全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺.pdf

本发明提供一种全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺，其包括如下步骤：提供一反应装置；制备支链氯代产物：在旋流釜中通入氯气，所述旋流釜包括第一本体，所述第一本体中空设置形成具倒立圆锥结构的第一反应腔；用第一粉液混合泵混合并均匀分散恶唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮、N，N-二甲基甲酰胺、多聚甲醛及氯化亚砜等原料射入所述旋流釜，使所述原料在所述第一反应反应从而得到支链氯代产物。在第二反应单元制备硫代磷酸酯。在第三反应单元制备甲基吡啶磷。本发明提供的全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺能够在全密封环境下清洁化制备甲基吡啶磷。

权利要求书一种全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺，其包括如下步骤：
提供一反应装置，其包括一第一反应单元、一第二反应单元及与所述第一、第二反应单元分别连通的第三反应单元，该第一反应单元包括一旋流釜、一第一粉液混合泵、一恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮储料罐、一N，N‑二甲基甲酰胺储料罐、一多聚甲醛储料罐、一氯化亚砜储料罐、一储气罐及一废气回收罐；所述氯化亚砜储料罐与所述旋流釜直接连通，所述储气罐及废气回收罐均与所述旋流釜连通；所述第一粉液混合泵包括一第一进口及一第一出口，所述恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮储料罐、N，N‑二甲基甲酰胺储料罐及多聚甲醛储料罐与所述第一进口连通，所述第一出口与所述旋流釜连通；所述旋流釜包括一第一本体，所述第一本体中空设置形成一第一反应腔，所述第一反应腔为一倒立的圆锥结构，所述氯化亚砜储料罐设置在所述第一反应腔的圆切面直径较大的一侧；所述旋流釜包括分别设置在所述第一本体的侧壁上的第一进料口及第一出料口，该第一进料口靠近所述第一反应腔的圆切面直径较大的一侧，该第一出料口靠近所述第一反应腔的圆切面直径较小的一侧；所述第一进料口为一个喷头，定义所述第一反应腔的圆切面的直径沿轴向方向逐渐减小的方向为第一方向，所述喷头的轴向方向与所述第一方向具有一个夹角，所述夹角大于等于45度；
制备支链氯代产物：使储气罐中的氯气送往所述旋流釜，通过所述第一粉液混合泵从第一进口按照一定顺序吸入恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮、N，N‑二甲基甲酰胺、多聚甲醛并均匀分散，将分散后的原料从第一出口输出并经由所述喷头射入所述第一反应腔，并沿第一本体内壁旋转流下；在该第一反应腔滴加氯化亚砜，使恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮、N，N‑二甲基甲酰胺、多聚甲醛、氯化亚砜及氯气在第一反应腔依次完成亲核氯代反应、羟甲基化反应及支链氯代反应从而得到支链氯代产物；
制备硫代磷酸酯：在反应釜中以亚磷酸二甲酯与硫磺反应，在甲醇钠的作用下得到硫代磷酸酯；
制备甲基吡啶磷：使所述支链氯代产物、硫代磷酸酯分别从第一反应单元、第二反应单元送到第三反应单元，并在第三反应单元进行缩合反应生成所述甲基吡啶磷。
如权利要求1所述的全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺，其特征在于：所述亲核氯代反应进一步包括如下步骤：将原料恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮及溶剂N，N‑二甲基甲酰胺从所述恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮储料罐及N，N‑二甲基甲酰胺储料罐吸入第一粉液混合泵进行混合并均匀分散，将分散后的混合液通过第一进料口射入旋流釜，与旋流釜中的氯气进行亲核氯代反应得到氯代产物。
