植物油基丙烯酸树脂制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201310038662.3

申请日:

2013.01.31

公开号:

CN103130959A

公开日:

2013.06.05

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C08F 230/08申请公布日:20130605|||实质审查的生效IPC(主分类):C08F 230/08申请日:20130131|||公开

IPC分类号:

C08F230/08; C08F222/14

主分类号:

C08F230/08

申请人:

北京化工大学常州先进材料研究院

发明人:

聂俊; 曹宝学; 马贵平; 包容

地址:

213164 江苏省常州市常武中路801号科教城520大道北京化工大学常州先进材料研究院A座211

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明选取含有特殊官能团丙烯酰氧基的硅烷偶联剂,由于丙烯酰氧基的UV光固化特性,制备植物油基丙烯酸树脂,并且对产物做实时红外分析。利用工业植物油脂的生物相容性好、可再生、低毒性等特性制备植物油基丙烯酸树脂。植物油基丙烯酸树脂可用于动物体牙科材料和骨材料的制备。充分运用了光固化高效、节能等特点。

权利要求书

权利要求书本发明所提供的一种植物油基丙烯酸树脂制备方法,包括以下步骤:
(1)改性植物油的制备:
采用甲苯作溶剂,加入相对占溶剂质量20%‑60%植物油,滴加相对占溶剂质量5%‑25%改性剂,80‑110℃反应5‑10小时,得到含有羟基的植物油溶液;
(2)将步骤(1)中制备的含有羟基植物油溶液,通氮气,加入相对占丙烯酰氧基硅烷偶联剂质量0.01%‑1%的阻聚剂氯化铜,滴加丙烯酰氧基硅烷偶联剂,丙烯酰氧基硅烷偶联剂和植物油的摩尔比3:1‑1:5;40‑60℃反应12‑24小时得到植物油基丙烯酸树脂溶液;
(3)植物油基丙烯酸树脂提纯:将步骤(2)中得到的植物油基丙烯酸树脂溶液,加入相对占溶剂质量100%‑200%蒸馏水进行分液,用减压旋蒸的方法进行溶液提纯,处理完后,得到产物。
根据权利要求1的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的植物油为大豆油、花生油、玉米油、低芥酸菜子油、葵花子油、棉子油、芝麻油或棕榈油中的一种或几种的混合。
根据权利要求1的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的改性剂为5‑羟甲基‑2‑呋喃甲酸、1‑呋喃‑2‑基‑2,2‑二羟基‑乙酮、2‑甲基‑3‑糖酸、2‑呋喃乙酸。
根据权利要求1的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的丙烯酰氧基硅烷偶联剂和植物油的摩尔比3:1‑1:5。
根据权利要求1的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的丙烯酰氧基硅烷偶联剂是:γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷。

说明书

说明书植物油基丙烯酸树脂制备方法
技术领域
本发明涉及用含有丙烯酰氧基的硅烷偶联剂制备植物油基丙烯酸树脂。
背景技术
而植物油作为廉价的石油代用品,已成为聚合物工业存在和发展的关键。工业植物油是由植物油而来,植物油脂是由脂肪酸和甘油化合而成的天然高分子化合物,广泛分布于自然界中。凡是从植物种子、果肉及其它部分提取所得的脂肪统称植物油脂,工业用植物油脂:其用途极为广泛,油漆、油墨、橡胶、制革、纺织、蜡烛、润滑油、合成树脂、化妆品及医药等工业品的主要原料。
硅烷偶联剂实质上是一类具有有机官能团的硅烷,在其分子中同时具有能和无机质材料(如玻璃、硅砂、金属等)化学结合的反应基团及与有机质材料(合成树脂等)化学结合的反应基团。水解基团——烷氧基,如甲氧基、乙氧基等。烷氧基能与添加的或无机表面残留的水反应,水解生成硅醇,然后这些硅醇和无机表面的金属羟基反应,生成烷氧基结构并脱水,形成牢固的化学键。不同的有机官能基团,包括氨基、甲基丙烯酰氧基、环氧基、乙烯基、巯基等。不同的有机官能团适用于不同的有机聚合物,它能与聚合物进行化学反应(热固性)或形成物理缠绕、互传网络体系(热塑性)而形成牢固的化学键。本专利选取含有特殊官能团丙烯酰氧基的硅烷偶联剂,由于丙烯酰氧基的光固化特性,制备植物油基丙烯酸树脂。
发明内容
本发明的目的在于:
1.利用植物油的不饱和双键,Diels‑Alder反应制备植物油基丙烯酸树脂。
2.利用工业植物油脂的生物相容性好、可再生、低毒性等特性制备植物油基丙烯酸树脂。
植物油如结构式Ⅰ:

