一种应用于双氧水净化的装置及工艺.pdf

本发明公开了一种应用于双氧水净化的装置及工艺，涉及双氧水工业生产中有机物的脱除，主要为蒽醌化合物。本发明采用相分离器和膜分离组合工艺的方法深度脱除双氧水中的有机物，相分离器为本公司的专利产品，利用微观纤维具有凝聚微小液滴的原理研制而成，可将双氧水中的机物分离至溶解度极限，然后含饱和有机物的双氧水溶液进入膜系统，膜具有选择性透过粒子的特性，可有效阻止有机物粒子透过而允许双氧水透过，经过膜分离后，清液侧的双氧水中有机物含量可降至几个ppm左右，浓缩后的双氧水返回至相分离器进行分离。本发明可在较低投资下，有效降低双氧水中的有机碳含量，满足后续工段要求，符合国家节能政策方针。

权利要求书一种应用于双氧水净化的装置，其特征在于：所述装置包括原液罐、过滤器、相分离器、膜分离系统、一套化学清洗系统、一套常规清洗系统，所述原液罐通过进液泵与过滤器连接，两套过滤器与相分离器连接，相分离器通过高压泵连接膜分离系统，膜分离系统上连接有化学清洗装置和常规清洗装置，所述过滤器为两套，所述膜分离系统也为两套。
根据权利要求1所述的应用于双氧水净化的装置，其特征在于：所述的常规清洗装置包括一个清洗水箱，一台清洗泵和用于控制切换的阀门；所述的清洗水箱与膜分离系统的产双氧水口相连，清洗泵的进料口与清洗水箱相连，清洗泵出口分别与膜分离系统进口和原液罐相连，与清洗泵连接的管道上设置阀门控制清洗泵出口液体的流向。
根据权利要求2所述的应用于双氧水净化的装置，其特征在于：所述的常规清洗装置的清洗泵出口接两套膜分离系统，两套膜分离系统的进水口管线上设置有一组可控制清洗泵出口液体进入两套中任何一套膜分离系统的阀门。
根据权利要求2所述的应用于双氧水净化的装置，其特征在于：所述的化学清洗装置包括一个化学清洗水箱，一台化学清洗泵和用于控制切换的阀门；所述装置的化学清洗水箱与膜分离系统的产水口相连，化学清洗泵进水口与化学清洗水箱相连，化学清洗泵出口分别与膜分离进口和原液罐相连并设置阀门控制泵出口液体的流向。
根据权利要求2所述的应用于双氧水净化的装置，其特征在于：所述的化学清洗装置所含的化学清洗泵出口接两套运行的膜分离系统的进口管线上设置有一组阀门，控制化学清洗泵出口液体进入任何一套膜分离系统。
一种利用权利要求1所述装置应用于双氧水净化的工艺，其特征在于：所述工艺包括如下步骤：
（1）、工业级双氧水先进入原液罐；
（2）、原液罐混合液经进液泵加压后进入过滤器进行预处理；
（3）、经预处理后的双氧水进入相分离器进行未溶解有机相与双氧水两相分离，分离后轻相有机物排出系统，重相饱和有机物的双氧水溶液进入后续膜分离系统；
（4）、在膜分离系统内，完成双氧水中有机物的脱除。
根据权利要求6所述的工艺，其特征在于：所述原液罐用于原料和浓缩物料混合以及相分离器进料缓冲；
所述进液泵用于将原液罐中的混合液加压，进入过滤器；
两套交替运行的过滤器，用于去除混合液中的颗粒物质，之后进入相分离器进行两相分离；
相分离器用于未溶解有机物与双氧水两相分离，相分离器具有凝聚混合液中微观液滴的作用，凝聚后的液滴经过静置分层后，有机相从轻相出口排出系统，有机物饱和的双氧水溶液重轻相出口排出，经高压泵加压后进入膜分离系统；
两套交替运行的膜分离系统，选择的膜具有选择性阻止有机物的特性，经过膜分离后，含微量有机物的双氧水自膜分离系统产双氧水口排出，被浓缩的双氧水回流至原液罐；该膜分离系统进出口管线上还设置有阀门；
常规清洗装置用于对膜分离系统进行常规冲洗再生；
化学清洗装置用于对膜分离系统进行化学清洗再生。
根据权利要求6所述的工艺，其特征在于：所述的膜分离系统根据目标分离精度，选择但不限于超滤膜，纳滤膜及反渗透膜中的一种；膜材料选择但不限于陶瓷膜，PVDF膜，聚酰胺膜。

说明书一种应用于双氧水净化的装置及工艺
技术领域
本发明涉及一种装置及工艺，尤其涉及一种能提高双氧水精度，为下游生产提供高品质的原料，提高下游产品的质量，能耗低、自动化程度高的应用于双氧水净化的装置及工艺。
背景技术
己内酰胺是一种重要生产尼龙6工程塑料和尼龙6纤维。己内酰胺生产主要是采用酮‑肟工艺路线生产，传统的肟化和贝克曼重排反应中，将环己酮、氨、双氧水置于同一反应器中，一步合成环己酮肟。反应中对双氧水的中有机碳浓度需要将低至50ppm以下。