如权利要求2所述的全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺，其特征在于：所述羟甲基化反应进一步包括如下步骤：将多聚甲醛从多聚甲醛储料罐吸入第一粉液混合泵均匀分散后射入旋流釜，在旋流釜中与所述氯代产物发生羟甲基化反应得到羟甲基化产物。
如权利要求3所述的全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺，其特征在于：所述制备支链氯代产物的步骤进一步包括如下步骤：将旋流釜中的固液两相原料从第一出口料吸入第一粉液混合泵进行进一步分散，然后通过喷头射入旋流釜。
如权利要求3或4所述的全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺，其特征在于：所述支链氯代反应进一步包括如下步骤：通过氯化亚砜储料罐往旋流釜添加氯化亚砜，使该羟甲基化产物与氯化亚砜进行支链氯代反应得到所述支链氯代产物。
如权利要求1所述的全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺，其特征在于：所述第一出料口的轴向方向与第一反应腔的轴向方向重合。
如权利要求1所述的全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺，其特征在于：所述喷头的轴向方向与所述第一方向的夹角为90度。
如权利要求8所述的全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺，其特征在于：所述喷头的轴向方向与所述第一本体的内表面相切。
如权利要求8所述的全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺，其特征在于：所述喷头为中空管状结构。
如权利要求1所述的全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺，其特征在于：所述旋流釜进一步包括一通道设置在所述第一本体的侧壁并连通所述废气收集罐，所述通道靠近所第一反应腔的圆切面直径较大的一侧。

说明书全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺
技术领域
本发明涉及一种甲基吡啶磷的生产工艺，特别是一种可全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺。
背景技术
甲基吡啶磷又名甲基吡噁磷，是一种优良的杀虫剂，化学名为S‑[6‑氯‑恶唑(4，5‑b)吡啶‑2(3氢)‑酮基‑甲基]‑O，O‑二甲基硫代磷酸酯，分子式为C9H10ClN2O5PS，分子量为了324.68。甲基吡啶磷是一种优良的杀螨剂，兼具杀虫活性，属触杀和胃毒药剂，持效性好，杀虫谱广，可用于棉花、果树、蔬菜及牲畜、公共卫生和家庭，防治各种螨类及蠢，蚜虫、叶虱、小食心虫、马铃薯甲虫和苍蝇、蟑螂等，本剂对人畜低毒，属高效、低毒、低残留性的安全药剂，因此甲基吡啶磷成为世界卫生组织(WHO)推荐使用的有机磷杀虫剂。又因为该甲基吡啶磷中制成乳剂、喷雾剂、粉剂、可湿性粉和可溶性颗粒，因此特别适用于防治苍蝇等害虫。
常规的甲基吡啶磷制备工艺主要包括三个步骤：步骤一，以恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮为原料，然后经过亲核氯代、羟甲基化生成甲基吡啶磷的一种中间体支链氯代产物；步骤二，以亚磷酸二甲酯与硫磺反应，在甲醇钠的作用下，生成甲基吡啶磷的另一种中间体硫代磷酸酯；步骤三，最后由支链氯代产物与硫代磷酸酯缩合反应进一步合成甲基吡啶磷。请参照图1，为现有制备所述甲基吡啶磷的装置的模块示意图，所述装置包括第一反应单元100，第二反应单元200，以及与所述第一、第二反应单元100、200连接的第三反应单元300。在所述第一反应单元100用于制备中间产物支链氯代产物。第二反应单元200用于制备中间产物硫代磷酸酯。上述两种中间产物即支链氯代产物及硫代磷酸酯最后进入第三反应单元300，生产最终产品甲基吡啶磷。