式中,R1”’、R2”’和R3”’独立的选自C1‑C18的烯烃。
本发明所提供的一种植物油基丙烯酸树脂制备方法,包括以下步骤:
(1)改性植物油的制备:采用甲苯作溶剂,加入相对占溶剂质量20%‑60%植物油,滴加相对占溶剂质量5%‑25%改性剂,80‑110℃反应5‑10小时,得到含有羟基的植物油溶液;
(2)将步骤(1)中制备的含有羟基植物油溶液,通氮气,加入相对占丙烯酰氧基硅烷偶联剂质量0.01%‑1%的阻聚剂氯化铜,滴加丙烯酰氧基硅烷偶联剂,丙烯酰氧基硅烷偶联剂和植物油的摩尔比3∶1‑1∶5;40‑60℃反应12‑24小时得到植物油基丙烯酸树脂溶液;
(3)植物油基丙烯酸树脂提纯:将步骤(2)中得到的植物油基丙烯酸树脂溶液,加入相对占溶剂质量100%‑200%蒸馏水进行分液,用减压旋蒸的方法进行溶液提纯,处理完后,得到产物;
(4)将步骤(2)中得到的产物进行实时红外分析,分析植物油基丙烯酸树脂转化率。
本专利选取含有特殊官能团丙烯酰氧基的硅烷偶联剂,由于丙烯酰氧基的UV光固化特性,制备植物油基丙烯酸树脂。利用工业植物油脂的生物相容性好、可再生、低毒性等特性制备植物油基丙烯酸树脂。产物特点:
1.植物油基丙烯酸树脂可用于动物体牙科材料和骨材料的制备。
2.充分运用了光固化高效、节能等特点。
附图说明
图1实施例1实时红外分析图。
具体实施方式
实施例1:
(1)400ml甲苯作溶剂,加入80g植物油,滴加20g1‑呋喃‑2‑基‑2,2‑二羟基‑乙酮,80℃反应10小时,得到含有羟基的植物油溶液;
(2)将步骤(1)中制备的含有羟基植物油溶液,通氮气,加入相对占丙烯酰氧基硅烷偶联剂质量0.01%的阻聚剂氯化铜,滴加丙烯酰氧基硅烷偶联剂,丙烯酰氧基硅烷偶联剂和植物油的摩尔比3∶1;40℃反应12小时得到植物油基丙烯酸树脂溶液;
(3)植物油基丙烯酸树脂提纯:将步骤(2)中得到的植物油基丙烯酸树脂溶液,加入相对占溶剂质量100%蒸馏水进行分液,用减压旋蒸的方法进行溶液提纯,处理完后,得到产物;
(4)将步骤(2)中得到的产物进行实时红外分析,采用点光源照射,光强30mw/cm2,波长300‑500nm,反应10分钟,植物油基丙烯酸树脂转化率96%。
实施例2:
(1)400ml甲苯作溶剂,加入160g植物油,滴加40g1‑呋喃‑2‑基‑2,2‑二羟基‑乙酮,100℃反应5小时,得到含有羟基的植物油溶液;
(2)将步骤(1)中制备的含有羟基植物油溶液,通氮气,加入相对占丙烯酰氧基硅烷偶联剂质量0.1%的阻聚剂氯化铜,滴加丙烯酰氧基硅烷偶联剂,丙烯酰氧基硅烷偶联剂和植物油的摩尔比1∶1;40℃反应18小时得到植物油基丙烯酸树脂溶液;
(3)植物油基丙烯酸树脂提纯:将步骤(2)中得到的植物油基丙烯酸树脂溶液,加入相对占溶剂质量150%蒸馏水进行分液,用减压旋蒸的方法进行溶液提纯,处理完后,得到产物;
(4)将步骤(2)中得到的产物进行实时红外分析,采用点光源照射,光强30mw/cm2,波长300‑500nm,反应10分钟,植物油基丙烯酸树脂转化率80%。
实施例3:
(1)400ml甲苯作溶剂,加入240g植物油,滴加100g1‑呋喃‑2‑基‑2,2‑二羟基‑乙酮,110℃反应8小时,得到含有羟基的植物油溶液;
(2)将步骤(1)中制备的含有羟基植物油溶液,通氮气,加入相对占丙烯酰氧基硅烷偶联剂质量1%的阻聚剂氯化铜,滴加丙烯酰氧基硅烷偶联剂,丙烯酰氧基硅烷偶联剂和植物油的摩尔比1∶3;40℃反应24小时得到植物油基丙烯酸树脂溶液;
(3)植物油基丙烯酸树脂提纯:将步骤(2)中得到的植物油基丙烯酸树脂溶液,加入相对占溶剂质量200%蒸馏水进行分液,用减压旋蒸的方法进行溶液提纯,处理完后,得到产物;
(4)将步骤(2)中得到的产物进行实时红外分析,采用点光源照射,光强30mw/cm2,波长300‑500nm,反应10分钟,植物油基丙烯酸树脂转化率98%。
实施例4:
(1)400ml甲苯作溶剂,加入80g植物油,滴加20g5‑羟甲基‑2‑呋喃甲酸,80℃反应10小时,得到含有羟基的植物油溶液;
