一种高纯度固体植酸生产工艺.pdf

摘要
申请专利号：	CN201210493453.3	申请日：	2012.11.28
公开号：	CN102964381A	公开日：	2013.03.13
当前法律状态：	驳回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的驳回 IPC(主分类):C07F 9/117申请公布日:20130313\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C07F 9/117申请日:20121128\|\|\|公开
IPC分类号：	C07F9/117	主分类号：	C07F9/117
申请人：	桐乡鑫洋食品添加剂有限公司
发明人：	王少林; 张红
地址：	314511 浙江省嘉兴市桐乡市高桥镇星石桥集镇
优先权：
专利代理机构：	北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350	代理人：	汤东凤
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内容摘要

本发明公开了一种高纯度固体植酸生产工艺，采用脱脂米糠或玉米粕用盐酸浸淬滤液，用NaOH或KOH调整pH值后过滤，经过阴离子交换柱、阳离子交换柱、结晶等，得到高纯度固体植酸。本发明通过工艺革新，制备的植酸纯度可以达到98％以上，本发明能有效的解决液体植酸在存储过程中颜色变深的问题。本工艺生产的固体植酸纯度高、杂质少、颜色白，是食品工业中良好的添加剂之一，本品具有良好的抗氧化性，且安全无毒，因此被广泛用作食品保鲜剂和防腐剂。

权利要求书

权利要求书一种高纯度固体植酸生产工艺，其特征在于：依次包括以下步骤：
（1）脱脂米糠或玉米粕用6%盐酸调整PH值到3，浸淬6‑8小时，滤液加石灰乳中和，用NaOH调节PH值到6~6.5，过滤、丢弃滤液，滤渣为植酸钙镁钠粗品；
（2）将植酸钙镁钠粗品加入6‑10 倍量的水中，用盐酸溶液调整pH 值到2.5，待完全溶解，加入活性炭脱色过滤、脱糖；滤液加NaOH 调整pH 值到3‑4.5，析出蛋白，采用过滤方法分离析出蛋白，得滤液；
（3）所得滤液进弱碱性阴离子交换柱交换、洗涤；然后用4‑8％碱液洗脱；洗脱液用4‑8％ NaOH 或KOH 溶液调整pH 值到12‑14，分离沉淀物，沉淀物中含有铁离子；
（4）分离后的液体过阳离子交换柱交换，流出液进大孔阴离子交换树脂层析柱层析，层析液进浓缩塔浓缩，浓缩到植酸含量50‑70％，浓缩液加入活性炭脱色，过滤，得滤液；
（5）液体成品植酸：将液体植酸浓缩至比重1.390，调整PH值为2，然后放入结晶罐中澄清；
（6）超临界稳定：将液体植酸放在结晶罐中澄清稳定；
（7）酒精洗脱：液体植酸中放入酒精洗涤，破坏植酸和水的极性结合，搅拌状态下，降温结晶，滤出晶体，反复多次，得到结晶植酸。
根据权利要求1所述的一种高纯度固体植酸生产工艺，其特征在于：所述的碱液是指NaOH 或KOH溶液。
根据权利要求1所述的一种高纯度固体植酸生产工艺，其特征在于：所述的活性炭加量为3~5%。

