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1、(10)申请公布号 CN 102965557 A(43)申请公布日 2013.03.13CN102965557A*CN102965557A*(21)申请号 201210500529.0(22)申请日 2012.11.30C22C 23/06(2006.01)C22C 1/02(2006.01)C22F 1/06(2006.01)(71)申请人东北大学地址 110819 辽宁省沈阳市和平区文化路3号巷11号(72)发明人张志强 宝磊 乐启炽 崔建忠(74)专利代理机构沈阳东大专利代理有限公司 21109代理人梁焱(54) 发明名称一种Mg-8Gd-2Y-Li-Zr镁合金及其制备方法(57) 摘要。
2、本发明属于金属材料及冶金技术领域，特别涉及一种Mg-8Gd-2Y-Li-Zr镁合金及其制备方法。该镁合金以现有Mg-8Gd-2Y为基，加入Li和Zr作为合金化组元，按质量百分比，加入0.5%4.5%的Li，0.20.8%的Zr，7.09.0%的Gd，1.03.0%的Y，余量为Mg。将合金熔体浇铸至铁制坩埚中，得到铸锭；将铸锭热处理后车削，去除表面氧化部分，加工为46mm的合金棒材；反向挤压得到12mm的镁合金挤压棒材，对合金挤压棒材进行T6热处理。本发明所制得的镁合金的最低挤压温度可低至200，可实现温挤压，其在室温下的密度最低可低至1.705g/cm3，低于纯镁密度（1.732g/cm3）；。
3、其在400挤压加T6时效后的室温力学性能为：抗拉强度Rm=341.58MPa，屈服强度Rp0.2=277.86MPa，延伸率A=12.24%。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书5页 附图3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 3 页1/1页21.一种Mg-8Gd-2Y-Li-Zr镁合金，其特征在于以现有Mg-8Gd-2Y为基，加入Li和Zr作为合金化组元，其化学组成按质量百分比为： Li0.5%4.5%，Zr0.20.8%，Gd7.09.0%，Y1.03.0%，余量为Mg。2.如权利要求1所述的一种Mg-8Gd-2Y-Li。
4、-Zr镁合金的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）采用电阻熔炼炉，将金属镁加热到710730熔化，采用五号熔剂对熔化的金属镁熔体进行净化处理，熔体经搅拌后升温至775785，加入Gd、Y和 Zr，待熔体温度降至655665，加入Li，升温至715725，熔体静置30分钟；此熔铸过程利用体积比为CO2:SF6=20:1的混合气体保护，以防止燃烧；（2）把金属熔体浇铸至预热到200的铁制坩埚中，得到铸锭；（3）将得到的镁合金铸造锭坯热处理：在300下退火2448小时，然后将铸锭进行车削，去除表面氧化部分，加工为46mm的合金棒材；（4）利用反向挤压装置，在油压机上，以5.0m/min的挤压速度。
5、挤压合金，得到12mm的镁合金挤压棒材，挤压温度为200350，挤压比为15；（5）对合金挤压棒材进行T6热处理，具体制度为在380下固溶水淬1h，在90下时效热处理保温20h。3.根据权利要求2所述的一种Mg-8Gd-2Y-Li-Zr镁合金的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的合金加入量按质量百分比计分别为：加入7.09.0%的Gd、1.03.0%的Y、0.20.8%的Zr、0.5%4.5%的Li、余量为Mg。权 利 要 求 书CN 102965557 A1/5页3一种 Mg-8Gd-2Y-Li-Zr 镁合金及其制备方法0001 技术领域0002 本发明属于金属材料及冶金技术领域，特别涉及。
6、一种Mg-8Gd-2Y-Li-Zr镁合金及其制备方法。背景技术0003 稀土镁合金作为一种高强耐热镁合金，在航空航天领域具有广阔的应用前景。其中，Mg-Gd-Y系合金（GW系列镁合金）是在Mg-Y和Mg-Gd二元系合金的研究基础上发展起来的，由于其具有较好的高温力学性能，目前受到越来越广泛的重视，例如这一系列中的著名的“Mg-10Gd-3Y”“Mg-8Gd-2Y”等。Mg-Gd-Y系合金由于具有很高的稀土溶解度和 1的时效析出序列，因此可以通过固溶强化与时效强化来实现其组织和性能的优化。根据Hume-Rothery规则，只有当溶质原子和溶剂原子的半径差小于15才能形成固溶体，对于Mg (d=0。
