L/h。4.根据权利要求1所述的用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法，其中所述过滤器的滤芯为钛材或聚亚醚砜材质，滤芯精度为1.2m。5.根据权利要求1所述的用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法，其中所述冷凝器为蛇形型、葫芦型或列管型。权 利 要 求 书CN 1027461。
5、37 A1/3页3用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法技术领域0001 本发明涉及一种生产药用冰醋酸的方法，具体为一种利用工业冰醋酸，通过精馏法生产药用冰醋酸的方法。背景技术0002 工业冰醋酸中，沸点低于冰醋酸的物质统称为轻物质，主要组分为甲醛、甲醇和水，沸点高于冰醋酸的物质统称为重物质，主要组分为乙酸丁酯等酯类，传统制取药用冰醋酸的方法是采用分步进行精馏的生产工艺，首先将原料中的轻物质蒸发出去，再蒸发得到产品，最后遗留在塔釜中的是重物质。这样的生产工艺无法实现连续生产，在生产中需要设置两个以上精馏塔才能有效的利用时间，而且批清场时工作量比较大，能量消耗也比较高。发明内容0003 本发明是为了克。
6、服现有技术存在的缺点而提出的，其目的是提供一种用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法。0004 本发明的技术方案为：用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法，包括以下步骤：（i）过滤用过滤器对工业冰醋酸进行过滤；（）精馏将步骤（i）得到的滤后液存置于原料箱中，用原料泵将滤后液经原料添加口泵入到塔釜中，当塔釜液面达到满刻度时，停止添加原料，并开启塔釜的加热系统，进行全回流；（）收集轻物质经过5次全回流后，回流比达到30，打开轻物质收集器阀门，冷凝塔顶蒸汽，收集轻物质，同时打开原料泵添加原料，原料的添加速度和液体的蒸发速度相同；（）收集冰醋酸在打开轻物质收集器阀门的同时打开产品收集装置阀门，冰醋酸蒸汽通过产品收。
7、集口进入冷凝器，冷凝为液体后被收集于产品收集装置中，产品收集口的温度控制在1302范围内；（）收集重物质当塔釜温度达到135时塔釜内所剩余的物质为重物质。0005 精馏塔的塔板层数为48，原料添加口的塔板层数为25，产品收集口的塔板层数为37，塔釜中液体的蒸发速度为4.0L/h；步骤（i）过滤所采用的过滤器的滤芯为钛材或聚亚醚砜材质，滤芯精度为1.2m；所述冷凝器为蛇形型、葫芦型或列管型。0006 本发明操作方便，实现了连续化生产。与现有技术相比，清场频次显著减少、连续化生产明显增强。说 明 书CN 102746137 A2/3页4附图说明0007 图1为用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的流程图；图。
8、2为精馏装置的结构示意图。0008 其中：1 第一冷凝器 2 轻物质收集器3 原料泵 4 原料箱5 塔釜 6 号塔节7 号塔节 8 原料添加口9 号塔节 10产品收集口 11 第二冷凝器 12 产品收集装置。具体实施方式0009 下面,结合附图对本发明用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法进行详细说明：一种用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法，包括以下步骤：（i）过滤取工业冰醋酸4.1L（重量百分含量为97.5%），用钛棒滤芯的过滤器进行过滤，得到冰醋酸4.0L，所得到的滤后液中无任何可见异物，滤后液清澈透亮，所用钛棒滤芯的过滤器的滤芯精度为1.2m。0010 （）精馏将步骤（i）得到的滤后液存置于原料。
9、箱4中，用原料泵3将滤后液经原料添加口8泵入到塔釜5中，当塔釜5的液面达到满刻度（塔釜能盛装液体的最大量）时，停止加料，并开启塔釜5的加热系统（图中未标示），当塔釜5内液体温度达到80时，有大量气泡产生，随着温度不断升高达到100时，塔釜5中的轻物质基本都被汽化，当塔釜温度升高至130时，塔釜5内又呈现大量气泡，表明冰醋酸开始大量汽化，蒸汽离开液面后，沿着精馏塔上升，随着温度的降低，重新被冷凝成液体，在精馏塔内回流。精馏塔的塔板层数为48，原料添加口8的塔板层数为25。0011 （）收集轻物质经过5次全回流后，回流比达到30，塔顶温度为100，打开轻物质收集器阀门，塔顶的轻物质蒸汽进入第一冷凝。
10、器1冷凝，并被收集于轻物质收集器2中；同时打开原料泵3添加原料，原料的添加速度和液体的蒸发速度相同，为4.0L/h。0012 （）收集冰醋酸在打开轻物质收集器阀门的同时打开产品收集装置阀门，冰醋酸蒸汽通过产品收集口10进入第二冷凝器11，冷凝为液体后被收集于产品收集装置12中，产品收集口10的温度控制在1302范围内，产品收集口10的塔板层数为37。0013 （）收集重物质塔釜5的温度低于135时，精馏塔体系中的重物质没有被大量汽化，基本以液体状态保留在塔釜5中。随着精馏不断进行，重物质在塔釜5的富集越来越多，塔釜5的温度不断升高。当塔釜温度达到135时，轻物质和冰醋酸产品都被蒸发、收集，塔釜。
11、内所剩余的物质基本都是重物质。说 明 书CN 102746137 A3/3页50014 步骤（i）过滤所采用的过滤器的滤芯为钛材或聚亚醚砜材质，滤芯精度为1.2m；原料添加速度等于蒸发速度，产品采集速度略小于原料添加速度，产品不断地收集，原料不停地添加，整个精馏塔体系处于平衡状态。0015 当原料添加进行到一个小时后停止添加。塔釜不断蒸发，温度不断升高。当温度达到135时，塔釜中所剩下物质基本都是重物质。收集到轻物质总量：60 mL，塔釜中重物质量105mL，收集到的冰醋酸的体积为3835mL，收率为3835 mL/4100 mL100%=93.5%（体积百分比）。0016 收集到的冰醋酸产品。
12、含量为99.5%（重量百分含量），其他指标也符合中国药典2010版之规定（药典含量要求：99%）。0017 本发明所使用的精馏装置，包括精馏塔，塔釜5，其中，精馏塔的底部与塔釜5相连，顶部与第一冷凝器1的一端相连，第一冷凝器1的另一端与轻物质收集器2连接，精馏塔由号塔节6、号塔节7和号塔节9组成，在号塔节6和号塔节7之间设有产品收集口10，第二冷凝器11的一端与产品收集口10连接，另一端与产品收集装置12连接；在号塔节7和号塔节9之间设置有原料添加口8，原料泵3的一端与原料添加口8连接，另一端与原料箱4连接。0018 本发明用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法利用塔板理论将原料中的轻物质、重物质和产品同时实现分离，即将液体混合物部分气化,利用其中各组份相对挥发度不同的特性，实现分离。气相由塔板下上升，与下降液进行逆流接触，两相接触中，下降液中的易挥发(低沸点)组分不断地向气相中转移，蒸气中的难挥发(高沸点)组分不断地向下降液中转移，蒸气愈接近塔顶，其易挥发组分浓度愈高，而下降液愈接近塔底，其难挥发组分则愈富集。0019 本发明工艺简单，操作方便，在一个塔体中完成了原料添加、轻物质收集、产品收集、重物质收集四个工序，实现了连续化生产，提高了工作效率。说 明 书CN 102746137 A1/1页6图1图2说 明 书 附 图CN 102746137 A。