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1、(10)申请公布号 CN 102720065 A(43)申请公布日 2012.10.10CN102720065A*CN102720065A*(21)申请号 201210140075.0(22)申请日 2012.05.09D06M 15/333(2006.01)D06M 15/55(2006.01)D06B 3/18(2006.01)D06B 15/00(2006.01)G01N 1/30(2006.01)G01N 1/44(2006.01)D06M 101/32(2006.01)(71)申请人潘葵地址 215021 江苏省苏州市吴中区吴中大道1368#检测大楼申请人关晋平徐鑫华朱振华(72)发。
2、明人潘葵 关晋平 徐鑫华 朱振华(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司 32103代理人范晴(54) 发明名称纺织品抗冻性测试标准样品及其制备方法(57) 摘要本发明公开了一种纺织品抗冻性测试标准样品，其特征在于所述纺织品抗冻性测试标准样品是通过以涤纶为标准样品面料，对涤纶采用不同浓度的硬挺整理剂进行硬挺整理得到，其中使用的硬挺整理剂是AB-EP-20与AB-HGA按l：0.6的质量比配成环氧树脂整理剂后，按质量比为7：1的聚醋酸乙烯酯：环氧树脂整理剂加入聚醋酸乙烯酯混合搅拌均匀得到硬挺整理剂；所述硬挺整理的条件是：织物二浸二轧，轧液率为100%，浸渍时间为1min，95预烘2mi。
3、n，焙烘180，3min；进行硬挺整理的硬挺整理剂浓度分别为10g/L、20g/L、50g/L、80g/L、200g/L。该标准样品硬度稳定，可以作为低温环境下手感变化程度测试方法时的标准样品试用。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书8页 附图5页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 8 页 附图 5 页1/1页21. 一种纺织品抗冻性测试标准样品，其特征在于所述纺织品抗冻性测试标准样品是通过以涤纶为标准样品面料，对涤纶采用不同浓度的硬挺整理剂进行硬挺整理得到，其中使用的硬挺整理剂是AB-EP-20与AB-HGA 按l：0.6 的质量比配成。
4、环氧树脂整理剂后，按质量比为7：1的聚醋酸乙烯酯：环氧树脂整理剂加入聚醋酸乙烯酯混合搅拌均匀得到硬挺整理剂；所述硬挺整理的条件是：织物二浸二轧，轧液率为100%，浸渍时间为1 min，95预烘2min，焙烘180，3 min；进行硬挺整理的硬挺整理剂浓度分别为10g/L、20 g/L、50 g/L、80 g/L、200g/L。2. 一种权利要求1所述的纺织品抗冻性测试标准样品的制备方法，其特征在于所述方法包括以涤纶为标准样品面料，对涤纶采用不同浓度的硬挺整理剂进行硬挺整理得到纺织品抗冻性测试标准样品的步骤，其中使用的硬挺整理剂是AB-EP-20与AB-HGA 按l：0.6 的质量比配成环氧树脂。
5、整理剂后，按质量比为7：1的聚醋酸乙烯酯：环氧树脂整理剂加入聚醋酸乙烯酯混合搅拌均匀得到硬挺整理剂；所述硬挺整理的条件是：织物二浸二轧，轧液率为100%，浸渍时间为1 min，95预烘2min，焙烘180，3 min；进行硬挺整理的硬挺整理剂浓度分别为10g/L、20 g/L、50 g/L、80 g/L、200g/L。权 利 要 求 书CN 102720065 A1/8页3纺织品抗冻性测试标准样品及其制备方法技术领域0001 本发明属于纺织品低温检测技术领域，具体涉及一种纺织品抗冻性测试标准样品及其制备方法。背景技术0002 纺织品在极低温条件下受冻会发生不同程度的变硬，为了检测低温环境下纺织。