7、.32)，Gd和Y均可与之形成固溶体。相比其他稀土元素，Gd、Y在Mg中的固溶度均较高，最大固溶度分别可以达到23.5、12.4(质量分数)，溶入Mg与之形成固溶体，可以起到显著的固溶强化作用。另外，Gd、Y在Mg中的同溶度均很高，且随着温度的降低，固溶度变化较大，呈迅速递减趋势。在Mg中添加Gd、Y可形成理想的析出强化体系，时效过程中析出的Mg24Y、Mg5Gd等相在高温下不易分解，对提高镁合金的高温性能十分有利。0004 然而，作为当前强度最高、耐热性最好的镁合金之一，Mg-Gd-Y系合金也存在着密度偏高及塑性成形能力差等关键性问题，如Mg-10Gd-3Y合金的密度接近2g/cm3，在实验。
8、室条件下，400以下很难实现挤压成形，在工业挤压中对温度的要求则更加苛刻。这些缺点极大的制约了Mg-Gd-Y系合金的发展和应用。因此，降低Mg-Gd-Y系合金的密度，提高其塑性和成形能力对发展该系合金和拓展镁合金的应用领域具有重要意义。0005 在降低Mg-Gd-Y系合金密度和提高其成形能力的方法中，合金化是最为有效的途径之一。相比于其他合金组元，Li是镁合金中最轻的合金化组元， Li的添加通常使镁合金表现出十分优良的塑性变形能力。这是由于随着Li含量的增加，合金的合金相结构将发生由密排六方-密排六方+体心立方-体心立方的转变，由于体心立方晶体结构拥有较高的对称性及较多的滑移系统，因此表现出极。
9、高的塑性变形能力。另外，Li可以使镁及镁合金的轴比(c/a)下降，降低位错沿柱面以及锥面滑移的临界分切应力。因此，随着体心立方晶体结构相在合金中含量的增加，镁合金的塑性也随之增加。Zr对镁合金的细晶作用非常显著，还可明显改善合金的抗蠕变性，其机理被认为：Zr可以细化再结晶组织，从而有利于获得细小等轴晶，且Zr溶质原子抑制位错移动促使均匀变形。发明内容0006 针对现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种向Mg-8Gd-2Y镁合金中添加说 明 书CN 102965557 A2/5页4低含量Li和Zr改善其成形能力、降低变形温度及合金密度的Mg-8Gd-2Y-Li-Zr镁合金及其制备方法。000。
10、7 本发明的一种Mg-8Gd-2Y-Li-Zr镁合金，以现有Mg-8Gd-2Y为基，加入Li和Zr作为合金化组元，其化学组成按质量百分比为： Li0.5%4.5%，Zr0.20.8%，Gd7.09.0%，Y1.03.0%，余量为Mg。0008 本发明的一种Mg-8Gd-2Y-Li-Zr镁合金的制备方法，包括以下步骤：（1）采用电阻熔炼炉，将金属镁加热到710730熔化，采用五号熔剂对熔化的金属镁熔体进行净化处理，熔体经搅拌后升温至775785，加入Gd、Y和 Zr，待熔体温度降至655665，加入Li，升温至715725，熔体静置30分钟；此熔铸过程利用体积比为CO2:SF6=20:1的混合气。
11、体保护，以防止燃烧；（2）把金属熔体浇铸至预热到200的铁制坩埚中，得到铸锭；（3）将得到的镁合金铸造锭坯热处理：在300下退火2448小时，然后将铸锭进行车削，去除表面氧化部分，加工为46mm的合金棒材；（4）利用反向挤压装置，在油压机上，以5.0m/min的挤压速度挤压合金，得到12mm的镁合金挤压棒材，挤压温度为200350，挤压比为15；（5）对合金挤压棒材进行T6热处理，具体制度为在380下固溶水淬1h，在90下时效热处理保温20h。0009 其中，步骤（1）中所述的合金加入量按质量百分比计分别为：加入7.09.0%的Gd、1.03.0%的Y、0.20.8%的Zr、0.5%4.5%的。
12、Li、余量为Mg。0010 步骤（4）中所述的反向挤压装置包括中空的挤压杆、挤压模具、挤压筒、挤压垫片和挤压底座。在挤压底座上装配有挤压筒，挤压筒内底部装配有挤压垫片，挤压垫片上方装配有挤压模具，挤压模具上方装配有中空的挤压杆。其中挤压模具为中空的圆柱体，圆柱体内部从下到上依次是模角段、预工作带、定径工作带和出口段，模角为3045，出口段的直径大于工作带的直径，预工作带直径大于定径工作带直径，两工作带长度之比为0.50.8，定径工作带长度为48mm。挤压前，采用二硫化钼锂基润滑脂作为润滑剂，均匀涂抹在挤压模具内壁、坯料表面和挤压筒的内壁上。0011 本发明制备的镁合金具体相组成为-Mg、Mg2。
