一种缓释驱杀蚊整理剂的制备方法.pdf

本发明涉及一种缓释驱杀蚊整理剂的制备方法，包括：(1)将驱杀蚊化学品按重量比1∶1溶于有机溶剂；加入油溶性反应单体，乳化剂，形成油相；量取100ml蒸馏水，并向其中加入水溶性反应单体聚乙二醇PEG，形成水相；将油水两相混合，摇匀；(2)将水包油乳液转入三口烧瓶中，边搅拌边加入催化剂二丁基二月桂酸锡，以诱发两种单体反应，继续搅拌2h，单体反应生成的聚合物将有效成分包覆；(3)加入固化交联剂，继续搅拌1h，即得缓释驱杀蚊整理剂。本方法设备要求低，操作简单，条件容易控制，成本较低应用方便，适于进行大规模生产；用该整理剂整理的驱杀蚊纺织品耐洗性、耐久性较好。

1.  一种缓释驱杀蚊整理剂的制备方法，包括：
(1)水包油乳液的制备
将驱杀蚊化学品按质量比1∶1溶于有机溶剂；加入油溶性反应单体，乳化剂形成油相；量取100mL蒸馏水，并向其中加入水溶性反应单体聚乙二醇PEG，形成水相；将油水两相混合，摇匀；
(2)包覆
将水包油乳液转入三口烧瓶中，边搅拌边加入催化剂二丁基二月桂酸锡0.02％，以诱发两种单体反应，继续搅拌2h，单体反应生成的聚合物将有效成分包覆；
(3)固化
加入固化交联剂，继续搅拌1h，即得缓释驱杀蚊整理剂。

2.  根据权利要求1所述的一种缓释驱杀蚊整理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)驱杀蚊化学品为溴氰菊酯，高效氯氰菊酯，氯菊酯，氨菊酯，丙烯菊酯、丙炔菊酯或甲醚菊酯。

3.  根据权利要求1所述的一种缓释驱杀蚊整理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)有机溶剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。

4.  根据权利要求1所述的一种缓释驱杀蚊整理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)油溶性反映单体为2，4甲苯二异氰酸酯、2，6甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯、三苯基甲烷-4，4′4″-三异氰酸酯中的一种。

5.  根据权利要求1所述的一种缓释驱杀蚊整理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)油溶性反映单体与驱杀蚊化学品的质量比为1∶1-1.5。

6.  根据权利要求1所述的一种缓释驱杀蚊整理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中乳化剂为非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂复配物

7.  根据权利要求1所述的一种缓释驱杀蚊整理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)乳化剂用量为驱杀蚊化学品的4-5倍。

8.  根据权利要求1所述的一种缓释驱杀蚊整理剂的制备方法，其特征在于：单体聚乙二醇PEG分子量为400，其用量为驱杀蚊化学品的3-3.5倍。

9.  根据权利要求1所述的一种缓释驱杀蚊整理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)固化交联剂为乙二胺或苯二酚。

