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1、(10)申请公布号 CN 103173887 A(43)申请公布日 2013.06.26CN103173887A*CN103173887A*(21)申请号 201310052362.0(22)申请日 2013.02.18D01F 6/92(2006.01)D01F 1/07(2006.01)D01D 1/04(2006.01)D01D 5/08(2006.01)D01D 5/14(2006.01)D01D 10/02(2006.01)(71)申请人浙江安顺化纤有限公司地址 311401 浙江省杭州市富阳市东洲工业功能区12路-1(72)发明人张丽敏 方国平(74)专利代理机构杭州杭诚专利事务所。
2、有限公司 33109代理人尉伟敏(54) 发明名称一种共混型再生聚酯阻燃短纤维的生产工艺(57) 摘要本发明涉及短纤维生产技术领域，提供了一种共混型再生聚酯阻燃短纤维的生产工艺。本发明将再生聚酯瓶片与磷系阻燃剂分别干燥，当再生聚酯瓶片及磷系阻燃剂的含水率均在50ppm以下时，将再生聚酯瓶片与磷系阻燃剂混合均匀，喂入到纺丝生产线的螺杆挤压机中，加热熔融成熔体，经喷丝孔喷出，冷却固化后形成初生纤维；初生纤维经上油、卷绕后喂入到丝束筒中成为初生丝束；初生丝束集束到100-130万旦进行牵伸，牵伸总倍数3.2-3.4倍，丝束预热后，卷曲成型，经阻燃纤维用油剂喷淋后，进入松弛热定型烘箱中进行热定型，再切。
3、断，进入打包机打包即为成品。本发明环保节能、生产成本低及生产工艺简单。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页(10)申请公布号 CN 103173887 ACN 103173887 A1/1页21.一种共混型再生聚酯阻燃短纤维的生产工艺，其特征在于：所述的生产工艺步骤如下：(1)将再生聚酯瓶片放入转鼓中进行干燥，同时将磷系阻燃剂放入恒温真空干燥箱内干燥，当再生聚酯瓶片及磷系阻燃剂的含水率均在50ppm以下时，将再生聚酯瓶片与磷系阻燃剂混合均匀，磷系阻燃剂的重量为再生聚酯瓶片重量的5-12；(2)将再生聚。
4、酯瓶片与磷系阻燃剂的混合物喂入到纺丝生产线的螺杆挤压机中，加热熔融成熔体，熔体经过过滤器，由纺丝泵计量，以8-10Mpa的压力经喷丝孔喷出，冷却固化后形成初生纤维；(3)初生纤维经上油、卷绕后喂入到丝束筒中成为初生丝束；(4)初生丝束集束到100-130万旦进行牵伸，牵伸速度200-220m/min，牵伸总倍数3.2-3.4倍，经牵伸后的丝束经90-100预热后，卷曲成型；(5)卷曲成型的丝束经阻燃纤维用油剂喷淋后，进入松弛热定型烘箱中进行热定型，热定型后再切断，进入打包机打包即为成品。2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：步骤(1)中再生聚酯瓶片的干燥温度为140-145，恒温真空干。
5、燥箱的温度控制在80-85。3.根据权利要求1或2所述的生产工艺，其特征在于：步骤(2)中螺杆挤压机的螺杆七个区的加热温度分别为：270-275，275-280，280-285，280-285，280-285，275-280，275-280。4.根据权利要求1或2所述的生产工艺，其特征在于：步骤(3)中上油的油剂浓度为1-1.2，上油率4-6。5.根据权利要求1或2所述的生产工艺，其特征在于：步骤(3)中卷绕速度为1200-1250m/min。6.根据权利要求1或2所述的生产工艺，其特征在于：步骤(4)中所述牵伸依次包括热水牵伸和蒸汽牵伸，热水牵伸：介质热水78-80，拉伸倍数为2.1-2.2。
