一种去除废水中CR的块状硅基气凝胶的常压制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201210395301.X	申请日：	2012.10.17
公开号：	CN103073007A	公开日：	2013.05.01
当前法律状态：	驳回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C01B 33/16申请公布日:20130501\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C01B 33/16申请日:20121017\|\|\|公开
IPC分类号：	C01B33/16; C02F1/62; C02F101/22(2006.01)N	主分类号：	C01B33/16
申请人：	江苏大学
发明人：	陈敏; 朱建军; 吴寅寅; 谢吉民; 姜德立; 魏巍
地址：	212013 江苏省镇江市京口区学府路301号
优先权：
专利代理机构：	南京经纬专利商标代理有限公司 32200	代理人：	楼高潮
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内容摘要

本发明涉及一种去除废水中Cr的块状硅基气凝胶的常压制备方法，属于新材料制备技术领域。本发明是通过常压干燥方法制备能够吸附废水中Cr3+的块状硅基气凝胶。用此方法制备的硅基气凝胶，成块性良好，比表面积大，对废水中Cr3+的去除能力强。与超临界干燥方法相比，本方法具有反应条件温和、工艺流程简便、反应容易控制、成本低廉的优点。

权利要求书

权利要求书一种去除废水中Cr的块状硅基气凝胶的常压制备方法,其特征在于按照下述步骤进行：
一、块状硅基气凝胶制备方法如下：
       （1）将正硅酸四乙酯，无水乙醇，0.008mol/L草酸按照1:0.6:0.2的体积比混合于烧杯中，将烧杯封口，置于50℃水浴中磁力搅拌12h；
（2）逐滴缓慢加入一定量氨水，静置约40min，溶胶逐渐凝胶，立即加入无水乙醇浸泡36h；其中每12h换无水乙醇一次；以老化凝胶，并置换出凝胶中的水及其他未反应完原料，
       （3）36h后利用表面张力更低的正己烷继续浸泡凝胶36h，其中每12h换正己烷一次，继续老化，并置换出凝胶中的乙醇；
溶剂交换之后，利用1:15的六甲基二硅胺烷/正己烷改性剂在50℃下浸泡凝胶24h以对凝胶进行表面改性，改性结束之后再用正己烷浸泡凝胶24h，其中每12h换一次以除去凝胶中未完全反应的改性剂；
       （4）最后将烧杯用带针孔的铝箔封口后，置于60℃无风干燥箱中进行干燥96h后，逐步升温至180℃，干燥3h得到块状硅基气凝胶；
    二、块状硅基气凝胶去除废水中Cr3+的方法如下：
（1）分别配制2 mg/L、4 mg/L、6 mg/L、8 mg/L、10 mg/L Cr(NO3)3溶液，利用原子吸收光谱法测绘得到其标准曲线，并利用此标准曲线测算经气凝胶吸附后的废水中Cr3+含量；
（2）在20mL 含Cr3+为7mg/L的废水中，当气凝胶的用量为1g、吸附时间为20 h、pH为6.0时，气凝胶对废水中Cr3+吸附效率最高，达到99%以上，残留Cr3+浓度仅为0.07mg/L，低于国家污水综合排放标准对Cr3+的限定值。

