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1、10申请公布号CN104311604A43申请公布日20150128CN104311604A21申请号201410520605322申请日20140930C07F15/06200601A61K31/555200601A61P31/0420060171申请人广西中医药大学地址530213广西壮族自治区南宁市青秀区五合大道13号72发明人霍丽妮陈睿黄富平李培源苏炜74专利代理机构北京远大卓悦知识产权代理事务所普通合伙11369代理人靳浩54发明名称一种金属钴配合物及其制备方法和应用57摘要本发明公开了一种金属钴配合物及其制备方法和应用。该金属钴配合物的结构式为其化学名称为二34吡啶基53吡啶基1，。
2、2，4三唑基二羟基苯甲酸合钴II，其分子式为C38H28CON10O6，其相对分子量为77963。本发明制备该金属钴配合物的方法合成率高，并且该金属钴配合物能够应用在制备抗菌药物中，使制备得的抗菌药物具有较强的杀菌性和较高的杀菌率。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页10申请公布号CN104311604ACN104311604A1/1页21一种金属钴配合物，其特征在于所述金属钴配合物的结构式为所述金属钴配合物的化学名称为二34吡啶基53吡啶基1，2，4三唑基二羟基苯甲酸合钴II；所述金属钴配合物的分子式为。
3、C38H28CON10O6；所述金属钴配合物的相对分子量为77963。2一种制备如权利要求1所述的金属钴配合物的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤1将烟酸于SOCL2中加热回流搅拌45个小时，减压蒸发溶剂后所得白色固体溶于氯仿中，加入异烟胺后回流56个小时，减压蒸发溶剂后所得物质用乙醇重结晶得到3吡啶基4吡啶基亚胺，并将所得产物溶于乙醇溶液中，最后在冰醋酸催化下，与水合肼关环反应，回流8H，减压蒸发溶剂后所得粗品用氯仿或甲醇重结晶得到配体二34吡啶基53吡啶基1，2，4三唑；2以二34吡啶基53吡啶基1，2，4三唑及对羟基苯甲酸为配体与醋酸钴在120200的温度下进行封闭反应，4872H后。
4、有橙红色晶体形成，经X单晶衍射鉴定为目标产物。3根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤2的封闭反应为在高压反应釜中加热加压密封反应。4一种如权利要求1所述的金属钴配合物在制备抗菌药物中的应用。权利要求书CN104311604A1/4页3一种金属钴配合物及其制备方法和应用技术领域0001本发明涉及医药化学技术领域，具体涉及一种金属钴配合物及其制备方法，以及其在制备药物中的应用。背景技术0002金属配合物不仅是无机化学、结构化学重要的研究对象，还因为具有抗癌、杀菌、消炎等广阔的生物活性而受到人们的关注。钴是生命科学中极为重要的生命元素，而钴配合物在化学、生物、医药等诸多领域都具有潜在的应用。
5、价值。实验表明，钴配合物对绿脓杆菌，金黄色葡萄球菌，八叠球菌及大肠杆菌均有较强的抑菌性能。而在现有的众多杂环化合物中，1，2，4三唑类衍生物由于其广谱的生物活性及广阔的应用前景而一直颇受人们的青睐。这类杂环化合物大都具有杀菌、抗真菌等活性。因此本发明首次以34吡啶基53吡啶基1，2，4三唑及对羟基苯甲酸为配体，合成新型金属钴配合物。发明内容0003本发明的一个目的是提供一种金属钴配合物。另一个目的是提供一种合成率高的方法来制备该金属钴配合物，并且该金属钴配合物能够应用在制备抗菌药物中，使制备得的抗菌药物具有较强的杀菌性和较高的杀菌率。0004为了解决上述技术问题，本发明提供了一种金属钴配合物及。
6、其制备方法和应用。0005如下是制备金属钴配合物的步骤包括00061将烟酸于SOCL2中加热回流搅拌45个小时，减压蒸发溶剂后所得白色固体溶于氯仿中，加入异烟胺后回流56个小时，减压蒸发溶剂后所得物质用乙醇重结晶得到3吡啶基4比啶基亚胺，并将所得产物溶于乙醇溶液中，最后在冰醋酸催化下，与水合肼关环反应，回流8H，减压蒸发溶剂后所得粗品用氯仿或甲醇重结晶得到配体二34吡啶基53吡啶基1，2，4三唑；00072以二34吡啶基53吡啶基1，2，4三唑及对羟基苯甲酸为配体与醋酸钴在120200的温度下进行封闭反应，4872H后有橙红色晶体形成，经X单晶衍射鉴定为目标产物，该目标产物即为本发明的金属钴配。