请参见图2，为传统第一反应单元100的结构示意图，所述第一反应单元100包括一第一反应釜10、多个与该第一反应釜10相通的第一储料罐、一储气罐30及废气回收罐40及一第一搅拌装置50。所述第一储料罐包括一恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮储料罐21，一N，N‑二甲基甲酰胺(DMF)储料罐22、一多聚甲醛储料罐23及一氯化亚砜储料罐24。所述储气罐30储存有氯气，在反应时，通过一通气管(图未示)将气体导入第一反应釜10。所述废气回收罐40则通过伸入到第一反应釜10中的一回收管(图未示)回收反应所产生的废气。所述第一搅拌装置50包括延伸至第一反应釜10内的第一搅拌棒51。在反应时，将恶唑吡啶酮、N，N‑二甲基甲酰胺(DMF)、多聚甲醛及氯化亚砜等原料按照一定次序加入第一反应釜10，并通入氯气，边搅拌边反应。请参见图3，为传统第二反应单元200的结构示意图，所述第二反应单元200包括一第二反应釜210、多个与该第二反应釜210相通的第二储料罐、以及一第二搅拌装置230。所述第二储料罐包括一硫磺储料罐221、一甲醇储料罐222、一甲醇钠储料罐223及一亚磷酸二甲酯储料罐224。所述第二搅拌装置230包括延伸至第二反应釜210内的第二搅拌棒231。在反应时，将硫磺储料罐221、甲醇储料罐222、甲醇钠储料罐223及亚磷酸二甲酯224等原料按照一定次序加入第二反应釜210，边搅拌边反应。待前一步反应完成时，再添加新的原料。
然而，用传统的工艺制备制备所述支链氯代产物时，难以做到完全密封，所述第一反应单元100在制备过程中容易出现跑、冒、滴、漏等情况。而所述支链氯代产物在制备过程所产生的气体(如氯化氢)均具有较强毒性及腐蚀性，泄漏出来容易影响生产环境及人体身体健康，不利于环境保护。原因有二：第一，由于所述恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮为固态原料，每次加料时，都需人工加料，而人工加料必须打开所述第一反应釜10，影响所述第一反应釜10的密封。第二，由于所述第一反应釜10具有第一搅拌装置50，第一搅拌装置50与第一反应釜10之间的密封点容易遭到制备所述支链氯代产物的原料如氯化亚砜及在反应中所产生的气体如氯化氢的腐蚀，影响第一反应釜10的密封，成为不能杜绝有害气体泄漏的隐患点。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺，以克服上述不足。
本发明提供一种全密封清洁化生产甲基吡啶磷的工艺，其包括如下步骤：提供一反应装置，其包括一第一反应单元、一第二反应单元及与所述第一、第二反应单元分别连通的第三反应单元，该第一反应单元包括一旋流釜、一第一粉液混合泵、一恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮储料罐、一N，N‑二甲基甲酰胺储料罐、一多聚甲醛储料罐、一氯化亚砜储料罐、一储气罐及一废气回收罐；所述氯化亚砜储料罐与所述旋流釜直接连通，所述储气罐及废气回收罐均与所述旋流釜连通；所述第一粉液混合泵包括一第一进口及一第一出口，所述恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮储料罐、N，N‑二甲基甲酰胺储料罐及多聚甲醛储料罐与所述第一进口连通，所述第一出口与所述旋流釜连通；所述旋流釜包括一第一本体，所述第一本体中空设置形成一第一反应腔，所述第一反应腔为一倒立的圆锥结构，所述氯化亚砜储料罐设置在所述第一反应腔的圆切面直径较大的一侧；所述旋流釜包括分别设置在所述第一本体的侧壁上的第一进料口及第一出料口，该第一进料口靠近所述第一反应腔的圆切面直径较大的一侧，该第一出料口靠近所述第一反应腔的圆切面直径较小的一侧；所述第一进料口为一个喷头，定义所述第一反应腔的圆切面的直径沿轴向方向逐渐减小的方向为第一方向，所述喷头的轴向方向与所述第一方向具有一个夹角，所述夹角大于等于45度；制备支链氯代产物：使储气罐中的氯气送往所述旋流釜，通过所述第一粉液混合泵从第一进口按照一定顺序吸入恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮、N，N‑二甲基甲酰胺、多聚甲醛并均匀分散，将分散后的原料从第一出口输出并经由所述喷头射入所述第一反应腔，并沿第一本体内壁旋转流下；在该第一反应腔滴加氯化亚砜，使恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮、N，N‑二甲基甲酰胺、多聚甲醛、氯化亚砜及氯气在第一反应腔依次完成亲核氯代反应、羟甲基化反应及支链氯代反应从而得到支链氯代产物；制备硫代磷酸酯：在反应釜中以亚磷酸二甲酯与硫磺反应，在甲醇钠的作用下得到硫代磷酸酯。制备甲基吡啶磷：使所述支链氯代产物、硫代磷酸酯分别从第一反应单元、第二反应单元送到第三反应单元，并在第三反应单元进行缩合反应生成所述甲基吡啶磷。