高纯双氧水是工业双氧水的深加工产品,电子行业是高纯双氧水的主要应用领域,主要作为半导体晶体片的清洗剂、腐蚀剂和光刻胶的去除剂。据有关部门预测，“十二五”之后,我国高纯试剂的需求增长迅速,市场前景十分广阔。我国高纯试剂的研制起步于20世纪70年代中期,虽然取得了一定的突破,但整体水平与世界先进水平尚有较大差距。高纯双氧水的生产一般是以蒽醌法生产的工业级双氧水为原料,其中除了含有一定量的无机物杂质和机械杂质之外,还含有10~500mg/L的有机物杂质，这些有机物杂质包括蒽醌化合物以及酯、醇、酚、酮类化合物等，它们来源于生产中的添加剂以及物料加工、输送、存储等过程。
为了去除工业级双氧水产品中的这些有机物杂质，自20世纪50年代以来,人们相继开发了许多净化方法，概括起来有以下几种：精馏、吸附、离子交换、萃取、结晶、膜分离以及几种方法的组合等。
现在工业上应用比较普遍的为精馏法以及离子交换树脂净化法。精馏法一般被用来浓缩双氧水，因为有机物沸点较高，所以富集在未气化液中被去除，从而使得双氧水得到净化。但是，因为企业分离不完全及雾状液体的携带，易挥发有机物会伴随双氧水蒸汽进入精馏系统，所以纯度一般不会很高。可以作为其他净化技术的前期净化方法。
离子交换树脂净化法，不仅可以去除有机碳，而且也可去除部分金属离子杂质如Fe、Al、Sn等离子。树脂再生过程简单,树脂重复利用多次。但是实际应用中，离子交换树脂在再生时，需要消耗大量能耗，并且因为出现类胶质固体，导致树脂发生堵塞等问题。
膜分离通过吸附和毛细管流通、筛分等作用，使得双氧水溶液得到提纯。
发明内容
针对上述问题，本发明的主要目的在于提供一种能提高双氧水精度，为下游生产提供高品质的原料，提高下游产品的质量，能耗低、自动化程度高的应用于双氧水净化的装置及工艺。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种应用于双氧水净化的装置，所述装置包括原液罐、过滤器、相分离器、膜分离系统、一套化学清洗系统、一套常规清洗系统，所述原液罐通过进液泵与过滤器连接，两套过滤器与相分离器连接，相分离器通过高压泵连接膜分离系统，膜分离系统上连接有化学清洗装置和常规清洗装置，所述过滤器为两套，所述膜分离系统也为两套。
在本发明的具体实施例子中，所述的常规清洗装置包括一个清洗水箱，一台清洗泵和用于控制切换的阀门；所述的清洗水箱与膜分离系统的产双氧水口相连，清洗泵的进料口与清洗水箱相连，清洗泵出口分别与膜分离系统进口和原液罐相连，与清洗泵连接的管道上设置阀门控制清洗泵出口液体的流向。
在本发明的具体实施例子中，所述的常规清洗装置的清洗泵出口接两套膜分离系统，两套膜分离系统的进水口管线上设置有一组可控制清洗泵出口液体进入两套中任何一套膜分离系统的阀门。
在本发明的具体实施例子中，所述的化学清洗装置包括一个化学清洗水箱，一台化学清洗泵和用于控制切换的阀门；所述装置的化学清洗水箱与膜分离系统的产水口相连，化学清洗泵进水口与化学清洗水箱相连，化学清洗泵出口分别与膜分离进口和原液罐相连并设置阀门控制泵出口液体的流向。
在本发明的具体实施例子中，所述的化学清洗装置所含的化学清洗泵出口接两套运行的膜分离系统的进口管线上设置有一组阀门，控制化学清洗泵出口液体进入任何一套膜分离系统。
一种利用上述装置应用于双氧水净化的工艺，所述工艺包括如下步骤：
（1）、工业级双氧水先进入原液罐；
（2）、原液罐混合液经进液泵加压后进入过滤器进行预处理；
（3）、经预处理后的双氧水进入相分离器进行未溶解有机相与双氧水两相分离，分离后轻相有机物排出系统，重相饱和有机物的双氧水溶液进入后续膜分离系统；
（4）、在膜分离系统内，完成双氧水中有机物的脱除。
在本发明的具体实施例子中，所述原液罐用于原料和浓缩物料混合以及相分离器进料缓冲；
所述进液泵用于将原液罐中的混合液加压，进入过滤器；
两套交替运行的过滤器，用于去除混合液中的颗粒物质，之后进入相分离器进行两相分离；
相分离器用于未溶解有机物与双氧水两相分离，相分离器具有凝聚混合液中微观液滴的作用，凝聚后的液滴经过静置分层后，有机相从轻相出口排出系统，有机物饱和的双氧水溶液重轻相出口排出，经高压泵加压后进入膜分离系统；
