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1、(10)申请公布号 CN 103114260 A(43)申请公布日 2013.05.22CN103114260A*CN103114260A*(21)申请号 201310007734.8(22)申请日 2013.01.09C22F 1/18(2006.01)(71)申请人西安理工大学地址 710048 陕西省西安市金花南路5号(72)发明人梁淑华 代卫丽 肖鹏 邹军涛(74)专利代理机构西安弘理专利事务所 61214代理人李娜(54) 发明名称一种钨钛合金的深冷处理方法(57) 摘要本发明公开了一种钨钛合金的深冷处理方法，将清洗后的钨钛合金，放置于深冷处理设备的试样架上，打开装有深冷介质的自增压。
2、低温流体输送装置的阀门，采用气体喷雾法对合金进行处理，处理后切断电源，关闭冷源，取出钨钛合金放入1525的水浴中180220/s的速率快速回温，即得到深冷处理的钨钛合金。本发明钨钛合金的深冷处理方法处理得到的钨钛合金不仅具有一定的晶体取向，而且具有良好的机械性能，从而获得具有良好阻挡效果的薄膜。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页(10)申请公布号 CN 103114260 ACN 103114260 A1/1页21.一种钨钛合金的深冷处理方法，其特征在于：将清洗后的钨钛合金，放置。
3、于深冷处理设备的试样架上，打开装有深冷介质的自增压低温流体输送装置的阀门，采用气体喷雾法对合金进行处理，处理后切断电源，关闭冷源，取出钨钛合金放入1525的水浴中180220/s的速率快速回温，即得到深冷处理的钨钛合金。2.根据权利要求1所述的钨钛合金的深冷处理方法，其特征在于：所述清洗的步骤为将钨钛合金用细砂纸打磨后用流动水冲洗其表面残留物，然后用超声波和酒精进一步清洗钨钛合金表面的残留物和水分。3.根据权利要求1或2所述的钨钛合金的深冷处理方法，其特征在于：所述深冷介质采用液氮。4.根据权利要求3所述的钨钛合金的深冷处理方法，其特征在于：所述气体喷雾法处理的工艺参数为：降温速度为815/m。
4、in，保温温度为-150-196，保温时间为224h。5.根据权利要求3所述的钨钛合金的深冷处理方法，其特征在于：对钨钛合金进行两次深冷处理，所述气体喷雾法处理的工艺参数为：降温速度为815/min，保温温度为-150-196，保温时间为24h。权 利 要 求 书CN 103114260 A1/3页3一种钨钛合金的深冷处理方法技术领域0001 本发明属于金属材料深冷处理技术领域，具体涉及一种钨钛合金的深冷处理方法。背景技术0002 钨钛合金由于具有稳定的热机械性能，不仅适合在大电流和高温环境下使用，而且还具有电子迁移率低、抗腐蚀性能高、化学稳定性好等一系列优点，成为铜及银布线中阻挡Cu与Si/。
5、SiO2之间扩散的最佳候选薄膜。由于钨钛合金制备过程中晶粒取向较难控制，在使用时需对制备好的钨钛合金进行处理改善其晶粒取向，现有的改善合金晶粒取向的方法主要有轧制和锻造，但因钨钛合金脆性较大，利用上述两种方法处理较困难，因此需要寻求一种既能改善合金的晶粒取向，又能兼顾合金的组织及性能的处理方法十分必要。发明内容0003 本发明的目的是提供一种钨钛合金的深冷处理方法，解决了现有轧制和锻造困难的问题。0004 本发明所采用的技术方案是，一种钨钛合金的深冷处理方法，将清洗后的钨钛合金，放置于深冷处理设备的试样架上，打开装有深冷介质的自增压低温流体输送装置的阀门，采用气体喷雾法对合金进行处理，处理后切。
6、断电源，关闭冷源，取出钨钛合金放入1525的水浴中以180220/s的速率快速回温，即得到深冷处理的钨钛合金。0005 本发明的特点还在于，0006 清洗的步骤为将钨钛合金用细砂纸打磨后用流动水冲洗其表面残留物，然后用超声波和酒精进一步清洗钨钛合金表面的残留物和水分。0007 深冷介质采用液氮。0008 上述气体喷雾法处理的工艺参数为：降温速度为815/min，保温温度为-150-196，保温时间为224h。0009 另一种方案为，对钨钛合金进行两次深冷处理，气体喷雾法处理的工艺参数为：降温速度为815/min，保温温度为-150-196，保温时间为24h。0010 本发明的有益效果是，001。
