大晶粒铌材超导腔及其制造方法.pdf

本发明涉及大晶粒铌材超导腔及其制造方法，属于核技术及应用的加速器领域，本发明的超导腔包括连成一体的椭圆形铌材腔体、束管及法兰，该椭圆形铌材腔体的铌材壁板分布有多个直径为厘米量级的大晶粒。本发明的制造方法包括：直接从冶炼好的大晶粒铌锭产品切割铌板，再做化学清洗处理后；冲压成半腔形状：将两半腔或多个两半腔串接一起、两端与相应孔径的两束管、两法兰电子束焊接一起，制成完整的超导腔；最后进行化学清洗与抛光、热处理、高压超净水中冲洗、安装等后处理阶段：本发明极大的改进了超导腔的加速性能，其表征是腔的品质因素Q获得明显提高，加速梯度Eacc大幅度提高。简化了制作工艺，大幅降低了造价。具有极好的发展前景。

1、  一种大晶粒超导腔，包括一个椭圆形铌材腔体或一个以上椭圆形铌材串接成的腔体，在该腔体两端口各连接一束管，圆管的另一端连接一法兰；其特征在于，所述的椭圆形铌材腔体的铌材壁板分布有多个直径为厘米量级的大晶粒。

2、  如权利要求1所述的大晶粒超导腔，其特征在于所述每个晶粒直径为5-7cm。

3、  一种大晶粒超导腔的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)直接从冶炼好的大晶粒铌锭产品切割铌板，制成的板材直径约250-300mm，厚度2.8-3mm；再对圆板材做化学清洗处理；
2)将铌板材冲压成半腔形状：
3)将两半腔或多个两半腔串接一起两端与相应孔径的两束管、两法兰电子束焊接一起，制成完整的超导腔；
4)后处理阶段：
41)将所述超导腔进行化学清洗与抛光处理，去掉机加工过程中可能带来的污染；
42)热处理：在好于10^-6乇的超高真空条件下进行热处理，处理温度为1200-1400℃，以提高铌材的超导性能；
43)再进行化学清洗与抛光处理；
44)在高压超净水中冲洗；
45)最后在洁净室内安装超导腔及其配件。