将原料恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮及溶剂N，N‑二甲基甲酰胺从所述恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮储料罐及N，N‑二甲基甲酰胺储料罐吸入第一粉液混合泵进行混合并均匀分散，将分散后的混合液通过第一进料口射入旋流釜，与旋流釜中的氯气进行亲核氯代反应得到氯代产物。
所述羟甲基化反应进一步包括如下步骤：将多聚甲醛从多聚甲醛储料罐吸入第一粉液混合泵均匀分散后射入旋流釜，在旋流釜中与所述氯代产物发生羟甲基化反应得到羟甲基化产物。
将旋流釜中的固液两相原料从第一出口料吸入第一粉液混合泵进行进一步分散，然后通过喷头射入旋流釜。
所述支链氯代反应进一步包括如下步骤：通过氯化亚砜储料罐往旋流釜添加氯化亚砜，使该羟甲基化产物与氯化亚砜进行支链氯代反应得到所述支链氯代产物。
所述第一出料口的轴向方向与第一反应腔的轴向方向重合。
所述喷头的轴向方向与所述第一方向的夹角为90度。
所述喷头的轴向方向与所述第一本体的内表面相切。
所述喷头为中空管状结构。
所述旋流釜进一步包括一通道设置在所述第一本体的侧壁并连通所述废气收集罐，所述通道靠近所第一反应腔的圆切面直径较大的一侧。
相较于现有技术，本发明所提供的全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺，通过第一粉液混合泵将恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮、DMF等固液两相原料均匀分散后利用压力射向旋流釜中沿该旋流釜的内壁流下，并籍由所述旋流釜的第一反应腔的斜度及喷嘴的位置设置，使得所述原料能够在该第一反应腔的内壁呈螺旋下降，延缓所述原料沿所述第一反应腔的内壁流下的时间。可以理解，通过引入第一粉液混合泵及具有锥形第一反应腔的旋流釜，一是使第一反应单元无需人工加料，所有加料过程均可在密封环境下进行；二是通过第一粉液混合泵将固液两相的原料均匀分散并使原料在第一反应腔中螺旋留下，增加氯气与原料之间的接触时间，可使原料达到搅拌的效果，从而可做到在旋流釜中无搅拌装置，从根本上杜绝有害气体泄漏，有利于环境保护。综上，本发明所提供的制备甲基吡啶磷的装置，由于所述支链氯代产物可在全密封环境下的旋流釜制备，因此，所述旋流釜在制备所述支链氯代产物时，可做到完全密封，在制备过程中不会出现跑、冒、滴、漏等情况，所产生的有毒气体也不会泄漏出来，从而不会影响生产环境及人体身体健康，利于环境保护及整个生产环境的清洁化。
附图说明
以下结合附图描述本发明的实施例，其中：
图1为本发明提供的一种用于制备甲基吡啶磷的装置的模块示意图。
图2为图1中第一反应单元的结构示意图。
图3为图1中第二反应单元的结构示意图。
图4为本发明提供的一种用于制备甲基吡啶磷的反应装置的模块示意图。
图5为图4中第一反应单元的结构示意图。
图6为图5中的喷头与第一本体的结构示意图。
图7为图4中第二反应单元的结构示意图。
具体实施方式
以下基于附图对本发明的具体实施例进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅作为实施例，并不用于限定本发明的保护范围。
本发明提供的全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺包括如下步骤：
步骤一，提供一反应装置。
请参见图4，为所述反应装置的模块示意图，其包括一个第一反应单元400，一个第二反应单元500，以及一个所述第一、第二反应单元400、500连接的第三反应单元600。
请参见图5，所述第一反应单元400包括一旋流釜410、多个与该旋流釜410相通的第一储料罐(图未标示)、一储气罐430、一废气回收罐440及一第一粉液混合泵450。
