一种阻燃黏胶纤维的制造方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201210488877.0	申请日：	2012.11.26
公开号：	CN102965750A	公开日：	2013.03.13
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):D01F 2/08申请日:20121126\|\|\|公开
IPC分类号：	D01F2/08	主分类号：	D01F2/08
申请人：	浙江理工大学
发明人：	凌荣根; 郭成越; 杨宝华; 何万宏; 徐光华
地址：	310018 浙江省杭州市下沙高教园区2号大街5号
优先权：
专利代理机构：	杭州九洲专利事务所有限公司 33101	代理人：	翁霁明
PDF下载：	PDF下载

内容摘要

一种阻燃黏胶纤维的制造方法，该方法是：A）将具有阻燃功效的纳米纤维--碱式硫酸镁晶须、碱式氯化镁晶须、镁盐晶须混合后在400℃炉中焙烧，再在含六偏磷酸钠的无水乙醇中分散，常压等离子处理，然后经超声波分散、清洗，400目筛过滤，烘干；B）将上述晶须与钛酸酯偶联剂混匀、烘干，然后加入三氧化二锑、六溴环十二烷、（HDPE+SEBS）-g-MAH、硬脂酸钙混合后；再加入纤维素纺丝黏胶制成阻燃纤维素纺丝黏胶；C）采用湿法或干法纺丝技术制成阻燃黏胶纤维；这种阻燃黏胶纤维，具有较好的强度、挺括度、耐磨性和阻燃性。

权利要求书

权利要求书一种阻燃黏胶纤维的制造方法，其特征在于该制造方法采用如下步骤：
A）按质量份数取8‑12份表征参数直径为0.1‑1.5um、长度为5‑10um的碱式硫酸镁晶须，6‑10份表征参数直径为0.2‑1um、长度为6‑12um的碱式氯化镁晶须，8‑12份表征参数直径为0.2‑0.8um、长度为6‑10um的镁盐晶须；将上述三种晶须混合均匀后，在350‑450℃真空炉中焙烧反应4‑6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散30‑45min，然后常压等离子处理10‑20min，再在含硬脂酸钙分散液的60‑70℃去离子水中超声波分散、清洗25‑35min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3‑5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
B）按质量份数取0.8‑1.2份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀；然后加入10‑15份步骤A）得到的改性晶须，在70‑80℃条件下密闭混合搅拌反应30‑45min、烘干，然后加入三氧化二锑1‑1.5份、六溴环十二烷2‑3份、（HDPE+SEBS）‑g‑MAH增容剂1.5‑2份、分散剂硬脂酸钙0.3份，在65‑75℃条件下密闭混合搅拌反应30‑45min，再加入纤维素纺丝黏胶90‑110份，密闭搅拌反应45‑60min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶；
C）将步骤B）得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成；采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。
根据权利要求1所述的阻燃黏胶纤维的制造方法，其特征在于所述的步骤中：
步骤A）按质量份数取10份表征参数直径为0.1‑1.5um、长度为5‑10um的碱式硫酸镁晶须，8份表征参数直径为0.2‑1um、长度为6‑12um的碱式氯化镁晶须，10份表征参数直径为0.2‑0.8um、长度为6‑10um的镁盐晶须，将这三种晶须混合均匀后，在400℃真空炉中焙烧反应5h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散38min，然后常压等离子处理15min，再在含硬脂酸钙分散液的65℃去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
步骤B）按质量份数取1.0份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀，然后加入12份A）得到的改性晶须，在75℃条件下密闭混合搅拌反应38min、烘干，然后加入三氧化二锑1.2份、六溴环十二烷2.5份，（HDPE+SEBS）‑g‑MAH增容剂1.8份、分散剂硬脂酸钙0.3份，在70℃条件下密闭混合搅拌反应38min，再加入纤维素纺丝黏胶100份，密闭搅拌反应52min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶。