大晶粒铌材超导腔及其制造方法
技术领域
本发明属于超导加速器技术领域，特别涉及超导腔的设计制造。
背景技术
超导加速器是当前加速器领域中研发与应用的首选部件。超导加速器已成为直线对撞机、先进辐射光源、自由电子激光、散裂中子源、放射性核素装置等大科学工程的重要组成部分。
超导腔是超导加速器的核心器件。超导腔是射频谐振腔，用于加速器上的超导腔可以称其为射频超导加速腔，简称超导腔。其结构如图1所示，包括一个椭圆形腔体1，在该腔体两端口各连接一圆管(束管)2，圆管的另一端连接一法兰3。一台超导加速器是由大量的超导腔串组成，每个超导腔串由几个超导腔焊接而成，如图2为2腔体的超导腔串。
一台性能优异的超导加速器与射频超导腔的加速性能相关。制造高性能的超导腔，其关键的指标是：超导腔内的谐振电场强度Eacc和腔的品质因数Q。Eacc越高，加速效率越高，从而可以缩短加速器长度，降低造价。Q越高，表明在相同条件下，超导腔腔壁热损耗越低，。一般来讲，1.5GHz的纯铌超导腔经过各种特殊处理后，其加速梯度Eacc可以达到20MV/m，Q值~10⁹(2K温度)。
超导腔目前基本都由纯铌或纯铌薄膜制成。20多年来，国际上一直认定采用均匀的、小粒度铌材(晶粒粒度约60μm)制造超导腔是标准工艺，认为这种工艺可以保证超导腔的性能。通过这些年的不懈努力，纯铌超导腔的品质因素和加速梯度获得了极大的提高，例如，1.5GHz纯铌超导腔的加速梯度由较早的6-7MV/m，达到目前的20MV/m左右。
目前制造均匀的、小粒度铌材(晶粒粒度约60μm)超导腔的工艺方法包括以下步骤：
1、将冶炼后获得的大晶粒铌锭(采用纯度高，杂质元素C、N、H、O的含量要低于40ppm的产品，以确保超导腔对铌材的极高品质的要求)进行开坯、锻打、交叉碾压等工艺制成小晶粒铌材板材，该过程确保对加工成板材后的晶粒粒度达到60μm大小，同时要严格控制在锻打、碾压过程中的洁净度，不能有杂质掺入高纯铌板中，制成的板材约300×300mm²，厚度2.8-3mm；再对板材做化学清洗；
2、将铌板材冲压成型：将铌板材在硬铝模具中压成半腔形状：
3、然后将两半腔(或多个两半腔)1与相应孔径的两束管(采用已有的铌管材)2、两法兰(采用已有的铌钛合金法兰)3用电子束焊接一起，制成完整的超导腔。如图1所示。在此过程中，要保证各个焊缝的平整与光洁度(7)；
4、后处理阶段：焊接好的小粒度铌材超导腔的后处理工艺主要有以下步骤：
41)化学清洗与抛光(去掉约200nm)，去掉机加工过程中可能带来的污染；
42)热处理：超导腔置于钛盒中，中心有钛筒，互不不接触，超高真空条件下(好于10^-6乇)，处理温度为1200-1400℃，提高铌材的超导性能；
43)化学清洗与抛光去掉约100nm，超净水(18MΩ/cm)冲洗(在100级洁净条件下)；
44)电化学抛光，提高表面光洁度(达到10)(时间长，设备复杂、昂贵并在100级洁净条件下)；
45)超净高压(80kg/cm²)水冲洗(100级洁净条件)。
46)最后要在10级的洁净室内安装超导腔及其配件。
上述小粒度铌材超导腔最关键的是要将大晶粒铌锭产品先进行开坯、锻打、交叉碾压等多道工艺制成小粒度铌板，并还要进行电化学抛光过程，从安装到抛光至所需的光洁度，需要控制酸液的温度及纯度，为此溶液要循环过滤、降温，随时检测酸液质量及抛光速率，完成抛光后整个处理过程要几天时间。一台超导腔的电化学抛光设备约需投入300万美元。制造工艺复杂，成本高。
目前超导腔的研制热点仍然是提高加速梯度，并寻找降低制造价格的途径。
发明内容
本发明的目的是为克服已有技术的不足之处，提出一种大晶粒铌材超导腔及其制造方法，采用现有的大晶粒铌材，大大减少了晶界长度，并改造传统的制造工艺，不但可提高超导性能，获得更高的加速梯度，而且使制造工艺简单，成本降低。
本发明提出的大晶粒超导腔，包括一个椭圆形铌材腔体或一个以上椭圆形铌材串接成的腔体，在该腔体两端口各连接一束管，圆管的另一端连接一法兰；其特征在于，所述的椭圆形铌材腔体的铌材壁板分布有多个直径为厘米量级的大晶粒。
所述每个晶粒直径约为5-7cm。
本发明提出的上述大晶粒超导腔的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
1、直接从冶炼好的大晶粒铌锭产品切割铌板，制成的板材直径约250-300mm，厚度2.8-3mm；再对圆板材做化学清洗；
2、将铌板材冲压成半腔形状：
3、然后将两半腔或多个两半腔串接一起、两端与相应孔径的两束管、两法兰电子束焊接一起，制成完整的超导腔；
4、上述超导腔的后处理阶段：
41)化学清洗与抛光，去掉机加工切割过程中可能带来的污染；
42)热处理：在好于10^-6乇的超高真空条件下，处理温度为1200-1400℃，以提高铌材地超导性能；
43)化学清洗与抛光，超净水(18MΩ/cm)冲洗(100级洁净条件)；
(省略了电化学抛光工艺)
44)在80kg/cm²的高压、18MΩ/cm的超净水中冲洗(100级洁净条件)