说明书

说明书一种去除废水中Cr的块状硅基气凝胶的常压制备方法
技术领域
       本发明属于新材料制备技术领域，特别涉及一种去除废水中Cr3+的块状硅基气凝胶的常压制备方法，特指利用常压干燥方法制备能够高效去除废水中Cr3+的块状硅基气凝胶。
背景技术
       SiO2气凝胶为轻质纳米多孔性非晶固态材料，具有许多优异的性能，如孔隙率高（～99%）、密度低（～0.3 g/cm3）、比表面积大（1 600 m2/g）、热导率低（＜0.02 W/mK）、声速低（～100 m/s）、折光率低（1.01~1.10）等。因此SiO2气凝胶在隔热材料、声阻抗耦合材料、火箭液体推进剂的存储介质、Cherenkov探测器、催化剂及催化剂载体、高效隔热材料及制备高效可充电电池等领域具有广泛的应用前景，同时作为吸附剂在废水处理、空气净化和核废弃物处理中也有很好的应用前景。
       目前，国内外制备SiO2气凝胶通常都以硅酸酯为原料，采用溶胶‑凝胶法，经超临界干燥制得。但是超临界干燥设备要求高，存在不安全因素等，且所制得气凝胶容易吸收水分而大大影响其性能，大规模应用受到很大制约。
       随着工业的发展，重金属离子对环境造成的污染日益严重，对人类的安全也形成了极大的威胁，寻求经济的处理方法就显得尤为重要，铬是一种存在于矿冶、电镀、印染废水中的重金属，可通过皮肤、呼吸道等途径侵入人体，引起病态反应及具有强致癌作用。铬离子在水中主要以Cr3+和Cr6+的形式存在，Cr3+的毒性要低于Cr6+，但是Cr3+可以被氧化成具有强致癌性的Cr6+，所以工业废水中的Cr3+对环境及生物危害极大。目前Cr3+的处理方法有化学法（沉淀法、铁氧化法、电解还原法）、物理化学法（膜分离法、离子交换法、吸附法）、生物法（好氧处理法、厌氧处理法）等，其中吸附法由于具有操作简单、成本低、无二次污染等特点而被广泛应用。Huijuan Liu等人（Colloid and Surface A:Physicochemical and Engineering Aspects, 2009,347(1‑3)38‑44）研究了SiO2气凝胶对有毒有机物的吸附性能；王碧等人（Journal of Sichuan Vocational and Technical College, 2011, 21(3)117‑118）利用高分子絮凝剂处理含Cr3+的废水；李闻欣等人（中国皮革，2011,40(17)36‑39）研究了废羊毛对Cr3+的吸附性能。
       迄今为止，尚未有利用常压制备的块状硅基气凝胶来处理含有Cr3+的废水的报道。本研究表明：利用常压干燥制备的块状硅基气凝胶对Cr3+的去除率达到99%，能够有效处理含Cr3+的废水。
发明内容
       本发明的目的是利用常压制备能有效去除废水中Cr3+的块状硅基气凝胶。而不同改性剂、不同比例改性的硅基气凝胶对于Cr3+的吸附性能有明显差异，因此常压制备对Cr3+吸附性能最为优异的块状硅基气凝胶是本发明的基本内容，以下这种常压制备的硅基气凝胶对Cr3+的吸附性能最佳，为含Cr3+的废水处理提供了一种新材料。
       一种去除废水中Cr的块状硅基气凝胶的常压制备方法,按照下述步骤进行：
一、块状硅基气凝胶制备方法如下：
       （1）将正硅酸四乙酯，无水乙醇，草酸（0.008mol/L）按照1:0.6:0.2的体积比混合于烧杯中，将烧杯封口，置于50℃水浴中磁力搅拌12h；
（2）逐滴缓慢加入一定量氨水，静置约40min，溶胶逐渐凝胶，立即加入无水乙醇浸泡36h（每12h换无水乙醇一次）以老化凝胶，并置换出凝胶中的水及其他未反应完原料，
       （3）36h后利用表面张力更低的正己烷继续浸泡凝胶36h（每12h换正己烷一次），继续老化，并置换出凝胶中的乙醇。溶剂交换之后，利用1:15的六甲基二硅胺烷/正己烷改性剂在50℃下浸泡凝胶24h以对凝胶进行表面改性，改性结束之后再用正己烷浸泡凝胶24h（每12h换一次）以除去凝胶中未完全反应的改性剂。
       （4）最后将烧杯用带针孔的铝箔封口后，置于60℃无风干燥箱中进行干燥96h后，逐步升温至180℃，干燥3h得到块状硅基气凝胶。
    二、块状硅基气凝胶去除废水中Cr3+的方法如下：
1、分别配制2 mg/L、4 mg/L、6 mg/L、8 mg/L、10 mg/L Cr(NO3)3溶液，利用原子吸收光谱法测绘得到其标准曲线，并利用此标准曲线测算经气凝胶吸附后的废水中Cr3+含量。
2、在20mL 含Cr3+为7mg/L的废水中，当气凝胶的用量为1g、吸附时间为20 h、pH为6.0时，气凝胶对废水中Cr3+吸附效率最高，达到99%以上，残留Cr3+浓度仅为0.07mg/L，低于国家污水综合排放标准对Cr3+的限定值。
本发明的优点：
       本发明是通过常压干燥方法制备能够吸附废水中Cr3+的块状硅基气凝胶。常压干燥相比超临界干燥具有成本低、操作简单、安全性高等优点，且如图1、图2所示，利用常压制备的块状气凝胶呈多孔状、骨架疏松、比表面积大（ABET=770.5 m2/g）、吸附率高、不会造成二次污染，为去除废水中Cr3+的一种理想材料。
附图说明：
图1：常压制备的块状硅基气凝胶扫描电镜、透射电镜图；
图2：常压制备的块状硅基气凝胶N2吸附‑脱附等温线；
图3：Cr3+的标准曲线图；
图4：气凝胶的用量对吸附率的影响；
图5：吸附时间对吸附率的影响；
图6：pH对吸附率的影响。

