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1、(10)申请公布号 CN 103450385 A(43)申请公布日 2013.12.18CN103450385A*CN103450385A*(21)申请号 201310361423.1(22)申请日 2013.08.19C08F 220/06(2006.01)C08F 220/56(2006.01)C08F 220/58(2006.01)C08F 222/38(2006.01)C09K 3/00(2006.01)(71)申请人杭州电子科技大学地址 310018 浙江省杭州市下沙高教园区2号大街(72)发明人张春晓 赵红挺 张素玲 姚志通(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司 33200。
2、代理人杜军(54) 发明名称一种能够高效调湿的高分子调湿剂的制备方法(57) 摘要本发明公开一种能够高效调湿的高分子调湿剂的制备方法。丙烯酸加入NaOH溶液中得到调pH值后的丙烯酸溶液；再加入甲基丙烯酸、丙烯酰胺，混合均匀后得到混合溶液；置于温水中进行充氮排氧0.52小时，然后加入交联剂、引发剂，形成反应溶液；置于5070恒温水浴中加热，反应36小时，获得凝胶状聚合产物，最后切片、造粒、烘干处理、粉碎、过筛，得到最终产品。采用该方法制备的高分子调湿剂具有调湿容量大、快速的响应能力、成本低和可再生使用等优点，且该制备方法具有产物分子量比较均匀、工艺简单、成本低和易于控制等优点、易于实现工业化的特。
3、点。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书5页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书5页(10)申请公布号 CN 103450385 ACN 103450385 A1/1页21. 一种能够高效调湿的高分子调湿剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤(1).将丙烯酸加入到装有搅拌器的反应器中，边搅拌边加入浓度为1420的NaOH溶液，得到丙烯酸溶液；其中，氢氧化钠的质量=（丙烯酸+甲基丙烯酸）（6585）40；丙烯酸和甲基丙烯酸均为物质的量，单位为mol；40为氢氧化钠的分子量；6585为中和度；步骤(2).在调PH值后的丙烯酸溶液中，边搅拌。
4、边加入甲基丙烯酸、丙烯酰胺，混合均匀后得到混合溶液；其中甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酰胺的质量比为（218）：（13）：1；步骤(3).将步骤(2)配制的混合溶液，置于温度为2225的温水中进行充氮排氧0.52小时，然后加入交联剂、引发剂，充分搅拌均匀后，最终形成反应溶液；其中，交联剂的质量=（丙烯酸+丙烯酰胺+甲基丙烯酸）（0.22），其中丙烯酸、丙烯酰胺和甲基丙烯酸均为质量，单位为g；引发剂的质量=（丙烯酸+丙烯酰胺+甲基丙烯酸）（0.22），其中丙烯酸、丙烯酰胺和甲基丙烯酸均为质量，单位为g；步骤(4).将步骤(3)得到的反应溶液置于温度为5070的恒温水浴中加热，让其充分反应36小时，获得。
5、凝胶状聚合产物；步骤(5).将步骤(4)得到的凝胶状聚合产物经切片、造粒、烘干处理、粉碎、过筛后，得到能够高效调湿的高分子调湿剂。2.如权利要求1所述的一种能够高效调湿的高分子调湿剂的制备方法，其特征在于步骤(1)在冰水浴中进行，防止氢氧化钠溶液发热会导致丙烯酸的挥发。3.如权利要求1所述的一种能够高效调湿的高分子调湿剂的制备方法，其特征在于所述的交联剂为N-羟甲基丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺或双丙酮丙烯酰胺。4.如权利要求1所述的一种能够高效调湿的高分子调湿剂的制备方法，其特征在于所述的引发剂为过硫酸钾、亚硫酸氢钠/过硫酸铵、双氧水、过硫酸铵/硫酸亚铁或过硫酸钠。5.如权利要求1所述的。