所述第一储料罐用于储备合成所述支链氯代产物的各种原料。具体地，所述第一储料罐包括一恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮储料罐421，一N，N‑二甲基甲酰胺(DMF)储料罐422、一多聚甲醛储料罐423及一氯化亚砜储料罐424。其中，所述恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮储料罐421、DMF储料罐422及多聚甲醛储料罐423通过所述第一粉液混合泵450与所述旋流釜410连通。所述氯化亚砜储料罐424则直接与所述旋流釜410连通，以防止所述氯化亚砜直接进入第一粉液混合泵450进而腐蚀损坏所述第一粉液混合泵450，同时也防止各种原料在第一粉液混合泵450中反应。为了控制所述恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮储料罐421、DMF储料罐422及多聚甲醛储料罐423的开关以及流量，在该恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮储料罐421、DMF储料罐422及多聚甲醛储料罐423与第一粉液混合泵450的连通管道上设置有三个控制阀(图未标示)。可以理解地，为控制氯化亚砜储料罐424的开关以及流量，在该氯化亚砜储料罐424与旋流釜410的连通管道上也设置有一个控制阀(图未标示)。
所述储气罐430储存有氯气，在反应时，通过一通气管(图未标示)将气体导入旋流釜410。为控制储气罐430的开关以及流量，在所述通气管上设置有一个控制阀(图未标示)。所述废气回收罐440则通过伸入到旋流釜410中的一回收管(图未标示)回收反应所产生的废气。所述废气主要包括氯化氢。需要强调的是，所述废气回收罐440系指一切可收集所述废气的装置，如回收塔。
所述第一粉液混合泵450具有抽料、送料，以及混合，均匀分散各种原料的功能，用于将固相原料或固液混合相原料进行均匀分散并送往旋流釜410中进行反应。具体地，该第一粉液混合泵450包括一个第一进口451及一个第一出口452。所述第一进口451与所述恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮储料罐421、DMF储料罐422及多聚甲醛储料罐423连通，所述第一出口452与旋流釜410连通。以将原料(恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮、DMF及多聚甲醛)从第一进口451吸入并经混合、均匀分散后，从第一出口452中以一定的压力将充分混合的料压向旋流釜410。由于所述第一粉液混合泵450能自动吸料并能将固液两相的原料或溶剂进行混合自动压入旋流釜410，从而无需人工填料(如人工添加呈固相的恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮)。即通过第一粉液混合泵450自动进行填料(呈固相的恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮)，能够提高反应效率，有利于员工的身体健康与反应工艺的优化。
所述旋流釜410包括一个第一本体411，一个设置在所述第一本体411中的锥形分散器412，一个设置在所述第一本体411的侧壁的第一进料口413，一个穿过所述锥形分散器412且用于输入氯气的导管414，一个用于排放因制备甲基吡啶磷而产生废气(如HCl)的通道415及一个设置在所述第一本体411侧壁的第一出料口416。
所述第一本体411中空设置从而由其内表面包围形成一个第一反应腔，所述支链氯代产物的合成即在该第一反应腔中完成。所述第一本体411由耐酸材料制成或形成所述第一反应腔的内表面包覆有耐酸材料。所述反应腔的形状不限，可为桶状结构，也可为圆锥结构。在本实施例中，所述反应腔为一倒立的圆锥结构，定义所述第一反应腔的圆切面的直径沿轴向方向逐渐减小的方向为第一方向。需要指出的是，本段乃至本文所提到的圆锥结构，其直径较小的一端依然具有一定宽度，即其圆切面的直径在微观上看并不为零，只是直径较小的一端的圆切面的直径与直径较大的一端的圆切面的直径的比例较小。因此从宏观上看，所述第一反应腔为圆锥结构，而从微观上看，所述第一反应腔为圆台结构。