具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
       将正硅酸四乙酯，无水乙醇，草酸（0.008mol/L）按照1:0.6:0.2的体积比混合于烧杯中，将烧杯封口，置于50℃水浴中磁力搅拌12 h。逐滴缓慢加入一定量氨水，静置约40min，溶胶逐渐凝胶，立即加入无水乙醇浸泡36 h（每12h换无水乙醇一次）以老化凝胶，并置换出凝胶中的水及其他未反应完原料，36 h后利用表面张力更低的正己烷继续浸泡凝胶36 h（每12h换正己烷一次），继续老化，并置换出凝胶中的乙醇。溶剂交换之后，利用1:15的六甲基二硅胺烷/正己烷改性剂在50℃下浸泡凝胶24 h以对凝胶进行表面改性，改性结束之后再用正己烷浸泡凝胶24h（每12h换一次）以除去凝胶中未完全反应的改性剂。最后将烧杯用带针孔的铝箔封口后，置于60℃无风干燥箱中进行干燥96 h后，逐步升温至180 ℃，干燥3 h得到块状硅基气凝胶如图1所示，图2、图3为制得的块状硅基气凝胶的表征图片，由图可知，制备的块状硅基气凝胶为具有开口管道的纳米多孔材料，骨架疏松，比表面积大。
利用制得的块状硅基气凝胶来处理含Cr3+废水，实验结果如下：
       1、分别配制2 mg/L、4 mg/L、6 mg/L、8 mg/L、10 mg/L Cr(NO3)3溶液，利用原子吸收光谱法测绘其标准曲线，并利用此标准曲线测算经吸附后的模拟废水的Cr3+含量。根据原子吸收光谱测量结果得出Cr3+标准曲线如图4所示，拟合曲线的线性相关系数为0.99952。
   2、分别取0.5g、1.0g、1.5g、2.0g、2.5g、3.0g气凝胶于锥形瓶中，加入20mL、7mg/L的模拟含Cr3+废水，置于恒温振荡箱中振荡20h，过滤、利用原子吸收测量残留的Cr3+浓度。由图5可以看出，残留Cr3+浓度随气凝胶用量的增加不断降低，而吸附率随气凝胶用量的增加不断增大。当气凝胶的用量为1g时，模拟废水中残留的Cr3+最低（0.07mg/L），吸附率为99.0%。继续增加气凝胶用量，残留浓度和吸附率都基本保持不变。
3、取适量7mg/L的Cr(NO3)3溶液，加入足量的气凝胶样品，每间隔一小时取样一次，测定残留Cr3+浓度，实验结果如图6所示，可以看出，残留Cr3+浓度随吸附时间的增加不断降低，而吸附率随吸附时间的增加不断增大。20小时后达到吸附平衡，模拟废水中残留的Cr3+最低，吸附率达最高。
4、利用气凝胶吸附模拟废水中的Cr3+时，pH对吸附率的影响如图所示。由于当pH大于6时，溶液中的Cr3+将逐渐转化为Cr(OH)3沉淀，因此实验均在pH≦6的条件下进行。图4显示，Cr3+的残留浓度随着pH的增大不断降低，吸附率相应地不断增大，当pH为6.0时吸附率最高，达到99.13%，残留的Cr3+浓度仅为0.07mg/L。