6、一种能够高效调湿的高分子调湿剂的制备方法，其特征在于步骤(5)经切片后的凝胶状聚合产物的厚度为0.51.5cm。6.如权利要求1所述的一种能够高效调湿的高分子调湿剂的制备方法，其特征在于步骤(5)所述的烘干处理为80120温度下烘干46小时，至凝胶状聚合产物的质量不发生变化。7.如权利要求1所述的一种能够高效调湿的高分子调湿剂的制备方法，其特征在于步骤(5) 所述的过筛选择4560目。权 利 要 求 书CN 103450385 A1/5页3一种能够高效调湿的高分子调湿剂的制备方法技术领域0001 本发明属于环保建筑材料领域，具体涉及一种能够高效调湿的高分子调湿剂的制备方法。背景技术0002 我。
7、国南方降雨量多，尤其是每年6月中下旬至7月上半月之间持续天阴有雨的梅雨季节，空气湿度大、气温高，衣物等容易发霉。例如，现代的建造房屋多是镶板、预制板(或顶制品)、钢筋混凝土、金属框格窗等材料，故气密性高，结露的问题多。其原因是房屋气密性好，通风差，生活水平提高，用水增加，使用石油气炉、煤气炉等暖房器具等，造成结露观象严重。特别是厨房、洗澡房、洗脸间、大型室内澡堂等潮湿房屋在壁面、房顶、地面的结露更是严重。0003 调湿材料是指不需要借助任何人工能源和机械设备,依靠自身的吸放湿特性感应所调空间空气的湿度变化,自动调节湿度的功能材料。当湿度较高时,调湿材料能够吸附环境中的水蒸气,使空间的湿度降低；。
8、当湿度较低时,材料将释放出自身吸附的水蒸气,增加空间的相对湿度,从而保持环境空间湿度的相对恒定。例如添加了调湿剂的壁纸可以防结露，调节房间的湿度；将添加物与调湿剂混合制备调湿涂料，用于建筑物的内壁、储存设备内壁的表面涂饰，从而达到调湿的目的；将橡胶与高分子调湿剂并用做成止水（隔水）材料，常用在建筑物建造隙的填充、密封、止水及各类机器的气密、防水等土木建筑工程领域中。0004 利用调湿材料的吸放湿特性来调节湿度, 虽然是一种被动的控制措施, 但它无需任何机械设备和能源消耗, 因而是一种生态性的控制调节方法。这对于改善人居环境、植物( 花卉、农作物等) 的健康生长、提高物品( 食品、药品、文物) 。
9、的保存质量、仪器的正常运行、维持生态环境的可持续发展, 无疑都具有重要的应用价值和社会意义。发明内容0005 本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低廉、能源消耗低和高效调湿的高分子调湿剂的制备方法，使之适合于除湿系统、止水（隔水）材料和调湿涂料等需要调节湿度的场合。0006 本发明方法包括以下步骤：步骤(1).将丙烯酸加入到装有搅拌器的反应器中，边搅拌边加入浓度为1420的NaOH溶液，得到丙烯酸溶液；其中，氢氧化钠的质量=（丙烯酸+甲基丙烯酸）（6585）40，丙烯酸和甲基丙烯酸均为物质的量，单位为mol，40为氢氧化钠的分子量，6585为中和度。0007 步骤(1)在冰水浴中进行，防止氢。
10、氧化钠溶液发热会导致丙烯酸的挥发。0008 步骤(2).在调PH值后的丙烯酸溶液中，边搅拌边加入甲基丙烯酸、丙烯酰胺，混合均匀后得到混合溶液；其中，甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酰胺的质量比为（218）：（1说 明 书CN 103450385 A2/5页43）：1；步骤(3).将步骤(2)配制的混合溶液，置于温度为2225的温水中进行充氮排氧0.52小时，然后加入交联剂、引发剂，充分搅拌均匀后，最终形成反应溶液。0009 其中，交联剂的质量=（丙烯酸+丙烯酰胺+甲基丙烯酸）（0.22），其中丙烯酸、丙烯酰胺和甲基丙烯酸均为质量，单位为g；引发剂的质量=（丙烯酸+丙烯酰胺+甲基丙烯酸）（0.22），其。
11、中丙烯酸、丙烯酰胺和甲基丙烯酸均为质量，单位为g。0010 所述的交联剂为N-羟甲基丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺或双丙酮丙烯酰胺；所述的引发剂为过硫酸钾、亚硫酸氢钠/过硫酸铵、双氧水、过硫酸铵/硫酸亚铁或过硫酸钠；步骤(4).将步骤(3)得到的反应溶液置于温度为5070的恒温水浴中加热，让其充分反应36小时，获得凝胶状聚合产物。0011 步骤(5).将步骤(4)得到的凝胶状聚合产物经切片、造粒、烘干处理、粉碎、过筛后，即得到本发明制备的能够高效调湿的高分子调湿剂。0012 所述经切片后的凝胶状聚合产物的厚度为0.51.5cm；所述的烘干处理为80120温度下烘干46小时，至凝胶状聚合产物。
