微波干法制备有机膨润土 【技术领域】
本发明涉及有机膨润土的生产方法，特别是采用微波干法制备有机膨润土。
背景技术
有机膨润土是由有机分子、离子、聚合物以共价键、离子键、氢键、偶极键以及范德华力、库仑力与蒙脱石结合而成的蒙脱土——有机复合物，由于其独特的亲油疏水性质而被广泛用于各种行业。目前有机膨润土生产方法有二种：(1)湿法：用较多的溶剂分散钠型膨润土，加入有机化物质使其阳离子取代蒙脱土层间金属离子，层间距扩大，形成疏水有机膨润土，经脱水、干燥、研磨得到粉状产品；(2)干法：将膨润土与溶解有有机化物质的少量溶液在专门的加热混合容器混合均匀，再加以挤压，制成一定量水分的有机膨润土，也可以进一步干燥、研磨成粉状产品。湿法制备的有机膨润土质量好，但溶剂用量大、反应时间长，生产效率低。干法生产不需过滤、洗涤及干燥，生产效率高及能耗低，但反应率低，有机膨润土质量较差，适用于要求不高的场合。
干法反应是在反应物单一固相内部进行的反应，当反应物一方或多方不能很好分散于固体时，必须借助少量溶剂溶解或稀释，然后充分与固体混合制成湿的反应物，反应完成后溶剂挥发，得到干的固体产物。微波辐射加热的干法反应与传统加热的干法反应相比，具有加热速度快而均匀、反应速度显著提高等特点，但没有报道用于膨润土的有机化反应。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种反应时间短、溶剂需要量少、生产效率及产品质量高的有机膨润土制备方法，其特征是先用溶有有机化物质的乙醇水溶液湿润的膨润土，然后在微波辐射下进行干法反应制取。
本发明地基本原理是(1)微波加热能大大加快有机化物质在蒙脱土层间内的传递速度，膨润土层间内的乙醇在微波加热下迅速汽化膨胀，使层间距增加，有机化物质的扩散速度加快；(2)与其它微波干法合成反应相似，微波辐射能有效加快反应的速度。由于乙醇溶易挥发，汽化温度比水低，因而在微波加热过程中，反应的温度就不会过高，经X射线衍射等分析，有机膨润土结构不但没有被破坏，而且优于湿法制备得到的有机膨润土。
本发明是这样实现的，首先把一定量的有机化物质溶于乙醇水溶液中，得到的反应液喷入膨润土粉中使其充分湿润，然后将湿物料均匀地铺成2～20mm的厚度，置于频率为900～3000MHz微波场中进行快速加热反应30～200秒，反应完成后粉碎即可得到有机化含量35～45％的有机膨润土。对一些要求高的场合，可用水洗涤以除去没有交换的多余反应物及反应产生的盐类，然后烘干、粉碎制备高质量的有机膨润土，其特点是反应在微波辐射下以干法完成。
本发明与常规的生产工艺相比，其突出的实质性特点和显著的进步是反应可在30～200秒内完成、乙醇溶剂的需要量只为传统湿法工艺的5～10％、产品质量超过传统湿法工艺水平；对产品要求不很高的场合，可省去洗涤及干燥过程，消除了废水污染，生产成本大为下降。
工艺条件的决定：1、膨润土粉碎成颗粒度＞100目；2、乙醇水溶液的醇含量在20％～70％，其用量为膨润土的100％～250％；3、有机化物质的用量为膨润土的20～70％；4、湿膨润土在微波场中均匀地铺成2～20mm的厚度，微波频率为300～30000MHz，辐射反应时间在30～200秒。
【具体实施方式】
实施例一
钠基膨润土有机化：把按钠基膨润土用量35～60％的十六烷三甲基溴化铵溶解于浓度为35％～60％的乙醇水溶液中制得反应液，反应液喷入钠基膨润土中使其充分润湿，湿膨润土均匀地铺成3～20mm的厚度，置于频率为2450MHz微波场中进行快速加热反应50～150秒，最后水洗至无溴离子、干燥及粉碎，得到有机物含量约35～45％的膨润土，与现有的湿法工艺相比，反应速度提高200倍以上，乙醇的用量减少15倍以上。
实施例二
钙基膨润土有机化：把按膨润土用量30～60％的十六烷三甲基溴化铵溶解于浓度为35％～60％的乙醇水溶液中制得反应液，反应液喷入钙基膨润土中使其充分润湿，湿膨润土均匀地铺成3～20mm的厚度，置于频率为2450MHz微波场中进行快速加热反应55～200秒，粉碎，得到有机化含量约30～38％的膨润土，与现有的干法工艺相比，反应速度提高50倍以上，产品质量大为提高，能满足涂料、油墨等绝大部分用户的要求。