6、2倍；蒸汽牵伸：介质蒸汽90-100，拉伸倍数为1.10-1.18倍。7.根据权利要求1或2所述的生产工艺，其特征在于：步骤(4)中卷曲成型形成卷曲数9-13个/英寸、卷曲度18-20的丝束。8.根据权利要求1或2所述的生产工艺，其特征在于：步骤(5)中阻燃纤维用油剂的浓度为6-8，阻燃纤维用油剂喷淋后，纤维的上油率为0.2-0.25。9.根据权利要求1或2所述的生产工艺，其特征在于：步骤(5)中松弛热定型烘箱热定型温度130-150，时间为20-25分钟。权 利 要 求 书CN 103173887 A1/4页3一种共混型再生聚酯阻燃短纤维的生产工艺 技术领域0001 本发明涉及短纤维生产技术。
7、领域，特别涉及一种共混型再生聚酯阻燃短纤维的生产工艺。 背景技术0002 聚酯短纤维在各种各生业中用途广泛。然而，聚酯纤维在受热燃烧时它的极限氧指数仅为21左右，达不到阻燃标准要求。若能制成阻燃纤维，那么加工的织物，尤其是消费量持续增加的装饰材料床上用品，就能有效地防止火灾事故或将火灾损失降低。 0003 自20世纪70年代初开始，人们开始注意研究和开发阻燃聚酯纤维。赋予聚酯纤维阻燃性能的阻燃剂有许多，按阻燃元素分类可分为卤素和非卤素系两大类，其代表是溴系和磷系。早期在市场上出现阻燃聚酯纤维绝大多数是添加溴系的阻燃剂。溴系阻燃剂阻燃效果较好，但燃烧时生成卤化氢毒性大，近年来被欧盟列入禁用产品。。
8、目前市场上聚酯阻燃纤维基本都是磷系的。国际上磷系阻燃聚酯纤维主要的生产厂商有：美国杜邦公司，日本东洋公司，德国赫斯特公司等。国内利用磷系阻燃聚酯切片生产阻燃聚酯短纤维的有特福纶公司、明宏公司等。但上述公司的阻燃聚酯纤维产品的生产方法都是采用在聚酯聚合时添加了反应型磷酸酯聚合物，将磷分子嫁接在聚酯的分子链上，使其改性得到阻燃效果，是属于共聚型的阻燃聚酯纤维，存在的不足之处是：工艺操作相对复杂，生产成本高。 0004 CN101104963A的发明公开了一种磷系聚酯阻燃纤维的生产方法，是将聚酯与磷系阻燃剂共聚形成磷系聚酯阻燃纤维，存在的不足之处是：工艺操作相对复杂，生产成本高。 发明内容0005 。
9、本发明的目的在于克服现有技术存在的上述不足，提供一种-+的共混型聚酯阻燃短纤维的生产工艺。 0006 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 一种共混型再生聚酯阻燃短纤维的生产工艺，所述的生产工艺步骤如下：（1）将再生聚酯瓶片放入转鼓中进行干燥，同时将磷系阻燃剂放入恒温真空干燥箱内干燥，当再生聚酯瓶片及磷系阻燃剂的含水率均在50ppm以下时，将再生聚酯瓶片与磷系阻燃剂混合均匀，磷系阻燃剂的重量为再生聚酯瓶片重量的5-12%；（2）将再生聚酯瓶片与磷系阻燃剂的混合物喂入到纺丝生产线的螺杆挤压机中，加热熔融成熔体，熔体经过过滤器，由纺丝泵计量，以8-10Mpa的压力经喷丝孔喷出，冷却固化后形成初。
10、生纤维；（3）初生纤维经上油、卷绕后喂入到丝束筒中成为初生丝束；（4）初生丝束集束到100-130万旦进行牵伸，牵伸速度200-220m/min，牵伸总倍数3.2-3.4倍，经牵伸后的丝束经90-100预热后，卷曲成型；（5）卷曲成型的丝束经阻燃纤维用油剂喷淋后，进入松弛热定型烘箱中进行热定型，热定型后再切断，进入打包机打包即为成品。说 明 书CN 103173887 A2/4页40007 本发明以再生聚酯瓶片为主要原料，这样能对聚酯进行再利用，环保节能，能大大降低生产成本。然后以再生聚酯瓶片为主要原料生产时，由于再生聚酯瓶片经过再生后，分子结构复杂，磷系阻燃剂无法通过现有的共聚方式结合到再生。
11、聚酯聚合物上去，这样势必要开发新的工艺，以解决再生聚酯瓶片与磷系阻燃剂的结合问题，因此，本发明采用共混的方法进行，但是，采用共混的方法将再生聚酯瓶片与磷系阻燃剂结合时，由于再生聚酯瓶片熔点高，而磷系阻燃剂熔点低，两者很难进行有效混合而生产出合格的阻燃纤维。为此，本发明开发了将再生聚酯瓶片和磷系阻燃剂分别干燥后再送入螺杆挤出机熔融挤出的方法，将再生聚酯瓶片和磷系阻燃剂分别干燥，尤其是控制再生聚酯瓶片和磷系阻燃剂的水分含量均在50ppm以下，并控制再生聚酯瓶片和磷系阻燃剂的配比，可以很好地解决再生聚酯瓶片和磷系阻燃剂在螺杆挤出机中无法有效混合的问题，以生产获得阻燃性能优良，可纺性能良好的阻燃纤维。。