6、品的抗冻性，需要模拟类似低温环境下纺织品。现有阶段上没有低温环境下纺织品的标准样品模型。0003 现有技术中对于纺织品硬挺度的评价，主要有主观和客观两种办法。主观方法也就是感官评价法，是以人的感觉来评定织物的硬挺度，依据手感来判定的。其评定步骤为：首先选定一定数量有经验的检验人员，并分成若干小组；其次由这些检验人员分别对试样进行感官鉴定；然后，根据个人的主观判定进行评分、排序或得出判断描述；最后，将结果进行统计分析，并得出统计结论。但是，这种方法存在一定的缺点，一是无法排除主观任意性，二是缺乏定量的描述。为了克服主观评定方法存在的缺陷，客观评定方法应运而生。客观方法主要是采用仪器测试织物的物理。
7、力学性能，客观评判法是以织物的物理机械性能作为评价硬挺度的基本依据，将织物的硬挺度指标定量化，客观评价法克服了主观评价方法存在的缺陷。0004 早在20世纪30年代，皮尔斯（Pcirce）利用悬臂梁试验推导出了著名的织物弯曲长度和弯曲刚度公式，用来评定织物的刚柔性。20世纪50年代，日本的松尾、川端分别研制了从拉伸、剪切、弯曲、压缩、摩擦等力学性能的多机台多指标型风格仪，建立了织物的手感评定和标准化委员会（HESC），专门研究织物风格的主观评价与客观评价方法。最成功的是建立了KES-F织物风格测量系统。KES法 KES-FB系统由川端孝雄研制开发。它是多台单项力学性能测定仪组成的织物风格仪，包。
8、括拉伸、剪切试验仪FB1，弯曲试验仪FB2，压缩试验仪FB3，表面试验仪FB4及一台微机构成。其数据读取、图形处理、数据解析与风格值计算等都可简单地在微机上实现。该系统测试织物的拉伸、弯曲、压缩、剪切、表面性能和重量性能等五种基本力学性能共16项力学指标。该仪器的测量精度高，测试指标多，测试过程和数据处理复杂，并且价格昂贵。20世纪80年代初，在KES-F系统的基础上，国内研制了单台多测多指标的YG 821织物风格测量仪。同时，环圈法简易风格仪和喷嘴式智能风格仪也进行了研究。20世纪90年代初，澳大利亚联邦科学院（CSIRO）研制成功了简易的织物质量保证系统FAST（Fabric Assura。
9、nce by Simple Testing），用于织物的实物质量控制，简称FAST织物风格仪，属于多机台多指标型风格仪。目前，国内国际均没有纺织织物或服装抗冻性测试的相关方法和标准。鉴于此，开发研究出一套低温环境下纺织品抗冻性能特别是手感变化的测试方法是十分必要的。而检测的方法建立需要提供低温环境下纺织品抗冻性能的参照物。0005 一些需在低温时穿着的服装（如登服），其在低温时的一些性能会与常温有异，如手感变化，若面料硬度变化太明显，会让穿着者反感。有企业需要对其服装进行低温下手感说 明 书CN 102720065 A2/8页4变化测试，但目前国内国际均没有相关测试方法，也没有手感变化的标准样。
10、品。本发明基于此而来。发明内容0006 本发明目的在于提供一种纺织品抗冻性测试标准样品，解决了现有技术中缺乏测定纺织品在低温环境下抗冻性的方法以及纺织品抗冻性测试标准样品导致低温环境下纺织品抗冻性无法检测等问题。0007 为了解决现有技术中的这些问题，本发明提供的技术方案是：0008 一种纺织品抗冻性测试标准样品，其特征在于所述纺织品抗冻性测试标准样品是通过以涤纶为标准样品面料，对涤纶采用不同浓度的硬挺整理剂进行硬挺整理得到，其中使用的硬挺整理剂是AB-EP-20与AB-HGA按l：0.6的质量比配成环氧树脂整理剂后，按质量比为7：1的聚醋酸乙烯酯：环氧树脂整理剂加入聚醋酸乙烯酯混合搅拌均匀得。
11、到硬挺整理剂；所述硬挺整理的条件是：织物二浸二轧，轧液率为100%，浸渍时间为1min，95预烘2min，焙烘180，3min；进行硬挺整理的硬挺整理剂浓度分别为10g/L、20g/L、50g/L、80g/L、200g/L。0009 本发明的另一目的在于提供一种所述的纺织品抗冻性测试标准样品的制备方法，其特征在于所述方法包括以涤纶为标准样品面料，对涤纶采用不同浓度的硬挺整理剂进行硬挺整理得到纺织品抗冻性测试标准样品的步骤，其中使用的硬挺整理剂是AB-EP-20与AB-HGA按l：0.6的质量比配成环氧树脂整理剂后，按质量比为7：1的聚醋酸乙烯酯：环氧树脂整理剂加入聚醋酸乙烯酯混合搅拌均匀得到硬。