13、4(Gd,Y)5和Mgx(Gd,Y,Li)y等相，图1为其XRD物相分析结果示意图。0012 本发明的特点和有益效果在于：本发明所制得的Mg-8Gd-2Y-Li-Zr镁合金的最低挤压温度可低至200，可实现温挤压；其在室温下的密度最低可低至1.705g/cm3，低于纯镁密度（1.732 g/cm3）；其在400挤压加T6时效后的室温力学性能为：抗拉强度Rm=341.58MPa，屈服强度Rp0.2=277.86MPa，延伸率A=12.24%。附图说明0013 图1为本发明制备的Mg-8Gd-2Y-Li-Zr镁合金的XRD物相分析结果；图2为本发明实施例1制得的镁合金用金相显微镜观察到的典型铸造组。
14、织；图3为本发明实施例2制得的镁合金用金相显微镜观察到的典型铸造组织；说 明 书CN 102965557 A3/5页5图4为本发明实施例2制得的镁合金的拉伸试样尺寸图（单位：mm）；图5为本发明实施例4制得的镁合金用金相显微镜观察到的典型铸造组织；图6为本发明实施例5制得的镁合金用金相显微镜观察到的典型铸造组织。具体实施方式0014 以下结合实施例对本发明做进一步说明。0015 本实施例中使用的金相显微镜型号为Leica MPS30。0016 本实施例中的Mg、Li采用一级镁锭（99.95%）和锂锭（99.9%）的形式加入，Gd、Y和Zr采用中间合金形式加入，各中间合金组成质量分数分别为：Mg。
15、-50%Gd、Mg-50%Y和Mg-30%Zr。0017 实施例1（1）采用电阻熔炼炉，将金属镁加热到720熔化，采用五号熔剂对熔化的金属镁熔体进行净化处理，熔体经搅拌后升温至775，按镁合金的质量百分比组成，加入含7%Gd的Mg-Gd中间合金、含2%Y的Mg-Y中间合金和含0.2% Zr的Mg-Zr中间合金，待熔体温度降至655，加入0.5%的Li，升温至715，熔体静置30分钟；（2）以上熔铸过程利用体积比CO2:SF6=20:1混合气保护，以防止燃烧；把金属熔体浇铸至预热到200的铁制坩埚中；化学分析表明铸锭的组成为Mg-7.46Gd-2.34Y-0.43Li-0.23Zr；（3）将合金。
16、铸锭进行均匀化热处理，具体制度为加热至300，保温24小时，热处理后合金的典型铸造组织如图2所示；（4）热处理后将铸锭进行车削，去除表面氧化部分，加工为46mm的合金棒材，利用反向挤压装置，在300吨油压机上，以5.0m/min的挤压速度挤压合金，得到12mm的镁合金挤压棒材，挤压比为15。为探索该合金的可实现挤压变形的最低温度，挤压变形尽量选取最低温度进行，本例中为350；（5）随后对合金挤压棒材进行T6热处理，具体制度为在380下固溶水淬1h，在90下时效热处理保温20h，合金密度由梅特勒-托利多超越系列专业型XS分析天平测定，为1.880g/cm3。0018 实施例2（1）采用电阻熔炼炉。
17、，将金属镁加热到710熔化，采用五号熔剂对熔化的金属镁熔体进行净化处理，熔体经搅拌后升温至780，按镁合金的质量百分比组成，加入含9%Gd的Mg-Gd中间合金、含2%Y的Mg-Y中间合金和含0.4% Zr的Mg-Zr中间合金，待熔体温度降至660，加入1.5%的Li，升温至720，熔体静置30分钟；（2）以上熔铸过程利用体积比CO2:SF6=20:1混合气保护，以防止燃烧；把金属熔体浇铸至预热到200的铁制坩埚中，化学分析表明铸锭的组成为Mg-8.42Gd-2.26Y-1.37Li-0.37Zr；（3）将合金铸锭进行均匀化热处理，具体制度为加热至300，保温24小时，热处理后合金的典型铸造组织。
18、如图3所示。0019 （4）热处理后将铸锭进行车削，去除表面氧化部分，加工为46mm的合金棒材，利用反向挤压装置，在300吨油压机上，以5.0m/min的挤压速度挤压合金，得到12mm的镁说 明 书CN 102965557 A4/5页6合金挤压棒材，挤压比为15。为探索该合金的可实现挤压变形的最低温度，挤压变形尽量选取最低温度进行，本例中为300；（5）随后对合金挤压棒材进行T6热处理，具体制度为在380下固溶水淬1h，在90下时效热处理保温20h，合金密度由梅特勒-托利多超越系列专业型XS分析天平测定，为1.840g/cm3。0020 将其取样加工成如附图4所示的拉伸试样，在Instron8。