说明书

说明书一种高纯度固体植酸生产工艺
技术领域
本发明涉及一种食品添加剂的制造方法，具体是指一种高纯度固体植酸生产工艺。
背景技术
植酸是一种重要的有机磷系添加剂，具有独特的生理功能和化学性质，在食品、医药、日用化工、金属加工、纺织工业、高分子工业以及塑料加工工业等方面具有广泛应用。
鉴于植酸有广泛的用途和较高的经济价值，世界各国都在加大研究和开发力度。现在市场上卖的植酸大多为液体植酸，纯天然的液体植酸不易储存。液体植酸里面存在蛋白质、多糖、天然色素、潜在色素、铁离子等物质使得植酸在储存过程中色泽由淡黄色变为深褐色，影响植酸外观和应用。固体植酸纯度高、不会变色、便于储存、运输方便，是未来植酸市场的优选产品。
高纯度固体植酸解决了液体植酸储存过程中易变色、运输不方便以及纯度不高等缺陷。而且液体植酸在油里面很难应用，固体植酸解决了这一问题。由于植酸是从天然的米糠、玉米中提取出来的，因此本产品无毒无害。植酸作为食品添加剂其添加量低，效果却比一般化学合成的添加剂要好，因此可以代替一些化学合成的食品添加剂广泛应用于食品工业。固体植酸易溶于水，客户可以根据不同产品需要自己来调配浓度和添加量。
发明内容
本发明为了弥补现有空气过滤器的不足，提供一种高纯度固体植酸生产工艺，解决了液体植酸在存储过程中容易变色的问题，并且大大的提高了植酸的纯度，方便储存运输，降低了运输成本。
本发明的一种高纯度固体植酸生产工艺是通过以下技术方案来实现的：
一种高纯度固体植酸生产工艺，依次包括以下步骤：
（1）脱脂米糠或玉米粕用6%盐酸调整PH值到3，浸淬6‑8小时，滤液加石灰乳中和，用NaOH调节PH值到6~6.5，过滤、丢弃滤液，滤渣为植酸钙镁钠粗品；
（2）将植酸钙镁钠粗品加入6‑10 倍量的水中，用盐酸溶液调整pH 值到2.5，待完全溶解，加入活性炭脱色过滤、脱糖；滤液加NaOH 调整pH 值到3‑4.5，析出蛋白，采用过滤方法分离析出蛋白，得滤液；
（3）所得滤液进弱碱性阴离子交换柱交换、洗涤；然后用4‑8％碱液洗脱；洗脱液用4‑8％NaOH 或KOH 溶液调整pH值到12‑14，分离沉淀物，沉淀物中含有铁离子；
（4）分离后的液体过阳离子交换柱交换，流出液进大孔阴离子交换树脂层析柱层析，层析液进浓缩塔浓缩，浓缩到植酸含量50‑70％，浓缩液加入活性炭脱色，过滤，得滤液；
（5）液体成品植酸：将液体植酸浓缩至比重1.390，调整PH值为2，然后放入结晶罐中澄清；
（6）超临界稳定：将液体植酸放在结晶罐中澄清稳定；
（7）酒精洗脱：液体植酸中放入酒精洗涤，破坏植酸和水的极性结合，搅拌状态下，降温结晶，滤出晶体，反复多次，得到结晶植酸。
作为优选，所述的碱液是指NaOH 或KOH溶液。
作为优选，所述的活性炭加量为3~5%。
与现有技术相比，本发明的一种高纯度固体植酸生产工艺的有益效果是：能有效的解决液体植酸在存储过程中颜色变深的问题。本工艺生产的固体植酸纯度高、杂质少、颜色白，是食品工业中良好的添加剂之一，本品具有良好的抗氧化性，且安全无毒，因此被广泛用作食品保鲜剂和防腐剂。
具体实施方式
以下通过具体实施方式和配方对本发明进行具体说明，本发明包括，但不限于以下所列实施例。
工艺方案：脱脂米糠或玉米粕用6%盐酸调整PH值到3，浸淬6‑8小时，滤液加石灰乳中和，用NaOH调节PH值到6~6.5，过滤、丢弃滤液，滤渣为植酸钙镁钠粗品；将植酸钙镁钠粗品加入8倍量的水中，用盐酸溶液调整pH 值到2.5，待完全溶解，加入4％的活性炭脱色过滤、脱糖；滤液加NaOH 调整pH 值到3‑4.5，析出蛋白，采用过滤方法分离析出蛋白，得滤液；
所得滤液进弱碱性阴离子交换柱交换、洗涤；然后用4‑8％碱液（NaOH 或KOH）洗脱；洗脱液用4‑8％ NaOH 或KOH 溶液调整pH 值到12‑14，分离沉淀物，沉淀物中含有铁离子；分离后的液体过阳离子交换柱交换，流出液进大孔阴离子交换树脂层析柱层析，层析液进浓缩塔浓缩，浓缩到植酸含量50‑70％，浓缩液加入4％的活性炭脱色，过滤，得滤液；
将液体植酸浓缩至比重1.390，调整PH值为2，然后放入结晶罐中澄清；将液体植酸放在结晶罐中澄清稳定；液体植酸中放入酒精洗涤，破坏植酸和水的极性结合，搅拌状态下，降温结晶，滤出晶体，反复多次，得到结晶植酸。
将植酸粉末放入离心机离心，设定离心机转速为3500r/min；离心之后的植酸过筛，把一些大颗粒或杂质去除，保证植酸粉末均匀；进行定温65℃干燥烘干得到最终的固体植酸，对烘具做好清洁工作，防止带入杂质，污染植酸。将植酸粉末均匀分布于托盘上定温65℃烘干；化验合格的产品按每桶25Kg包装。包装内衬塑料袋应符合食品添加剂质量标准。每包袋装后应用热轧封口机封口，以防止产品因吸潮而回潮结块。
采用本发明的生产工艺制得的高纯度固体植酸含量大于98%，无机磷含量小于80ppm，氯化物含量在100ppm以下，硫酸盐含量小于100ppm，钙盐含量小于100ppm，重金属含量在30ppm以下，砷含量在3ppm以下。