(2)将步骤(1)中制备的含有羟基植物油溶液,通氮气,加入相对占丙烯酰氧基硅烷偶联剂质量0.01%的阻聚剂氯化铜,滴加丙烯酰氧基硅烷偶联剂,丙烯酰氧基硅烷偶联剂和植物油的摩尔比3∶1;40℃反应12小时得到植物油基丙烯酸树脂溶液;
(3)植物油基丙烯酸树脂提纯:将步骤(2)中得到的植物油基丙烯酸树脂溶液,加入相对占溶剂质量100%蒸馏水进行分液,用减压旋蒸的方法进行溶液提纯,处理完后,得到产物;
(4)将步骤(2)中得到的产物进行实时红外分析,采用点光源照射,光强30mw/cm2,波长300‑500nm,反应10分钟,植物油基丙烯酸树脂转化率90%。
实施例5:
(1)400ml甲苯作溶剂,加入160g植物油,滴加40g5‑羟甲基‑2‑呋喃甲酸,100℃反应5小时,得到含有羟基的植物油溶液;
(2)将步骤(1)中制备的含有羟基植物油溶液,通氮气,加入相对占丙烯酰氧基硅烷偶联剂质量0.1%的阻聚剂氯化铜,滴加丙烯酰氧基硅烷偶联剂,丙烯酰氧基硅烷偶联剂和植物油的摩尔比1∶1;40℃反应18小时得到植物油基丙烯酸树脂溶液;
(3)植物油基丙烯酸树脂提纯:将步骤(2)中得到的植物油基丙烯酸树脂溶液,加入相对占溶剂质量150%蒸馏水进行分液,用减压旋蒸的方法进行溶液提纯,处理完后,得到产物;
(4)将步骤(2)中得到的产物进行实时红外分析,采用点光源照射,光强30mw/cm2,波长300‑500nm,反应10分钟,植物油基丙烯酸树脂转化率95%。
实施例6:
(1)400ml甲苯作溶剂,加入240g植物油,滴加100g5‑羟甲基‑2‑呋喃甲酸,110℃反应8小时,得到含有羟基的植物油溶液;
(2)将步骤(1)中制备的含有羟基植物油溶液,通氮气,加入相对占丙烯酰氧基硅烷偶联剂质量1%的阻聚剂氯化铜,滴加丙烯酰氧基硅烷偶联剂,丙烯酰氧基硅烷偶联剂和植物油的摩尔比1∶5;40℃反应24小时得到植物油基丙烯酸树脂溶液;
(3)植物油基丙烯酸树脂提纯:将步骤(2)中得到的植物油基丙烯酸树脂溶液,加入相对占溶剂质量200%蒸馏水进行分液,用减压旋蒸的方法进行溶液提纯,处理完后,得到产物;
(4)将步骤(2)中得到的产物进行实时红外分析,采用点光源照射,光强30mw/cm2,波长300‑500nm,反应10分钟,植物油基丙烯酸树脂转化率89%。
实施例7:
(1)400ml甲苯作溶剂,加入160g植物油,滴加40g2‑呋喃乙酸,100℃反应5小时,得到含有羟基的植物油溶液;
(2)将步骤(1)中制备的含有羟基植物油溶液,通氮气,加入相对占丙烯酰氧基硅烷偶联剂质量0.1%的阻聚剂氯化铜,滴加丙烯酰氧基硅烷偶联剂,丙烯酰氧基硅烷偶联剂和植物油的摩尔比1∶1;40℃反应18小时得到植物油基丙烯酸树脂溶液;
(3)植物油基丙烯酸树脂提纯:将步骤(2)中得到的植物油基丙烯酸树脂溶液,加入相对占溶剂质量150%蒸馏水进行分液,用减压旋蒸的方法进行溶液提纯,处理完后,得到产物;
(4)将步骤(2)中得到的产物进行实时红外分析,采用点光源照射,光强30mw/cm2,波长300‑500nm,反应10分钟,植物油基丙烯酸树脂转化率80%。
实施例8:
(1)400ml甲苯作溶剂,加入240g植物油,滴加100g2‑甲基‑3‑糖酸,110℃反应8小时,得到含有羟基的植物油溶液;
(2)将步骤(1)中制备的含有羟基植物油溶液,通氮气,加入相对占丙烯酰氧基硅烷偶联剂质量1%的阻聚剂氯化铜,滴加丙烯酰氧基硅烷偶联剂,丙烯酰氧基硅烷偶联剂和植物油的摩尔比1∶5;40℃反应24小时得到植物油基丙烯酸树脂溶液;
(3)植物油基丙烯酸树脂提纯:将步骤(2)中得到的植物油基丙烯酸树脂溶液,加入相对占溶剂质量200%蒸馏水进行分液,用减压旋蒸的方法进行溶液提纯,处理完后,得到产物;
(4)将步骤(2)中得到的产物进行实时红外分析,采用点光源照射,光强30mw/cm2,波长300‑500nm,反应10分钟,植物油基丙烯酸树脂转化率85%。