7、1 1.本发明钨钛合金的深冷处理方法，通过液氮的气化潜热和低温氮气热来制冷，冷却温度低且对钨钛合金没有热冲击，减小了钨钛合金的低温脆性断裂。0012 2.本发明钨钛合金的深冷处理方法，采用急冷急热的深冷处理方法，快速降温的方式为晶粒细化和晶粒转动提供较大的内应力，而深冷后快速回温则减小了因温度升高而引起的晶粒长大，巩固深冷效果且提高了生产效率。0013 3.本发明钨钛合金的深冷处理方法处理得到的钨钛合金不仅具有一定的晶体取向，而且具有良好的机械性能，从而获得具有良好阻挡效果的薄膜。说 明 书CN 103114260 A2/3页4附图说明0014 图1是未经深冷处理的钨钛合金的组织形貌图；001。
8、5 图2是本发明实施例1深冷处理的钨钛合金的组织形貌图。具体实施方式0016 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。0017 本发明钨钛合金的深冷处理方法，具体步骤如下：0018 步骤1，将钨钛合金用细砂纸打磨除去氧化皮和线切割痕迹后用流动水冲洗其表面残留物，然后用超声波和酒精进一步清洗钨钛合金表面的残留物和水分；0019 步骤2，将步骤1清洗后的钨钛合金，放置于深冷处理设备的试样架上，打开装有液氮的自增压低温流体输送装置的阀门，采用气体喷雾法对合金进行处理，工艺参数为：降温速度为815/min，保温温度为-150-196，保温时间为224h，处理后切断电源，关闭冷源，取出钨钛合金放。
9、入1525的水浴中180220/s的速率快速回温，即得到深冷处理的钨钛合金。0020 对钨钛合金进行两次深冷处理，气体喷雾法处理的工艺参数为：降温速度为815/min，保温温度为-150-196，保温时间为24h。0021 本发明钨钛合金的深冷处理方法，通过液氮的气化潜热和低温氮气热来制冷，冷却温度低且对钨钛合金没有热冲击，减小了钨钛合金的低温脆性断裂；采用急冷急热的深冷处理方法，快速降温的方式为晶粒细化和晶粒转动提供较大的内应力，而深冷后快速回温则减小了因温度升高而引起的晶粒长大，巩固深冷效果且提高了生产效率。0022 经过深冷处理的钨钛合金不仅具有一定的晶体取向，而且具有良好的机械性能，从。
10、而获得具有良好阻挡效果的薄膜。0023 实施例10024 步骤1，将钨钛合金用细砂纸打磨除去氧化皮和线切割痕迹后用流动水冲洗其表面残留物，然后用超声波和酒精进一步清洗钨钛合金表面的残留物和水分；0025 步骤2，将步骤1清洗后的钨钛合金，放置于深冷处理设备的试样架上，打开装有液氮的自增压低温流体输送装置的阀门，采用气体喷雾法对合金进行处理，工艺参数为：降温速度为15/min，保温温度为-196，保温时间为2h，处理后切断电源，关闭冷源，取出钨钛合金放入25的水浴中220/s的速率快速回温。0026 然后，重复上述步骤1和步骤2，对深冷处理后的钨钛合金进行第二次深冷处理。0027 实施例2002。
11、8 步骤1，将钨钛合金用细砂纸打磨除去氧化皮和线切割痕迹后用流动水冲洗其表面残留物，然后用超声波和酒精进一步清洗钨钛合金表面的残留物和水分；0029 步骤2，将步骤1清洗后的钨钛合金，放置于深冷处理设备的试样架上，打开装有液氮的自增压低温流体输送装置的阀门，采用气体喷雾法对合金进行处理，工艺参数为：降温速度为8/min，保温温度为-150，保温时间为4h，处理后切断电源，关闭冷源，取出钨钛合金放入15的水浴中180/s的速率快速回温。0030 然后，重复上述步骤1和步骤2，对深冷处理后的钨钛合金进行第二次深冷处理。0031 实施例3说 明 书CN 103114260 A3/3页50032 步骤。
12、1，将钨钛合金用细砂纸打磨除去氧化皮和线切割痕迹后用流动水冲洗其表面残留物，然后用超声波和酒精进一步清洗钨钛合金表面的残留物和水分；0033 步骤2，将步骤1清洗后的钨钛合金，放置于深冷处理设备的试样架上，打开装有液氮的自增压低温流体输送装置的阀门，采用气体喷雾法对合金进行处理，工艺参数为：降温速度为13/min，保温温度为-175，保温时间为24h，处理后切断电源，关闭冷源，用夹具从深冷处理设备中取出钨钛合金放入20的水浴中200/s的速率快速回温，即得到深冷处理的钨钛合金。0034 气体喷雾法的保温时间还可以取8h、12h、16h和20h。0035 如图1所示，未经深冷处理的钨钛合金组织主要是由浅色区域的富钨相和深色区域的富钛相组成，其中富钛相比较细小，但有团聚现象且组织中还存在着部分孔洞。0036 如图2所示，经过实施例1处理的钨钛合金由富钨相和富钛相组成，相比未处理的合金组织，富钛相更加细小、分布均匀，组织中的孔洞也基本消失；这主要是因为在深冷处理中因温差变化在合金中形成较大的内应力，该内应力造成合金中内部缺陷（微孔等）的压缩闭合。0037 钨钛合金深冷处理前后性能和择优取向对比，如表1所示。0038 表1钨钛合金深冷处理前后性能和择优取向对比0039 说 明 书CN 103114260 A1/1页6图1图2说 明 书 附 图CN 103114260 A。