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1、(10)申请公布号 CN 102718724 A(43)申请公布日 2012.10.10CN102718724A*CN102718724A*(21)申请号 201210065922.1(22)申请日 2012.03.14C07D 251/32(2006.01)(71)申请人江苏天竹化工科技有限公司地址 214235 江苏省无锡市宜兴市太华镇工业集中区B区申请人华东理工大学(72)发明人蒋文龙 张丹枫 王清良 邓筱娟樊帅 伏艳(74)专利代理机构宜兴市天宇知识产权事务所(普通合伙) 32208代理人曹卫华(54) 发明名称一种环保、耐光型异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法(57) 摘要一种环保、耐光。
2、型异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法，在惰性气体保护下，将异氰酸酯混合单体60-70份和脂肪族醇20-28份溶于酯类有机溶剂10-12份中，各组份以重量计，总重为100份，在50-80的条件下搅拌反应0.5-5小时；以上述各组份总重量100份为基准，加入催化剂0.002-0.006份，保持在50-80的条件下继续反应，每隔1小时检测一次游离NCO基团的重量百分含量，当游离NCO基团的含量为8-9%时，立即加入异氰酸酯三聚阻聚剂0.006-0.015份，降温至40以下出料；制得的异氰酸酯三聚体具有毒性低，耐光性好的特点，可用于木器家具漆的固化剂。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页(19。
3、)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页1/1页21.一种环保、耐光型异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法，其特征在于在惰性气体保护下，将异氰酸酯混合单体60-70份和脂肪族醇20-28份溶于酯类有机溶剂10-12份中，各组份以重量计，总重为100份，在50-80的条件下搅拌反应0.5-5小时；以上述各组份总重量100份为基准，加入催化剂0.002-0.006份，保持在50-80的条件下继续反应，每隔1小时检测一次游离NCO基团的重量百分含量，当游离NCO基团的含量为8-9%时，立即加入异氰酸酯三聚阻聚剂0.006-0.015份，降温至40以下出料。2.根。
4、据权利要求1所述的一种环保、耐光型异氰酸酯三聚体的制备方法，其特征在于异氰酸酯混合单体为二苯基甲烷二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯的任意配比混合物。3.根据权利要求1所述的一种环保、耐光型异氰酸酯三聚体的制备方法，其特征在于脂肪族醇选自：1-丙醇、1-丁醇、正戊醇、三羟甲基丙烷中之一种。4.根据权利要求1所述的一种环保、耐光型异氰酸酯三聚体的制备方法，其特征在于酯类有机溶剂选自：醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸乙酯和醋酸丁酯的任意配比混合物之一种。5.根据权利要求1所述的一种环保、耐光型异氰酸酯三聚体的制备方法，其特征在于异氰酸酯催化剂选自：醋酸锂、硬脂酸锂、异辛酸锡之一种。6.根据权利要求1所述的一种。
5、环保、耐光型异氰酸酯三聚体的制备方法，其特征在于异氰酸酯三聚阻聚剂选自：苯甲酰氯、磷酸、硫酸之一种。权 利 要 求 书CN 102718724 A1/3页3一种环保、 耐光型异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法技术领域0001 本发明涉及一种环保、耐光型异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法。背景技术0002 异氰脲酸酯三聚体中由于异氰脲酸酯六元环结构赋予许多优异性能，如挥发性小、毒性低、官能度高等优点，其稳定的三聚六元环和环上无活泼氢的结构特点，还使它具有较好的热稳定性、耐水性和刚性，含苯异氰脲酸酯环的热分解温度高达400左右。其作为固化剂广泛应用于聚氨酯涂料、粘合剂中，不仅可以提高固化速度，还可以提高最。