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1、(10)申请公布号 CN 103130959 A(43)申请公布日 2013.06.05CN103130959A*CN103130959A*(21)申请号 201310038662.3(22)申请日 2013.01.31C08F 230/08(2006.01)C08F 222/14(2006.01)(71)申请人北京化工大学常州先进材料研究院地址 213164 江苏省常州市常武中路801号科教城520大道北京化工大学常州先进材料研究院A座211(72)发明人聂俊 曹宝学 马贵平 包容(54) 发明名称植物油基丙烯酸树脂制备方法(57) 摘要本发明选取含有特殊官能团丙烯酰氧基的硅烷偶联剂,由于丙。

2、烯酰氧基的UV光固化特性,制备植物油基丙烯酸树脂,并且对产物做实时红外分析。利用工业植物油脂的生物相容性好、可再生、低毒性等特性制备植物油基丙烯酸树脂。植物油基丙烯酸树脂可用于动物体牙科材料和骨材料的制备。充分运用了光固化高效、节能等特点。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页 附图1页(10)申请公布号 CN 103130959 ACN 103130959 A1/1页21.本发明所提供的一种植物油基丙烯酸树脂制备方法,包括以下步骤:(1)改性植物油的制备:采用甲苯作溶剂,加入相对占溶剂质量2。

3、0%-60%植物油,滴加相对占溶剂质量5%-25%改性剂,80-110反应5-10小时,得到含有羟基的植物油溶液;(2)将步骤(1)中制备的含有羟基植物油溶液,通氮气,加入相对占丙烯酰氧基硅烷偶联剂质量0.01%-1%的阻聚剂氯化铜,滴加丙烯酰氧基硅烷偶联剂,丙烯酰氧基硅烷偶联剂和植物油的摩尔比3:1-1:5;40-60反应12-24小时得到植物油基丙烯酸树脂溶液;(3)植物油基丙烯酸树脂提纯:将步骤(2)中得到的植物油基丙烯酸树脂溶液,加入相对占溶剂质量100%-200%蒸馏水进行分液,用减压旋蒸的方法进行溶液提纯,处理完后,得到产物。2.根据权利要求1的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述。

