外观透明的聚脲润滑脂的制备方法 【技术领域】
本发明属于润滑脂的制备方法。
背景技术
Swaken等人于1954年在考察硅油的热稳定性和氧化安定性时，首次发现聚脲稠化剂具有优良的性能。此后，有关聚脲脂的研究报道层出不穷。由于对称的二脲难以制成高滴点的润滑脂，因此一般都采用不对称结构。JP 1139696(平1-139696)通过改变二异氰酸酯的结构来制备高滴点的二脲润滑脂，EP 0274756采用伯胺与伯醇共同与二异氰酸酯反应制备以脲—氨基甲酸酯为稠化剂的高滴点润滑脂，US 5158694用二异氰酸酯与水和胺制成聚脲润滑脂。按照上述所述专利方法制备的润滑脂的滴点一般在230～260℃。
CN1272530A提供了一种高滴点聚脲的制备工艺，是先在基础油的存在下，使脂肪胺与过量的二异氰酸酯反应，再用水将未反应的二异氰酸酯中和，继续反应至130～200℃。该方法可使润滑脂滴点提高到260～330℃，但外观不透明。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种高滴点且外观透明的聚脲润滑脂的制备方法。
本发明提供地聚脲润滑脂的制备方法包括：在50～120℃，优选70～100℃将基础油、烷基胺和过量二异氰酸酯混合，进行反应，加入过量水中和未反应的二异氰酸酯，升温至熔融，加入急冷油，冷却出釜。
具体操作方法可以是先将烷基胺和二异氰酸酯分别用基础油溶解后再混合，发生剧烈反应，待反应平静后，加入过量水使未反应的二异氰酸酯完全中和，同时加热，使未反应的水蒸发，继续加热至产物达到熔融状态，加入余量基础油，使产物冷却，待温度降到约70℃以下时，出釜、研磨，即可得到透明的润滑脂。
所说基础油可选择100SN～500SN的矿物油或合成油。基础油用量为产物总重的70～95％，优选75～90％。基础油一般要分成三份加入，一份用来溶解烷基胺，用量大约为基础油总量的25～55％，另一份用来溶解二异氰酸酯，用量大约为25～55％，其余的15～45％作为急冷油最后加入。
所说烷基胺可以是直链脂肪胺，也可以是环烷基胺，烷基碳数为8～24，优选10～18烷基，例如，所述烷基胺可以是癸胺、十二胺、十四胺、十八胺、环己胺等。烷基胺的用量为理论计算值。
所说二异氰酸酯结构为OCN-R2-NCO，R2可以是碳数为6～30，优选7～13的芳基或烷基，例如，所述二异氰酸酯可以是甲苯二异氰酸酯、4，4′-二异氰酸酯二苯甲烷等。二异氰酸酯的用量为理论量的105～250mol％，优选105～200mol％。过量的二异氰酸酯用水中和，其中水的用量没有特别限制，只要过量即可。
采用本发明方法制备高滴点、外观透明的聚脲润滑脂时，还可根据需要在产物中加入抗氧剂、极压剂、抗磨剂等其它添加剂。
本发明方法制备的润滑脂不仅外观透明，而且具有高滴点、低噪音的特性，可用于高速电机轴承、钢铁厂连铸机轴承、汽车轮毂轴承、等速万向节、以及精密仪器仪表设备的润滑。
【具体实施方式】
实施例1
取100℃粘度为20cSt的石蜡基润滑油270g加入制脂釜中，并加入68g十八胺(山东华润有限公司产品，工业级)，搅拌加热，当温度升到80℃，加快搅拌，同时加入140g基础油和22g甲苯二异氰酸酯(TDI-2，4，上海试剂一厂产品，化学纯)，当十八胺与TDI完全反应后，温度升到100℃，加入2ml水，待水与TDI完全反应并蒸发后，继续加热至180℃，恒温2小时，之后，加热至熔融，加入100g余量急冷油，当温度降至70℃以下，出釜。用三轮磨研磨两次。产品外观透明，性能如表1所示。
实施例2
取100℃粘度为20cSt的石蜡基润滑油270g加入制脂釜中，并加入61g十八胺(山东华润有限公司产品，工业级)，搅拌加热，当温度升到80℃，同时在加热釜中将29g 4，4′-二异氰酸酯二苯甲烷(MDI，烟台合成革厂，牌号MT-A，工业级)加入到140g基础油中，溶化后加入到制脂釜中，当温度升至100℃，加入2ml水，待水与MDI完全反应并蒸发后，继续加热至160℃，恒温30分钟，再加热至熔融状态，加入100g余量急冷油，当温度降至70℃以下，出釜。用三轮磨研磨两次。产品外观透明，性能如表1所示。
实施例3
取100℃粘度为20cSt的石蜡基润滑油170g加入制脂釜中，并加入43g十二胺，搅拌加热，当温度升到60℃时，加快搅拌，同时加入30g MDI和140g基础油，当十二胺与MDI完全反应后，升温至100℃，加入水2ml，待水与完全反应并蒸发后，继续加热至180℃，恒温1小时，再加热至熔融状态，加入170g余量急冷油，当温度降至70℃以下，出釜。用三轮磨研磨两次。产品外观透明，性能如表1所示。
实施例4
取100℃粘度为20cSt的石蜡基润滑油170g加入制脂釜中，并加入50.1g癸胺(北京市旭东化工厂产品，化学纯)，搅拌加热，当温度升到60℃，加快搅拌，同时加入42g MDI和170g基础油，当癸胺与MDI完全反应后，当温度升至80℃，加入2ml水，待水与TDI完全反应并蒸发后，继续加热至160℃，恒温1小时，继续升温至熔融状态，加入170g余量急冷油，当温度降至70℃以下，出釜。用三轮磨研磨两次。产品外观透明，性能如表1所示。
实施例5
取100℃粘度为20cSt的石蜡基润滑油200g，将环己胺(沈阳有机化工厂产品，化学纯)加入40g加入制脂釜中，搅拌加热，当温度升到80℃，加快搅拌，同时在加热釜中将52.8gMDI溶化于140g基础油中，当环己胺与MDI完全反应后，当温度升至80℃，加入2ml水，待水与MDI完全反应并蒸发后，继续加热至160℃，恒温1小时，继续升温至熔融状态，加入170g余量急冷油，当温度降至70℃以下，出釜。用三轮磨研磨两次。产品外观透明，性能如表1所示。
表1实施例 1 2 3 4 5胺 十八胺 十八胺 十二胺 癸胺 环己胺异氰酸酯 TDI MDI MDI MDI MDI滴点，℃ 270 285 318 285 2551/4锥入度，mm 80 60 66 67 71