一种缓释驱杀蚊整理剂的制备方法
技术领域
本发明属驱杀蚊整理剂的制备领域，特别是涉及一种缓释驱杀蚊整理剂的制备方法。
背景技术
蚊子不仅叮咬人畜，还可传播很多疾病，如疟疾、登革热、丝虫病、乙型脑炎等，严重危害人体健康。媒介蚊虫防制是控制这类疾病流行的重要措施，而对于尚无有效疫苗的疾病(如登革热)和对治疗药物产生抗药性的疾病(如疟疾)，媒介控制在预防其发生和流行方面的重要性就显得尤为重要。长期以来，人们尝试很多方法与媒介蚊虫作斗争，取得了显著的成效，但也发现了不少问题。蚊虫防治技术种类繁多，主要有物理防治、化学防治、生物防治等。各种技术的作用原理和使用方式均不同，对不同蚊种的杀灭活性亦有差别，但都有各自的局限，如易产生抗药性、起效慢或危害人体健康等^[1]。
随着社会的发展，人类生活水平的不断提高，人们对健康和自我保护日益重视。加之生存环境的恶化，使得人类对改善环境产品的研发愈加迫切，在这种背景下我们研制了驱蚊微胶囊。
传统的驱蚊、灭蚊产品有蚊香、电热蚊香、气雾灭蚊剂、花露水、驱蚊霜、驱蚊灵等，上述产品都有不可避免的缺点：
(1)有效成分裸露在空气中，对身体有一定的毒副作用；
(2)在空气流通的情况下，灭蚊或驱蚊的效果很弱；
(3)气雾微颗粒悬浮在空气中对环境造成污染；
微胶囊技术早在20世纪50年代就被美国人应用在无炭复写纸上，从此开创了微胶囊技术的新时代。微胶囊技术作为一种纺织领域加工整理的方法，在日本、欧美已十分普遍，利用微胶囊技术生产的产品推动了纺织品向高附加值、高档化、多样性等方向发展。这种微胶囊安全、毒副作用小，并具有高效、长效、广普的趋避作用，对人、畜无任何危害，并且对环境亦无污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种缓释驱杀蚊整理剂的制备方法，该方法所需设备简单，成本低，操作方便，适合工业化生产。
本发明的一种缓释驱杀蚊整理剂的制备方法，包括：
(1)水包油乳液的制备
将驱杀蚊化学品按质量比1∶1溶于有机溶剂；加入油溶性反应单体，乳化剂2201，形成油相；量取100mL蒸馏水，并向其中加入水溶性反应单体聚乙二醇(PEG)，形成水相；将油水两相混合，摇匀；
(2)包覆
将水包油乳液转入三口烧瓶中，边搅拌边加入催化剂二丁基二月桂酸锡0.02％，以诱发两种单体反应，继续搅拌2h，单体反应生成的聚合物将有效成分包覆；
(3)固化
加入固化交联剂，继续搅拌1h，即得缓释驱杀蚊整理剂。
所述步骤(1)驱杀蚊化学品为溴氰菊酯，高效氯氰菊酯，氯菊酯，氨菊酯，丙烯菊酯、丙炔菊酯或甲醚菊酯。
所述步骤(1)有机溶剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。
所述步骤(1)油溶性反映单体为2，4甲苯二异氰酸酯、2，6甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯、三苯基甲烷-4，4′4″-三异氰酸酯中的一种。
所述步骤(1)油溶性反映单体与驱杀蚊化学品的质量比为1∶1-1.5。
所述步骤(1)中乳化剂为2201型乳化剂(江苏海安石油化工厂商品，非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂复配物)
所述步骤(1)乳化剂用量为驱杀蚊化学品的4-5倍。
所述步骤(1)单体聚乙二醇PEG的分子量为400，其用量为驱杀蚊化学品的4-5倍。
所述步骤(3)固化交联剂为乙二胺或苯二酚。
本发明采用界面聚合法制备整理剂可作为微胶囊悬浮液，所得微胶囊颗粒成明显的球形，表面光滑致密，相互之间无粘连，且颗粒小，粒径分布均匀；微胶囊悬浮液稳定性好，放置两个星期无明显聚沉；应用简单方便。
界面聚合法制备微胶囊悬浮液，具有设备要求低，操作简单，条件容易控制，成本较低且应用方便等优点，因此，适于进行大规模生产。另外，本发明所述驱杀蚊微胶囊产品，用高分子材料作为壁材，将有效成分包裹其中，使得驱杀蚊虫的有效成分恒速挥发缓慢释放，达到长时间驱赶蚊虫的效果，用该整理剂整理的驱杀蚊纺织品耐洗性、耐久性较好，可经10次水洗，驱杀蚊效果长达6个月。
有益效果
(1)本发明制备的整理剂微胶囊颗粒成明显的球形，粒径分布均匀且微胶囊悬浮液稳定性好应用简单方便；
(2)本发明制备的整理剂可用高分子材料作为壁材，将有效成分包裹其中，使得驱杀蚊虫的有效成分恒速挥发缓慢释放，达到长时间驱赶蚊虫的效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
取1.5g溴氰菊酯溶于1.5g二氯甲烷中，完全溶解后，加入2.0gTDI和7.0g乳化剂2201得到油相；取4.5gPEG400溶于100mL蒸馏水中得到水相；将油水两相混合，搅拌均匀，得到泛有明显蓝光的水包油乳液；将乳液转入三口烧瓶中，边搅拌边加入催化剂二丁基二月桂酸锡0.02％，两种单体在油水界面发生反应生成预聚体将油相包覆形成微胶囊；反应2h后，加入固化交联剂乙二胺，反应1h即得微胶囊悬浮液。用萃取-分光光度法测定残液中溴氰菊酯的含量，进而计算得到微胶囊包覆率为71.2％。
实施例2
取1.5g氨菊酯溶于1.5g乙酸乙酯中，加入2.2gTDI和7.5g乳化剂2201得到油相；取100mL蒸馏水中作为水相；将油水两相混合，搅拌均匀，得到泛有明显蓝光的水包油乳液。将乳液转入三口烧瓶中，边搅拌边加入4.5gPEG400、催化剂二丁基二月桂酸锡0.02％，两种单体在油水界面发生反应生成预聚体将油相包覆形成微胶囊；反应2h后，加入固化交联剂乙二胺，反应1h即得微胶囊悬浮液。用萃取-分光光度法测定残液中溴氰菊酯的含量，进而计算得到微胶囊包覆率为67.9％。
实施例3
取2g氯菊酯溶于2g二氯甲烷中，完全溶解后加入油性反应单体TDI、加入2gTDI和9.0g乳化剂2201得到油相；取6.0g PEG400溶于100mL蒸馏水中得到水相；将油水两相混合，搅拌均匀，得到泛有明显蓝光的水包油乳液；将乳液转入三口烧瓶中，边搅拌边加入少量0.02％催化剂二丁基二月桂酸锡，两种单体在油水界面发生反应生成预聚体将油相包覆形成微胶囊；反应2h后，加入固化交联剂苯二酚，反应1h即得微胶囊悬浮液。用萃取-分光光度法测定残液中溴氰菊酯的含量，进而计算得到微胶囊包覆率为65.4％。