说明书

说明书一种阻燃黏胶纤维的制造方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃黏胶纤维的制造方法，所述的阻燃黏胶纤维，包括纤维素纺丝黏胶、碱式硫酸镁晶须、镁盐晶须、碱式氯化镁晶须、三氧化二锑、六溴环十二烷，属于纺织纤维制造技术领域。
背景技术
黏胶纤维属再生纤维素纤维。它是以天然纤维素为原料，经碱化、老化、黄化等工序制成纺丝粘胶，经湿法纺丝而制成。粘胶纤维具有纤维素的结构和性能。吸湿性、透气性、柔软性好，穿着舒适；具有光滑凉爽、抗静电等特性，其织物穿着舒适、卫生、潇洒、鲜艳，具有许多纤维所不及的性能。随着人民生活水平的提高，随衣着及家居装饰上回归自然，必将带动以天然纤维素为原料的黏胶纤维向高性能、差别化、功能化与环保化等新型纤维发展，满足下游产品丰富多彩的要求。但目前黏胶纤维品种还十分单一，以常规品种为主，缺乏在非服用、高档应用领域的开发。
晶须是以单晶形式生长而成的直径非常小(0.1～10um)、原子排列高度有序、强度接近完整晶体的理论值。在高分子材料中加入少量晶须便能赋予强度高、耐热、阻燃、抗菌等功能。具有阻燃功能的碱式硫酸镁晶须,由于其分子中的结晶水在燃烧时发生脱水反应,可吸收大量的热能来降低基材的温度。此外,生成的水蒸汽既能稀释火焰区反应气体的浓度,又能吸收烟雾,起到阻燃和消烟的作用。碱式氯化镁晶须、镁盐晶须均具有良好的阻燃效果。比常用阻燃材料更为优越。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种有较好的强度、挺括度、耐磨性阻燃黏胶纤维的制造方法。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，一种阻燃黏胶纤维的制造方法，它采用如下步骤：
A）按质量份数取8‑12份表征参数直径为0.1‑1.5um、长度为5‑10um的碱式硫酸镁晶须，6‑10份表征参数直径为0.2‑1um、长度为6‑12um的碱式氯化镁晶须，8‑12份表征参数直径为0.2‑0.8um、长度为6‑10um的镁盐晶须，将上述三种晶须混合均匀后，在350‑450℃真空炉中焙烧反应4‑6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散30‑45min，然后常压等离子处理10‑20min，再在含硬脂酸钙分散液的60‑70℃去离子水中超声波分散、清洗25‑35min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3‑5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
B）按质量份数取0.8‑1.2份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀，然后加入10‑15份步骤A）得到的改性晶须，在70‑80℃条件下密闭混合搅拌反应30‑45min、烘干，然后加入三氧化二锑1‑1.5份、六溴环十二烷2‑3份、（HDPE+SEBS）‑g‑MAH增容剂1.5‑2份、分散剂硬脂酸钙0.3份，在65‑75℃条件下密闭混合搅拌反应30‑45min，再加入纤维素纺丝黏胶90‑110份，密闭搅拌反应45‑60min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶；
C）将步骤B）得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成；采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。
本发明优选的技术方案是：
步骤A）按质量份数取10份表征参数直径为0.1‑1.5um、长度为5‑10um的碱式硫酸镁晶须，8份表征参数直径为0.2‑1um、长度为6‑12um的碱式氯化镁晶须，10份表征参数直径为0.2‑0.8um、长度为6‑10um的镁盐晶须，将这三种晶须混合均匀后，在400℃真空炉中焙烧反应5h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散38min，然后常压等离子处理15min，再在含硬脂酸钙分散液的65℃去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
步骤B）按质量份数取1.0份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀，然后加入12份步骤A）得到的改性晶须，在75℃条件下密闭混合搅拌反应38min、烘干，然后加入三氧化二锑1.2份、六溴环十二烷2.5份，（HDPE+SEBS）‑g‑MAH增容剂1.8份、分散剂硬脂酸钙0.3份，在70℃条件下密闭混合搅拌反应38min，再加入纤维素纺丝黏胶100份，密闭搅拌反应52min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶。
本发明是在纤维素纺丝黏胶液中添加纳米级具有纤维增强、阻燃作用的碱式硫酸镁晶须、镁盐晶须、碱式氯化镁晶须、三氧化二锑、六溴环十二烷等；通过黏胶混合、黏胶过滤、黏胶脱泡、黏胶熟成，然后经湿法纺丝技术制成阻燃黏胶纤维；这种纤维素阻燃黏胶纤维，具有较好的强度、挺括度、耐磨性、阻燃性；可广泛应用于消防、热工、地毯，窗帘、床上用品、汽车坐垫和居室装饰等，特别适用于有防火安全要求的公共活动场所。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍：本发明所述的一种阻燃黏胶纤维的制造方法，该制造方法采用如下步骤：
A）按质量份数取8‑12份表征参数直径为0.1‑1.5um、长度为5‑10um的碱式硫酸镁晶须，6‑10份表征参数直径为0.2‑1um、长度为6‑12um的碱式氯化镁晶须，8‑12份表征参数直径为0.2‑0.8um、长度为6‑10um的镁盐晶须；将上述三种晶须混合均匀后，在350‑450℃真空炉中焙烧反应4‑6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散30‑45min，然后常压等离子处理10‑20min，再在含硬脂酸钙分散液的60‑70℃去离子水中超声波分散、清洗25‑35min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3‑5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
