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1、(10)申请公布号 CN 103100726 A(43)申请公布日 2013.05.15CN103100726A*CN103100726A*(21)申请号 201310041071.1(22)申请日 2013.02.01B22F 9/30(2006.01)B82Y 40/00(2011.01)(71)申请人东南大学地址 211189 江苏省南京市江宁开发区东南大学路2号(72)发明人万能 徐涛 周亦龙 季静 孙俊沈昱婷 孙立涛(74)专利代理机构南京天翼专利代理有限责任公司 32112代理人黄明哲 查俊奎(54) 发明名称一种制备碱金属单质纳米材料的方法(57) 摘要本发明提供一种制备碱金属单。
2、质纳米材料的方法，利用干燥的LiCl,LiF,KCl,NaCl,KF,或NaCl为原料：原料置入腔体，所述腔体可进行电子束辐照；所述腔体抽真空至真空度小于10-3Pa。随后开启电子束，将电子束辐照在原料表面，所述电子束加速电压为80keV至200keV，强度大于20A/cm2。电子束辐照使碱金属氧化物或卤化物分解，其中的挥发性成分由真空系统带出真空腔，从而在辐照区域出现碱金属的富集并生长成为碱金属纳米颗粒。本发明所述的碱金属纳米材料的制备方法可在室温下操作，可控性较好，操作较方便，重复性好。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页 附图7页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发。
3、明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图7页(10)申请公布号 CN 103100726 ACN 103100726 A1/1页21.一种制备碱金属单质纳米材料的方法，其特征在于包括下述步骤：利用干燥的LiCl, LiF, KCl, NaCl, KF,或NaCl为原料：原料置入腔体，所述腔体可进行电子束辐照并连接于抽真空系统；所述腔体抽真空至真空度小于10-3Pa；随后开启电子束，将电子束辐照在原料表面，所述电子束加速电压为80keV至200 keV，强度大于20 A/cm2；电子束辐照使碱金属氧化物或卤化物分解，其中的挥发性成分由抽真空系统带出真空腔，从而在辐照区域出现碱金属的富集并生长成。
4、为碱金属纳米颗粒。权 利 要 求 书CN 103100726 A1/3页3一种制备碱金属单质纳米材料的方法技术领域0001 本发明是一种利用碱金属氧化物或卤化物制备碱金属纳米材料的方法。属于微电子学和信息电子学中先进微纳材料制备的技术领域。背景技术0002 纳米材料的制备和性质研究是目前国际上纳米科技领域的研究重点和热点课题。目前，各种单质和化合物纳米材料，包括金属、氧化物、硫化物等等均被制备和研究。其中的某些材料已经得到了应用。比如使用纳米尺度的锑化铋等材料构成的热电元器件由于有效降低了材料的热导率，因此提高了器件的热电响应特性和热电效率。基于纳米氧化物体系的阳极电池材料由于其具有很大的比表。
5、面积和高速冲放电特性而应用于新一代的高容量电池制造。这其中，纳米材料的制备和性质的研究是其各方面应用的基石。只有掌握了纳米材料的制备技术并研究了其各种特性才能够找到纳米材料在各种不同领域的潜在应用。0003 近年来，随着对纳米材料研究的深入，虽然众多不同种类的纳米材料已经被制备并研究，仍然有少数材料由于各种各样的困难而难以制备和得到良好的研究。其中，碱金属单质材料是一种非常活泼的材料，其与多种金属和非金属都极易产生强烈的化学反应。置于空气中的碱金属则有可能其与氧气和水分等的激烈化学反应而产生自燃。而纳米尺度的碱金属材料由于具有更大的比表面积而具有更大的反应活性，因此碱金属纳米材料的制备需要在更。
6、加严苛的物理化学环境中进行。普通的基于溶液化学反应的方法很难制备得到单质的碱金属纳米颗粒。由于这些原因，有效和可控的制备碱金属纳米材料目前仍然存在一定的困难。而对其各种物理化学性质的研究由于制备的困难也没有得到广泛和深入的开展。这一状况也极大限制了碱金属纳米材料的应用。因此，目前情况下找到一种比较有效的制备碱金属纳米材料的方法具有重要的实践意义。发明内容0004 基于以上问题，本发明的目的是提供一种使用碱金属氧化物或卤化物制备碱金属单质纳米材料的方法。该方法在室温下使用电子束辐照真空中的碱金属化合物原料。借助电子束诱导的电离作用使碱金属化合物分解，其中的挥发性成分与碱金属分离后便可以得到碱金属。