12、挺整理剂；所述硬挺整理的条件是：织物二浸二轧，轧液率为100%，浸渍时间为1min，95预烘2min，焙烘180，3min；进行硬挺整理的硬挺整理剂浓度分别为10g/L、20g/L、50g/L、80g/L、200g/L。0010 本发明的工作原理在于用织物硬挺程度的不同等级来模拟纺织品抗冻等级，硬度不同的织物根据织物硬挺整理来实现。本发明得到一种纺织品抗冻性测试标准样品及其制备方法，可以适用于纺织品在低温下抗冻性进行测试时的参考。0011 本发明采用的标准样品面料为涤纶，调制相应的硬挺整理剂，整理剂调制方法为：先将AB-EP-20与AB-HGA按l：06的质量比配成环氧树脂整理剂，然后按聚醋酸。
13、乙烯酯：m环氧树脂质量比为7：1混合，搅拌均匀，即得硬挺整理剂。经过一系列硬挺整理工艺的优化，包括预烘温度、预烘时间、焙烘温度、焙烘时间、整理剂浓度等，得到硬挺整理的最佳工艺条件，如下：织物二浸二轧，轧液率100%，浸渍时间1min，95预烘2min，焙烘180，3min。在此工艺下改变硬挺整理剂浓度，分别为10g/L、20g/L、50g/L、80g/L、200g/L，以获得不同硬度的织物。0012 具体的低温环境下手感变化程度测试方法可以按照如下步骤进行：0013 （1）设置冰箱温度为-20 C，将调湿预处理后的试样置于冰箱抽屉内。试样在-20 C的冰箱内放置2h，时间可以根据具体纺织品试样。
14、的要求进行处理。试样尽量放在不同抽屉内，以减少打开抽屉的时间。试样放好后，迅速关上抽屉。0014 （2）打开冰箱门，拉出抽屉。不取出试样，迅速将手伸入抽屉，触摸试样。另一只手触摸原样，比较两块试样的手感变化。抽屉不可拉出太多，手可伸进抽屉触摸试样即可。0015 （3）根据试样手感变化程度，用手感变化等级评分表中的状态描述，评定试样的手说 明 书CN 102720065 A3/8页5感变化等级，不评中间等级。试样的手感变化等级评分表的评定等级可采用纺织品抗冻性测试标准样品预先进行确定。0016 常见的试样手感变化等级评分表如表1所示：0017 表1试样手感变化等级的状态描述0018 0019 相。
15、对于现有技术中的方案，本发明的优点是：0020 本发明通过用涤纶硬挺程度的不同等级来模拟纺织品抗冻等级，硬度不同的织物根据织物硬挺整理的不同浓度来实现。得到的纺织品抗冻性测试标准样品硬度稳定，可以作为低温环境下手感变化程度测试方法时的标准样品试用。该测定方法在检验操作上简单、可行、实用、高效，检验操作简便，检验周期短，可操作性高。附图说明0021 下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：0022 图1为硬挺整理剂浓度为10g/L时实物样品经向弯曲性能结果；0023 图2为硬挺整理剂浓度为10g/L时实物样品纬向弯曲性能结果；0024 图3为硬挺整理剂浓度为20g/L时实物样品经向弯曲性能结果。
16、；0025 图4为硬挺整理剂浓度为20g/L时实物样品纬向弯曲性能结果；0026 图5为硬挺整理剂浓度为50g/L时实物样品经向弯曲性能结果；0027 图6为硬挺整理剂浓度为50g/L时实物样品纬向弯曲性能结果；0028 图7为硬挺整理剂浓度为80g/L时实物样品经向弯曲性能结果；0029 图8为硬挺整理剂浓度为80g/L时实物样品纬向弯曲性能结果；0030 图9为硬挺整理剂浓度为200g/L时实物样品经向弯曲性能结果；0031 图10为硬挺整理剂浓度为200g/L时实物样品纬向弯曲性能结果。具体实施方式0032 以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不。
