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1、(10)申请公布号 CN 103103820 A(43)申请公布日 2013.05.15CN103103820A*CN103103820A*(21)申请号 201210556788.5(22)申请日 2012.12.19D06P 1/52(2006.01)C08F 220/18(2006.01)C08F 212/08(2006.01)C08F 220/14(2006.01)C08F 220/06(2006.01)C08F 220/28(2006.01)C08F 2/30(2006.01)C08F 2/26(2006.01)C08G 77/06(2006.01)(71)申请人上海奇想青晨新材料科。
2、技股份有限公司地址 201505 上海市金山区南亭公路5333弄28号(72)发明人戚向东(74)专利代理机构上海兆丰知识产权代理事务所(有限合伙) 31241代理人倪继祖(54) 发明名称一种聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂及其制备方法(57) 摘要本发明公开了一种聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂,由以下原料聚合而成:硬单体、软单体、功能性单体、复合乳化剂、有机硅,引发剂、pH调节剂和去离子水;还提供了一种聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂的制备方法。本发明选择了合适的软、硬单体的配比,应用了阴离子和非离子乳化剂混合,并通过核壳聚合反应制得,从而保证了该本发明涂料印花粘合剂具有较低的成膜温度,较好的耐水性,及耐洗刷好。
3、,可以广泛应用在印染行业的涂料印花工艺过程中。(51)Int.Cl.权利要求书2页 说明书3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页 说明书3页(10)申请公布号 CN 103103820 ACN 103103820 A1/2页21.一种聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂,其特征在于,是由以下原料聚合而成:硬单体、软单体、功能性单体、复合乳化剂、有机硅,引发剂、pH调节剂和去离子水;其中,所述硬单体为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种;所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸异辛酯中的至少一种;所述功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一。
4、种;所述复合乳化剂为壬基酚醚硫酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚按重量比3.51.5复配制得;所述有机硅为甲基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷按质量比3.55.5复配制得;所述引发剂为过硫酸盐。2.如权利要求1所述的一种聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂,其特征在于,所述硬单体为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯按质量比3.26.8复配制得。3.如权利要求1所述的一种聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂,其特征在于,所述原料的重量份数如下:4.一种如权利要求1所述的聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:A.先将定量的复合乳化剂,去离子水,加入到聚合反应釜中,搅拌并升温待用;B.将定量的去离子水,复合乳化剂,硬单体加入预乳。
5、化釜中,恒速条件下,搅拌360分钟后得到预乳化液,称量其中的8作为垫底种子反应液备用;C.将步骤A的聚合反应釜的温度升到70,投入步骤B中的垫底种子反应液,再加入引发剂作为垫底引发剂反应90分钟,往聚合反应釜持续加去离子水,缓慢将温度降至60,并控制控制温度在55-60;D.将聚合反应釜抽真空2小时,再升温至85将步骤B制备的剩余预乳化液,以第一恒定速度滴加至聚合反应釜中,同时以第二恒定速度滴加引发剂;E.待反应滴加至3.5小时时,暂停滴加预乳化液和引发剂,向预乳化釜中加入定量的软单体,同时加入有机硅,搅拌60分钟后制备得到混合反应液,同时以第三恒定速度,往聚合反应釜滴加混合反应液和引发剂;F。