7、单质纳米材料。实验表明，使用此方法可以得到金属锂、钠、钾金属的纳米颗粒。实验还表明所得到的碱金属纳米材料可以用于测试其微观力学特性并可能被用于纳米技术领域。0005 本发明制备碱金属纳米材料的具体过程如下：利用干燥的LiCl, LiF, KCl, NaCl, KF,或NaCl为原料：原料置入腔体，所述腔体可进行电子束辐照并连接于抽真空系统；所述腔体抽真空至真空度小于10-3Pa。根据所使用的不同种类的电子束要求不同，真空度不同，随后开启电子束，将电子束辐照在原料表面，所述电子束加速电压为80keV至200 keV，电子束强度大于20 A/cm2。电子束辐照使碱金属氧化物或卤化物分解，其中挥发性。
8、成分为气态，会引起真空腔的气压增加，而抽真空系统会抽走这些气态挥发物质使真空腔的说 明 书CN 103100726 A2/3页4气压降低。因此挥发性成分被带出真空腔。这一过程促使辐照区域出现碱金属的富集并生长成为碱金属纳米颗粒。0006 在电子束辐照强度大于20 A/cm2的情况下辐照1-2秒即可产生金属纳米颗粒。控制电子束强度可以控制原料分解的速度，从而控制纳米颗粒生成的速度。0007 本发明所述的碱金属纳米材料的制备方法可在室温下操作，可控性较好，操作较方便，重复性好。附图说明0008 图1：实施例1中所制备的金属钠纳米材料的各阶段的电镜扫描图；图1中（a）作为原料的氯化钠晶体的TEM形貌。
9、图以及 (b) 相应的选区电子衍射图, (c) 在氯化钠晶体表面生长的金属钠纳米颗粒的TEM照片以及(d) 相应的选区电子衍射图。(e) 一个长大的金属钠晶体的TEM形貌图以及(f) 相应的选区电子衍射图。0009 图2：实施例1中表面生长钠金属纳米颗粒后的EDS成分分析结果。插入图显示可由于辐照产生的钠金属纳米颗粒在暴露于空气中后消失，而在真空腔中再次辐照后又会产生。标尺为200 纳米；其中*表示氯元素的EDS峰，#表示钠元素的EDS峰，1表示原始样品在真空中经过电子束辐照后的形貌图；2表示样品暴露在真空中后的形貌图；3表示样品在真空中重新经过电子束辐照后的形貌图。0010 图 3：(a)-。
10、(f): TEM照片序列显示了一个钠金属纳米颗粒的生长过程。从图上可以看到一个尺度为60纳米的金属钠纳米颗粒从氯化钠原料中生长出来，最后长度约为130纳米。插入图给出了所观察的纳米颗粒的形状位置图。0011 图4：(a)-(f)TEM序列图显示了钠金属纳米颗粒的快速生长。从图上可以看到纳米颗粒的厚度为43纳米，最后长度为230纳米。计算得到的生长速度为38纳米/秒。0012 图5：不同厚度的钠金属纳米线的长度-生长时间曲线。表明纳米线的生长速度和其厚度具有相互关联：厚度小的纳米线倾向以更快的速度生长。0013 图6：实施例2中所制备的金属钾纳米材料的各阶段的电镜扫描图，其中 (a) 受电子束辐。
11、照后的氯化钾晶体的TEM形貌图。从图上可以看到氯化钾晶体被刻蚀并分解。(b) 氯化钾晶体的选区电子衍射图，从图上确定衍射的晶带轴为。 (c) 多晶钾纳米线的TEM图片，可以看到纳米线由紧密排列的钾纳米颗粒构成，纳米颗粒的直径为4-12纳米。(d) 多晶钾纳米线的选取电子衍射图。0014 图7：实施例2中所用的氯化钾原料的成分分析EDS谱。0015 图8：实施例2所制备的多晶钾纳米线的成分分析EDS谱。0016 图9：实施例3所制备的金属锂纳米材料的各阶段的电镜扫描图；（a）-（d）显示了使用氯化锂为原料，利用电子束辐照制备锂金属纳米颗粒的实验结果。其中（a）图为原始的氯化锂材料的TEM照片。（。
12、b）和（d）图为辐照后生成的锂金属纳米颗粒的TEM照片。显示了不同的锂金属纳米颗粒的形貌。（c）图为辐照后生成的锂金属纳米颗粒的选取电子衍射图片，图上用箭头标出了对应于锂的衍射。与标准卡片（JCPDF: 150401）相对应。具体实施方式说 明 书CN 103100726 A3/3页50017 实施例1. 使用纯度97%以上的氯化钠研磨成粉末后在干燥箱干燥24小时，备用。0018 将干燥后的粉末分散在衬底上。粉末依靠范德华力吸附在衬底表面。未吸附牢固的粉末使用洗耳球吹走。0019 将负载有原料的衬底放入真空腔，开始抽真空直至真空达到可开启电子束的范围。0020 开启电子束，将电子束辐照在原料表。
13、面。电子束辐照使碱金属氧化物或卤化物分解，其中的挥发性成分由真空系统带出真空腔，从而在辐照区域出现碱金属的富集并生长成为碱金属纳米颗粒。由于碱金属的高反应活性，使用此方法制备的碱金属纳米材料需要保存在高真空环境中，对其进行的测试也需要再此环境中进行。此法的优越性在于可随时通过辐照原料的方法进行制备。0021 实施例2，以氧化钾为原料，步骤同实施例1。0022 实施例3，以氯化锂为原料，步骤同实施例1。说 明 书CN 103100726 A1/7页6图1图2说 明 书 附 图CN 103100726 A2/7页7图3图4说 明 书 附 图CN 103100726 A3/7页8图5说 明 书 附 图CN 103100726 A4/7页9图6说 明 书 附 图CN 103100726 A5/7页10图7说 明 书 附 图CN 103100726 A10。