17、限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做说 明 书CN 102720065 A4/8页6进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。0033 实施例1纺织品抗冻性测试标准样品及其制备0034 1、实验材料0035 织物：涤纶，经纬细度75*100旦，经纬密18.5/32涤纶白帆布，吴江三联印染有限公司0036 化学品：甲基丙烯酰胺，化学纯，上海凌峰化学品有限公司；水性环氧树脂乳液AB-EP-20，水性环氧固化剂AB-HGA，浙江安邦新材料发展有限公司；聚醋酸乙烯酯M-430，杭州美高华颐化工有限公司；甲酸、氨水、过硫酸钾，市售。0037 2、实验方法：涤纶仿。
18、真丝硬挺整理方法0038 先将AB-EP-20与AB-HGA按l：06的质量比配成环氧树脂整理剂，然后按聚醋酸乙烯酯：环氧树脂整理剂质量比为7：1混合，搅拌均匀，即得硬挺整理剂。0039 整理方法：真丝、涤纶织物剪成30*30cm大小备用。硬挺整理剂配制成不同浓度的水溶液，将织物在此整理液中二浸二轧，浸渍时间为1min，轧液率为100%，研究预烘温度、预烘时间、焙烘温度、焙烘时间、整理剂用量对硬挺度的影响，从而优化出最佳硬挺整理工艺并选择符合条件的实物样品。0040 3、测试方法及仪器0041 （1）织物硬挺度0042 弯曲刚度的表征，弯曲刚度越大，硬挺度越大，织物手感越硬。0043 仪器：优。
19、化硬挺整理工艺时采用国产硬挺度试验仪指标来优选，最后选出的实物样品采用国产和进口三种仪器来比较测试结果。具体仪器信息如下：0044 1）YG（B)022D型自动织物硬挺度试验仪，温州大荣纺织仪器有限公司；本仪器可用于棉、毛、丝、麻、化纤等各类机织物、针织物和一般性的非织造织物、涂层织物等纺织品的硬挺度测定，同时也适合于纸张、皮革、薄膜等柔性材料的硬挺度测定。0045 2）FAST织物风格测试系统0046 FAST是客观评价织物的外观、手感和性能的测试系统，属分项式多机台型测试仪，由澳大利亚联邦科学与工业研究所研制。FAST包括三台仪器和一种试验方法，即：FAST1压缩仪，FAST-2弯曲仪、F。
20、AST-3延拉伸仪和FAST-4尺寸稳定性试验方法，测定织物压缩、弯曲、延伸、剪切等四项基本力学性能和尺寸稳定性，共考核个指标。根据这些性能指标绘“织物指纹印”，用以评价织物的外观、手感和预测织物的可缝性、成形性。0047 本实验采用FAST2弯曲仪测试织物的弯曲性能，用以衡量织物的硬挺程度。、将50*13mm的试样随滑板平直送入光电传感器，即自动显示41.5斜板与织物边相碰时的弯曲长度。注意试样前端不能盖住方形孔，再将压板放在试样上面，使试样前端超出压板10mm；按下START键，慢慢推动压板和试样，绿灯亮，继续推动至红灯亮，显示弯曲长度，将压板和试样移至原处，每块面料测试两次。、弯曲长度可。
21、转换成弯曲刚度。0048 3）日本KATO公司的KES-FB-AUTO织物风格仪0049 KES-FB系统由日本川端孝雄研制开发。它是多台单项力学性能测定仪组成的织物风格仪，包括拉伸、剪切试验仪FB1，弯曲试验仪FB2，压缩试验仪FB3，表面试验仪FB4及一台微机构成。其数据读取、图形处理、数据解析与风格值计算等都可简单地在微机上实现。该系统测试织物的拉伸、弯曲、压缩、剪切、表面性能和重量性能等五种基本力学性能共说 明 书CN 102720065 A5/8页716项力学指标。该仪器的测量精度高，测试指标多，测试过程和数据处理复杂。本实验采用KES-FB-2测试织物的弯曲性能。0050 织物的弯。