B）按质量份数取0.8‑1.2份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀，然后加入10‑15份步骤A）得到的改性晶须，在70‑80℃条件下密闭混合搅拌反应30‑45min、烘干，然后加入三氧化二锑1‑1.5份、六溴环十二烷2‑3份、（HDPE+SEBS）‑g‑MAH增容剂1.5‑2份、分散剂硬脂酸钙0.3份，在65‑75℃条件下密闭混合搅拌反应30‑45min，再加入纤维素纺丝黏胶90‑110份，密闭搅拌反应45‑60min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶；
C）将步骤B）得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成；采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。
实施例1：本发明所述的阻燃黏胶纤维的制造方法，它采用如下步骤：
步骤A）按质量份数取10份表征参数直径为0.1‑1.5um、长度为5‑10um的碱式硫酸镁晶须，8份表征参数直径为0.2‑1um、长度为6‑12um的碱式氯化镁晶须，10份表征参数直径为0.2‑0.8um，长度为6‑10um的镁盐晶须；将这三种晶须混合均匀后，在400℃真空炉中焙烧反应5h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散38min，然后常压等离子处理15min，再在含硬脂酸钙分散液的65℃去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
步骤B）按质量份数取1.0份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀，然后加入12份步骤A）得到的改性晶须，在75℃条件下密闭混合搅拌反应38min、烘干，然后加入三氧化二锑1.2份、六溴环十二烷2.5份、（HDPE+SEBS）‑g‑MAH增容剂1.8份、分散剂硬脂酸钙0.3份，在70℃条件下密闭混合搅拌反应38min，再加入纤维素纺丝黏胶100份，密闭搅拌反应52min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶；
C）将步骤B）得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成；采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。
实施例2：本发明所述的一种阻燃黏胶纤维的制造方法，它采用如下步骤：
A）按质量份数取8份表征参数直径为0.1‑1.5um、长度为5‑10um的碱式硫酸镁晶须，6份表征参数直径为0.2‑1um、长度为6‑12um的碱式氯化镁晶须，8份表征参数直径为0.2‑0.8um、长度为6‑10um的镁盐晶须；将上述三种晶须混合均匀后，在350℃真空炉中焙烧反应4h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散30min，然后常压等离子处理10min，再在含硬脂酸钙分散液的60℃去离子水中超声波分散、清洗25min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
B）按质量份数取0.8份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀，然后加入10份步骤A）得到的改性晶须，在70℃条件下密闭混合搅拌反应30min、烘干，然后加入三氧化二锑1份、六溴环十二烷2份、（HDPE+SEBS）‑g‑MAH增容剂1.5份、分散剂硬脂酸钙0.3份，在65℃条件下密闭混合搅拌反应30min，再加入纤维素纺丝黏胶90份，密闭搅拌反应45min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶；
C）将步骤B）得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成；采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。
实施例3：本发明所述的一种阻燃黏胶纤维的制造方法，它采用如下步骤：
A）按质量份数取12份表征参数直径为0.1‑1.5um、长度为5‑10um的碱式硫酸镁晶须，10份表征参数直径为0.2‑1um、长度为6‑12um的碱式氯化镁晶须，12份表征参数直径为0.2‑0.8um、长度为6‑10um的镁盐晶须；将上述三种晶须混合均匀后，在450℃真空炉中焙烧反应6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散45min，然后常压等离子处理20min，再在含硬脂酸钙分散液的70℃去离子水中超声波分散、清洗35min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
B）按质量份数取1.2份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀，然后加入15份步骤A）得到的改性晶须，在80℃条件下密闭混合搅拌反应45min、烘干，然后加入三氧化二锑1.5份、六溴环十二烷3份、（HDPE+SEBS）‑g‑MAH增容剂2份、分散剂硬脂酸钙0.3份，在75℃条件下密闭混合搅拌反应45min，再加入纤维素纺丝黏胶110份，密闭搅拌反应60min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶；
C）将步骤B）得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成；采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。
本发明所述的实施例并不限于以上所述三个实施例，通过前述公开的数值范围，在具体实施例中进行任意替换，从而可以得到无数个实施例，对此不一一例举。

