一种Α相三氧化二铁的制备方法.pdf

本发明涉及一种α相三氧化二铁的制备方法，属于过渡金属氧化物纳米材料制备领域。在该发明中，首先分别称取适量的硝酸铁和葡萄糖，并配成一定浓度的水溶液，然后将两种溶液混合并搅拌均匀后，转移至聚四氟乙烯内衬中，并将其放入高压釜中，在150～200℃的条件下反应6～15小时后取出反应釜，待其自然冷却至室温，将产物取出，分别用乙醇和去离子水各洗涤3遍，干燥，即得到了α相三氧化二铁产物。本发明操作简单，产率高，重复性好，本过程中不使用任何表面活性剂。

1.  一种α相三氧化二铁的制备方法，其特征在于该方法为：利用硝酸铁和葡萄糖，通过水热法制备得到α相三氧化二铁。该方法的具体步骤为：
(1)称取适量的硝酸铁和葡萄糖，并分别放置于两个烧杯中，加入一定量的去离子水，配置成具有一定浓度的溶液，常温搅拌至全部溶解，然后将两种溶液混合，并搅拌均匀；
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其放到反应釜中；
(3)将反应釜置于已升至设定反应温度的烘箱中，并保持一定的反应时间；
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(5)将反应产物置于100℃的烘箱中烘干，最终得到了α相三氧化二铁产物。