12、的质量不发生变化；所述的过筛选择4560目。0013 本发明采用丙烯酸、丙烯酰胺和甲基丙烯酸等为单体，通过共聚物中羧酸基团、酰胺基团等多种基团的相互协同作用，明显地提高高分子调湿剂的调湿性能，且产品的形状多样化可适用不同的场合。相比无机类调湿材料，本发明具有如下优点：1.硅胶和分子筛类等无机类调湿剂几十分钟内便达到吸湿饱和，不再发挥作用；而该高分子调湿剂7天后仍未达到吸湿饱和且调湿容量大，最高吸湿量可达0.95g/g，体现了长效调湿的优越性。 0014 2.制备工艺简单，采用“一锅法”即可实现。0015 3.再生能耗低，再生后的调湿性能下降不超过2。0016 采用该方法制备的高分子调湿剂具有调。
13、湿容量大、快速的响应能力、成本低和可再生使用等优点，广泛地应用于防结露和调湿壁纸、结露防止片与调湿片、调湿涂料、隔水材料和建筑等行业。并且该制备方法具有产物分子量比较均匀、工艺简单、成本低和易于控制等优点、易于实现工业化的特点。具体实施方式0017 将本发明的具体实施例说明如下，但并非限制本发明所表述的范围只为更具体说明本发明的特点。0018 实施例1取3g丙烯酸加入到装有搅拌器的三口烧瓶中，边搅拌边加入浓度为18.3的NaOH溶液，得到丙烯酸溶液。其中，NaOH溶液中NaOH的质量为19.1g。0019 将第步在冰水浴中进行，防止氢氧化钠溶液发热会导致丙烯酸的挥发。0020 将第步已调好PH。
14、值的丙烯酸溶液，边搅拌边加入54g甲基丙烯酸、3g丙烯酰说 明 书CN 103450385 A3/5页5胺，得到混合溶液。0021 将第步配好的混合溶液，置于25温水中充氮排氧0.5小时，之后加入0.18gN-羟甲基丙烯酰胺和0.18g过硫酸钾，充分搅拌后最终形成反应溶液。0022 将第步配好的反应溶液于65的恒温水浴中加热，让其充分反应3小时，获得凝胶状聚合产物。0023 将第步得到的反应产物经切片、造粒、120下烘干处理4h、粉碎、过筛，得到高效调湿的高分子调湿剂。0024 性能测试：吸湿性能：将实施例1所制备的高分子调湿剂放入恒温恒湿箱中进行吸湿，直至吸湿饱和。测试条件为：T=25，RH。
15、=90。最终测得其吸湿量为0.825g/g。 再生性能：将实施例1所制备的高分子调湿剂再生处理，再生五次后的平衡吸湿率下降也不超过2。0025 实施例2取15g丙烯酸加入到装有搅拌器的三口烧瓶中，边搅拌边加入浓度为16的NaOH溶液，得到丙烯酸溶液。其中，NaOH溶液中NaOH的质量为16.7g。0026 将第步在冰水浴中进行，防止氢氧化钠溶液发热会导致丙烯酸的挥发。0027 将第步已调好PH值的丙烯酸溶液，边搅拌边加入30g甲基丙烯酸、15g丙烯酰胺，得到混合溶液。0028 将第步配好的混合溶液，置于25温水中充氮排氧0.7小时，之后加入0.18gN，N-亚甲基双丙烯酰胺和0.18g亚硫酸氢。
16、钠/过硫酸铵，充分搅拌后最终形成反应溶液。0029 将第步配好的混合溶液于65的恒温水浴中加热，让其充分反应3小时，获得凝胶状聚合产物。0030 将第步得到的反应产物经切片、造粒、120下烘干处理4h、粉碎、过筛后，得到高效调湿的高分子调湿剂。0031 性能测试：吸湿性能：将实施例2所制备的高分子调湿剂放入恒温恒湿箱中进行吸湿，直至吸湿饱和。测试条件为：T=25，RH=90。最终测得其吸湿量为0.885g/g。 再生性能：实施例2所制备的高分子调湿剂再生处理，再生五次后的平衡吸湿率下降也不超过2。0032 实施例3取5.5g丙烯酸加入到装有搅拌器的三口烧瓶中，边搅拌边加入浓度为14的NaOH溶。
17、液，得到混合溶液。其中，NaOH溶液中NaOH的质量为10.21g。0033 将第步在冰水浴中进行，防止氢氧化钠溶液发热会导致丙烯酸的挥发；将第步已调好PH值的丙烯酸溶液，边搅拌边加入19.25g甲基丙烯酸、2.75g丙烯酰胺，得到混合溶液。0034 将第步配好的混合溶液，置于25温水中充氮排氧0.5小时，之后加入0.25g双丙酮丙烯酰胺和0.35g双氧水，充分搅拌后最终形成反应溶液。0035 将第步配好的反应溶液于65的恒温水浴中加热，让其充分反应4小时，获说 明 书CN 103450385 A4/5页6得凝胶状聚合产物。0036 将第步得到的反应产物经切片、造粒、120下烘干处理4h、粉碎。
