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1、(10)申请公布号 CN 103432958 A(43)申请公布日 2013.12.11CN103432958A*CN103432958A*(21)申请号 201310367671.7(22)申请日 2013.08.22B01F 17/00(2006.01)C09C 1/02(2006.01)C09C 3/12(2006.01)C09C 3/08(2006.01)(71)申请人郑四荣地址 425700 湖南省永州市新田县龙泉镇乐福路14号(72)发明人郑四荣(74)专利代理机构东莞市冠诚知识产权代理有限公司 44272代理人张作林(54) 发明名称一种碳酸钙表面活性剂(57) 摘要一种碳酸钙表。
2、面活性剂，涉及用于碳酸钙的改性剂，及其制备方法和使用方法。其组分为：硬酯酸，异丙醇，乙二醇，二乙二醇丁醚，异辛醇，铝酸酯，氨基硅油，失水山梨醇单月桂酸酯，聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯。本活性剂改性的碳酸钙具有前所未有的效果，其填充生产出的人造大理石的强度、刚度、硬度、特别是耐冲击性及抗划伤性有极大改善，而且更致密，更光洁。同时，本活性剂成本低，加入到粉体立磨机中把碳酸钙磨成600目细粉，每吨碳酸钙只需多投入40元，而DOP吸油值为12以下，大大提高了加工人造大理石的经济效益。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 。
3、说明书4页(10)申请公布号 CN 103432958 ACN 103432958 A1/1页21.一种碳酸钙表面活性剂，其特征在于：一种碳酸钙表面活性剂，其组分为:硬酯酸，异丙醇，乙二醇，二乙二醇丁醚，异辛醇，铝酸酯，氨基硅油，失水山梨醇单月桂酸酯，聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯；以重量计，硬酯酸812份，异丙醇1317份，乙二醇46份，二乙二醇丁醚68份，异辛醇79份，铝酸酯液体1317份，氨基硅油46份，失水山梨醇单月桂酸酯1317份，聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯1822份。2.一种碳酸钙表面活性剂，其特征在于：其组分为:硬酯酸，异丙醇，乙二醇，二乙二醇丁醚，异辛醇，铝酸酯，氨基硅油，失水。
4、山梨醇单月桂酸酯，聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯；以重量计，硬酯酸10份，异丙醇15份，乙二醇5份，二乙二醇丁醚7份，异辛醇8份，铝酸酯液体15份，氨基硅油5份，失水山梨醇单月桂酸酯15份，聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯20份。3.一种碳酸钙表面活性剂的生产步骤，其特征在于：（1）在反应釜中按权利要求1及权利要求2所述的任意一种碳酸钙表面活性剂的配比加入硬酯酸，然后升温至7585摄氏度熔解；（2）按权利要求1及权利要求2所述的任意一种碳酸钙表面活性剂的配比将异丙醇加入上述反应釜中，搅拌46分钟；（3）将（2）的反应釜降温至3545摄氏度； （4）将其余组分乙二醇、二乙二醇丁醚、异辛醇、铝酸酯、氨基。
5、硅油、失水山梨醇单月桂酸酯及聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯按权利要求1及权利要求2所述的任意一种碳酸钙表面活性剂的配比一次性加入（3）的反应釜中，并搅拌812分钟，即是产品一种碳酸钙表面活性剂；（5）出料称量分装。4.一种碳酸钙表面活性剂的使用方法，其特征在于：将按权利要求3的生产步骤制得的一种碳酸钙表面活性剂用水稀释至25倍水溶液得到该活性剂水溶液，然后泵送到粉体立磨机入料口处，入料口内带高速螺旋并送入碳酸钙，入料碳酸钙的颗粒为60100目；每吨入料碳酸钙加入该活性剂水溶6669公斤，用手能抓成团为宜，该粉体立磨机温度不低于50度并带抽风脱水，通过粉体立磨机将碳酸钙磨至不低于600目粉体，并将。
6、最终水份控制在0.3%之内。权 利 要 求 书CN 103432958 A1/4页3一种碳酸钙表面活性剂 技术领域0001 本发明涉及用于碳酸钙的改性剂，及其制备方法和使用方法。 背景技术0002 碳酸钙作为一种重要的化工原料广泛用于人造大理石、造纸、涂料、塑料、化妆品等的生产中。随着人们对产品质量要求的提高，对碳酸钙的细度和均匀性的要求也日益提高。对于超细碳酸钙生产及应用，表面改性显得尤为重要。因为超细碳酸钙粒径变得很小，表面原子数增多，表面能增高，吸附作用增强，粒子间趋于相互团聚，从而导致粒子在聚合物基体中不能很好地分散；同时，碳酸钙亲水疏油的共性使其与聚合物容易形成界面缺陷。对超细碳酸钙。
