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1、(10)申请公布号 CN 102675179 A(43)申请公布日 2012.09.19CN102675179A*CN102675179A*(21)申请号 201210153363.X(22)申请日 2012.05.17C07D 207/10(2006.01)(71)申请人盛世泰科生物医药技术(苏州)有限公司地址 215123 江苏省苏州市工业园区星湖街218号生物纳米园A3-323室(72)发明人徐余冬 丁炬平 张仁延 余强(54) 发明名称一种3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法(57) 摘要本发明公开了一种3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法,在现有工艺基础上以3-羟基-1-甲基吡咯烷为原料,尝。
2、试两条线路的同时优化合成线路,得到了合成3-溴-1-甲基吡咯烷。本发明主要对3-溴-1-甲基吡咯烷的合成线路进行改进,降低了反应条件的苛刻性,同时提高了3-溴-1-甲基吡咯烷的收率。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 2 页1/1页21.3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法,是采用原料3-羟基-1-甲基吡咯烷溶于正己烷后再低温下加三溴化磷再回流后冷却,碱化萃取,再酸化萃取保留水相,对水相碱化再次萃取风干即可得到3-溴-1-甲基吡咯。2.如权利要求所述3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法,其特征在于:所述新的。
3、初始原料,是指以3-羟基-1-甲基吡咯烷为原料。3.如权利要求所述3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法,其特征在于:所述采用经优化并降低反应条件苛刻的线路,其中优化是指以廉价、较安全的正己烷为溶剂。4. 如权利要求所述3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法,其特征在于:所述3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法制得:在100ml单口瓶中加入3-羟基-1-甲基吡咯烷(5 g),正己烷(50ml)冰浴冷却10min,在冷却下加入三溴化磷(16.9 g),升温至回流2 h,冷却,加入25%的KOH中和至pH8,乙醚萃取,合并有机相,加入1N盐酸50ml,萃取,保留水相,调节pH8,乙醚萃取,风干,得3-溴-1-甲基。
4、吡咯烷(1.1g)。权 利 要 求 书CN 102675179 A1/2页3一种 3- 溴 -1- 甲基吡咯烷的合成方法技术领域0001 本发明涉及一种3-溴-1-甲基吡咯烷的合成工艺技术改进,属医药,化工技术领域。背景技术0002 3-溴-1-甲基吡咯烷是一种无色液体,是重要的医药中间原料。0003 现有3-溴-1-甲基吡咯烷的合成工艺,是采用以3-羟基-1-甲基吡咯烷为原料,与氢溴酸反应,得到3-溴-1-甲基吡咯烷,然后经酸处理再乙醚反提取后,未能得到目标产物。鉴于此,有必要对现有技术进行改进,以克服其存在的不足。发明内容0004 针对现有技术不足,本发明在以3-羟基-1-甲基吡咯烷为原料。
5、的前提下,尝试了两条线路后,最终确定了本专利的工艺线路。尝试线路是,3-羟基-1-甲基吡咯烷在氢溴酸在常压和闷罐中进行反应都未能得到目标产物,后改用三溴化磷在苯中回流,后又鉴于苯的毒性较强,改用正己烷进行反应终得到目标产物。克服原有的苛刻条件,并降低的实验的危险性。0005 本发明所述3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法,是采用改进的3-羟基-1-甲基吡咯烷与活性更好的三溴化磷反应并在常温下挥发掉萃取用的有机溶剂得到3-溴-1-甲基吡咯烷。0006 上述3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法,其特征在于:所述改进的活性更好的三溴化磷与原料反应。0007 上述3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法,其特征在于:。
6、3-羟基-1-甲基吡咯烷在常压下与三溴化磷反应。无需较为复杂的实验室条件。0008 上述3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法,其特征在于:所述3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法制得:在100ml单口瓶中加入3-羟基-1-甲基吡咯烷(5 g),正己烷(50ml)冰浴冷却10min,在冷却下加入三溴化磷(16.9 g),升温至回流2 h。冷却。加入25%的KOH中和至pH8。乙醚萃取。合并有机相,加入1N盐酸50ml,萃取。保留水相,调节pH8,乙醚萃取。风干。得3-溴-1-甲基吡咯烷(1.1g)。0009 上述以3-羟基-1-甲基吡咯烷,正己烷和三溴化磷原料合成3-溴-1-甲基吡咯烷的化学反应及反应式如下:具体实施方式0010 实施例:说 明 书CN 102675179 A2/2页4所述3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法制得:在100ml单口瓶中加入3-羟基-1-甲基吡咯烷(5 g),正己烷(50ml)冰浴冷却10min,在冷却下加入三溴化磷(16.9 g),升温至回流2 h。冷却。加入25%的KOH中和至pH8。乙醚萃取。合并有机相,加入1N盐酸50ml,萃取。保留水相,调节pH8,乙醚萃取。风干。得3-溴-1-甲基吡咯烷(1.1g)。说 明 书CN 102675179 A。