所述锥形分散器412通过圆切面直径较小的一端与所述第一本体411连接，且该锥形分散器412的外表面与所述第一本体411的内表面间隔设置。其中，所述锥形分散器412的轴线与第一本体411的轴线重合，且所述锥形分散器412的圆切面的直径沿第一方向逐渐增大，使得第一反应腔与锥形分散器412外侧壁之间的空间沿第一方向越来越小，从而籍由所述第一反应腔与锥形分散器412的独特结构，在第一本体内壁与锥形分散器412外壁之间形成一空间避步收窄的回流腔。不仅能使得所述原料能够在所述回流腔形成“旋风”旋转落下，延缓原料在空中的滞留时间，从而有利于用于增加粉液的接触面积及降低粉液的下降速度，提高反应效率。所述锥形分散器412为一中空结构，以穿过所述导管414。即，所述氯气从所述锥形分散器412内部通过，而其他原料则从所述第一反应腔与锥形分散器412外侧壁之间的空间通过。可以理解，同第一本体411，该锥形分散器412也由耐酸性材料制成或其表面包覆有耐酸性材料。同样道理，所述锥形分散器412直径较小的一端的圆切面的在微观上看并不为零。因此从宏观上看，所述锥形分散器412为圆锥结构，而从微观上看，所述锥形分散器412为圆台结构。
所述第一进料口413设置在所述第一反应腔圆切面的直径较大的一端，以使原料从锥形分散器412直径较小的一端流向锥形分散器412直径较大的一端。当原料在压力下从第一进料口413射入第一反应腔后向锥形分散器412直径较小的一端后，大部分原料会在所述第一本体411内表面与锥形分散器412外侧壁之间的空间绕所述锥形分散器412旋转下降，小部分原料会在重力的作用下落在锥形分散器412的外表面或第一本体411内表面，沿所述第一本体411内表面或锥形分散器412的外表面旋转下降。而在所述第一反应腔与锥形分散器412外侧壁之间的空间绕所述锥形分散器412旋转的原料随着高度下降越来越多地落在锥形分散器412的外表面或第一本体411的内表面。由于锥形分散器412圆切面的直径沿第一方向逐渐增大，而所述第一反应腔圆切面的直径沿第一方向逐渐减小，该设置能够减缓落在锥形分散器412的外表面或第一本体411内表面的料的下流速度，同时可以分散其接触面积。同时，由于第一反应腔与锥形分散器412外侧壁之间的空间沿第一方向越来越小，所述原料往第一方向下降时，空间越拥挤，从而能进一步减缓所述料的下流速度。可以理解，所述原料在空间的滞留时间越长，各个原料之间的接触面积越大，接触越充分，反应效率更高。
在本实施例中，为使所述原料在空间的滞留时间更长，所述第一进料口413为一具有中空管状结构的喷头，且所述喷头的轴向方向与所述第一方向具有一个夹角，所述夹角大于等于45度。请一并参见图6，优选地，所述喷头的轴向方向与所述第一方向的夹角为90度，且所述喷头的轴向方向与所述第一本体411的内表面相切。从而使得从该喷头射出来的原料基本都能沿该第一本体411的内表面旋转流下，且在该第一本体411的内表面具有较快的旋转速度，利用其自身的向心力绕该第一本体411的内表面旋转，从而延缓所述原料流下的时间。
所述导管414可为一文丘里管，其密封穿过第一本体411，并插设在中空结构的锥形分散器412中，从而固定该导管414的位置，同时还可以使从导管414中进入的氯气向上升，进而与向下流的原料充分接触，进一步达到充分反应的目的。可以理解，为使所述氯气能够自所述锥形分散器412均匀流出及增加与第一反应腔滞留在空中的原料的接触面积，所述锥形分散器412的侧壁还可均匀设置有多个通孔(图未标示)。进一步地，当所述锥形分散器412直径较大的一端被反应液(原料与氯气反应后的溶液)覆盖时，藉由所述通孔，所述氯气可直接与原料接触。
所述通道415也可密封设置在第一本体411上，当氯气与以DMF为溶剂溶解的恶唑吡啶酮，多聚甲醛，氯化亚砜等原料反应生成废气(如HCl)时，所述废气可从该通道415中排出。
所述第一出料口416同时与所述第一粉液混合泵450及第三反应单元600连通。为控制从所述旋流釜410出来的原料或产物流向第一粉液混合泵450及第三反应单元600，所述第一粉液混合泵450的第一进口451与所述第一出料口416之间设置有控制阀(图未标示)。由于所述第一出料口416与所述第一粉液混合泵450的第一入口451连通。当反应未完成时，未反应完全的原料可以通过送往所述第一粉液混合泵450再次进行混合分散，待分散均匀后再次射向旋流釜410，从而提高反应效率，避免原料沉积在所述旋流釜410底部而接触不完全，导致反应不完全。当反应完成时，所述反应后的产物即可流向第三反应单元600，进行下一步反应。
请参见图7，所述第二反应单元500包括一反应釜510、多个与该反应釜510相通的第二储料罐(图未标示)、一第二粉液混合泵530及一搅拌装置540。