6、终聚合物涂料的耐水解性、耐腐蚀性、热稳定性及尺寸稳定性等。0003 然而，目前市场上广泛使用的异氰酸酯三聚体大多是采用甲苯二异氰酸酯三聚体。由于在三聚体的生产与使用过程中，尚未完全反应的甲苯二异氰酸酯熔点低（13.2），易挥发（蒸汽压为1.33Pa），气味大，且气相毒性大。此外，由于甲苯二异氰酸酯在紫外线照射下产生发色的醌式结构，其制得的涂膜易变色。因此，开发一种环保型，且耐光的异氰酸酯三聚体固化剂越来越受到人们的重视。发明内容0004 本发明的目的在于针对现有的甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂存在的上述缺陷，提供一种环保型，且耐光的异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法，使制得的异氰酸酯三聚体具有毒性低，。
7、耐光性好的特点，可用于木器家具漆的固化剂。0005 本发明是这样实现的：在惰性气体保护下，将异氰酸酯混合单体60-70份和脂肪族醇20-28份溶于酯类有机溶剂10-12份中，各组份以重量计，总重为100份，在50-80的条件下搅拌反应0.5-5小时。以上述各组份总重量100份为基准，再加入催化剂0.002-0.006份，保持在50-80的条件下继续反应，每隔1小时检测一次游离NCO基团的重量百分含量，当游离NCO基团的含量为8-9%时，立即加入异氰酸酯三聚阻聚剂0.006-0.015份，降温至40以下出料。所得产物色度1号，黏度为3060（涂-4杯）。0006 本发明所述异氰酸酯混合单体为二苯。
8、基甲烷二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯的任意配比混合物。0007 本发明所述脂肪族醇选自：1-丙醇、1-丁醇、正戊醇、三羟甲基丙烷中之一种。0008 本发明所述酯类有机溶剂选自：醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸乙酯和醋酸丁酯的任意配比混合物之一种。0009 本发明中异氰酸酯催化剂选自：醋酸锂、硬脂酸锂、异辛酸锡之一种。0010 本发明中异氰酸酯三聚阻聚剂选自：苯甲酰氯、磷酸、硫酸之一种。0011 本发明与现有技术相比具有下述明显优点：本发明中异氰酸酯单体是采用毒性较低，价格相对便宜的二苯基甲烷二异氰酸酯与脂肪族异氰酸酯为混合单体，前者毒性较低，熔点为36-39，蒸汽压为0.013Pa，仅为甲苯二异氰酸酯。
9、的二百分之一；后者具有优良的耐光性。由此得到的异氰酸酯三聚体固化剂在其制得的涂膜在涂膜强度、耐磨性和弹性等说 明 书CN 102718724 A2/3页4方面均优于采用甲苯二异氰酸酯三聚体固化的涂料。下面通过实施例进一步说明本发明，但本发明不限于此。具体实施方式0012 实施例1：在氮气体保护下，在一个装有搅拌器、温度计、冷凝管的1000ml三口烧瓶中，加入70份二苯基甲烷二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯的混合物（1：1）和20份的1-丙醇，10份的醋酸乙酯，搅拌加热升温，在50的条件下反应5小时，之后再加入0.002份醋酸锂，然后在50的条件下继续反应，每隔一小时检测一次游离NCO基团的重量百。
10、分含量，当游离NCO基团的含量为8-9%时，立即加入苯甲酰氯0.006份，降温至40下出料。所得产物色度为1号，黏度为30（涂-4杯）。0013 实施例2：在氮气体保护下，在一个装有搅拌器、温度计、冷凝管的1000ml三口烧瓶中，加入60份二苯基甲烷二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯的混合物（5：1）和28份的三羟甲基丙烷，12份的醋酸丁酯，搅拌加热升温，在70的条件下反应1小时，之后再加入0.006份异辛酸锡，然后在70的条件下继续反应，每隔一小时检测一次游离NCO基团的重量百分含量，当游离NCO基团的含量为8-9%时，立即加入磷酸0.008份，降温至40下出料。所得产物色度为1号，黏度为55（。
11、涂-4杯）。0014 实施例3：在氮气体保护下，在一个装有搅拌器、温度计、冷凝管的1000ml三口烧瓶中，加入62份二苯基甲烷二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯的混合物（1：3）和27份的三羟甲基丙烷，11份的醋酸乙酯和醋酸丁酯的任意配比混合物，搅拌加热升温，在80的条件下反应0.5小时，之后再加入0.003份醋酸锂，然后在80的条件下继续反应，每隔一小时检测一次游离NCO基团的重量百分含量，当游离NCO基团的含量为8-9%时，立即加入硫酸0.007份，降温至40下出料。所得产物色度1号，黏度为45（涂-4杯）。0015 实施例4：在氮气体保护下，在一个装有搅拌器、温度计、冷凝管的1000ml三口。