7、合物。0008优选的是，所述步骤2的封闭反应为在高压反应釜中加热加压密封反应。0009通过上述方法制备得的本发明金属钴配合物的结构式为0010说明书CN104311604A2/4页40011该金属钴配合物的化学名称为二34吡啶基53吡啶基1，2，4三唑基二羟基苯甲酸合钴II；0012该金属钴配合物的分子式为C38H28CON10O6；0013该金属钴配合物的相对分子量为77963。0014该金属钴配合物可以应用在制备抗菌药物中，比如制成注射剂、片剂、丸剂、胶囊、悬浮剂或乳剂中的一种或多种抗菌药品。0015本发明的有益效果本发明的金属钴配合物具有较稳定的抗菌活性和应用价值，并且本发明的制备方法合。
8、成率高，副产品少，能有效应用到制备抗菌药物中，且能对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、产气夹膜杆菌、绿脓杆菌等产生很强抑制作用，达到很高的杀菌率。附图说明0016图1为本发明制备所述金属钴配合物的方法路线示意图；0017图2为与本发明所述金属钴配合物的晶体结构一致的X射线晶体结构示意图，图2中未标注的原子为碳原子C或氢原子H。具体实施方式0018下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。0019实施例10020图1为本发明制备所述金属钴配合物的方法路线示意图。结合图1，本发明金属钴配合物的制备方法包括如下具体步骤00211将123G或10MM。
9、OL烟酸置于30MLSOCL2中加热回流搅拌5小时，减压蒸发溶剂，得白色固体的烟酰氯，产物不经分离溶于30ML氯仿中，加入122G或10MMOL异烟胺后继续回流5小时，减压蒸发溶剂后所得物质用乙醇重结晶得到072G3吡啶基4比啶基亚胺；将所得产物溶于30ML乙醇溶液中，依次加入34滴冰醋酸以及3ML水合肼，在冰醋酸催化下，与水合肼关环反应，回流8H，减压蒸发溶剂后所得粗品用氯仿或甲醇重结晶可得到配体二34吡啶基53吡啶基1，2，4三唑，该步骤获得配体的总收率可达到32；说明书CN104311604A3/4页500222将011G或05MMOL34吡啶基53吡啶基1，2，4三唑及0069G或05。
10、MMOL对羟基苯甲酸为配体与025G或1MMOL醋酸钴在160下进行封闭反应，72H后有橙红色晶体形成，经X单晶衍射鉴定为目标产物，该目标产物即为本发明金属钴配合物，化学名称为二34吡啶基53吡啶基1，2，4三唑基二羟基苯甲酸合钴II，其分子式为C38H28CON10O6，其相对分子量为77963。0023以下对目标产物X射线晶体结构测定选取大小约为040MM020MM012MM的单晶置于BRUCKERSMART1000CCDX射线单晶衍射仪上进行衍射，用经石墨单色器单色化了的MOK射线为入射波长，以/2扫描方式在301到2524的范围内收集到衍射数据10129个，其中3264个为独立点RIN。
11、T00892。全部数据均经LP因子和经验吸收校正。采用SHELXS97程序由直接法解出，得到其结构图如图2所示，其结构与目标产物一致。0024将上述制备得的金属钴配合物制成抗菌注射针，并依据GB159792002进行抑菌试验，抗菌注射针对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌起到很强的杀菌性，杀菌率达到99以上；对产气夹膜杆菌和绿脓杆菌起到一定的杀菌性，杀菌率达到8090。0025实施例20026图1为本发明制备所述金属钴配合物的方法路线示意图。结合图1，本发明金属钴配合物的制备方法包括如下具体步骤00271将246G烟酸于60MLSOCL2中加热回流搅拌4个小时，减压蒸发溶剂后所得白色固体溶。
