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1、(10)申请公布号 CN 102965752 A(43)申请公布日 2013.03.13CN102965752A*CN102965752A*(21)申请号 201210496598.9(22)申请日 2012.11.28D01F 2/24(2006.01)C08B 15/06(2006.01)D01D 5/08(2006.01)D01D 1/02(2006.01)D01D 1/09(2006.01)(71)申请人东华大学地址 201620 上海市松江区松江新城人民北路2999号(72)发明人余木火 张玥 李欣达 李海峰黎欢(74)专利代理机构上海泰能知识产权代理事务所 31233代理人黄志达(。
2、54) 发明名称一种纤维素原位尿素改性增塑熔体纺丝方法(57) 摘要本发明涉及一种纤维素原位尿素改性增塑熔体纺丝方法，包括：（1）将纤维素和尿素真空干燥；（2）将10-20%的纤维素，50-70%的离子液体，10-40%的尿素混合均匀，含量为质量百分数；（3）采用同向双螺杆挤出机将混合物挤出、脱泡、过滤后由喷丝口喷出；（4）纤维迅速凝固成固体，再经过拉伸、缠绕成纤维素纤维。本发明可获得易于加工成型、高效绿色清洁化的纤维素接枝共聚物；可以促进低能耗、经济可行、环境友好的新型纤维素纤维的开发。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权。
3、利要求书 1 页 说明书 3 页1/1页21.一种纤维素原位尿素改性增塑熔体纺丝方法，包括：（1）将纤维素和尿素真空干燥；（2）将10-20%的纤维素，50-70%的离子液体，10-40%的尿素混合均匀，含量为质量百分数；（3）采用同向双螺杆挤出机将混合物挤出、脱泡、过滤后由喷丝口喷出；（4）纤维迅速凝固成固体，再经过拉伸、缠绕成纤维素纤维。2.根据权利要求1所述的一种纤维素原位尿素改性增塑熔体纺丝方法，其特征在于：所述步骤（1）中的干燥温度为50-90，时间为12-36h。3.根据权利要求1所述的一种纤维素原位尿素改性增塑熔体纺丝方法，其特征在于：所述步骤（1）中的纤维素来源为普通棉纤维，聚。
4、合度为300-600。4.根据权利要求1所述的一种纤维素原位尿素改性增塑熔体纺丝方法，其特征在于：所述步骤（2）中的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐BMIMCl或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐EMIMAc。5.根据权利要求1所述的一种纤维素原位尿素改性增塑熔体纺丝方法，其特征在于：所述步骤（3）中的同向双螺杆挤出机的螺杆长径比为1：35-1：55。6.根据权利要求1所述的一种纤维素原位尿素改性增塑熔体纺丝方法，其特征在于：所述步骤（3）中的挤出温度为100-180，螺杆转速为250-400rpm，挤出机机头压力为3-5MPa，真空泵压力0.8-1Mpa。权 利 要 求 书CN 1029657。
5、52 A1/3页3一种纤维素原位尿素改性增塑熔体纺丝方法技术领域0001 本发明属于纤维素的衍生化改性及其高温熔融纺丝领域，特别涉及一种纤维素原位尿素改性增塑熔体纺丝方法。背景技术0002 纤维素广泛来源于自然界，例如麻、麦秆、稻草等。由于纤维素每个葡糖单元环上有两个仲羟基和一个伯羟基，很容易形成分子内和分子间氢键，结晶度很高，所以纤维素很难溶于一般的无机和有机溶剂中，需要采用特殊的溶剂或将其衍生化改性后才便于加工与利用。纤维素衍生化主要包括酯化、醚化和接枝共聚反应等。其中，纤维素与尿素反应生成纤维素氨基甲酸酯，过程较为简单，可纺性良好，对环境污染小，纤维素氨基甲酸酯具有吸湿性、透气性、抗静电。