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1、(10)申请公布号 CN 103073007 A(43)申请公布日 2013.05.01CN103073007A*CN103073007A*(21)申请号 201210395301.X(22)申请日 2012.10.17C01B 33/16(2006.01)C02F 1/62(2006.01)C02F 101/22(2006.01)(71)申请人江苏大学地址 212013 江苏省镇江市京口区学府路301号(72)发明人陈敏朱建军吴寅寅谢吉民姜德立魏巍(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司 32200代理人楼高潮(54) 发明名称一种去除废水中Cr的块状硅基气凝胶的常压制备方法。

2、(57) 摘要本发明涉及一种去除废水中Cr的块状硅基气凝胶的常压制备方法，属于新材料制备技术领域。本发明是通过常压干燥方法制备能够吸附废水中Cr3+的块状硅基气凝胶。用此方法制备的硅基气凝胶，成块性良好，比表面积大，对废水中Cr3+的去除能力强。与超临界干燥方法相比，本方法具有反应条件温和、工艺流程简便、反应容易控制、成本低廉的优点。(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书3页附图3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图3页(10)申请公布号 CN 103073007 ACN 103073007 A1/1页21.一种去除废水中Cr的块状。

3、硅基气凝胶的常压制备方法,其特征在于按照下述步骤进行：一、块状硅基气凝胶制备方法如下：（1）将正硅酸四乙酯，无水乙醇，0.008mol/L草酸按照1:0.6:0.2的体积比混合于烧杯中，将烧杯封口，置于50水浴中磁力搅拌12h；（2）逐滴缓慢加入一定量氨水，静置约40min，溶胶逐渐凝胶，立即加入无水乙醇浸泡36h；其中每12h换无水乙醇一次；以老化凝胶，并置换出凝胶中的水及其他未反应完原料，（3）36h后利用表面张力更低的正己烷继续浸泡凝胶36h，其中每12h换正己烷一次，继续老化，并置换出凝胶中的乙醇；溶剂交换之后，利用1:15的六甲基二硅胺烷/正己烷改性剂在50下浸泡凝胶24h以对凝胶进。

4、行表面改性，改性结束之后再用正己烷浸泡凝胶24h，其中每12h换一次以除去凝胶中未完全反应的改性剂；（4）最后将烧杯用带针孔的铝箔封口后，置于60无风干燥箱中进行干燥96h后，逐步升温至180，干燥3h得到块状硅基气凝胶；二、块状硅基气凝胶去除废水中Cr3+的方法如下：（1）分别配制2 mg/L、4 mg/L、6 mg/L、8 mg/L、10 mg/L Cr(NO3)3溶液，利用原子吸收光谱法测绘得到其标准曲线，并利用此标准曲线测算经气凝胶吸附后的废水中Cr3+含量；（2）在20mL 含Cr3+为7mg/L的废水中，当气凝胶的用量为1g、吸附时间为20 h、pH为6.0时，气凝胶对废水中Cr3。

5、+吸附效率最高，达到99%以上，残留Cr3+浓度仅为0.07mg/L，低于国家污水综合排放标准对Cr3+的限定值。权利要求书CN 103073007 A1/3页3一种去除废水中 Cr 的块状硅基气凝胶的常压制备方法技术领域0001 本发明属于新材料制备技术领域，特别涉及一种去除废水中Cr3+的块状硅基气凝胶的常压制备方法，特指利用常压干燥方法制备能够高效去除废水中Cr3+的块状硅基气凝胶。背景技术0002 SiO2气凝胶为轻质纳米多孔性非晶固态材料，具有许多优异的性能，如孔隙率高（99%）、密度低（0.3 g/cm3）、比表面积大（1 600 m2/g）、热导率低（0.02 W/mK。

6、）、声速低（100 m/s）、折光率低（1.011.10）等。因此SiO2气凝胶在隔热材料、声阻抗耦合材料、火箭液体推进剂的存储介质、Cherenkov探测器、催化剂及催化剂载体、高效隔热材料及制备高效可充电电池等领域具有广泛的应用前景，同时作为吸附剂在废水处理、空气净化和核废弃物处理中也有很好的应用前景。 0003 目前，国内外制备SiO2气凝胶通常都以硅酸酯为原料，采用溶胶-凝胶法，经超临界干燥制得。但是超临界干燥设备要求高，存在不安全因素等，且所制得气凝胶容易吸收水分而大大影响其性能，大规模应用受到很大制约。 0004 随着工业的发展，重金属离子对环境造成的污染日益严重，对人类的安全也形。