12、磷系阻燃剂为芳基聚膦酸酯类阻燃剂。 0008 作为优选，步骤（1）中再生聚酯瓶片的干燥温度为140-145，恒温真空干燥箱的温度控制在80-85。 0009 作为优选，步骤（2）中螺杆挤压机的螺杆七个区的加热温度分别为：270-275，275-280，280-285，280-285，280-285，275-280，275-280。 0010 作为优选，步骤（3）中上油的油剂浓度为1-1.2%，上油率4-6%。 0011 作为优选，步骤（3）中卷绕速度为1200-1250m/min。 0012 作为优选，步骤（4）中所述牵伸依次包括热水牵伸和蒸汽牵伸，热水牵伸：介质热水78-80，拉伸倍数为2.。
13、1-2.22倍；蒸汽牵伸：介质蒸汽90-100，拉伸倍数为1.10-1.18倍。 0013 作为优选，步骤（4）中卷曲成型形成卷曲数9-13个/英寸、卷曲度18-20%的丝束。 0014 作为优选，步骤（5）中阻燃纤维用油剂的浓度为6-8%，阻燃纤维用油剂喷淋后，纤维的上油率为0.2-0.25%。 0015 作为优选，步骤（5）中松弛热定型烘箱热定型温度130-150，时间为20-25分钟。 0016 本发明的有益效果是： 1、以再生聚酯瓶片为主要原料，环保节能，生产成本低。0017 2、控制再生聚酯瓶片和磷系阻燃剂的水分含量均在50ppm以下，并控制再生聚酯瓶片和磷系阻燃剂的配比，可以很好地。
14、解决再生聚酯瓶片和磷系阻燃剂在螺杆挤出机中无法有效混合的问题，以生产获得阻燃性能优良，可纺性能良好的阻燃纤维。 0018 3、生产工艺简单。 具体实施方式0019 下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。 0020 本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。 0021 磷系阻燃剂市售，生产厂家：济南三江阻燃新材料有限公司，GP-77无卤环保阻燃剂，GP-77系列高效无卤聚合物型阻燃剂是一类具有不同化学结构的芳基聚膦酸酯类阻燃说 明 书CN 103173887 A3/4页5剂。 0022 阻燃。
15、纤维用油剂市售，生产厂家：黄山市强力化工有限公司，阻燃纤维专用油剂，型号8028。 0023 实施例1 （1）将100kg白色再生聚酯瓶片放入转鼓中140进行干燥，同时将5kg磷系阻燃剂放入恒温真空干燥箱内80干燥，当再生聚酯瓶片及磷系阻燃剂的含水率均在50ppm以下时，将再生聚酯瓶片与磷系阻燃剂混合均匀。0024 （2）将再生聚酯瓶片与磷系阻燃剂的混合物喂入到纺丝生产线的螺杆挤压机中，加热熔融成熔体，熔体经过过滤器，由纺丝泵计量，以8Mpa的压力经喷丝孔喷出，丝条从喷丝孔中喷出的速度为1100-1400m/min（本实施例1100m/min），冷却固化后形成初生纤维；螺杆挤压机的螺杆七个区的。
16、加热温度分别为：270-275，275-280，280-285，280-285，280-285，275-280，275-280。 0025 （3）初生纤维经上油、卷绕后喂入到丝束筒中成为初生丝束；上油采用纤维油剂意大利Bozzetto CT39，油剂浓度为1%，上油率4%；卷绕速度为1200m/min。 0026 （4）初生丝束集束到100万旦进行牵伸，所述牵伸依次包括热水牵伸和蒸汽牵伸，热水牵伸：介质热水78，拉伸倍数为2.1倍；蒸汽牵伸：介质蒸汽90，拉伸倍数为1.10倍；牵伸速度200m/min，牵伸总倍数3.2倍，经牵伸后的丝束经90预热后，卷曲成型；卷曲成型形成卷曲数9个/英寸、卷曲。