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 102964381 A(43)申请公布日 2013.03.13CN102964381A*CN102964381A*(21)申请号 201210493453.3(22)申请日 2012.11.28C07F 9/117(2006.01)(71)申请人桐乡鑫洋食品添加剂有限公司地址 314511 浙江省嘉兴市桐乡市高桥镇星石桥集镇(72)发明人王少林张红(74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350代理人汤东凤(54) 发明名称一种高纯度固体植酸生产工艺(57) 摘要本发明公开了一种高纯度固体植酸生产工艺，采用脱脂米糠或玉米粕用盐酸浸淬滤液，用Na。

2、OH或KOH调整pH值后过滤，经过阴离子交换柱、阳离子交换柱、结晶等，得到高纯度固体植酸。本发明通过工艺革新，制备的植酸纯度可以达到98以上，本发明能有效的解决液体植酸在存储过程中颜色变深的问题。本工艺生产的固体植酸纯度高、杂质少、颜色白，是食品工业中良好的添加剂之一，本品具有良好的抗氧化性，且安全无毒，因此被广泛用作食品保鲜剂和防腐剂。(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 2 页1/1页21.一种高纯度固体植酸生产工艺，其特征在于：依次包括以下步骤：（1）脱脂米糠或玉米粕用6%盐酸调整PH值到3，浸。

3、淬6-8小时，滤液加石灰乳中和，用NaOH调节PH值到66.5，过滤、丢弃滤液，滤渣为植酸钙镁钠粗品；（2）将植酸钙镁钠粗品加入6-10 倍量的水中，用盐酸溶液调整pH 值到2.5，待完全溶解，加入活性炭脱色过滤、脱糖；滤液加NaOH 调整pH 值到3-4.5，析出蛋白，采用过滤方法分离析出蛋白，得滤液；（3）所得滤液进弱碱性阴离子交换柱交换、洗涤；然后用4-8碱液洗脱；洗脱液用4-8 NaOH 或KOH 溶液调整pH 值到12-14，分离沉淀物，沉淀物中含有铁离子；（4）分离后的液体过阳离子交换柱交换，流出液进大孔阴离子交换树脂层析柱层析，层析液进浓缩塔浓缩，浓缩到植酸含量50-70。

4、，浓缩液加入活性炭脱色，过滤，得滤液；（5）液体成品植酸：将液体植酸浓缩至比重1.390，调整PH值为2，然后放入结晶罐中澄清；（6）超临界稳定：将液体植酸放在结晶罐中澄清稳定；（7）酒精洗脱：液体植酸中放入酒精洗涤，破坏植酸和水的极性结合，搅拌状态下，降温结晶，滤出晶体，反复多次，得到结晶植酸。2.根据权利要求1所述的一种高纯度固体植酸生产工艺，其特征在于：所述的碱液是指NaOH 或KOH溶液。3.根据权利要求1所述的一种高纯度固体植酸生产工艺，其特征在于：所述的活性炭加量为35%。权利要求书CN 102964381 A1/2页3一种高纯度固体植酸生产工艺技术领域0001 本发明涉。

5、及一种食品添加剂的制造方法，具体是指一种高纯度固体植酸生产工艺。背景技术0002 植酸是一种重要的有机磷系添加剂，具有独特的生理功能和化学性质，在食品、医药、日用化工、金属加工、纺织工业、高分子工业以及塑料加工工业等方面具有广泛应用。0003 鉴于植酸有广泛的用途和较高的经济价值，世界各国都在加大研究和开发力度。现在市场上卖的植酸大多为液体植酸，纯天然的液体植酸不易储存。液体植酸里面存在蛋白质、多糖、天然色素、潜在色素、铁离子等物质使得植酸在储存过程中色泽由淡黄色变为深褐色，影响植酸外观和应用。固体植酸纯度高、不会变色、便于储存、运输方便，是未来植酸市场的优选产品。0004 高纯度固体植酸解决。

6、了液体植酸储存过程中易变色、运输不方便以及纯度不高等缺陷。而且液体植酸在油里面很难应用，固体植酸解决了这一问题。由于植酸是从天然的米糠、玉米中提取出来的，因此本产品无毒无害。植酸作为食品添加剂其添加量低，效果却比一般化学合成的添加剂要好，因此可以代替一些化学合成的食品添加剂广泛应用于食品工业。固体植酸易溶于水，客户可以根据不同产品需要自己来调配浓度和添加量。发明内容0005 本发明为了弥补现有空气过滤器的不足，提供一种高纯度固体植酸生产工艺，解决了液体植酸在存储过程中容易变色的问题，并且大大的提高了植酸的纯度，方便储存运输，降低了运输成本。0006 本发明的一种高纯度固体植酸生产工艺是通过以下。