4、的植物油为大豆油、花生油、玉米油、低芥酸菜子油、葵花子油、棉子油、芝麻油或棕榈油中的一种或几种的混合。3.根据权利要求1的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的改性剂为5-羟甲基-2-呋喃甲酸、1-呋喃-2-基-2,2-二羟基-乙酮、2-甲基-3-糖酸、2-呋喃乙酸。4.根据权利要求1的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的丙烯酰氧基硅烷偶联剂和植物油的摩尔比3:1-1:5。5.根据权利要求1的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的丙烯酰氧基硅烷偶联剂是:-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷。权 利 要 求 书CN 103130959 A1/4页3植物油基丙。

5、烯酸树脂制备方法技术领域0001 本发明涉及用含有丙烯酰氧基的硅烷偶联剂制备植物油基丙烯酸树脂。背景技术0002 而植物油作为廉价的石油代用品,已成为聚合物工业存在和发展的关键。工业植物油是由植物油而来,植物油脂是由脂肪酸和甘油化合而成的天然高分子化合物,广泛分布于自然界中。凡是从植物种子、果肉及其它部分提取所得的脂肪统称植物油脂,工业用植物油脂:其用途极为广泛,油漆、油墨、橡胶、制革、纺织、蜡烛、润滑油、合成树脂、化妆品及医药等工业品的主要原料。0003 硅烷偶联剂实质上是一类具有有机官能团的硅烷,在其分子中同时具有能和无机质材料(如玻璃、硅砂、金属等)化学结合的反应基团及与有机质材料(合成。

6、树脂等)化学结合的反应基团。水解基团烷氧基,如甲氧基、乙氧基等。烷氧基能与添加的或无机表面残留的水反应,水解生成硅醇,然后这些硅醇和无机表面的金属羟基反应,生成烷氧基结构并脱水,形成牢固的化学键。不同的有机官能基团,包括氨基、甲基丙烯酰氧基、环氧基、乙烯基、巯基等。不同的有机官能团适用于不同的有机聚合物,它能与聚合物进行化学反应(热固性)或形成物理缠绕、互传网络体系(热塑性)而形成牢固的化学键。本专利选取含有特殊官能团丙烯酰氧基的硅烷偶联剂,由于丙烯酰氧基的光固化特性,制备植物油基丙烯酸树脂。发明内容0004 本发明的目的在于:0005 1.利用植物油的不饱和双键,Diels-Alder反应制。

7、备植物油基丙烯酸树脂。0006 2.利用工业植物油脂的生物相容性好、可再生、低毒性等特性制备植物油基丙烯酸树脂。0007 植物油如结构式:0008 0009 式中,R1”、R2”和R3”独立的选自C1-C18的烯烃。0010 本发明所提供的一种植物油基丙烯酸树脂制备方法,包括以下步骤:0011 (1)改性植物油的制备:采用甲苯作溶剂,加入相对占溶剂质量20-60植物说 明 书CN 103130959 A2/4页4油,滴加相对占溶剂质量5-25改性剂,80-110反应5-10小时,得到含有羟基的植物油溶液;0012 (2)将步骤(1)中制备的含有羟基植物油溶液,通氮气,加入相对占丙烯酰氧基硅烷偶。

8、联剂质量0.01-1的阻聚剂氯化铜,滴加丙烯酰氧基硅烷偶联剂,丙烯酰氧基硅烷偶联剂和植物油的摩尔比31-15;40-60反应12-24小时得到植物油基丙烯酸树脂溶液;0013 (3)植物油基丙烯酸树脂提纯:将步骤(2)中得到的植物油基丙烯酸树脂溶液,加入相对占溶剂质量100-200蒸馏水进行分液,用减压旋蒸的方法进行溶液提纯,处理完后,得到产物;0014 (4)将步骤(2)中得到的产物进行实时红外分析,分析植物油基丙烯酸树脂转化率。0015 本专利选取含有特殊官能团丙烯酰氧基的硅烷偶联剂,由于丙烯酰氧基的UV光固化特性,制备植物油基丙烯酸树脂。利用工业植物油脂的生物相容性好、可再生、低毒性等特。

