富马酸二甲酯微胶囊及其制备方法.pdf

本发明涉及一种富马酸二甲酯微胶囊及其制备方法，它以富马酸二甲酯为芯材，且被包被在微胶囊中；所述微胶囊的囊壁材料为精炼石蜡或其它动物蜡、植物蜡，或合成高分子材料。囊壁材料和富马酸二甲酯的重量百分比为：囊壁材料15－35％，富马酸二甲酯颗粒85－65％。本发明对DMF进行微胶囊包被，在加工使用的过程中，微胶囊壁材料被打开，DMF功效被充分释放，既减少了对操作人员的刺激，又不影响DMF的抑菌作用的发挥，消除了对DMF的使用限制，大大提高DMF的应用范围，从而部分替代目前使用最广的丙酸，对于降低企业生产成本，提高产品质量有非常显著的意义。其加工工艺简单，包被成功率高，微胶囊性质稳定，收率高达95％以上。

1.  一种富马酸二甲酯微胶囊，包括富马酸二甲酯，其特征是以富马酸二甲酯为芯材，且被包被在微胶囊中；所述微胶囊的囊壁材料为精炼石蜡或其它动物蜡、植物蜡，或合成高分子材料。

2.  根据权利要求1所述的富马酸二甲酯微胶囊，其特征是所述合成高分子材料为变性蜡、变性树脂、固化油、脂肪酸、长链醇、脂肪酸酯、脂肪酰胺或分子量低于5000的聚乙烯。

3.  根据权利要求1所述的富马酸二甲酯微胶囊的制备方法，其特征是：
1)首先将富马酸二甲酯粉碎，经过振动筛，根据需要选择40-120目筛之间的颗粒做微胶囊的芯材；优选为60-100目；
2)以精炼石蜡为微胶囊的囊壁材料；
3)包被时，以分散釜为容器，以水作惰性介质，加入精练石蜡；加热水温至石蜡熔点之上10-20℃，待石蜡全部融化后，以1200转/分左右的速度进行分散3-5分钟，使石蜡液滴充分分散乳化到水中，接着加入筛分好的富马酸二甲酯颗粒；然后充分分散8-15分钟，采用自然冷却或人工冷却方法，直至分散釜内液温逐渐降低至石蜡熔点，使包裹在富马酸二甲酯颗粒表面的石蜡液滴开始冷却固化，在强力分散作用下形成单个松散颗粒。
4)将水及松散状富马酸二甲酯石蜡微胶囊颗粒自釜底排除，经离心机分离，或经120目(或更细)筛网过滤，再以含表面活性剂清水冲洗，除去微胶囊间未被成功包被的少量细小富马酸二甲酯微粒，最后将微胶囊摊开晾干。

4.  根据权利要求3所述的制备方法，其特征是所述囊壁材料还可为其它动物蜡、植物蜡，或变性蜡、变性树脂、固化油、脂肪酸、长链醇、脂肪酸酯、脂肪酰胺或分子量低于5000的聚乙烯。