资源描述

《一种阻燃黏胶纤维的制造方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种阻燃黏胶纤维的制造方法.pdf（6页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。

1、(10)申请公布号 CN 102965750 A(43)申请公布日 2013.03.13CN102965750A*CN102965750A*(21)申请号 201210488877.0(22)申请日 2012.11.26D01F 2/08(2006.01)(71)申请人浙江理工大学地址 310018 浙江省杭州市下沙高教园区2号大街5号(72)发明人凌荣根郭成越杨宝华何万宏徐光华(74)专利代理机构杭州九洲专利事务所有限公司 33101代理人翁霁明(54) 发明名称一种阻燃黏胶纤维的制造方法(57) 摘要一种阻燃黏胶纤维的制造方法，该方法是：A）将具有阻燃功效的纳米纤维-碱式硫酸镁晶须、。

2、碱式氯化镁晶须、镁盐晶须混合后在400炉中焙烧，再在含六偏磷酸钠的无水乙醇中分散，常压等离子处理，然后经超声波分散、清洗，400目筛过滤，烘干；B）将上述晶须与钛酸酯偶联剂混匀、烘干，然后加入三氧化二锑、六溴环十二烷、（HDPE+SEBS）-g-MAH、硬脂酸钙混合后；再加入纤维素纺丝黏胶制成阻燃纤维素纺丝黏胶；C）采用湿法或干法纺丝技术制成阻燃黏胶纤维；这种阻燃黏胶纤维，具有较好的强度、挺括度、耐磨性和阻燃性。(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 4 页1/1页21.一种阻燃黏胶纤维的制造方法，其特。

3、征在于该制造方法采用如下步骤：A）按质量份数取8-12份表征参数直径为0.1-1.5um、长度为5-10um的碱式硫酸镁晶须，6-10份表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，8-12份表征参数直径为0.2-0.8um、长度为6-10um的镁盐晶须；将上述三种晶须混合均匀后，在350-450真空炉中焙烧反应4-6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散30-45min，然后常压等离子处理10-20min，再在含硬脂酸钙分散液的60-70去离子水中超声波分散、清洗25-35min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3-5次直至滤清，滤清后。

4、在真空烘箱烘干，得到改性晶须；B）按质量份数取0.8-1.2份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂13稀释、混匀；然后加入10-15份步骤A）得到的改性晶须，在70-80条件下密闭混合搅拌反应30-45min、烘干，然后加入三氧化二锑1-1.5份、六溴环十二烷2-3份、（HDPE+SEBS）-g-MAH增容剂1.5-2份、分散剂硬脂酸钙0.3份，在65-75条件下密闭混合搅拌反应30-45min，再加入纤维素纺丝黏胶90-110份，密闭搅拌反应45-60min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶；C）将步骤B）得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成；采用湿法或干法纺丝技术制。

5、成一种阻燃黏胶纤维。2.根据权利要求1所述的阻燃黏胶纤维的制造方法，其特征在于所述的步骤中：步骤A）按质量份数取10份表征参数直径为0.1-1.5um、长度为5-10um的碱式硫酸镁晶须，8份表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，10份表征参数直径为0.2-0.8um、长度为6-10um的镁盐晶须，将这三种晶须混合均匀后，在400真空炉中焙烧反应5h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散38min，然后常压等离子处理15min，再在含硬脂酸钙分散液的65去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作4次直至滤。

6、清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；步骤B）按质量份数取1.0份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂13稀释、混匀，然后加入12份A）得到的改性晶须，在75条件下密闭混合搅拌反应38min、烘干，然后加入三氧化二锑1.2份、六溴环十二烷2.5份，（HDPE+SEBS）-g-MAH增容剂1.8份、分散剂硬脂酸钙0.3份，在70条件下密闭混合搅拌反应38min，再加入纤维素纺丝黏胶100份，密闭搅拌反应52min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶。权利要求书CN 102965750 A1/4页3一种阻燃黏胶纤维的制造方法技术领域0001 本发明涉及一种阻燃黏胶纤维的制造方法，所述的阻燃黏胶纤维，。

