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1、(10)申请公布号 CN 103334178 A(43)申请公布日 2013.10.02CN103334178A*CN103334178A*(21)申请号 201310297047.4(22)申请日 2013.07.16D01F 8/14(2006.01)D01F 8/06(2006.01)D01F 11/04(2006.01)(71)申请人中国人民解放军总后勤部军需装备研究所地址 100010 北京市东城区禄米仓69号(72)发明人冯新星 张建春 刘梅军 来侃刘雪强(74)专利代理机构北京纪凯知识产权代理有限公司 11245代理人关畅 王春霞(54) 发明名称一种抗熔滴纤维及其制备方法(57。
2、) 摘要本发明公开了一种抗熔滴纤维及其制备方法。该方法包括如下步骤：聚对苯二甲酸乙二醇酯和低密度聚乙烯经进行共混纺丝得到共混纺长丝；所述共混纺长丝经辐照即得到所述抗熔滴纤维。本发明提供的抗熔滴纤维滴落性能持久。本发明具有如下优点：本发明提供的制备方法简单易行，且整个过程不用添加任何添加剂，无毒无污染；本发明制备的抗滴落纤维避免了由燃烧的熔滴造成的烫伤及熔滴引发的二次火灾，抗滴落性能持久，其是一种环保型的抗熔滴纤维材料。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页 附图1页(10)申请公布号 CN 1。
3、03334178 ACN 103334178 A1/1页21.一种抗熔滴纤维的制备方法，包括如下步骤：聚对苯二甲酸乙二醇酯和低密度聚乙烯经进行共混纺丝得到共混纺长丝；所述共混纺长丝经辐照即得到所述抗熔滴纤维。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述共混纺丝的温度为260280 C。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述辐照的剂量为100kGy300kGy。4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述聚对苯二甲酸乙二醇酯与所述低密度聚乙烯的质量比为8095：520。5.权利要求1-4中任一项所述方法制备得到的抗熔滴纤维。权 利 要 求 书CN 1033。
4、34178 A1/4页3一种抗熔滴纤维及其制备方法技术领域0001 本发明涉及一种抗熔滴纤维及其制备方法。背景技术0002 PET纤维是目前世界上产量最大的合成纤维，具有优良的综合性能，但由于PET纤维属于易燃纤维，且燃烧时产生熔滴，引起烧烫伤及二次火灾等次生灾害，极大的限制了其在一些方面的应用。寻找一种高效、无污染的方法改善PET纤维的阻燃、防熔滴是人们迫切关心的问题。纤维在添加适当的阻燃剂后能较好的解决阻燃问题。但熔滴问题却没有一个好的解决办法。0003 近些年来，许多公司大学研究机构对PET的阻燃抗熔滴进行了许多研究和应用开发。专利申请CN200610013529.2公开了一种耐熔滴涤纶。
5、、丙纶的制备方法，以辐照接枝的方法在纤维表面接枝含有羧基基团的化合物，但是所用单体及清洗整理剂均对环境造成一定的影响。0004 专利申请CN200810111775.0公开了一种皮芯复合纺丝的方法制备阻燃防熔滴聚酯纤维，皮层为聚苯硫醚，芯层为阻燃聚酯，但是作为皮层的聚苯硫醚材料脆性大、韧性差，不适合作为纤维材料。0005 浙江盛元化纤有限公司申请了一种阻燃抗熔滴涤纶的制造方法的专利，将四种无机类晶须混合处理后与聚酯进行复和纺丝制成一种以阻燃抗熔滴聚酯为皮层的皮芯型阻燃抗熔滴涤纶，此方法对原料限制较高，对环境有一定的污染。发明内容0006 本发明的目的是提供一种抗熔滴纤维及其制备方法，本发明提供。