7、成了极大的威胁，寻求经济的处理方法就显得尤为重要，铬是一种存在于矿冶、电镀、印染废水中的重金属，可通过皮肤、呼吸道等途径侵入人体，引起病态反应及具有强致癌作用。铬离子在水中主要以Cr3+和Cr6+的形式存在，Cr3+的毒性要低于Cr6+，但是Cr3+可以被氧化成具有强致癌性的Cr6+，所以工业废水中的Cr3+对环境及生物危害极大。目前Cr3+的处理方法有化学法（沉淀法、铁氧化法、电解还原法）、物理化学法（膜分离法、离子交换法、吸附法）、生物法（好氧处理法、厌氧处理法）等，其中吸附法由于具有操作简单、成本低、无二次污染等特点而被广泛应用。Huijuan Liu等人（Colloid and Sur。

8、face A:Physicochemical and Engineering Aspects, 2009,347(1-3)38-44）研究了SiO2气凝胶对有毒有机物的吸附性能；王碧等人（Journal of Sichuan Vocational and Technical College, 2011, 21(3)117-118）利用高分子絮凝剂处理含Cr3+的废水；李闻欣等人（中国皮革，2011,40(17)36-39）研究了废羊毛对Cr3+的吸附性能。 0005 迄今为止，尚未有利用常压制备的块状硅基气凝胶来处理含有Cr3+的废水的报道。本研究表明：利用常压干燥制备的块状硅基气凝胶对Cr3。

9、+的去除率达到99%，能够有效处理含Cr3+的废水。发明内容0006 本发明的目的是利用常压制备能有效去除废水中Cr3+的块状硅基气凝胶。而不同改性剂、不同比例改性的硅基气凝胶对于Cr3+的吸附性能有明显差异，因此常压制备对Cr3+吸附性能最为优异的块状硅基气凝胶是本发明的基本内容，以下这种常压制备的硅基气凝胶对Cr3+的吸附性能最佳，为含Cr3+的废水处理提供了一种新材料。说明书CN 103073007 A2/3页40007 一种去除废水中Cr的块状硅基气凝胶的常压制备方法,按照下述步骤进行：一、块状硅基气凝胶制备方法如下：（1）将正硅酸四乙酯，无水乙醇，草酸（0.008mol/L。

10、）按照1:0.6:0.2的体积比混合于烧杯中，将烧杯封口，置于50水浴中磁力搅拌12h；（2）逐滴缓慢加入一定量氨水，静置约40min，溶胶逐渐凝胶，立即加入无水乙醇浸泡36h（每12h换无水乙醇一次）以老化凝胶，并置换出凝胶中的水及其他未反应完原料，（3）36h后利用表面张力更低的正己烷继续浸泡凝胶36h（每12h换正己烷一次），继续老化，并置换出凝胶中的乙醇。溶剂交换之后，利用1:15的六甲基二硅胺烷/正己烷改性剂在50下浸泡凝胶24h以对凝胶进行表面改性，改性结束之后再用正己烷浸泡凝胶24h（每12h换一次）以除去凝胶中未完全反应的改性剂。0008 （4）最后将烧杯用带针孔的铝箔封口后，。

11、置于60无风干燥箱中进行干燥96h后，逐步升温至180，干燥3h得到块状硅基气凝胶。 0009 二、块状硅基气凝胶去除废水中Cr3+的方法如下： 1、分别配制2 mg/L、4 mg/L、6 mg/L、8 mg/L、10 mg/L Cr(NO3)3溶液，利用原子吸收光谱法测绘得到其标准曲线，并利用此标准曲线测算经气凝胶吸附后的废水中Cr3+含量。0010 2、在20mL 含Cr3+为7mg/L的废水中，当气凝胶的用量为1g、吸附时间为20 h、pH为6.0时，气凝胶对废水中Cr3+吸附效率最高，达到99%以上，残留Cr3+浓度仅为0.07mg/L，低于国家污水综合排放标准对Cr3+的限定值。 0。

