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1、(10)申请公布号 CN 102964376 A(43)申请公布日 2013.03.13CN102964376A*CN102964376A*(21)申请号 201210494739.3(22)申请日 2012.11.29C07F 9/09(2006.01)C07D 251/56(2006.01)C08K 5/55(2006.01)(71)申请人石家庄启宏橡塑制品有限公司地址 050035 河北省石家庄市开发区天山大街68号(72)发明人刘亚通 马计伟 周黎明 张毅张义川 李立 李英(54) 发明名称无卤环保阻燃剂的制备方法和应用(57) 摘要本发明公开了一种无卤环保阻燃剂的制备方法和应用。其属。
2、于高分子化合物的技术领域。其用于解决卤系阻燃剂在燃烧过程中造成环境污染问题。无卤环保阻燃剂的制备方法是将季戊四醇、硼酸和磷酸按摩尔比为10.3-1.80.5-2混合，反应温度为100-180，搅拌反应3-7小时，生成季戊四醇磷硼酸酯，向季戊四醇磷硼酸酯中加入与季戊四醇摩尔比为1-3.21的三聚氰胺和与总物料重量比为1-21的溶剂，反应温度为80-140，搅拌反应1.5-5小时，生成季戊四醇磷硼酸酯三聚氰胺盐悬浊液，过滤干燥；无卤环保阻燃剂的应用是将无卤环保阻燃剂和助剂添加到橡塑材料中，混炼成型后即得阻燃橡塑制品。采用这种无卤环保阻燃剂可广泛地应用于橡塑制品。(51)Int.Cl.权利要求书1页。
3、 说明书2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 2 页1/1页21.一种无卤环保阻燃剂的制备方法，其特征在于主要包括以下工艺步骤：(1)将季戊四醇、硼酸和磷酸按摩尔比为10.3-1.80.5-2混合，反应温度为100-180，搅拌反应3-7小时，发生酯化反应，生成季戊四醇磷硼酸酯；(2)向季戊四醇磷硼酸酯中加入与季戊四醇按摩尔比为1-3.21的三聚氰胺和与总物料按摩尔比为1-21的溶剂，反应温度为80-140，搅拌反应1.5-5小时，发生成盐反应，生成季戊四醇磷硼酸酯三聚氰胺盐悬浊液；(3)将季戊四醇磷硼酸酯三聚氰胺盐悬浊液过滤、干燥得到季戊四醇。
4、磷硼酸酯三聚氰胺盐，即得无卤环保阻燃剂。2.一种无卤环保阻燃剂的应用，其特征在于将质量份为630份的无卤环保阻燃剂和质量份为10-40份的助剂添加到质量份为100份的基本树脂材料中，混炼均匀并制样，样品放置37天后，即得阻燃橡塑制品。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于基本树脂材料选自聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物、天然橡胶、氯丁橡胶或乙丙橡胶中的任一种或几种。权 利 要 求 书CN 102964376 A1/2页3无卤环保阻燃剂的制备方法和应用技术领域0001 本发明涉及一种无卤环保阻燃剂的制备方法和应用。背景技术0002 随着国民经济的发。
5、展，橡塑制品的应用日趋广泛，橡塑制品在燃烧过程中生成大量的浓烟和有毒有害的气体，对生态环境和人类健康造成巨大的危害，由此带来的火灾隐患已成为全球关注的问题。因此橡塑制品中必须添加一定量的阻燃剂。阻燃剂是橡塑制品助剂中必不可少的一种，自2007年6月欧盟实施的REACH法则以来，阻燃剂及阻燃橡塑制品的环保化(在某种意义上而言，可说是无卤化)更是日益成为材料产品和用户努力追求的目标，因此，大部分卤系阻燃剂在欧洲已经禁止使用。中国生产和消费的阻燃剂主要是有机溴系、有机卤-磷系等阻燃剂，传统的卤系阻燃剂阻燃效率高，但在燃烧过程中伴随着有毒和腐蚀性气体的产生，对环境造成了严重的污染和对人体造成伤害。另外。