9、性制备植物油基丙烯酸树脂。产物特点:0016 1.植物油基丙烯酸树脂可用于动物体牙科材料和骨材料的制备。0017 2.充分运用了光固化高效、节能等特点。附图说明0018 图1实施例1实时红外分析图。具体实施方式0019 实施例1:0020 (1)400ml甲苯作溶剂,加入80g植物油,滴加20g1-呋喃-2-基-2,2-二羟基-乙酮,80反应10小时,得到含有羟基的植物油溶液;0021 (2)将步骤(1)中制备的含有羟基植物油溶液,通氮气,加入相对占丙烯酰氧基硅烷偶联剂质量0.01的阻聚剂氯化铜,滴加丙烯酰氧基硅烷偶联剂,丙烯酰氧基硅烷偶联剂和植物油的摩尔比31;40反应12小时得到植物油基丙。

10、烯酸树脂溶液;0022 (3)植物油基丙烯酸树脂提纯:将步骤(2)中得到的植物油基丙烯酸树脂溶液,加入相对占溶剂质量100蒸馏水进行分液,用减压旋蒸的方法进行溶液提纯,处理完后,得到产物;0023 (4)将步骤(2)中得到的产物进行实时红外分析,采用点光源照射,光强30mw/cm2,波长300-500nm,反应10分钟,植物油基丙烯酸树脂转化率96。0024 实施例2:0025 (1)400ml甲苯作溶剂,加入160g植物油,滴加40g1-呋喃-2-基-2,2-二羟基-乙酮,100反应5小时,得到含有羟基的植物油溶液;0026 (2)将步骤(1)中制备的含有羟基植物油溶液,通氮气,加入相对占丙。

11、烯酰氧基硅烷偶联剂质量0.1的阻聚剂氯化铜,滴加丙烯酰氧基硅烷偶联剂,丙烯酰氧基硅烷偶联剂和植物油的摩尔比11;40反应18小时得到植物油基丙烯酸树脂溶液;0027 (3)植物油基丙烯酸树脂提纯:将步骤(2)中得到的植物油基丙烯酸树脂溶液,加说 明 书CN 103130959 A3/4页5入相对占溶剂质量150蒸馏水进行分液,用减压旋蒸的方法进行溶液提纯,处理完后,得到产物;0028 (4)将步骤(2)中得到的产物进行实时红外分析,采用点光源照射,光强30mw/cm2,波长300-500nm,反应10分钟,植物油基丙烯酸树脂转化率80。0029 实施例3:0030 (1)400ml甲苯作溶剂,。

12、加入240g植物油,滴加100g1-呋喃-2-基-2,2-二羟基-乙酮,110反应8小时,得到含有羟基的植物油溶液;0031 (2)将步骤(1)中制备的含有羟基植物油溶液,通氮气,加入相对占丙烯酰氧基硅烷偶联剂质量1的阻聚剂氯化铜,滴加丙烯酰氧基硅烷偶联剂,丙烯酰氧基硅烷偶联剂和植物油的摩尔比13;40反应24小时得到植物油基丙烯酸树脂溶液;0032 (3)植物油基丙烯酸树脂提纯:将步骤(2)中得到的植物油基丙烯酸树脂溶液,加入相对占溶剂质量200蒸馏水进行分液,用减压旋蒸的方法进行溶液提纯,处理完后,得到产物;0033 (4)将步骤(2)中得到的产物进行实时红外分析,采用点光源照射,光强30。

13、mw/cm2,波长300-500nm,反应10分钟,植物油基丙烯酸树脂转化率98。0034 实施例4:0035 (1)400ml甲苯作溶剂,加入80g植物油,滴加20g5-羟甲基-2-呋喃甲酸,80反应10小时,得到含有羟基的植物油溶液;0036 (2)将步骤(1)中制备的含有羟基植物油溶液,通氮气,加入相对占丙烯酰氧基硅烷偶联剂质量0.01的阻聚剂氯化铜,滴加丙烯酰氧基硅烷偶联剂,丙烯酰氧基硅烷偶联剂和植物油的摩尔比31;40反应12小时得到植物油基丙烯酸树脂溶液;0037 (3)植物油基丙烯酸树脂提纯:将步骤(2)中得到的植物油基丙烯酸树脂溶液,加入相对占溶剂质量100蒸馏水进行分液,用减。