7、技术方案来实现的：一种高纯度固体植酸生产工艺，依次包括以下步骤：（1）脱脂米糠或玉米粕用6%盐酸调整PH值到3，浸淬6-8小时，滤液加石灰乳中和，用NaOH调节PH值到66.5，过滤、丢弃滤液，滤渣为植酸钙镁钠粗品；（2）将植酸钙镁钠粗品加入6-10 倍量的水中，用盐酸溶液调整pH 值到2.5，待完全溶解，加入活性炭脱色过滤、脱糖；滤液加NaOH 调整pH 值到3-4.5，析出蛋白，采用过滤方法分离析出蛋白，得滤液；（3）所得滤液进弱碱性阴离子交换柱交换、洗涤；然后用4-8碱液洗脱；洗脱液用4-8NaOH 或KOH 溶液调整pH值到12-14，分离沉淀物，沉淀物中含有铁离子；（4）分离后的。

8、液体过阳离子交换柱交换，流出液进大孔阴离子交换树脂层析柱层析，层析液进浓缩塔浓缩，浓缩到植酸含量50-70，浓缩液加入活性炭脱色，过滤，得滤液；（5）液体成品植酸：将液体植酸浓缩至比重1.390，调整PH值为2，然后放入结晶罐中澄清；（6）超临界稳定：将液体植酸放在结晶罐中澄清稳定；说明书CN 102964381 A2/2页4（7）酒精洗脱：液体植酸中放入酒精洗涤，破坏植酸和水的极性结合，搅拌状态下，降温结晶，滤出晶体，反复多次，得到结晶植酸。0007 作为优选，所述的碱液是指NaOH 或KOH溶液。0008 作为优选，所述的活性炭加量为35%。0009 与现有技术相比，本发明的一种高纯。

9、度固体植酸生产工艺的有益效果是：能有效的解决液体植酸在存储过程中颜色变深的问题。本工艺生产的固体植酸纯度高、杂质少、颜色白，是食品工业中良好的添加剂之一，本品具有良好的抗氧化性，且安全无毒，因此被广泛用作食品保鲜剂和防腐剂。具体实施方式0010 以下通过具体实施方式和配方对本发明进行具体说明，本发明包括，但不限于以下所列实施例。0011 工艺方案：脱脂米糠或玉米粕用6%盐酸调整PH值到3，浸淬6-8小时，滤液加石灰乳中和，用NaOH调节PH值到66.5，过滤、丢弃滤液，滤渣为植酸钙镁钠粗品；将植酸钙镁钠粗品加入8倍量的水中，用盐酸溶液调整pH 值到2.5，待完全溶解，加入4的活性炭脱色过滤、脱。

10、糖；滤液加NaOH 调整pH 值到3-4.5，析出蛋白，采用过滤方法分离析出蛋白，得滤液；所得滤液进弱碱性阴离子交换柱交换、洗涤；然后用4-8碱液（NaOH 或KOH）洗脱；洗脱液用4-8 NaOH 或KOH 溶液调整pH 值到12-14，分离沉淀物，沉淀物中含有铁离子；分离后的液体过阳离子交换柱交换，流出液进大孔阴离子交换树脂层析柱层析，层析液进浓缩塔浓缩，浓缩到植酸含量50-70，浓缩液加入4的活性炭脱色，过滤，得滤液；将液体植酸浓缩至比重1.390，调整PH值为2，然后放入结晶罐中澄清；将液体植酸放在结晶罐中澄清稳定；液体植酸中放入酒精洗涤，破坏植酸和水的极性结合，搅拌状态下，降温结晶。

11、，滤出晶体，反复多次，得到结晶植酸。0012 将植酸粉末放入离心机离心，设定离心机转速为3500r/min；离心之后的植酸过筛，把一些大颗粒或杂质去除，保证植酸粉末均匀；进行定温65干燥烘干得到最终的固体植酸，对烘具做好清洁工作，防止带入杂质，污染植酸。将植酸粉末均匀分布于托盘上定温65烘干；化验合格的产品按每桶25Kg包装。包装内衬塑料袋应符合食品添加剂质量标准。每包袋装后应用热轧封口机封口，以防止产品因吸潮而回潮结块。0013 采用本发明的生产工艺制得的高纯度固体植酸含量大于98%，无机磷含量小于80ppm，氯化物含量在100ppm以下，硫酸盐含量小于100ppm，钙盐含量小于100ppm，重金属含量在30ppm以下，砷含量在3ppm以下。说明书CN 102964381 A。

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