7、进行表面改性，是拓宽其市场领域的必要途径。 0003 表面改性剂的研发是粉体改性的重要领域之一，也是粉体深加工和新型复合材料领域研究的新热点。碳酸钙的活性改性实际上就是选择特定的表面改性剂，对碳酸钙颗粒表面进行包覆处理，使之成为功能填充材料。表面改性剂的种类和改性工艺将直接影响表面改性效果。 0004 碳酸钙的改性在20世纪50年代就开始大量研究，从改性剂上有：偶联剂，表面活性剂，有机硅，有机酸以及水溶性高分子物质等。从形式上分：固相包覆，液相包覆和气相包覆。从原理上分：物理学法修饰与化学法修饰。 0005 从改性剂方面看，改性碳酸钙的现状至少存在以下不足： 其一，最常用的是长链脂肪酸，例如硬。
8、脂酸，虽然把碳酸钙的表面极性消除，从无机表面变有机表面，但是，不饱和聚酯却是弱极性特性，造成两者固液界面接触角反而增大，降低了润湿的可能性。0006 其二，偶联剂改性，包括钛酸酯，铝酸酯与硼酸酯，甚至某些硅烷，但是，它们都是成本偏高，缺乏成本竞争优势。 0007 其三，表面活性剂，它们都无法独立完成包覆粉体的多项性能，包括增加润湿，提高流平性，降低下游产品粘度，改善和易性等。 0008 总之，所有市面上的改性剂用在600目的碳酸钙改性中，如果控制改性剂加入成本为每吨40元以内的话，它们的DOP吸油值只能停留在18以上，若要想将其吸油值降到12以下，目前无法办到，至少国内目前仍是空白。 0009。
9、 上述碳酸钙改性剂产生的不足，是因为上述改性剂组分单一、过于考虑单纯、忽略下游使用、缺乏具体应用针对性所致。 发明内容0010 本发明旨在克服现有技术应用于超细碳酸钙（例如600目）改性时，不能同时实现低成本、增加润湿、提高流平性、降低下游产品粘度、改善和易性的不足，提供一种碳酸钙表面活性剂，其不但能增加润湿，提高流平性，降低下游产品粘度，改善和易性，而且成本低。用于600目的碳酸钙改性，控制改性剂加入成本为每吨40元以内，DOP吸油值降到12以下。说 明 书CN 103432958 A2/4页4从而提高与不饱和聚酯的相亲性，降低树脂粉体体系的粘度，改善体系和易性，提高下游产品性能，降低下游产。
10、品如人造大理石的生产成本。 0011 为此，本发明一种碳酸钙表面活性剂的技术方案是： 一种碳酸钙表面活性剂，其组分为:硬酯酸，异丙醇，乙二醇，二乙二醇丁醚，异辛醇，铝酸酯，氨基硅油，失水山梨醇单月桂酸酯，聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯；以重量计，硬酯酸10份，异丙醇15份，乙二醇5份，二乙二醇丁醚7份，异辛醇8份，铝酸酯液体15份，氨基硅油5份，失水山梨醇单月桂酸酯15份，聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯20份。0012 一种碳酸钙表面活性剂，其组分为:硬酯酸，异丙醇，乙二醇，二乙二醇丁醚，异辛醇，铝酸酯，氨基硅油，失水山梨醇单月桂酸酯，聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯；以重量计，硬酯酸812份，异丙醇。
11、1317份，乙二醇46份，二乙二醇丁醚68份，异辛醇79份，铝酸酯液体1317份，氨基硅油46份，失水山梨醇单月桂酸酯1317份，聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯1822份。 0013 一种碳酸钙表面活性剂，其生产步骤： （1）在反应釜中按配比加入硬酯酸，然后升温至7585摄氏度熔解；（2）按配比将异丙醇加入上述反应釜中，搅拌46分钟；（3）将（2）的反应釜降温至3545摄氏度； （4）将其余组分乙二醇、二乙二醇丁醚、异辛醇、铝酸酯、氨基硅油、失水山梨醇单月桂酸酯及聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯按配比一次性加入（3）的反应釜中，并搅拌812分钟，即是产品一种碳酸钙表面活性剂；（5）出料称量分装。00。
12、14 一种碳酸钙表面活性剂的使用方法，将上述一种碳酸钙表面活性剂用水稀释至25倍水溶液得到该活性剂水溶液，然后泵送到粉体立磨机入料口处，入料口内带高速螺旋并送入碳酸钙，入料碳酸钙的颗粒为60100目；每吨入料碳酸钙加入该活性剂水溶6669公斤，用手能抓成团为宜，该粉体立磨机温度不低于50度并带抽风脱水，通过粉体立磨机将碳酸钙磨至不低于600目粉体，并将最终水份控制在0.3%之内。 0015 本发明各组分的作用及机理是： （1）硬酯酸与铝酸酯起到锚接颗粒包覆粉体作用，提高产品的韧性与刚性；（2）异丙醇溶解分散硬酯酸；（3）氨基硅油改善下游产品和易性；（4）乙二醇进一步降低粉体吸油值并起保湿作用；。