6、性、易染色性、可纺性、可降解性等优点，在纺织、医疗卫生、日常用品等领域有着广泛的应用前景。0003 早在1938年，就有研究发现采用纤维素与尿素反应合成的纤维素氨基甲酸酯能溶于普通溶剂，此后，国内外均进行了大量的研究。然而，我国纤维素氨基甲酸酯纤维的产业化生产进展很慢，主要原因是目前我国大多采用湿法纺丝法制备纤维素氨基甲酸酯纤维，而纤维素氨基甲酸酯溶液粘度较低，可纺性不如粘胶溶液。近年来，我国科研人员主要选用液氨、超临界二氧化碳，N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺等作为纤维素与尿素反应介质。相对于以上提到的各种溶剂而言，随着研究技术日趋成熟，离子液体将是它们的理想替代品。离子液体的无味。
7、、无污染、不易燃、易与产物分离、易回收、可反复多次循环使用等优点，离子液体一般不会形成蒸汽，所以即使在高温下也不会产生有害气体，是环境友好的绿色溶剂。常见的离子液体主要由烷基吡啶或双烷基咪唑季铵阳离子与BF4-、PF6-、NO3-、X-等阴离子组成。0004 如果采用高温熔体纺丝法，通过选择合适的挤出温度和螺杆转速，可以控制合适的纺丝粘度，而且纤维素衍生物熔融纺丝使用常用的熔纺设备，并不需要对纺丝设备进行特别的改进。衍生化反应后，在纤维素主链上导入较柔顺的烷烃链，可以使不熔融的纤维素熔点降低，提高纤维素的流动性，实现熔融纺丝。这种纺丝工艺既可以提高纺丝速度，减少成纤后纤维的结构缺陷，也减少了对。
8、环境的污染，所得到的纤维素衍生物纤维具有良好的机械性能。发明内容0005 本发明所要解决的技术问题是提供一种纤维素原位尿素改性增塑熔体纺丝方法，该方法可获得易于加工成型、高效绿色清洁化的纤维素接枝共聚物；可以促进低能耗、经济可行、环境友好的新型纤维素纤维的开发。0006 本发明的一种纤维素原位尿素改性增塑熔体纺丝方法，包括：0007 （1）将纤维素和尿素真空干燥；0008 （2）将10-20%的纤维素，50-70%的离子液体，10-40%的尿素混合均匀，含量为质量说 明 书CN 102965752 A2/3页4百分数；0009 （3）采用同向双螺杆挤出机将混合物挤出、脱泡、过滤后由喷丝口喷出；。
9、0010 （4）纤维迅速凝固成固体，再经过拉伸、缠绕成纤维素纤维。0011 所述步骤（1）中的干燥温度为50-90，时间为12-36h。0012 所述步骤（1）中的纤维素来源为普通棉纤维，聚合度为300-600。0013 所述步骤（2）中的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐BMIMCl或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐EMIMAc。0014 所述步骤（3）中的同向双螺杆挤出机的螺杆长径比为1：35-1：55。0015 所述步骤（3）中的挤出温度为100-180，螺杆转速为250-400rpm，挤出机机头压力为3-5MPa，真空泵压力0.8-1Mpa，通过连续式的高温高剪切作用，提高纤维素的接枝效。
10、率、熔融性和可纺性。0016 本发明涉及纤维素的衍生化改性及其高温熔融挤出，尤其是涉及纤维素在高温挤出过程中的原位改性；采用双螺杆挤出机，在离子液体的增塑作用下，纤维素与尿素进行衍生化改性，然后进行高温熔纺；在挤出机强大的剪切力作用下使物料的混合、熔融、反应得更加充分，对于实现纤维素的高温熔纺工程化、产业化生产意义重大。0017 以离子液体为增塑剂，在催化剂的作用下，选择尿素在双螺杆挤出机中对纤维素原位改性，再经过脱泡、过滤和增压后由喷丝口喷出，经过水槽洗涤后，切断、干燥获得纤维素氨基甲酸酯纤维，在保留纤维素自身性能的基础上，赋予其良好的加工性能和力学性能，制备了能适应工业和生活等各方面应用的。