6、的制备方法环保，且制备得到的抗熔滴纤维的抗熔滴性好。0007 本发明所提供的一种抗熔滴纤维的制备方法，包括如下步骤：0008 聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）和低密度聚乙烯（LDPE）经共混纺丝得到共混纺长丝；0009 所述共混纺长丝经辐照即得到所述抗熔滴纤维。0010 上述的制备方法中，所述共混纺丝的温度可为260280 C，具体可为265275 C、265 C、270 C或275 C。0011 上述的制备方法中，所述辐照的剂量可为100kGy300kGy，具体可为100kGy200kGy、100kGy、150kGy或200kGy。0012 上述的制备方法中，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯与所述低密。
7、度聚乙烯的质量比可为8095：520，具体可为9095：510、90：10或95：5。0013 本发明进一步提供了由上述方法制备得到的抗熔滴纤维，经验证，本发明的抗熔滴纤维的滴落性能持久。0014 本发明具有如下优点：说 明 书CN 103334178 A2/4页40015 本发明提供的制备方法简单易行，且整个过程不用添加任何添加剂，无毒无污染；本发明制备的抗滴落纤维避免了由燃烧的熔滴造成的烫伤及熔滴引发的二次火灾，抗滴落性能持久，其是一种环保型的抗熔滴纤维材料。附图说明0016 图1为本发明制备的PET/LDPE共混纺抗熔滴纤维的表面形貌。0017 图2为本发明制备的PET/LDPE共混纺抗。
8、熔滴纤维成炭后的形貌。具体实施方式0018 下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。0019 下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。0020 下述实施例中PET为常规纺丝级PET，常规特性黏度为0.60.7；LDPE为常规熔融指数在50左右的LDPE。0021 实施例1、制备PET/LDPE共混纺抗熔滴纤维0022 将PET与LDPE以质量比为95：5进行共混纺丝，纺丝温度为265 C，得到的共混纺长丝在电子束剂量为100kGy下进行辐照得到PET/LDPE共混纺抗熔滴纤维。0023 将上述PET/LDPE共混纺抗熔滴纤维在扫描电子显微镜下观察表面形。
9、貌，确定电子束对共混纺抗熔滴纤维表面刻蚀程度，照片如图1（a）所示，由该图可得知，共混纺抗熔滴纤维表面出现个别刻蚀凹坑，说明电子束对共混纺抗熔滴纤维表面的损害较小。0024 将上述PET/LDPE共混纺抗熔滴纤维在高温650 C下保温处理0.5小时，将得到的残留物在场发射扫描电子显微镜下观察成炭形貌结构，以此确定纤维内部是否发生交联，照片如图2（a）所示，由该图可得知，残留物炭层中出现大小不均一的气孔及圆坑，中间由连续炭层连接，说明纤维内部发生了交联。0025 实施例2、制备PET/LDPE共混纺抗熔滴纤维0026 将PET与LDPE以质量比为95：5进行共混纺丝，纺丝温度为265 C，得到的。
10、共混纺长丝在电子束剂量为150kGy下进行辐照得到PET/LDPE共混纺抗熔滴纤维。0027 将上述PET/LDPE共混纺抗熔滴纤维在扫描电子显微镜下观察表面形貌，确定电子束对共混纺抗熔滴纤维表面刻蚀程度，照片如图1（b）所示，由该图可得知，共混纺抗熔滴纤维表面出现较多刻蚀，有个别较大的刻蚀凹坑，说明电子束对共混纺抗熔滴纤维表面的刻蚀程度有一定的增加，但较大的刻蚀凹坑在纤维表面分散比较零散，说明此时电子束对共混纺抗熔滴纤维的损害在可以接受的范围内。0028 将上述PET/LDPE共混纺抗熔滴纤维在高温650 C下保温处理0.5小时，将得到的残留物在场发射扫描电子显微镜下观察成炭结构，以此确定纤。