5.  根据权利要求3所述的制备方法，其特征是囊壁材料和富马酸二甲酯的重量百分比为：囊壁材料15-35％，富马酸二甲酯颗粒85-65％。

6.  根据权利要求3所述的制备方法，其特征是初始加热时用水量为囊壁材料和富马酸二甲酯重量的3倍以上。

富马酸二甲酯微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种防霉抑菌剂的制备方法，具体是富马酸二甲酯微胶囊及其制备方法。
背景技术
富马酸二甲酯(Dimethy fumarate)简称DMF，化学名称为反丁烯二酸二甲脂，分子式C₆H₈O₄，外观为白色片状或粉末状结晶，易升华，是一种低成本、高效、广谱、安全的防霉抑菌剂。DMF防霉抑菌功效不受PH值影响，作用时间长，添加量小却效果极佳。但由于本品对操作人员的皮肤、眼睛等有较强的刺激作用，易造成对人体的急性伤害，使其应用范围受到很大限制。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种采用市售易得的原料，通过简单可行的工艺步骤，生产出使用过程中无刺激的富马酸二甲酯微胶囊及其制备方法，以克服现有技术中的不足之处。
按此目的设计的一种富马酸二甲酯微胶囊，包括富马酸二甲酯，其特征是以富马酸二甲酯为芯材，且被包被在微胶囊中；所述微胶囊的囊壁材料为精炼石蜡或其它动物蜡、植物蜡，或合成高分子材料。
所述合成高分子材料为变性蜡、变性树脂、固化油、脂肪酸、长链醇、脂肪酸酯、脂肪酰胺或分子量低于5000的聚乙烯。
所述富马酸二甲酯微胶囊的制备方法，其特征是：
1)首先将富马酸二甲酯粉碎，经过振动筛，根据需要选择40-120目筛之间的颗粒做微胶囊的芯材；优选为60-100目；
2)以精炼石蜡为微胶囊的囊壁材料；
3)包被时，以分散釜为容器，以水作惰性介质，加入精炼石蜡；加热水温至石蜡熔点之上10-20℃，待石蜡全部融化后，以1200转/分左右的速度进行分散3-5分钟，使石蜡液滴充分分散乳化到水中，接着加入筛分好的富马酸二甲酯颗粒；然后充分分散8-15分钟，采用自然冷却或人工冷却方法，直至分散釜内液温逐渐降低至石蜡熔点，使包裹在富马酸二甲酯颗粒表面的石蜡液滴开始冷却固化，在强力分散作用下形成单个松散颗粒。
4)将水及松散状富马酸二甲酯石蜡微胶囊颗粒自釜底排除，经离心机分离，或经120目(或更细)筛网过滤，再以含表面活性剂清水冲洗，除去微胶囊间未被成功包被的少量细小富马酸二甲酯微粒，最后将微胶囊摊开晾干。
所述囊壁材料还可为其它动物蜡、植物蜡，或变性蜡、变性树脂、固化油、脂肪酸、长链醇、脂肪酸酯、脂肪酰胺或分子量低于5000地聚乙烯。
囊壁材料和富马酸二甲酯的重量百分比为：囊壁材料15-35％，富马酸二甲酯颗粒85-65％。
初始加热时用水量为囊壁材料和富马酸二甲酯重量的3倍以上。
本发明对DMF进行微胶囊包被，在加工使用的过程中，微胶囊壁材料被打开，DMF功效被充分释放，既减少了对操作人员的刺激，又不影响DMF的抑菌作用的发挥，消除了对DMF的使用限制，大大提高DMF的应用范围，从而部分替代目前使用最广的丙酸(丙酸国内不能生产，全部靠从国外高价进口。据海关资料，2003年截止11月份我国共进口丙酸15154吨，用汇10441106美元)，对于降低企业生产成本，提高产品质量有非常显著的意义。
按以上方法对DMF进行石蜡微胶囊包被，加工工艺简单，包被成功率高，微胶囊性质稳定，收率高达95％以上，是自DMF防霉抑菌功效被发现以来，在应用方面突破性的进展，其应用和市场前景将非常广阔。
具体实施方式
制备DMF微胶囊首先将DMF粉碎，经过振动筛，根据需要选择40-100目筛之间的颗粒做微胶囊的芯材料使用，因为包被过程中若颗粒大小分布不集中，颗粒较大部分易被包被，颗粒较小部分(＜120目)包被成功率低且包膜厚度薄，成品仍然有较大刺激。微胶囊的囊壁材料为精炼石蜡或其他动物蜡、植物蜡，以及合成高分子材料(如变性蜡、变性树脂、固化油、脂肪酸、长链醇、脂肪酸酯、脂肪酰胺和分子量低于5000的聚乙烯等)。
包被时，以分散釜为容器，以水做惰性介质，加入石蜡或其它壁材料，加热水温至石蜡熔点之上10-20℃，待石蜡全部融化后，以1200转/分左右的速度进行分散3-5分钟，使石蜡液滴充分分散乳化到水中，接着加入筛分好的DMF颗粒。由于DMF分子中含烯烃及甲基，表现为疏水亲油特性，因此DMF颗粒难溶于水而易与分散乳化态的石蜡液滴结合，以DMF颗粒为成核芯材料，石蜡液滴在其周围浸润、包裹、聚集。加入DMF后充分分散8-15分钟或更长时间，可采用自然冷却或人工冷却方法，直至分散釜内液温逐渐降低至石蜡熔点，包裹在DMF颗粒表面的石蜡液滴开始冷却固化，在强力分散作用下形成单个松散颗粒并且不会凝结成团块。随着温度继续下降，蜡膜不断固化(此时，可在釜内注入冷水，加速蜡膜的固化速度)。之后将水及松散状DMF石蜡微胶囊颗粒自釜底排除，经离心机分离，或经120目(或更细)筛网过滤，再以含表面活性剂清水冲洗，除去微胶囊间未被成功包被的少量细小DMF微粒，最后将微胶囊摊开晾干即可。
加工时随季节不同，夏季选择高牌号石蜡，如56度以上，冬季可选用低牌号石蜡，并尽可能控制在较低的加热温度，这样可以降低DMF在水中的溶解度，减少物料损失，提高收率，节省能源。
加工时物料用量重量比为石蜡∶DMF＝1∶1.8-5.6，即石蜡一般占整个胶囊重量15-35％，DMF颗粒占整个胶囊质量85-65％。初始加热时用水量为石蜡+DMF重量的3倍以上，这样才能确保良好的分散效果，保证石蜡固化后不致聚集结块。
包被成功的DMF微胶囊制成商品后，在使用加工时，遇加热或蒸汽高温，物料温度超过石蜡熔点胶囊壁即融化，再加以其他辅料如起乳化作用的表面活性剂，DMF活性便得以充分释放。
这样，既可以避免DMF使用时对操作人员的刺激，又能充分发挥其防霉抑菌作用。