所述第二储料罐用于储备合成所述硫代磷酸酯的各种原料。具体地，所述第二储料罐包括一硫磺储料罐521、一甲醇储料罐522、一甲醇钠储料罐523及一亚磷酸二甲酯储料罐524。所述硫磺储料罐521通过所述第二粉液混合泵530与所述反应釜510连通。所述甲醇储料罐522、甲醇钠储料罐523及亚磷酸二甲酯储料罐524则直接与所述反应釜510连通，以避免所述原料直接进入第二粉液混合泵530进而腐蚀所述第二粉液混合泵530，同时还可避免所述原料在第二粉液混合泵530中进行反应。为了控制所述硫磺储料罐521的开关以及流量，在该硫磺储料罐521与第二粉液混合泵530的连通管道上分别设置有控制阀(图未标示)。可以理解地，为控制所述甲醇储料罐522、甲醇钠储料罐523及亚磷酸二甲酯储料罐524的开关以及流量，在该甲醇储料罐522、甲醇钠储料罐523及亚磷酸二甲酯储料罐524与反应釜510的连通管道上也各自设置有一个控制阀(图未标示)。
所述第二粉液混合泵530具有抽料、送料，以及混合分散的功能，用于将固相原料(如硫磺)均匀分散并送往反应釜510。具体地，该第二粉液混合泵530包括一个第二进口531及一个第二出口532。所述第二进口531与所述硫磺储料罐521连通，所述第二出口532与反应釜510连通。以将原料(如硫磺)从第二进口531吸入并经均匀分散后，从第二出口532中以一定的压力将充分分散的料压向反应釜510。由于所述第二粉液混合泵530能自动吸料并能将固相原料进行混合自动压入反应釜510，从而无需人工填料(如人工添加呈固相的硫磺)。即通过第二粉液混合泵530自动进行填料，能够提高反应效率，有利于员工的身体健康与反应工艺的优化。
所述反应釜510包括一个第二本体511，一个设置在所述第二本体511的侧壁的第二进料口512及一个设置在所述第二本体511底部的第二出料口513。
所述第二本体511中空设置从而形成一个第二反应腔，所述硫代磷酸酯的合成即在该第二反应腔中完成。所述第二本体511由耐酸材料制成或形成所述第二反应腔的内表面包覆有耐酸材料。所述第二反应腔的形状不限，可为桶状结构，也可为圆锥结构。在本实施例中，所述第二反应腔为一倒立的桶状结构。
所述第二进料口512的轴线与所述第二出料口513的轴线间隔设置，优选地，所述第二进料口512的轴线与所述第二出料口513的轴线相互垂直。所述第二进料口512与所述第二粉液混合泵530的第二出口532连通。
所述第二出料口513同时与所述第二粉液混合泵530及第三反应单元600连通。为控制从所述反应釜510出来的原料或产物流向第二粉液混合泵530及第三反应单元600，所述第二粉液混合泵530的第二进口531与所述第二出料口513之间设置有一控制阀(图未标示)，所述第二出料口513与第三反应单元600之间也设置有一控制阀(图未标示)。当反应未完成时，未反应完全的原料可以通过第二粉液混合泵530再次进行混合分散，待分散均匀后再次射向反应釜510，从而提高反应效率，避免原料沉积在所述反应釜510底部而接触不完全，导致反应不完全。当反应完成时，所述反应后的产物即可流向第三反应单元600，进行下一步反应。
所述搅拌装置540用于在反应时对原料进行搅拌，以充分分散反应釜510中的原料。该搅拌装置540包括延伸至所述第二本体511中的搅拌棒541，所述搅拌棒541的轴线与第二本体511的轴线重合，以达到最佳的搅拌效果。
步骤二，制备支链氯代产物。
在旋流釜410中通入氯气，通过所述第一粉液混合泵450从第一进口451按照一定顺序吸入恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮、N，N‑二甲基甲酰胺、多聚甲醛并均匀分散，将分散后的原料从第一出口452输出并经由所述喷头从所述圆锥结构直径较大的一端沿其圆切面的切线方向射入所述第一反应腔，使所述射入的原料在所述第一本体411与锥形分散器412之间形成的回流腔旋转流下。在该第一反应腔滴加氯化亚砜，使恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮、N，N‑二甲基甲酰胺、多聚甲醛、氯化亚砜及氯气在第一反应腔依次完成亲核氯代反应、羟甲基化反应及支链氯代反应从而得到支链氯代产物。
所述亲核氯代反应进一步包括如下步骤：将原料恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮及溶剂N，N‑二甲基甲酰胺从所述恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮储料罐421及溶剂N，N‑二甲基甲酰胺储料罐422吸入第一粉液混合泵450进行混合并均匀分散。将分散后的混合液或溶液通过第一进料口411射入旋流釜410，与旋流釜410中的氯气进行亲核氯代反应得到氯代产物。所述亲核氯代反应的反应式如下：