6、，目前使用的含卤阻燃剂不但污染而且成本过高，限制了其大范围使用。发明内容0003 本发明克服现有阻燃产品的技术不足，提供了一种高效阻燃，价格低廉、性能优良、无毒无害的无卤环保阻燃剂的制备方法和应用。0004 为了解决上述问题，本发明的无卤环保阻燃剂的制备方法主要包括以下工艺步骤：0005 (1)将季戊四醇、硼酸和磷酸按摩尔比为10.3-1.80.5-2混合，反应温度为100-180，搅拌反应3-7小时，发生酯化反应，生成季戊四醇磷硼酸酯；0006 (2)向季戊四醇磷硼酸酯中加入与季戊四醇按摩尔比为1-3.21的三聚氰胺和与总物料按摩尔比为1-21的溶剂，反应温度为80-140，搅拌反应1.5-。
7、5小时，发生成盐反应，生成季戊四醇磷硼酸酯三聚氰胺盐悬浊液；0007 (3)将季戊四醇磷硼酸酯三聚氰胺盐悬浊液过滤、干燥得到季戊四醇磷硼酸酯三聚氰胺盐，即得无卤环保阻燃剂。0008 为了解决上述问题，本发明的无卤环保阻燃剂的应用通过以下技术方案实现：将质量份为630份的无卤环保阻燃剂和质量份为10-40份的助剂添加到质量份为100份的基本树脂材料中，混炼均匀并制样，样品放置37天后，即得阻燃橡塑制品。0009 为了解决上述问题，本发明的无卤环保阻燃剂的应用也可以通过以下技术方案实现：以上所述的基本树脂材料选自聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物、天然橡胶。
8、、氯丁橡胶或乙丙橡胶中的任一种或几种。0010 与现有含卤阻燃剂相比，本发明具有以下优点和积极效果：由于本发明提供的阻燃剂中不含卤元素成分，因而在制备和应用过程中均无含卤气体释放，不仅不会腐蚀设备，而且在燃烧过程中还避免了有害气体释放对环境的污染和对人体的伤害，具有高效阻燃，价格低廉、性能优良、无毒无害的优点。说 明 书CN 102964376 A2/2页4具体实施方式0011 下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述：0012 无卤环保阻燃剂的制备方法实施例1：用漏斗向250mL的四口烧瓶中加入季戊四醇27.23g、85磷酸34.58g、硼酸6.18g，并开启搅拌，用电加热套加热升温，升。
9、温至120开始计时，搅拌反应4小时。反应完毕，向反应体系中分批加入50.45g三聚氰胺，其中三聚氰胺用150ml水混合成悬浊液加入，控制反应温度为100，反应2小时，体系PH为6。趁热过滤，干燥得白色固体阻燃剂。0013 无卤环保阻燃剂的制备方法实施例2：用漏斗向250mL的四口烧瓶中加入季戊四醇20.42g、85磷酸25.94g、硼酸4.64g，并开启搅拌，用电加热套加热升温，升温至125开始计时，搅拌反应5小时。反应完毕，向反应体系中分批加入37.84g三聚氰胺，其中三聚氰胺用160ml水混合成悬浊液加入，控制反应温度为100，反应3小时，体系PH为6。趁热过滤，干燥，研磨得白色固体阻燃剂。
10、。0014 无卤环保阻燃剂的应用实施例1：配方(质量份)：聚乙烯100份、无卤环保阻燃剂10份、发泡剂12份、交联剂0.8份、碳酸钙20份。采用开炼机混炼方式并发泡制样。样品放置3天，测得氧指数为29.1。0015 无卤环保阻燃剂的应用实施例2：配方(质量份)：聚乙烯100份、无卤环保阻燃剂25份、发泡剂12份、交联剂0.8份、碳酸钙20份。采用开炼机混炼方式并发泡制样。样品放置3天后切样，测得氧指数为29.8。0016 无卤环保阻燃剂的应用实施例3：配方(质量份)：乙烯-辛烯共聚物(POE)100份(质量份)、无卤环保阻燃剂25份、发泡剂12份、交联剂0.8份、碳酸钙20份，采用开炼机混炼方式并发泡制样。样品放置3天后切样，测得氧指数为29.3。0017 无卤环保阻燃剂的应用实施例4：配方(质量份)：乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)100份、无卤环保阻燃剂25份、发泡剂12份、交联剂0.7份、碳酸钙20份，采用开炼机混炼方式并发泡制样。样品放置3天后切样，测得氧指数为29.5。0018 无卤环保阻燃剂的应用实施例5：配方(质量份)：聚丙烯100份、填充剂20份、偶联剂4份、无卤环保阻燃剂20份。采用捏合机混合均匀，注塑成型制样。样品放置3天，测得氧指数为30.9。说 明 书CN 102964376 A。