17、度18%的丝束。 0027 （5）卷曲成型的丝束经阻燃纤维用油剂喷淋（阻燃纤维用油剂的浓度为6%，阻燃纤维用油剂喷淋后，纤维的上油率为0.2%）后，进入松弛热定型烘箱中进行热定型，热定型温度130，时间为25分钟，热定型后再切断，进入打包机打包即为成品。 0028 实施例2（1）将100kg白色再生聚酯瓶片放入转鼓中145进行干燥，同时将12kg磷系阻燃剂放入恒温真空干燥箱内85干燥，当再生聚酯瓶片及磷系阻燃剂的含水率均在50ppm以下时，将再生聚酯瓶片与磷系阻燃剂混合均匀。0029 （2）将再生聚酯瓶片与磷系阻燃剂的混合物喂入到纺丝生产线的螺杆挤压机中，加热熔融成熔体，熔体经过过滤器，由纺丝。
18、泵计量，以10Mpa的压力经喷丝孔喷出，丝条从喷丝孔中喷出的速度为1100-1400m/min（本实施例1400m/min），冷却固化后形成初生纤维；螺杆挤压机的螺杆七个区的加热温度分别为：270-275，275-280，280-285，280-285，280-285，275-280，275-280。 0030 （3）初生纤维经上油、卷绕后喂入到丝束筒中成为初生丝束；上油采用纤维油剂意大利Bozzetto CT39，油剂浓度为1.2%，上油率6%；卷绕速度为1250m/min。 0031 （4）初生丝束集束到130万旦进行牵伸，所述牵伸依次包括热水牵伸和蒸汽牵伸，热水牵伸：介质热水80，拉伸倍。
19、数为2.22倍；蒸汽牵伸：介质蒸汽100，拉伸倍数为1.18倍；牵伸速度220m/min，牵伸总倍数3.4倍，经牵伸后的丝束经100预热后，卷曲成型；卷曲成型形成卷曲数13个/英寸、卷曲度20%的丝束。 0032 （5）卷曲成型的丝束经阻燃纤维用油剂喷淋（阻燃纤维用油剂的浓度为8%，阻燃纤维用油剂喷淋后，纤维的上油率为0.25%）后，进入松弛热定型烘箱中进行热定型，热定型温说 明 书CN 103173887 A4/4页6度150，时间为20分钟，热定型后再切断，进入打包机打包即为成品。 0033 实施例3（1）将100kg白色再生聚酯瓶片放入转鼓中142进行干燥，同时将8kg磷系阻燃剂放入恒温。
20、真空干燥箱内82干燥，当再生聚酯瓶片及磷系阻燃剂的含水率均在50ppm以下时，将再生聚酯瓶片与磷系阻燃剂混合均匀。0034 （2）将再生聚酯瓶片与磷系阻燃剂的混合物喂入到纺丝生产线的螺杆挤压机中，加热熔融成熔体，熔体经过过滤器，由纺丝泵计量，以9Mpa的压力经喷丝孔喷出，丝条从喷丝孔中喷出的速度为1100-1400m/min（本实施例1200m/min），冷却固化后形成初生纤维；螺杆挤压机的螺杆七个区的加热温度分别为：270-275，275-280，280-285，280-285，280-285，275-280，275-280。 0035 （3）初生纤维经上油、卷绕后喂入到丝束筒中成为初生丝束。
21、；上油采用纤维油剂意大利Bozzetto CT39，油剂浓度为1.1%，上油率5%；卷绕速度为1200m/min。 0036 （4）初生丝束集束到120万旦进行牵伸，所述牵伸依次包括热水牵伸和蒸汽牵伸，热水牵伸：介质热水80，拉伸倍数为2.2倍；蒸汽牵伸：介质蒸汽95，拉伸倍数为1.10倍；牵伸速度210m/min，牵伸总倍数3.3倍，经牵伸后的丝束经95预热后，卷曲成型；卷曲成型形成卷曲数10个/英寸、卷曲度19%的丝束。 0037 （5）卷曲成型的丝束经阻燃纤维用油剂喷淋（阻燃纤维用油剂的浓度为7%，阻燃纤维用油剂喷淋后，纤维的上油率为0.22%）后，进入松弛热定型烘箱中进行热定型，热定型温度140，时间为22分钟，热定型后再切断，进入打包机打包即为成品。 0038 经本发明的工艺生产的阻燃短纤维，经 FZ/T 50017涤纶纤维阻燃性能试验方法 氧指数法检测，极限氧指数达到30-32。 0039 本发明与同等阻燃性能共聚型的阻燃聚酯纤维的成本相比可降低大概2000元吨，有利于阻燃纤维的推广使用。 0040 以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。 说 明 书CN 103173887 A。