6、.滴加结束后,在85-90保温5.5-6小时,降温至40,用pH调节剂调节pH值在7-8后,用去离子水调节固含量在35-50,用300目过滤袋过滤出料。权 利 要 求 书CN 103103820 A2/2页35.如权利要求4所述的一种涂料印花粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤B中所述预乳化釜的搅拌桨为开启弯叶式,叶片数为5叶,其直径与预乳化釜直径之比为0.77,其叶片直径与叶片高度之比为4.7。6.如权利要求4所述的一种涂料印花粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤B中所述恒速条件为搅拌转速控制在650转/分钟。7.如权利要求4所述的一种涂料印花粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤A、B、C中所述去。
7、离子水电导率控制在0.1s/cm-1s/cm。8.如权利要求4所述的一种涂料印花粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤D中所述抽真空的真空度保持在205毫米汞柱,所述第一恒定速度为每分钟18毫升,所述第二恒定速度为每分钟6毫升。9.如权利要求4所述的一种涂料印花粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤E所述第三恒定速度为每分钟150毫升。10.如权利要求4所述的一种涂料印花粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤F中pH调节剂为氨水,其中NH3的含量控制在3-5,所述去离子水电导率控制在280s/cm。权 利 要 求 书CN 103103820 A1/3页4一种聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂及其制备方法技术领域00。
8、01 本发明属于纺织涂料领域,尤其涉及一种聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂及其制备方法。背景技术0002 涂料印花工艺既具有色泽鲜艳、色谱齐全、给色量高和拼色容易等特点,又具有工艺流程简便、节能降耗和成本较低等优点,因而近年来其发展迅速,并且越来越受到印染行业的高度重视。涂料印花过程主要是借助于粘合剂成膜物质,将不溶于水、对织物无亲和力和反应性的颜料固着在织物上,从而达到着色的目的,故粘合剂的性能将直接影响印花成品的质量。0003 然而该类材料在实际应用中仍存在一些技术弱点,比如耐水性不够等。发明内容0004 本发明的目的在于克服现有技术的缺陷而提供一种高耐水的聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂,该涂料印花粘合。
9、剂保持原苯乙烯-丙烯酸酯共聚涂料较高的机械稳定外,耐水性能得到明显提高,从而具有更好的技术应用性能和适应性。0005 本发明的另外一个目的在于提供一种聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂的制备方法。0006 本发明的目的是这样实现的:0007 本发明的一种聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂,其特征在于,是由以下原料聚合而成:0008 硬单体、软单体、功能性单体、复合乳化剂、有机硅,引发剂、pH调节剂和去离子水;0009 其中,所述硬单体为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种;0010 所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸异辛酯中的至少一种;0011 所述功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟。
10、乙酯中的至少一种;0012 所述复合乳化剂为壬基酚醚硫酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚按重量比3.51.5复配制得;0013 所述有机硅为甲基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷按质量比3.55.5复配制得;0014 所述引发剂为过硫酸盐。0015 上述的一种聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂,其中,所述硬单体为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯按质量比3.26.8复配制得。0016 上述的一种聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂,其中,所述原料的重量份数如下:0017 说 明 书CN 103103820 A2/3页50018 上述原料均为市售产品。0019 本发明还提供了一种聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂的制备方法,包括以下步骤:0020 A.先将定。