14、压旋蒸的方法进行溶液提纯,处理完后,得到产物;0038 (4)将步骤(2)中得到的产物进行实时红外分析,采用点光源照射,光强30mw/cm2,波长300-500nm,反应10分钟,植物油基丙烯酸树脂转化率90。0039 实施例5:0040 (1)400ml甲苯作溶剂,加入160g植物油,滴加40g5-羟甲基-2-呋喃甲酸,100反应5小时,得到含有羟基的植物油溶液;0041 (2)将步骤(1)中制备的含有羟基植物油溶液,通氮气,加入相对占丙烯酰氧基硅烷偶联剂质量0.1的阻聚剂氯化铜,滴加丙烯酰氧基硅烷偶联剂,丙烯酰氧基硅烷偶联剂和植物油的摩尔比11;40反应18小时得到植物油基丙烯酸树脂溶液;。

15、0042 (3)植物油基丙烯酸树脂提纯:将步骤(2)中得到的植物油基丙烯酸树脂溶液,加入相对占溶剂质量150蒸馏水进行分液,用减压旋蒸的方法进行溶液提纯,处理完后,得到产物;0043 (4)将步骤(2)中得到的产物进行实时红外分析,采用点光源照射,光强30mw/cm2,波长300-500nm,反应10分钟,植物油基丙烯酸树脂转化率95。0044 实施例6:0045 (1)400ml甲苯作溶剂,加入240g植物油,滴加100g5-羟甲基-2-呋喃甲酸,110说 明 书CN 103130959 A4/4页6反应8小时,得到含有羟基的植物油溶液;0046 (2)将步骤(1)中制备的含有羟基植物油溶液。

16、,通氮气,加入相对占丙烯酰氧基硅烷偶联剂质量1的阻聚剂氯化铜,滴加丙烯酰氧基硅烷偶联剂,丙烯酰氧基硅烷偶联剂和植物油的摩尔比15;40反应24小时得到植物油基丙烯酸树脂溶液;0047 (3)植物油基丙烯酸树脂提纯:将步骤(2)中得到的植物油基丙烯酸树脂溶液,加入相对占溶剂质量200蒸馏水进行分液,用减压旋蒸的方法进行溶液提纯,处理完后,得到产物;0048 (4)将步骤(2)中得到的产物进行实时红外分析,采用点光源照射,光强30mw/cm2,波长300-500nm,反应10分钟,植物油基丙烯酸树脂转化率89。0049 实施例7:0050 (1)400ml甲苯作溶剂,加入160g植物油,滴加40g。

17、2-呋喃乙酸,100反应5小时,得到含有羟基的植物油溶液;0051 (2)将步骤(1)中制备的含有羟基植物油溶液,通氮气,加入相对占丙烯酰氧基硅烷偶联剂质量0.1的阻聚剂氯化铜,滴加丙烯酰氧基硅烷偶联剂,丙烯酰氧基硅烷偶联剂和植物油的摩尔比11;40反应18小时得到植物油基丙烯酸树脂溶液;0052 (3)植物油基丙烯酸树脂提纯:将步骤(2)中得到的植物油基丙烯酸树脂溶液,加入相对占溶剂质量150蒸馏水进行分液,用减压旋蒸的方法进行溶液提纯,处理完后,得到产物;0053 (4)将步骤(2)中得到的产物进行实时红外分析,采用点光源照射,光强30mw/cm2,波长300-500nm,反应10分钟,植。

18、物油基丙烯酸树脂转化率80。0054 实施例8:0055 (1)400ml甲苯作溶剂,加入240g植物油,滴加100g2-甲基-3-糖酸,110反应8小时,得到含有羟基的植物油溶液;0056 (2)将步骤(1)中制备的含有羟基植物油溶液,通氮气,加入相对占丙烯酰氧基硅烷偶联剂质量1的阻聚剂氯化铜,滴加丙烯酰氧基硅烷偶联剂,丙烯酰氧基硅烷偶联剂和植物油的摩尔比15;40反应24小时得到植物油基丙烯酸树脂溶液;0057 (3)植物油基丙烯酸树脂提纯:将步骤(2)中得到的植物油基丙烯酸树脂溶液,加入相对占溶剂质量200蒸馏水进行分液,用减压旋蒸的方法进行溶液提纯,处理完后,得到产物;0058 (4)将步骤(2)中得到的产物进行实时红外分析,采用点光源照射,光强30mw/cm2,波长300-500nm,反应10分钟,植物油基丙烯酸树脂转化率85。说 明 书CN 103130959 A1/1页7图1说 明 书 附 图CN 103130959 A。

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