12、011 本发明的优点：本发明是通过常压干燥方法制备能够吸附废水中Cr3+的块状硅基气凝胶。常压干燥相比超临界干燥具有成本低、操作简单、安全性高等优点，且如图1、图2所示，利用常压制备的块状气凝胶呈多孔状、骨架疏松、比表面积大（ABET=770.5 m2/g）、吸附率高、不会造成二次污染，为去除废水中Cr3+的一种理想材料。0012 附图说明：图1：常压制备的块状硅基气凝胶扫描电镜、透射电镜图；图2：常压制备的块状硅基气凝胶N2吸附-脱附等温线；图3：Cr3+的标准曲线图；图4：气凝胶的用量对吸附率的影响；图5：吸附时间对吸附率的影响；图6：pH对吸附率的影响。0013 具体实施方式0014 下。

13、面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。 0015 将正硅酸四乙酯，无水乙醇，草酸（0.008mol/L）按照1:0.6:0.2的体积比混合于烧杯中，将烧杯封口，置于50水浴中磁力搅拌12 h。逐滴缓慢加入一定量氨水，静置约40min，溶胶逐渐凝胶，立即加入无水乙醇浸泡36 h（每12h换无水乙醇一次）以老化凝胶，并置换出凝胶中的水及其他未反应完原料，36 h后利用表面张力更低的正己烷继续浸泡凝胶36 h（每12h换正己烷一次），继续老化，并置换出凝胶中的乙醇。溶剂交换之后，利用说明书CN 103073007 A3/3页51:15的六甲基二硅胺烷/正己烷改性剂在50下浸泡凝胶24 h以对凝。

14、胶进行表面改性，改性结束之后再用正己烷浸泡凝胶24h（每12h换一次）以除去凝胶中未完全反应的改性剂。最后将烧杯用带针孔的铝箔封口后，置于60无风干燥箱中进行干燥96 h后，逐步升温至180 ，干燥3 h得到块状硅基气凝胶如图1所示，图2、图3为制得的块状硅基气凝胶的表征图片，由图可知，制备的块状硅基气凝胶为具有开口管道的纳米多孔材料，骨架疏松，比表面积大。 0016 利用制得的块状硅基气凝胶来处理含Cr3+废水，实验结果如下： 1、分别配制2 mg/L、4 mg/L、6 mg/L、8 mg/L、10 mg/L Cr(NO3)3溶液，利用原子吸收光谱法测绘其标准曲线，并利用此标准曲线测算经吸附。

15、后的模拟废水的Cr3+含量。根据原子吸收光谱测量结果得出Cr3+标准曲线如图4所示，拟合曲线的线性相关系数为0.99952。0017 2、分别取0.5g、1.0g、1.5g、2.0g、2.5g、3.0g气凝胶于锥形瓶中，加入20mL、7mg/L的模拟含Cr3+废水，置于恒温振荡箱中振荡20h，过滤、利用原子吸收测量残留的Cr3+浓度。由图5可以看出，残留Cr3+浓度随气凝胶用量的增加不断降低，而吸附率随气凝胶用量的增加不断增大。当气凝胶的用量为1g时，模拟废水中残留的Cr3+最低（0.07mg/L），吸附率为99.0%。继续增加气凝胶用量，残留浓度和吸附率都基本保持不变。 0018 3、取适量。

16、7mg/L的Cr(NO3)3溶液，加入足量的气凝胶样品，每间隔一小时取样一次，测定残留Cr3+浓度，实验结果如图6所示，可以看出，残留Cr3+浓度随吸附时间的增加不断降低，而吸附率随吸附时间的增加不断增大。20小时后达到吸附平衡，模拟废水中残留的Cr3+最低，吸附率达最高。 0019 4、利用气凝胶吸附模拟废水中的Cr3+时，pH对吸附率的影响如图所示。由于当pH大于6时，溶液中的Cr3+将逐渐转化为Cr(OH)3沉淀，因此实验均在pH6的条件下进行。图4显示，Cr3+的残留浓度随着pH的增大不断降低，吸附率相应地不断增大，当pH为6.0时吸附率最高，达到99.13%，残留的Cr3+浓度仅为0.07mg/L。说明书CN 103073007 A1/3页6图1图2说明书附图CN 103073007 A2/3页7图3图4说明书附图CN 103073007 A3/3页8图5图6说明书附图CN 103073007 A。

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