45)最后在10级的洁净室内安装超导腔及其配件。
本发明的原理：
本发明采用大晶粒铌材(Φ250～300的铌板内分布有多个大晶粒，每个晶粒约5-7cm大小)，将大大减少了晶界长度，可以抑制晶界杂质对超导表面性能的不良影响。从射频超导原理上讲，它的超导性能要优于传统的大量小粒度(60μm)的板材。但是，由于它的机械性能和延展性有可能因各向异性对加工产生影响，一直没有人采用大晶粒铌板制造高性能超导腔。
基于大晶粒铌板的优点，本发明采用常规的大晶粒高纯铌锭产品，省去了传统制造工艺过程的将大晶粒铌锭先进行开坯、锻打、交叉碾压等多道工艺制成小粒度铌板及电化学抛光步骤，其它工艺步骤保持不变，即可得到性能优异的超导腔。
本发明具有以下特点及效果：
采用大晶粒铌材，可以从高纯铌锭上直接切片，省略了在制板过程中必须进行的开坯、锻打、交叉碾压等工艺过程，大大降低成板过程的成本(可以降低25％)，节能、节电。
极大降低了成板工艺过程中对高纯铌板造成的污染，保证了高纯铌板的质量，从而将大大提高铌腔的微波性能。
由于超导腔采用大晶粒铌板，可以省去电抛光工艺，简化费时、费钱的后处理工艺，同时可以减少因电抛光引起的废酸液处理。
通过同样的加工与处理程序，大晶粒超导腔的加速梯度与品质因素显著的超过传统的超导腔，在2K温度下，1.5GHz大晶粒超导腔的加速梯度达到36.6MV/m，比小粒度的超导腔加速梯度高出约16MV/m。品质因素自5×10⁹提高到1×10¹⁰。加速梯度提高了50％以上。超导腔的性能获得了突破性的改进。
从上述可知，大晶粒超导腔在未来超导加速器的发展中，具有替代常规方法制造的超导腔趋势，这是一个极具发展前途的新技术。
附图说明
图1为单腔体超导腔的结构示意图。
图2为2腔体超导腔的结构示意图。
图3为本实用新型的1.5GHz、1单元大晶粒超导腔的2K温度下测得性能曲线。
具体实施方式
本发明提出的大晶粒铌材超导腔及其制造方法结合附图及实施例详细说明如下：
本发明采用大晶粒铌材制作的频率为1.5ZHz的超导腔实施例，其结构如图1所示。包括一个椭圆形腔体1，其椭球长径210mm，短径114mm，其短径两端开口直径为70mm，椭圆形铌材腔体的铌材壁板内分布有多个大晶粒，每个晶粒直径范围在5-7cm之间。在该腔体两端口各连接一直径70mm，长110mm的铌材圆管(束管)2，每个圆管的另一端连接一铌钛合金法兰，法兰的内孔为70mm，外径为140mm。
本实施例的制造方法具体包括以下步骤：
1、直接从现有的大晶粒铌材铸锭上切割成板材(要求杂质元素C、N、H、O的含量要低于40ppm，铸锭内分布有多个大晶粒，每个晶粒直径范围一般在5-7cm，现有的高纯度铌材铸锭均可使用)，每块大晶粒铌板材的大小为：直径250mm，厚度2.8mm，再对表面经过抛光处理(抛光去掉约80nm)(没有开坯、锻打、交叉碾压等工艺过程)；
2、将两片大晶粒铌材经液压成两半腔形，机械加工上下端口的毛边，对冲压成形的半腔表面做抛光清洗处理
3、选择两个相应尺寸的铌材圆管作为束管和两个法兰，再对各部件进行电子束焊接(采用传统工艺)，先焊上束管与法兰，然后两半腔对焊，焊好后要检查焊缝，如有不平处，需要进一步抛光处理。这样就完成了腔体的制作过程；
4、接下来进行后处理过程：
41)先要用化学抛光抛掉200nm的腔内表面铌层，化学抛光是用配比1∶1∶1的氢氟酸、硝酸、磷酸的混和液(光谱纯)。化学抛光后进行去离子水的冲洗，这是在100级超净间内完成的；
42)腔体控干水后进行熟处理，热处理炉温度在1250℃，真空度为10^-9乇，腔体外加钛筒，内有钛管，互不不接触，以提高铌材的超导性能；
43)经过熟处理后的铌腔，还需化学清洗与抛光，重复步骤41)的过程，只是抛掉的铌厚度小于100nm，
44)然后在80kg/cm²的高压、18MΩ/cm的超净水中冲洗(100级洁净条件)。
45)将处理后的本实施例铌腔在10级超净室内安装至恒温器的测试台架上，进行液氦温度下的测试，1.5GHz超导腔的测试温度低于2K。测试了三种条件，一是没有高温熟处理，仅化学清洗，加速梯度为26MV/m，品质因素6×10⁹。二是经过1250℃热处理，加速梯度提高至30MV/m，品质因素6×10⁹。三是经过1250℃热处理，并在恒温器中进行低温烘烤(120℃)后再作低温实验，加速梯度达到36.6MV/m，品质因素接近10¹⁰。在第三种情况，最后的失超点(quench)的出现是由于超导腔赤道(大园)处磁场超过最大极限引起的。如果腔的频率降低，阈值会提高，梯度会进一步提高。
上述三种情况如图2所示，说明如下：
方块形曲线：测试的超导腔未经过高温处理，完成了第二部分所述大晶粒超导腔的各个后处理工艺。测得性能超过小粒度板材超导腔，品质因素提高，加速梯度由20MV/m提高至26MV/m。
三角形曲线：进行了1250℃的高温处理，加速梯度进一步提高至30MV/m。
菱形曲线：在1250℃高温处理的基础上，超导腔安装在恒温器内，在超高真空条件下，进行120℃的低温烘烤，达到除氢目的。结果极好，品质因素提高，加速梯度达到36.6MV/m。