22、曲性能用弯曲刚度B和弯曲滞后量2HB分别表征织物弯曲变形的难易程度和弯曲变形的恢复能力。织物的弯曲刚度B值及弯曲滞后量2HB值与纱线线密度成正相关。测试时将织物剪成20*20cm大小，置于仪器上测量，经向纬向各测一次，读出数据。0051 实施例2涤纶硬挺整理工艺的优化试验0052 选用配制好的硬挺整理剂100g/l，测试整理工艺条件，以确定最佳的硬挺整理配方和工艺条件。0053 1、预烘温度的影响0054 实验条件如下：轧液率：100%，浸渍时间1min，二浸二轧，预烘3min，焙烘180，3min。实验结果见表2所示。0055 表2预烘温度对涤纶硬挺度的影响0056 0057 由表2可知，随。
23、着预烘温度的增加，涤纶织物的伸出长度增加，但当温度升高到95后，继续升高温度硬挺度增加不明显，故优选预烘温度95为宜。0058 2、预烘时间的影响0059 实验条件如下：轧液率为100%，浸渍时间1min，二浸二轧，95预烘，焙烘180，3min，实验结果见表3所示。0060 表3预烘时间对涤纶硬挺度的影响0061 0062 由表3可知，预烘时间并不是影响织物硬挺度主要因素，预烘时间的延长并没有改变织物的硬挺度，故优选选择最短时间2min。0063 3、焙烘温度的影响0064 实验条件如下：轧液率：100%，浸渍1min，二浸二轧，95预烘2min，焙烘3min，实验结果见表4所示。说 明 书。
24、CN 102720065 A6/8页80065 表4焙烘温度对涤纶硬挺度的影响0066 0067 由表4知，焙烘温度的提高有利于织物硬挺度的增加，温度越高，硬挺度越大，这是热固型树脂的共性，而且纬向硬挺度的增加尤为明显，为取得更大程度的固化交联，本优选实验选180焙烘。0068 4、焙烘时间的影响0069 实验条件如下：轧液率：100%，浸渍1min，二浸二轧，95预烘2min，180焙烘，实验结果见表3所示。0070 表5焙烘时间对涤纶硬挺度的影响0071 0072 由表5可看出，焙烘时间以23min为宜，延长焙烘时间对反应不利，硬挺度反而下降。0073 5、硬挺整理剂浓度的影响0074 由。
25、上述实验可得到硬挺整理的最佳工艺条件，如下：织物二浸二轧，轧液率100%，浸渍时间1min，95预烘2min，180焙烘3min。在此工艺下改变硬挺整理剂浓度以获得不同硬度的织物，表6为不同硬挺整理剂浓度下真丝电力纺和涤纶织物的硬挺情况。0075 表6不同硬挺整理剂浓度对涤纶硬挺度的影响0076 说 明 书CN 102720065 A7/8页90077 0078 由表6可知，真丝经硬挺整理后，由于本身风格太柔软，整理后仍然难以区分等级档次。而涤纶织物则有明显的等级区分，有利于实物样品的选取定级。结合测试数据及多人主观评价，选定五个浓度分别为10，20，50，80，200g/L整理作为抗冻等级的。
26、实物样品，并以三种仪器测试对其硬挺度作进一步科学评价以确证样品选取的科学性。0079 表7选定实物样品的硬挺度及对应抗冻等级0080 0081 其中1级抗冻性最好，5级最差。0082 以下为三种仪器测试结果的比较。根据GB/T 18318.1-2009纺织品弯曲性能的测定第1部分：斜面法规定，弯曲长度为伸出长度的一半，故将表7中伸出长度的一半作为弯曲长度与FAST-2测试的结果作比较，结果见表8所示。0083 表8国产硬挺度测试仪与与FAST-2测试结果比较说 明 书CN 102720065 A8/8页100084 0085 由表8知，两仪器测试结果相差不大，结果可信度较高。图1图10是日本KES-FB-2对实物样品弯曲性能的测试结果。由图1图10读出的弯曲刚度数值如表9所示.0086 表9不同硬挺整理剂整理时KES-FB-2风格仪测试弯曲刚度值0087 0088 由表9可知，不同硬挺整理剂浓度整理下织物经向及纬向弯曲刚度差异明显，表明本实验实物样品选取合理。0089 上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。说 明 书CN 102720065 A10。