13、（5）二乙二醇丁醚及异辛醇改善产品的流平效果与亮度；（6）失水山梨醇单月桂酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯调节产品HLB值，更好地使固液两相接触与润湿。0016 本发明的有益效果是： 其一，在硬酯酸和铝酸酯的协同作用下，碳酸钙粉体基本上已经被致密地包覆上有机界面，由于小分子乙二醇的渗透，更进一步堵塞粉体内心死角。二乙二醇丁醚及异辛醇降低了液体的表面张力，增加流平效果。失水山梨醇单月桂酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯的调节，使产品更具有亲水与亲弱极性不饱和聚酯的特性，进一步减小润湿角。氨基硅油提高了下游产品和易性。使该改性碳酸钙具有前所未有的效果。说 明 书CN 103432958 A3/4。
14、页50017 其二，用本发明一种碳酸钙表面活性剂改性的碳酸钙与普通碳酸钙填充生产出的人造大理石两者对比，效果明显。由于偶联剂的桥联作用，使产品强度、刚度、硬度、特别是耐冲击性及抗划伤性有极大改善。由于流平性好，成品人造大理石更致密，更光洁。 0018 其三，成本低，本产品成本为15元/公斤，加入到粉体立磨机中把碳酸钙磨成600目细粉，每吨只需加入本发明一种碳酸钙表面活性剂3公斤左右，水份控制在0.3%以内，结果测DOP吸油值为12。大大提高了人造大理石加工的经济效益。也就是说，每吨碳酸钙只需多投入40元，则所需的不饱和聚酯（约15元/公斤）从180公斤下降至120公斤，直接经济效益900元。用。
15、40元换取900元的价值，效益是不言而喻的。 具体实施方式0019 下面，介绍本发明的具体实施方式。 0020 实施例一 一种碳酸钙表面活性剂，其组分为:硬酯酸（1801），异丙醇，乙二醇，二乙二醇丁醚，异辛醇，铝酸酯（DL-411-B液体），氨基硅油，失水山梨醇单月桂酸酯（SP20），聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯（TW20）；以重量计，硬酯酸8份，异丙醇13份，乙二醇4份，二乙二醇丁醚6份，异辛醇7份，铝酸酯液体13份，氨基硅油4份，失水山梨醇单月桂酸酯13份，聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯18份。0021 实施例二 一种碳酸钙表面活性剂，其组分为:硬酯酸（1801），异丙醇，乙二醇，二乙二醇。
16、丁醚，异辛醇，铝酸酯（DL-411-B液体），氨基硅油，失水山梨醇单月桂酸酯（SP20），聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯（TW20）；以重量计，硬酯酸10份，异丙醇15份，乙二醇5份，二乙二醇丁醚7份，异辛醇8份，铝酸酯液体15份，氨基硅油5份，失水山梨醇单月桂酸酯15份，聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯20份。0022 实施例三 一种碳酸钙表面活性剂，其组分为:硬酯酸（1 801），异丙醇，乙二醇，二乙二醇丁醚，异辛醇，铝酸酯（DL-411-B液体），氨基硅油，失水山梨醇单月桂酸酯（SP20），聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯（TW20）；以重量计，硬酯酸12份，异丙醇17份，乙二醇6份，二乙二醇丁醚。
17、8份，异辛醇9份，铝酸酯液体17份，氨基硅油6份，失水山梨醇单月桂酸酯17份，聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯22份。0023 实施例四 一种碳酸钙表面活性剂，其生产步骤：（1）在反应釜中按实施例一或实施例二或实施例三的配比加入硬酯酸，然后升温至7585摄氏度熔解；（2）按实施例一或实施例二或实施例三的配比将异丙醇加入上述反应釜中，搅拌46分钟；（3）将（2）的反应釜降温至3545摄氏度； （4）按实施例一或实施例二或实施例三的配比将其余组分乙二醇、二乙二醇丁醚、异辛醇、铝酸酯、氨基硅油、失水山梨醇单月桂酸酯及聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯一次性加入（3）的反应釜中，并快速搅拌812分钟，即是产品一。
18、种碳酸钙表面活性剂；说 明 书CN 103432958 A4/4页6（5）出料称量分装。0024 实施例五 一种碳酸钙表面活性剂的使用方法，将上述一种碳酸钙表面活性剂用水稀释至25倍水溶液得到该活性剂水溶液，然后泵送到粉体立磨机入料口处，入料口内带高速螺旋送料，入料碳酸钙的颗粒为60100目；每吨入料碳酸钙加入该活性剂水溶6669公斤，用手能抓成团为宜，该粉体立磨机温度不低于50度并带抽风脱水，通过粉体立磨机将碳酸钙磨至不低于600目粉体，并将最终水份控制在0.3%之内。0025 本发明的实施例只是介绍其具体实施方式，不在于限制其保护范围。本行业的技术人员在本实施例的启发下可以作出某些修改，故凡依照本发明专利范围所做的等效变化或修饰，均属于本发明专利权利要求范围内。 说 明 书CN 103432958 A。