所述羟甲基化反应进一步包括如下步骤：将多聚甲醛从多聚甲醛储料罐423吸入第一粉液混合泵450均匀分散后射入旋流釜410，在旋流釜410中与所述氯代产物发生羟甲基化反应得到羟甲基化产物。所述羟甲基化反应的反应式如下：

所述制备支链氯代产物的步骤进一步包括如下步骤：将旋流釜410中的固液两相原料从第一出口料412吸入第一粉液混合泵450进行进一步分散，然后通过喷头射入旋流釜410。可以理解，通过将所述原料进一步吸入第一粉液混合泵450进行分散，能避免原料沉积在所述旋流釜410底部而接触不完全，导致反应不完全。间接达到搅拌原料的效果，提高反应效率。
所述支链氯代反应进一步包括如下步骤：通过氯化亚砜储料罐424直接往旋流釜410添加氯化亚砜，使该羟甲基化产物与氯化亚砜进行支链氯代反应得到所述支链氯代产物。所述支链氯代反应的反应式如下：

步骤三，制备硫代磷酸酯。
用第二粉液混合泵混合泵530从硫磺储料罐521吸入硫磺，均与分散硫磺后将所述硫磺射入反应釜510。在所述反应釜510中加入甲醇、甲醇钠及亚磷酸二甲酯并用所述搅拌棒541进行搅拌，使所述硫磺与甲醇钠及亚磷酸二甲酯反应，得到硫代磷酸酯。所述硫代磷酸酯的制备反应式如下：

所述制备支硫代磷酸酯的步骤进一步包括如下步骤：将反应釜510中的固液两相原料从第二出口料512吸入第二粉液混合泵530进行进一步分散，然后射入反应釜510。可以理解，通过将所述原料进一步吸入第二粉液混合泵530进行分散，能间接加强搅拌原料的效果，提高反应效率。
可以理解，为使所述甲基吡啶磷的工艺更为优化，所述步骤三还可以进一步包括以过滤洗涤步骤及一保温步骤。通过过滤洗涤，可使从反应釜510送出的硫代磷酸酯的纯度更高。通过保温，可使所述硫代磷酸酯的温度更适宜于步骤四的反应温度。
步骤四，制备甲基吡啶磷。
使所述支链氯代产物、硫代磷酸酯分别从第一反应单元400、第二反应单元500送到第三反应单元600，并在第三反应单元600进行缩合反应生成所述甲基吡啶磷。所述甲基吡啶磷的制备反应式如下：

可以理解，为得到纯度更高的甲基吡啶磷，步骤四还可进一步包括一洗涤步骤，通过洗涤，将废弃产物或原料进行处理，对甲基吡啶磷进行纯化。洗涤后的甲基吡啶磷干燥后即可得到白色或白色结晶状粉末。
进一步地，本申请中的全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺不仅适用于用于制备甲基吡啶磷，还可适用于制备其他即需要使用机械搅拌装置又会产生有害气体的化学物质。
相较于现有技术，本发明所提供的全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺，通过第一粉液混合泵将恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮、DMF等固液两相原料均匀分散后利用压力射向旋流釜中沿该旋流釜的内壁流下，并籍由所述旋流釜的第一反应腔的斜度及喷嘴的位置设置，使得所述原料能够在该第一反应腔的内壁呈螺旋下降，延缓所述原料沿所述第一反应腔的内壁流下的时间。可以理解，通过引入第一粉液混合泵及具有锥形第一反应腔的旋流釜，一是使第一反应单元无需人工加料，所有加料过程均可在密封环境下进行；二是通过第一粉液混合泵将固液两相的原料均匀分散并使原料在第一反应腔中螺旋留下，增加氯气与原料之间的接触时间，可使原料达到搅拌的效果，从而可做到在旋流釜中无搅拌装置，从根本上杜绝有害气体泄漏，有利于环境保护。综上，本发明所提供的制备甲基吡啶磷的装置，由于所述支链氯代产物可在全密封环境下的旋流釜制备，因此，所述旋流釜在制备所述支链氯代产物时，可做到完全密封，在制备过程中不会出现跑、冒、滴、漏等情况，所产生的有毒气体也不会泄漏出来，从而不会影响生产环境及人体身体健康，利于环境保护及整个生产环境的清洁化。
可以理解，本申请中的用于全密封制备甲基吡啶磷的工艺不仅适用于用于制备甲基吡啶磷，也可应用于大部分产生废气的化学反应中，尤其可适用于制备其他反应过程中伴有有害气体产生且需要使用机械搅拌装置设备的化学物质。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则的内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围的内。