7、包括纤维素纺丝黏胶、碱式硫酸镁晶须、镁盐晶须、碱式氯化镁晶须、三氧化二锑、六溴环十二烷，属于纺织纤维制造技术领域。背景技术0002 黏胶纤维属再生纤维素纤维。它是以天然纤维素为原料，经碱化、老化、黄化等工序制成纺丝粘胶，经湿法纺丝而制成。粘胶纤维具有纤维素的结构和性能。吸湿性、透气性、柔软性好，穿着舒适；具有光滑凉爽、抗静电等特性，其织物穿着舒适、卫生、潇洒、鲜艳，具有许多纤维所不及的性能。随着人民生活水平的提高，随衣着及家居装饰上回归自然，必将带动以天然纤维素为原料的黏胶纤维向高性能、差别化、功能化与环保化等新型纤维发展，满足下游产品丰富多彩的要求。但目前黏胶纤维品种还十分单一，以常规品种为。

8、主，缺乏在非服用、高档应用领域的开发。0003 晶须是以单晶形式生长而成的直径非常小(0.110um)、原子排列高度有序、强度接近完整晶体的理论值。在高分子材料中加入少量晶须便能赋予强度高、耐热、阻燃、抗菌等功能。具有阻燃功能的碱式硫酸镁晶须,由于其分子中的结晶水在燃烧时发生脱水反应,可吸收大量的热能来降低基材的温度。此外,生成的水蒸汽既能稀释火焰区反应气体的浓度,又能吸收烟雾,起到阻燃和消烟的作用。碱式氯化镁晶须、镁盐晶须均具有良好的阻燃效果。比常用阻燃材料更为优越。发明内容0004 本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种有较好的强度、挺括度、耐磨性阻燃黏胶纤维的制造方法。0005。

9、本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，一种阻燃黏胶纤维的制造方法，它采用如下步骤：0006 A）按质量份数取8-12份表征参数直径为0.1-1.5um、长度为5-10um的碱式硫酸镁晶须，6-10份表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，8-12份表征参数直径为0.2-0.8um、长度为6-10um的镁盐晶须，将上述三种晶须混合均匀后，在350-450真空炉中焙烧反应4-6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散30-45min，然后常压等离子处理10-20min，再在含硬脂酸钙分散液的60-70去离子水中超声波分散、清洗25-35min，取溶液上层悬浮晶须经。

10、160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3-5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；0007 B）按质量份数取0.8-1.2份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂13稀释、混匀，然后加入10-15份步骤A）得到的改性晶须，在70-80条件下密闭混合搅拌反应30-45min、烘干，然后加入三氧化二锑1-1.5份、六溴环十二烷2-3份、（HDPE+SEBS）-g-MAH增容剂1.5-2份、分散剂硬脂酸钙0.3份，在65-75条件下密闭混合搅拌反应30-45min，说明书CN 102965750 A2/4页4再加入纤维素纺丝黏胶90-110份，密闭搅拌反应45-60min，得到阻燃纤。

11、维素纺丝黏胶；0008 C）将步骤B）得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成；采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。0009 本发明优选的技术方案是：0010 步骤A）按质量份数取10份表征参数直径为0.1-1.5um、长度为5-10um的碱式硫酸镁晶须，8份表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，10份表征参数直径为0.2-0.8um、长度为6-10um的镁盐晶须，将这三种晶须混合均匀后，在400真空炉中焙烧反应5h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散38min，然后常压等离子处理15min，再在含硬脂酸钙分散液的65去离。

12、子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；0011 步骤B）按质量份数取1.0份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂13稀释、混匀，然后加入12份步骤A）得到的改性晶须，在75条件下密闭混合搅拌反应38min、烘干，然后加入三氧化二锑1.2份、六溴环十二烷2.5份，（HDPE+SEBS）-g-MAH增容剂1.8份、分散剂硬脂酸钙0.3份，在70条件下密闭混合搅拌反应38min，再加入纤维素纺丝黏胶100份，密闭搅拌反应52min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶。0012 本发明是在纤维素纺丝黏胶液中。

13、添加纳米级具有纤维增强、阻燃作用的碱式硫酸镁晶须、镁盐晶须、碱式氯化镁晶须、三氧化二锑、六溴环十二烷等；通过黏胶混合、黏胶过滤、黏胶脱泡、黏胶熟成，然后经湿法纺丝技术制成阻燃黏胶纤维；这种纤维素阻燃黏胶纤维，具有较好的强度、挺括度、耐磨性、阻燃性；可广泛应用于消防、热工、地毯，窗帘、床上用品、汽车坐垫和居室装饰等，特别适用于有防火安全要求的公共活动场所。具体实施方式0013 下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍：本发明所述的一种阻燃黏胶纤维的制造方法，该制造方法采用如下步骤：0014 A）按质量份数取8-12份表征参数直径为0.1-1.5um、长度为5-10um的碱式硫酸镁晶须，6-10份。