18、、过筛后，得到高效调湿的高分子调湿剂。0037 性能测试：吸湿性能：将实施例3所制备的高分子调湿剂放入恒温恒湿箱中进行吸湿，直至吸湿饱和。测试条件为：T=25，RH=90。其吸湿量为0.95g/g。 再生性能：将实施例3所制备的高分子调湿剂再生处理，再生五次后的平衡吸湿率下降也不超过2。0038 实施例4取6.5g丙烯酸加入到装有搅拌器的三口烧瓶中，边搅拌边加入浓度为14.2的NaOH溶液，得到丙烯酸溶液。其中，NaOH溶液中NaOH的质量为9.52 g.将第步在冰水浴中进行，防止氢氧化钠溶液发热会导致丙烯酸的挥发。0039 将第步已调好PH值的丙烯酸溶液，边搅拌边加入19.5g甲基丙烯酸、6。
19、.5g丙烯酰胺，得到混合溶液。0040 将第步配好的混合溶液，置于25温水中充氮排氧0.5小时，之后加入0.2gN-羟甲基丙烯酰胺、0.4g过硫酸铵/硫酸亚铁，充分搅拌后最终形成混合溶液。0041 将第步配好的混合溶液于65的恒温水浴中加热，让其充分反应3小时，获得凝胶状聚合产物。0042 将第步得到的反应产物经切片、造粒、120下烘干处理4h、粉碎、过筛后，得到高效调湿的高分子调湿剂。0043 性能测试：吸湿性能：将实施例4所制备的高分子调湿剂放入恒温恒湿箱中进行吸湿，直至吸湿饱和。测试条件为：T=25，RH=90。其吸湿量为0.87g/g。 再生性能：将实施例4所制备的高分子调湿剂再生处理。
20、，再生五次后的平衡吸湿率下降也不超过2。0044 实施例5取15g丙烯酸加入到装有搅拌器的三口烧瓶中，边搅拌边加入浓度为20的NaOH溶液，得到丙烯酸溶液。其中，NaOH溶液中NaOH的质量为14.5g。0045 将第步在冰水浴中进行，防止氢氧化钠溶液发热会导致丙烯酸的挥发。0046 将第步已调好PH值的丙烯酸溶液，边搅拌边加入30g甲基丙烯酸、5g丙烯酰胺，得到混合溶液。0047 将第步配好的混合溶液，置于22温水中充氮排氧2小时，之后加入0.1gN，N-亚甲基双丙烯酰胺、0.1g过硫酸钠，充分搅拌后最终形成混合溶液。0048 将第步配好的混合溶液于50的恒温水浴中加热，让其充分反应6小时，。
21、获得凝胶状聚合产物。0049 将第步得到的反应产物经切片、造粒、80下烘干处理6h、粉碎、过筛后，得到高效调湿的高分子调湿剂。0050 性能测试：吸湿性能：将实施例5所制备的高分子调湿剂放入恒温恒湿箱中进行吸湿，直至吸湿说 明 书CN 103450385 A5/5页7饱和。测试条件为：T=25，RH=90。其吸湿量为0.88g/g。 0051 再生性能：将实施例5所制备的高分子调湿剂再生处理，再生五次后的平衡吸湿率下降也不超过2。0052 实施例6取6g丙烯酸加入到装有搅拌器的三口烧瓶中，边搅拌边加入浓度为15的NaOH溶液，得到丙烯酸溶液。其中，NaOH溶液中NaOH的质量为9.17 g。0。
22、053 将第步在冰水浴中进行，防止氢氧化钠溶液发热会导致丙烯酸的挥发。0054 将第步已调好PH值的丙烯酸溶液，边搅拌边加入21g甲基丙烯酸、3g丙烯酰胺，得到混合溶液。0055 将第步配好的混合溶液，置于22温水中充氮排氧1.5小时，之后加入0.6g双丙酮丙烯酰胺、0.6g过硫酸钾，充分搅拌后最终形成混合溶液。0056 将第步配好的混合溶液于70的恒温水浴中加热，让其充分反应3小时，获得凝胶状聚合产物。0057 将第步得到的反应产物经切片、造粒、100下烘干处理5h、粉碎、过筛后，得到高效调湿的高分子调湿剂。0058 性能测试：吸湿性能：将实施例6所制备的高分子调湿剂放入恒温恒湿箱中进行吸湿，直至吸湿饱和。测试条件为：T=25，RH=90。其吸湿量为0.90g/g。 0059 再生性能：将实施例6所制备的高分子调湿剂再生处理，再生五次后的平衡吸湿率下降也不超过2。0060 上述实施例第步经切片后的凝胶状聚合产物的厚度为0.51.5cm；过筛选择4560目。0061 上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。说 明 书CN 103450385 A。