19、032拉伸机上进行室温拉伸，拉伸速度为2mm/min，室温拉伸力学性能如表1所示，平均值分别为：抗拉强度Rm=341.58MPa，屈服强度Rp0.2=277.86MPa，延伸率A=12.24%。 0021 实施例3（1）采用电阻熔炼炉，将金属镁加热到720熔化，采用五号熔剂对熔化的金属镁熔体进行净化处理，熔体经搅拌后升温至785，按镁合金的质量百分比组成，加入含8%Gd的Mg-Gd中间合金、含3%Y的Mg-Y中间合金和含0.6% Zr的Mg-Zr中间合金，待熔体温度降至665，加入2.5%的Li，升温至725，熔体静置30分钟；（2）以上熔铸过程利用体积比CO2:SF6=20:1混合气保护，以。
20、防止燃烧；把金属熔体浇铸至预热到200的铁制坩埚中，化学分析表明铸锭的组成为Mg-8.15Gd-2.86Y-2.26Li-0.51Zr；（3）将合金铸锭进行均匀化热处理，具体制度为加热至300，保温24小时；（4）热处理后将铸锭进行车削，去除表面氧化部分，加工为46mm的合金棒材，利用反向挤压装置，在300吨油压机上，以5.0m/min的挤压速度挤压合金，得到12mm的镁合金挤压棒材，挤压比为15。为探索该合金的可实现挤压变形的最低温度，挤压变形尽量选取最低温度进行，本例中为200；（5）随后对合金挤压棒材进行T6热处理，具体制度为在380下固溶水淬1h，在90下时效热处理保温20h，合金密度。
21、由梅特勒-托利多超越系列专业型XS分析天平测定，为1.786g/cm3。0022 实施例4（1）采用电阻熔炼炉，将金属镁加热到730熔化，采用五号熔剂对熔化的金属镁熔体进行净化处理，熔体经搅拌后升温至780，按镁合金的质量百分比组成，加入含8%Gd的Mg-Gd中间合金、含2%Y的Mg-Y中间合金和含0.4% Zr的Mg-Zr中间合金，待熔体温度降至660，加入3.5%的Li，升温至720，熔体静置30分钟；（2）以上熔铸过程利用体积比CO2:SF6=20:1混合气保护，以防止燃烧；把金属熔体浇铸至预热到200的铁制坩埚中，化学分析表明铸锭的组成为说 明 书CN 102965557 A5/5页7。
22、Mg-8.85Gd-2.63Y-3.22Li-0.57Zr；（3）将合金铸锭进行均匀化热处理，具体制度为加热至300，保温24小时，热处理后合金的典型铸造组织如图5所示；（4）热处理后将铸锭进行车削，去除表面氧化部分，加工为46mm的合金棒材，利用反向挤压装置，在300吨油压机上，以5.0m/min的挤压速度挤压合金，得到12mm的镁合金挤压棒材，挤压比为15。为探索该合金的可实现挤压变形的最低温度，挤压变形尽量选取最低温度进行，本例中为200；（5）随后对合金挤压棒材进行T6热处理，具体制度为在380下固溶水淬1h，在90下时效热处理保温20h，合金密度由梅特勒-托利多超越系列专业型XS分析。
23、天平测定，为1.745g/cm3。0023 实施例5（1）采用电阻熔炼炉，将金属镁加热到710熔化，采用五号熔剂对熔化的金属镁熔体进行净化处理，熔体经搅拌后升温至780，按镁合金的质量百分比组成，加入含8%Gd的Mg-Gd中间合金、含1%Y的Mg-Y中间合金和含0.8% Zr的Mg-Zr中间合金，待熔体温度降至660，加入4.5%的Li，升温至720，熔体静置30分钟；（2）以上熔铸过程利用体积比CO2:SF6=20:1混合气保护，以防止燃烧；把金属熔体浇铸至预热到200的铁制坩埚中，化学分析表明铸锭的组成为Mg-7.68Gd-1.76Y-4.30Li-0.74Zr；（3）将合金铸锭进行均匀化。
24、热处理，具体制度为加热至300，保温24小时，热处理后合金的典型铸造组织如图6所示；（4）热处理后将铸锭进行车削，去除表面氧化部分，加工为46mm的合金棒材，利用反向挤压装置，在300吨油压机上，以5.0m/min的挤压速度挤压合金，得到12mm的镁合金挤压棒材，挤压比为15。为探索该合金的可实现挤压变形的最低温度，挤压变形尽量选取最低温度进行，本例中为200；（5）随后对合金挤压棒材进行T6热处理，具体制度为在380下固溶水淬1h，在90下时效热处理保温20h，合金密度由梅特勒-托利多超越系列专业型XS分析天平测定，为1.705g/cm3。说 明 书CN 102965557 A1/3页8图1图2说 明 书 附 图CN 102965557 A2/3页9图3图4图5说 明 书 附 图CN 102965557 A3/3页10图6说 明 书 附 图CN 102965557 A10。