11、维内部是否发生交联，照片如图2（b）所示，由该图可得知，残留物炭层气孔较均一，表面较均匀，且具有明显的交联现象，出现明显的网络状结构，说明纤维内部发生了较好的交联。0029 实施例3、制备PET/LDPE共混纺抗熔滴纤维0030 将PET与LDPE以质量比为95：5进行共混纺丝，纺丝温度为265 C，得到的共混纺长丝在电子束剂量为200kGy下进行辐照得到PET/LDPE共混纺抗熔滴纤维。0031 将上述PET/LDPE共混纺抗熔滴纤维在扫描电子显微镜下观察表面形貌，确定电说 明 书CN 103334178 A3/4页5子束对共混纺抗熔滴纤维表面刻蚀程度，照片如图1（c）所示，由该图可得知，共。
12、混纺抗熔滴纤维表面出现较多、较大的刻蚀凹坑，出现个别凹坑之间的连续现象，说明电子束对共混纺抗熔滴纤维损害加重，但仍然在可接受范围之内。0032 将上述PET/LDPE共混纺抗熔滴纤维在高温650 C下保温处理0.5小时，将得到的残留物在场发射扫描电子显微镜下观察成炭结构，以此确定纤维内部是否发生交联，照片如图2（c）所示，由该图可得知，残留物炭层气孔不均一，表面分布不均匀，但气孔周围仍然有炭层相连，说明纤维内发生了交联。0033 实施例4、制备PET/LDPE共混纺抗熔滴纤维0034 将PET与LDPE以质量比为90：10进行共混纺丝，纺丝温度为265C，得到的共混纺长丝在电子束剂量为100k。
13、Gy下进行辐照得到PET/LDPE共混纺抗熔滴纤维。0035 将上述PET/LDPE共混纺抗熔滴纤维在扫描电子显微镜下观察表面形貌，确定电子束对共混纺抗熔滴纤维表面刻蚀程度，照片如图1（d）所示，由该图可得知，共混纺抗熔滴纤维表面出现个别刻蚀凹坑，说明电子束对共混纺抗熔滴纤维表面的损害较小。0036 将上述PET/LDPE共混纺抗熔滴纤维在高温650 C下保温处理0.5小时，将得到的残留物在场发射扫描电子显微镜下观察成炭结构，以此确定纤维内部是否发生交联，照片如图2（d）所示，由该图可得知，残留物炭层中出现大小不均一、分布不均匀的气孔及圆坑，且气孔较实施例1中多，说明同样电子束辐照剂量下，较高。
14、的LDPE含量使纤维内部发生的交联程度更好。0037 实施例5、制备PET/LDPE共混纺抗熔滴纤维0038 将PET与LDPE以质量比为90：10进行共混纺丝，纺丝温度为265C，得到的共混纺长丝在电子束剂量为150kGy下进行辐照得到PET/LDPE共混纺抗熔滴纤维。0039 将上述PET/LDPE共混纺抗熔滴纤维在扫描电子显微镜下观察表面形貌，确定电子束对共混纺抗熔滴纤维表面刻蚀程度，照片如图1（e）所示，由该图可得知，共混纺抗熔滴纤维表面出现较多刻蚀，有较大的刻蚀凹坑，说明电子束对共混纺抗熔滴纤维表面的刻蚀程度增加。0040 将上述PET/LDPE共混纺抗熔滴纤维在高温650 C下保温。
15、处理0.5小时，将得到的残留物在场发射扫描电子显微镜下观察成炭结构，以此确定纤维内部是否发生交联，照片如图2（e）所示，由该图可得知，残留物炭层出现片状结构，且具有网络状结构，说明此时LDPE在PET中发生了较好的交联，且促进抗熔滴纤维在成炭时出现片层-网络状结构。0041 实施例6、制备PET/LDPE共混纺抗熔滴纤维0042 将PET与LDPE以质量比为90：10进行共混纺丝，纺丝温度为265C，得到的共混纺长丝在电子束剂量为200kGy下进行辐照得到PET/LDPE共混纺抗熔滴纤维。0043 将上述PET/LDPE共混纺抗熔滴纤维在扫描电子显微镜下观察表面形貌，确定电子束对共混纺抗熔滴纤。
16、维表面刻蚀程度，照片如图1（f）所示，由该图可得知，共混纺抗熔滴纤维表面出现较大的刻蚀凹坑，且分布较多，说明电子束对共混纺抗熔滴纤维损害加重，但仍在可接受范围之内。0044 将上述PET/LDPE共混纺抗熔滴纤维在高温650 C下保温处理0.5小时，将得到的残留物在场发射扫描电子显微镜下观察成炭结构，以此确定纤维内部是否发生交联，照片如图2（f）所示，由该图可得知，残留物炭层无气孔出现，只有较大的圆坑，圆坑由炭层相说 明 书CN 103334178 A4/4页6连，说明纤维内部具有一定的交联。说 明 书CN 103334178 A1/1页7图1图2说 明 书 附 图CN 103334178 A。