12、于60ML氯仿中，加入244G异烟胺后回流6个小时，减压蒸发溶剂后所得物质用乙醇重结晶得到141G3吡啶基4比啶基亚胺，并将所得产物于60ML乙醇溶液中，最后在冰醋酸催化下，与6ML水合肼关环反应，回流8H，减压蒸发溶剂后所得粗品用甲醇重结晶得到配体二34比啶基53吡啶基1，2，4三唑，该步骤获得配体的总收率可达到31；00282以022G二34吡啶基53吡啶基1，2，4三唑及0138G对羟基苯甲酸为配体与05G醋酸钴在120的温度下进行封闭反应，48H后有橙红色晶体形成，经X单晶衍射鉴定为目标产物。该目标产物即为本发明的金属钴配合物，其化学名称为二34吡啶基53吡啶基1，2，4三唑基二羟基苯。
13、甲酸合钴II，其分子式为C38H28CON10O6，其相对分子量为77963。0029以下对目标产物X射线晶体结构测定选取大小约为040MM020MM012MM的单晶置于BRUCKERSMART1000CCDX射线单晶衍射仪上进行衍射，用经石墨单色器单色化了的MOK射线为入射波长，以/2扫描方式在301到2524的范围内收集到衍射数据10129个，其中3264个为独立点RINT00892。全部数据均经LP因子和经验吸收校正。采用SHELXS97程序由直接法解出，得到其结构图如图2所示，其结构与目标产物一致。0030将上述制备得的金属钴配合物制成抗菌片剂、丸剂、胶囊、悬浮剂或乳剂等药品，并依据G。
14、B159792002进行抑菌试验，药品对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌起到很强的杀菌性，杀菌率达到95以上；对产气夹膜杆菌和绿脓杆菌起到一定的杀菌性，杀菌率达到7588。0031实施例3说明书CN104311604A4/4页60032图1为本发明制备所述金属钴配合物的方法路线示意图。结合图1，本发明金属钴配合物的制备方法包括如下具体步骤00331将123G或10MMOL烟酸置于30MLSOCL2中加热回流搅拌5小时，减压蒸发溶剂，得白色固体的烟酰氯，产物不经分离溶于30ML氯仿中，加入122G或10MMOL异烟胺后继续回流6小时，减压蒸发溶剂后所得物质用乙醇重结晶得到078G3吡啶基4。
15、比啶基亚胺；将所得产物溶于30ML乙醇溶液中，依次加入34滴冰醋酸以及3ML水合肼，在冰醋酸催化下，与水合肼关环反应，回流8H，减压蒸发溶剂后所得粗品用氯仿或甲醇重结晶可得到配体二34吡啶基53吡啶基1，2，4三唑，该步骤获得配体的总收率可达到35；00342将015G或055MMOL34吡啶基53吡啶基1，2，4三唑及0069G或05MMOL对羟基苯甲酸为配体与025G或1MMOL醋酸钴在120下置于高压反应釜中加热加压密封反应，68H后有橙红色晶体形成，经X单晶衍射鉴定为目标产物，该目标产物即为本发明金属钴配合物，化学名称为二34比啶基53吡啶基1，2，4三唑基二羟基苯甲酸合钴II，其分子。
16、式为C38H28CON10O6，其相对分子量为77963。0035以下对目标产物X射线晶体结构测定选取大小约为040MM020MM012MM的单晶置于BRUCKERSMART1000CCDX射线单晶衍射仪上进行衍射，用经石墨单色器单色化了的MOK射线为入射波长，以/2扫描方式在301到2524的范围内收集到衍射数据10129个，其中3264个为独立点RINT00892。全部数据均经LP因子和经验吸收校正。采用SHELXS97程序由直接法解出，得到其结构图如图2所示，其结构与目标产物一致。0036将上述制备得的金属钴配合物制成抗菌注射针，并依据GB159792002进行抑菌试验，抗菌注射针对大肠。
17、杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌起到很强的杀菌性，杀菌率达到99以上；对产气夹膜杆菌和绿脓杆菌起到一定的杀菌性，杀菌率达到8090。0037从上述结果表明，本发明金属钴配合物具有很强的抗菌活性，用该金属钴配合物制备成的抗菌药品对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、绿脓杆菌等有害菌均有很强的杀菌性，本发明为研究开发新的抗菌药物提供了新的思路。0038尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。说明书CN104311604A1/1页7图1图2说明书附图CN104311604A。