12、烧瓶中，加入65份二苯基甲烷二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯的混合物（20：1）和24份的1-戊醇，11份的醋酸乙酯，搅拌加热升温，在60的条件下反应3小时，之后再加入0.005份硬脂酸锂，然后在65的条件下继续反应，每隔一小时检测一次游离NCO基团的重量百分含量，当游离NCO基团的含量为8-9%时，立即加入苯甲酰氯0.009份，降温至40下出料。所得产物色度为1号，黏度为60（涂-4杯）。0016 实施例5：在氮气体保护下，在一个装有搅拌器、温度计、冷凝管的1000ml三口烧瓶中，加入64份二苯基甲烷二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯的任意配比混合物和26份的三羟甲基丙烷，10份的醋酸乙酯和醋酸丁。
13、酯的任意配比混合物，搅拌加热升温，在65的条件下反应2小时，之后再加入0.006份异辛酸锡，然后在65的条件下继续反应，每隔一小时检测一次游离NCO基团的重量百分含量，当游离NCO基团的含量为8-9%时，立即加入磷酸0.01份，降温至40下出料。所得产物色度1号，黏度为50（涂-4杯）。0017 实施例6：在氮气体保护下，在一个装有搅拌器、温度计、冷凝管的1000ml三口烧瓶中，加入68份二苯基甲烷二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯的混合物（100：1）和20份的1-丁醇，12份的醋酸乙酯，搅拌加热升温，在75的条件下反应1.5小时，之后再加入0.003份醋酸锂，然后在75的条件下继续反应，每隔一。
14、小时检测一次游离NCO基团的重量百分含量，当游离NCO基团的含量为8-9%时，立即加入硫酸0.011份，降温至40下出料。说 明 书CN 102718724 A3/3页5所得产物色度为1号，黏度为35（涂-4杯）。0018 实施例7：在氮气体保护下，在一个装有搅拌器、温度计、冷凝管的1000ml三口烧瓶中，加入65份二苯基甲烷二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯的混合物（1：100）和25份的1-丙醇，10份的醋酸丁酯，搅拌加热升温，在55的条件下反应2小时，之后再加入0.002份异辛酸锡，然后在65的条件下继续反应，每隔一小时检测一次游离NCO基团的重量百分含量，当游离NCO基团的含量为8-9%时。
15、，立即加入磷酸0.012份，降温至40下出料。所得产物色度1号，黏度为60（涂-4杯）。0019 实施例8：在氮气体保护下，在一个装有搅拌器、温度计、冷凝管的1000ml三口烧瓶中，加入63份二苯基甲烷二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯的混合物（1：50）和25份的三羟甲基丙烷，12份的醋酸乙酯，搅拌加热升温，在50的条件下反应3小时，之后再加入0.004份醋酸锂，然后在50的条件下继续反应，每隔一小时检测一次游离NCO基团的重量百分含量，当游离NCO基团的含量为8-9%时，立即加入苯甲酰氯0.013份，降温至40下出料。所得产物色度1号，黏度为40（涂-4杯）。0020 实施例9：在氮气体保护下。
16、，在一个装有搅拌器、温度计、冷凝管的1000ml三口烧瓶中，加入66份二苯基甲烷二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯的混合物（50：1）和23份的1-戊醇，11份的醋酸丁酯，搅拌加热升温，在65的条件下反应1小时，之后再加入0.003份异辛酸锡，然后在70的条件下继续反应，每隔一小时检测一次游离NCO基团的重量百分含量，当游离NCO基团的含量为8-9%时，立即加入苯甲酰氯0.014份，降温至40下出料。所得产物色度1号，黏度为30（涂-4杯）。0021 实施例10：在氮气体保护下，在一个装有搅拌器、温度计、冷凝管的1000ml三口烧瓶中，加入67份二苯基甲烷二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯的混合物（1：8）和21份的三羟甲基丙烷，12份的醋酸乙酯，搅拌加热升温，在80的条件下反应1小时，之后再加入0.005份醋酸锂，然后在80的条件下继续反应，每隔一小时检测一次游离NCO基团的重量百分含量，当游离NCO基团的含量为8-9%时，立即加入磷酸0.015份，降温至40下出料。所得产物色度1号，黏度为35（涂-4杯）。0022 注：实施例中，二苯基甲烷二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯的混合物可以取自任意配比。说 明 书CN 102718724 A。