11、材料。0018 有益效果0019 （1）本发明的加工改性工艺可获得易于加工成型、高效绿色清洁化的纤维素接枝共聚物；0020 （2）与在烧杯中溶解改性纤维素相比，挤出机中连续式的高温高剪切作用熔融纤维素更有效地破坏了纤维素分子内和分子间的氢键，可以促进低能耗、经济可行、环境友好的新型纤维素纤维的开发，为纤维行业的可持续发展做出重要贡献。具体实施方式0021 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。00。
12、22 实施例10023 将纤维素和尿素在50下真空干燥12小时，将100g纤维素、300g尿素、800gBMIMCl加入到高速搅拌机中混合均匀。0024 双螺杆挤出机一区温度为100，二区温度为110，三区温度为120，四区温度为120，五区温度为130，六区温度为140，七区温度为150，八区温度为160，机头温度为160。螺杆转速为250rpm，挤出压力为3MPa，真空泵压力为0.8MPa。0025 纤维素熔体的可纺性良好，最终可获得纤度为2.64dtex，断裂强度为4.31cN/dtex，伸长率为26.7%。说 明 书CN 102965752 A3/3页50026 实施例20027 将纤。
13、维素和尿素在70下真空干燥24小时，将100g纤维素、400g尿素、1000gBMIMCl加入到高速搅拌机中混合均匀。0028 双螺杆挤出机一区温度为100，二区温度为110，三区温度为120，四区温度为130，五区温度为140，六区温度为150，七区温度为160，八区温度为170，机头温度为165。螺杆转速为300rpm，挤出压力为4MPa，真空泵压力为0.9MPa。0029 纤维素熔体的可纺性良好，最终可获得纤度为2.35dtex，断裂强度为4.42cN/dtex，伸长率为28.1%。0030 实施例30031 将纤维素和尿素在90下真空干燥36小时，将100g纤维素、500g尿素、120。
14、0gBMIMCl加入到高速搅拌机中混合均匀。0032 双螺杆挤出机一区温度为100，二区温度为110，三区温度为120，四区温度为135，五区温度为145，六区温度为155，七区温度为165，八区温度为175，机头温度为160。螺杆转速为350rpm，挤出压力为5MPa，真空泵压力为1MPa。0033 纤维素熔体的可纺性良好，最终可获得纤度为2.58dtex，断裂强度为4.32cN/dtex，伸长率为27.6%。0034 实施例40035 将纤维素和尿素在70下真空干燥24小时，将100g纤维素、400g尿素、1000gEMIMAc加入到高速搅拌机中混合均匀。0036 双螺杆挤出机一区温度为1。
15、00，二区温度为110，三区温度为120，四区温度为130，五区温度为140，六区温度为150，七区温度为160，八区温度为170，机头温度为165。螺杆转速为400rpm，挤出压力为4MPa，真空泵压力为0.8MPa。0037 纤维素熔体的可纺性良好，最终可获得纤度为2.86dtex，断裂强度为4.83cN/dtex，伸长率为26.5%。0038 实施例50039 将纤维素和尿素在70下真空干燥24小时，将100g纤维素、500g尿素、1200gEMIMAc加入到高速搅拌机中混合均匀。0040 双螺杆挤出机一区温度为100，二区温度为110，三区温度为120，四区温度为130，五区温度为140，六区温度为155，七区温度为165，八区温度为175，机头温度为170。螺杆转速为300rpm，挤出压力为4MPa，真空泵压力为0.8MPa。0041 纤维素熔体的可纺性良好，最终可获得纤度为2.74dtex，断裂强度为4.72cN/dtex，伸长率为25.9%。说 明 书CN 102965752 A。