14、表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，8-12份表征参数直径为0.2-0.8um、长度为6-10um的镁盐晶须；将上述三种晶须混合均匀后，在350-450真空炉中焙烧反应4-6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散30-45min，然后常压等离子处理10-20min，再在含硬脂酸钙分散液的60-70去离子水中超声波分散、清洗25-35min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3-5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；0015 B）按质量份数取0.8-1.2份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂13稀释、混匀，然后加入10。

15、-15份步骤A）得到的改性晶须，在70-80条件下密闭混合搅拌反应30-45min、烘干，然后加入三氧化二锑1-1.5份、六溴环十二烷2-3份、（HDPE+SEBS）-g-MAH增容剂1.5-2份、分散剂硬脂酸钙0.3份，在65-75条件下密闭混合搅拌反应30-45min，再加入纤维素纺丝黏胶90-110份，密闭搅拌反应45-60min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶；0016 C）将步骤B）得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成；采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。说明书CN 102965750 A3/4页50017 实施例1：本发明所述的阻燃黏胶纤维的制。

16、造方法，它采用如下步骤：0018 步骤A）按质量份数取10份表征参数直径为0.1-1.5um、长度为5-10um的碱式硫酸镁晶须，8份表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，10份表征参数直径为0.2-0.8um，长度为6-10um的镁盐晶须；将这三种晶须混合均匀后，在400真空炉中焙烧反应5h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散38min，然后常压等离子处理15min，再在含硬脂酸钙分散液的65去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；0019 步骤B）。

17、按质量份数取1.0份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂13稀释、混匀，然后加入12份步骤A）得到的改性晶须，在75条件下密闭混合搅拌反应38min、烘干，然后加入三氧化二锑1.2份、六溴环十二烷2.5份、（HDPE+SEBS）-g-MAH增容剂1.8份、分散剂硬脂酸钙0.3份，在70条件下密闭混合搅拌反应38min，再加入纤维素纺丝黏胶100份，密闭搅拌反应52min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶；0020 C）将步骤B）得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成；采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。0021 实施例2：本发明所述的一种阻燃黏胶纤维的制造方法，它。

18、采用如下步骤：0022 A）按质量份数取8份表征参数直径为0.1-1.5um、长度为5-10um的碱式硫酸镁晶须，6份表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，8份表征参数直径为0.2-0.8um、长度为6-10um的镁盐晶须；将上述三种晶须混合均匀后，在350真空炉中焙烧反应4h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散30min，然后常压等离子处理10min，再在含硬脂酸钙分散液的60去离子水中超声波分散、清洗25min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；0023 B）按质量份数取0.8份。

19、钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂13稀释、混匀，然后加入10份步骤A）得到的改性晶须，在70条件下密闭混合搅拌反应30min、烘干，然后加入三氧化二锑1份、六溴环十二烷2份、（HDPE+SEBS）-g-MAH增容剂1.5份、分散剂硬脂酸钙0.3份，在65条件下密闭混合搅拌反应30min，再加入纤维素纺丝黏胶90份，密闭搅拌反应45min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶；0024 C）将步骤B）得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成；采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。0025 实施例3：本发明所述的一种阻燃黏胶纤维的制造方法，它采用如下步骤：0026 A）按。

20、质量份数取12份表征参数直径为0.1-1.5um、长度为5-10um的碱式硫酸镁晶须，10份表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，12份表征参数直径为0.2-0.8um、长度为6-10um的镁盐晶须；将上述三种晶须混合均匀后，在450真空炉中焙烧反应6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散45min，然后常压等离子处理20min，再在含硬脂酸钙分散液的70去离子水中超声波分散、清洗35min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；0027 B）按质量份数取1.2份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将。

21、钛酸酯偶联剂13稀释、混说明书CN 102965750 A4/4页6匀，然后加入15份步骤A）得到的改性晶须，在80条件下密闭混合搅拌反应45min、烘干，然后加入三氧化二锑1.5份、六溴环十二烷3份、（HDPE+SEBS）-g-MAH增容剂2份、分散剂硬脂酸钙0.3份，在75条件下密闭混合搅拌反应45min，再加入纤维素纺丝黏胶110份，密闭搅拌反应60min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶；0028 C）将步骤B）得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成；采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。0029 本发明所述的实施例并不限于以上所述三个实施例，通过前述公开的数值范围，在具体实施例中进行任意替换，从而可以得到无数个实施例，对此不一一例举。说明书CN 102965750 A。

展开阅读全文