11、量的复合乳化剂,去离子水,加入到聚合反应釜中,搅拌并升温待用;0021 B.将定量的去离子水,复合乳化剂,硬单体加入预乳化釜中,恒速条件下,搅拌360分钟后得到预乳化液,称量其中的8作为垫底种子反应液备用;0022 C.将步骤A的聚合反应釜的温度升到70,投入步骤B中的垫底种子反应液,再加入引发剂作为垫底引发剂反应90分钟,往聚合反应釜持续加去离子水,缓慢将温度降至60,并控制控制温度在55-60;0023 D.将聚合反应釜抽真空2小时,再升温至85将步骤B制备的剩余预乳化液,以第一恒定速度滴加至聚合反应釜中,同时以第二恒定速度滴加引发剂;0024 E.待反应滴加至3.5小时时,暂停滴加预乳化。
12、液和引发剂,向预乳化釜中加入定量的软单体,同时加入有机硅,搅拌60分钟后制备得到混合反应液,同时以第三恒定速度,往聚合反应釜滴加混合反应液和引发剂;0025 F.滴加结束后,在85-90保温5.5-6小时,降温至40,用pH调节剂调节pH值在7-8后,用去离子水调节固含量在35-50,用300目过滤袋过滤出料。0026 上述的一种涂料印花粘合剂的制备方法,其中,步骤B中所述预乳化釜的搅拌桨为开启弯叶式,叶片数为5叶,其直径与预乳化釜直径之比为0.77,其叶片直径与叶片高度之比为4.7。0027 上述的一种涂料印花粘合剂的制备方法,其中,步骤B中所述恒速条件为搅拌转速控制在650转/分钟。002。
13、8 上述的一种涂料印花粘合剂的制备方法,其中,步骤A、B、C中所述去离子水电导率控制在0.1s/cm-1s/cm。0029 上述的一种涂料印花粘合剂的制备方法,其中,步骤D中所述抽真空的真空度保持在205毫米汞柱,所述第一恒定速度为每分钟18毫升,所述第二恒定速度为每分钟6毫升。0030 上述的一种涂料印花粘合剂的制备方法,其中,步骤E所述第三恒定速度为每分钟150毫升。0031 上述的一种涂料印花粘合剂的制备方法,其中,步骤F中pH调节剂为氨水,其中NH3的含量控制在3-5,所述去离子水电导率控制在280s/cm。说 明 书CN 103103820 A3/3页60032 本发明选择了合适的软。
14、、硬单体的配比,应用了阴离子和非离子乳化剂混合,并通过核壳聚合反应制得,从而保证了该本发明涂料印花粘合剂具有较低的成膜温度,较好的耐水性,及耐洗刷好,可以广泛应用在印染行业的涂料印花工艺过程中。具体实施方式0033 下面将结合实施例,对本发明作进一步说明。0034 实施例10035 A.先将2重量份的复合乳化剂,20重量份的去离子水,加入到聚合反应釜中,搅拌并升温;0036 B.将30重量份的去离子水,7重量份复合乳化剂,25重量份硬单体(8重量份的苯乙烯和17重量份的甲基丙烯酸甲酯复配)加入预乳化釜中,恒速条件(820转/分钟)下,搅拌360分钟后得到预乳化液,称量其中的4.96重量份作为垫。
15、底种子反应液备用;0037 C.将步骤A的聚合反应釜的温度升到70,投入步骤B中4.96重量份的垫底种子反应液,再加入1重量份的引发剂作为垫底引发剂反应90分钟,往聚合反应釜持续加200重量份的去离子水,缓慢将温度降至60,并控制控制温度在55-60;0038 D.将聚合反应釜抽真空2小时,再升温至85将步骤B得到的剩余预乳化液(57.04重量份),以第一恒定速度(每分钟18毫升)滴加至聚合反应釜中,同时以第二恒定速度(每分钟6毫升)滴加1.5重量份的引发剂;0039 E.待反应滴加至3.5小时时,暂停滴加预乳化液和引发剂,向预乳化釜中加入40重量份的软单体(15重量份的丙烯酸丁酯和25重量份。
16、的丙烯酸异辛酯复配),同时加入8重量份的有机硅(甲基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷按质量比3.55.5复配),搅拌60分钟后制备得到混合反应液,同时以第三恒定速度(每分钟150毫升),继续往聚合反应釜滴加混合反应液和7重量份的引发剂;0040 F.待预乳化釜中物料全部滴加完毕即混合反应液全部滴加完后,在85-90保温5.5-6小时,降温至40,根据需要,用2重量份的氨水(NH3的含量控制在3-5)中和pH后,用去离子水调节固含量在42,用300目过滤袋过滤出料。0041 上述引发剂为过硫酸盐。0042 本实施例制备得到的涂料印花粘合剂,其各项性能如下:乳白色水性分散体,不分层,无沉淀,无结皮,搅拌后呈均匀状态;pH值:71;固含量:42。0043 以上实施例仅供说明本发明之用,而非对本发明的限制,有关技术领域的技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,还可以作出各种变换或变型,因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴,应由各权利要求所限定。说 明 书CN 103103820 A。