两套交替运行的膜分离系统，选择的膜具有选择性阻止有机物的特性，经过膜分离后，含微量有机物的双氧水自膜分离系统产双氧水口排出，被浓缩的双氧水回流至原液罐；该膜分离系统进出口管线上还设置有阀门；
常规清洗装置用于对膜分离系统进行常规冲洗再生；
化学清洗装置用于对膜分离系统进行化学清洗再生。
在本发明的具体实施例子中，所述的膜分离系统根据目标分离精度，选择但不限于超滤膜，纳滤膜及反渗透膜中的一种；膜材料选择但不限于陶瓷膜，PVDF膜，聚酰胺膜。
本发明的积极进步效果在于：本发明和现有的同类装置和方法相对比，本发明提高双氧水精度，为下游生产提供高品质的原料，提高下游产品的质量；本发明能耗低，自动化程度高。相分离器去除有机物属于静态分离，操作条件温和，膜系统免除蒸发的高能耗，整体系统能耗较低；相分离器和膜系统运行可完全通过PLC控制或者DCS控制，自动化程度高。
附图说明
图1是本发明提供的应用于双氧水净化的装置及工艺流程框图。
图2是本发明提供的应用于双氧水净化的装置及工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。
图1是本发明的一种应用于双氧水净化的装置及工艺流程框图。如图1所示：本发明提供的工艺由以下步骤完成：（a）工业级双氧水先进入原液罐；（b）原液罐混合液经泵加压后进入过滤器进行预处理；（c）经预处理后的双氧水进入相分离器进行未溶解有机相与双氧水两相分离，分离后轻相有机物排出系统，重相饱和有机物的双氧水溶液进入后续膜分离系统；（d）在膜分离系统内，完成双氧水中有机物的脱除。
下面结合附图2，对采用上述方法的脱除装置做进一步具体的说明。
附图为本发明的一种应用于双氧水净化的装置，它包括：a．一个用于双氧水原料和浓缩物料混合以及相分离器进料缓冲的原液罐1；b．一个进液泵2，用于将原液罐中的混合液加压后进入过滤器；c．两套交替运行的过滤器3a，3b，用于去除混合液中的颗粒物质，之后进入相分离器进行两相分离；d．一台用于未溶解有机物与双氧水两相分离的相分离器4，具有凝聚混合液中微观液滴的作用；该相分离器设置进料口5、重相出口6和轻相出口7，凝聚后的液滴经过静置分层后，有机相从轻相出口7排出系统，有机物饱和的双氧水溶液重轻相出口6排出，经高压泵8加压后进入膜分离系统；e．两套交替运行的膜分离系统9a，9b，分离膜具有选择性阻止有机物分子透过的特性，经过膜分离后，含微量有机物的双氧水自反膜分离系统产双氧水口12a，12b排出，被浓缩的双氧水回流至原液罐11a，11b排出并回流至原液罐1；该膜分离系统在进出管线上还设置有阀门19，20，21，22；f．一套常规清洗装置，用于对膜分离系统进行常规冲洗再生；g．一套化学清洗装置，用于对膜分离系统进行化学清洗再生。所述的常规清洗装置包括一个清洗水箱13，一台清洗泵14和用于控制切换的阀门17~28，33~37；该装置清洗水箱13与膜分离系统的产双氧水口12a，12b相连，清洗泵进口与清洗水箱13相连，清洗泵出口分别与膜分离进水口10a，10b和原液罐1相连并设置阀门27，28控制泵出口液体的流向。所述的常规清洗装置清洗泵出口接两套膜分离系统进水口管线上设置有一组阀门17~20，可控制清洗泵出口液体进入任何一套膜分离系统。所述的化学清洗装置包括一个化学清洗水箱15，一台化学清洗泵16和用于控制切换的阀门17~24，29~37；所述装置的化学清洗水箱15与膜分离系统的产水口10a，10b相连，化学清洗泵进水口与化学清洗水箱15相连，化学清洗泵出水口分别与膜分离进水口10a，10b和原液罐1相连并设置阀门31，32控制泵出口液体的流向。所述的化学清洗装置所含的化学清洗泵出口接两套运行的膜分离系统进水口管线上设置有一组阀门17~20，可控制化学清洗泵出口液体进入任何一套膜分离系统9a，9b。
本发明提高双氧水精度，提高下游生产提供高品质的原料，提高下游产品的质量；本发明能耗低，自动化程度高。相分离器去除有机物属于静态分离，操作条件温和，膜系统免除蒸发的高能耗，整体系统能耗较低；相分离器和膜系统运行可完全通过PLC控制或者DCS控制，自动化程度高。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。