2.  根据权利要求1所述的一种α相三氧化二铁的制备方法，其特征在于步骤一中的硝酸铁的浓度为20mmol/L～100mmol/L。

3.  根据权利要求2所述的一种α相三氧化二铁的制备方法，其特征在于步骤一中的葡萄糖的浓度为35mmol/L～180mmol/L。

4.  根据权利要求1、2或3所述的一种α相三氧化二铁的制备方法，其特征在于步骤一中的去离子水总量为50mL～80mL。

5.  根据权利要求1、2、3或4所述的一种α相三氧化二铁的制备方法，其特征在于步骤三中烘箱的设定温度为140℃～200℃。

6.  根据权利要求1、2、3、4或5所述的一种α相三氧化二铁的制备方法，其特征在于步骤三中反应时间为6h～15h。

一种α相三氧化二铁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种α相三氧化二铁的制备方法，属于过渡金属氧化物纳米材料制备领域。 
背景技术
α相三氧化二铁，俗称赤铁矿，是在室温条件下最稳定的氧化铁。由于其自身具有的无毒、环境友好以及优异的抗腐蚀等性能而备受关注，从而也具有了广阔的应用前景，如涂料、气敏传感器材料、锂离子电池负极材料、催化剂和磁记录材料相关等领域。 
材料的结构在很大程度上决定了其自身性能，包括材料的形貌、结晶性、尺寸等，而这些方面与所采用的合成方法和制备过程又是息息相关的。水热法是一种利用溶解-再结晶的机理制备特定产物的方法，特别是在制备纳米材料方面得到广泛的应用。该方法具有粒子纯度高、分散性好和晶型好等优点。 
发明内容
1、本发明的目的旨在提供一种α相三氧化二铁的制备方法，且工艺简单，条件温和易控，成本低廉，没有表面活性剂的参与，减少杂质离子对产物的影响。 
本发明的α相三氧化二铁的制备方法包括如下步骤： 
(1)称取适量的硝酸铁和葡萄糖，并分别放置于两个烧杯中，加入一定量的去离子水，配置成具有一定浓度的溶液，常温搅拌至全部溶解，然后将两种溶液混合，并搅拌均匀； 
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其放到反应釜中； 
(3)将反应釜置于已升至设定反应温度的烘箱中，并保持一定的反应时间； 
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次； 
(5)将反应产物置于100℃的烘箱中烘干，得到了α相三氧化二铁。 
2、根据权利要求1所述的一种α相三氧化二铁的制备方法，其特征在于步骤一中的硝酸铁的浓度为20mmol/L～100mmol/L。 
3、根据权利要求2所述的一种α相三氧化二铁的制备方法，其特征在于步骤一中的葡萄糖的浓度为35mmol/L～180mmol/L。 
4、根据权利要求1、2或3所述的一种α相三氧化二铁的制备方法，其特征在于步骤一中的去离子水总量为50ml～80ml。 
5、根据权利要求1、2、3或4所述的一种α相三氧化二铁的制备方法，其特征在于步骤三中烘箱的设定温度为150℃～200℃。 
6、根据权利要求1、2、3、4或5所述的一种α相三氧化二铁的制备方法，其特征在于步骤三中反应时间为6h～15h。 
附图说明
图1为α相三氧化二铁的透射电镜照片，从图中可清晰地观察到三氧化二铁为多面体，粒径分布范围为40nm～60nm。 
图2为α相三氧化二铁的XRD谱图，由谱图可以确定制备得到的产物为α相三氧化二铁。 
具体实施方式
具体实施方式一： 
(1)称取硝酸铁(Fe(NO₃)₂·9H₂O)1.8克和葡萄糖(C₆H₁₂O₆)0.5克，并分别放置于两个烧杯中，各加入30毫升去离子水，常温搅拌至全部溶解，然后将两种溶液混合，并搅拌均匀； 
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其放到反应釜中； 
(3)将反应釜置于已升至190℃的烘箱中，并保持9小时； 
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次； 
(5)将反应产物置于100℃的烘箱中烘干，得到了α相三氧化二铁。 
具体实施方式二： 
(1)称取硝酸铁(Fe(NO₃)₂·9H₂O)0.6克和葡萄糖(C₆H₁₂O₆)0.5克，并分别放置于两个烧杯中，各加入30毫升去离子水，常温搅拌至全部溶解，然后将两种溶液混合，并搅拌均匀； 
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其放到反应釜中； 
(3)将反应釜置于已升至190℃的烘箱中，并保持11小时； 
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次； 
(5)将反应产物置于100℃的烘箱中烘干，得到了α相三氧化二铁。 
具体实施方式三： 
(1)称取硝酸铁(Fe(NO₃)₂·9H₂O)0.6克和葡萄糖(C₆H₁₂O₆)0.5克，并分别放置于两个烧杯中，各加入30毫升去离子水，常温搅拌至全部溶解，然后将两种溶液混合，并搅拌均匀； 
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其放到反应釜中； 
(3)将反应釜置于已升至150℃的烘箱中，并保持7小时； 
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次； 
(5)将反应产物置于100℃的烘箱中烘干，得到了α相三氧化二铁。 
具体实施方式四： 
(1)称取硝酸铁(Fe(NO₃)₂·9H₂O)1.2克和葡萄糖(C₆H₁₂O₆)1.0克，并分别放置于两个烧杯中，各加入30毫升去离子水，常温搅拌至全部溶解，然后将两种溶液混合，并搅拌均匀； 
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其放到反应釜中； 
(3)将反应釜置于已升至150℃的烘箱中，并保持11小时； 
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次； 
(5)将反应产物置于100℃的烘箱中烘干，得到了α相三氧化二铁。 
具体实施方式五： 
(1)称取硝酸铁(Fe(NO₃)₂·9H₂O)1.2克和葡萄糖(C₆H₁₂O₆)1.0克，并分别放置于两个烧杯中，各加入30毫升去离子水，常温搅拌至全部溶解，然后将两种溶液混合，并搅拌均匀； 
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其放到反应釜中； 
(3)将反应釜置于已升至170℃的烘箱中，并保持7小时； 
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次； 
(5)将反应产物置于100℃的烘箱中烘干，得到了α相三氧化二铁。 
具体实施方式六： 
(1)称取硝酸铁(Fe(NO₃)₂·9H₂O)1.8克和葡萄糖(C₆H₁₂O₆)1.5克，并分别放置于两个烧杯中，各加入30毫升去离子水，常温搅拌至全部溶解，然后将两种溶液 混合，并搅拌均匀； 
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其放到反应釜中； 
(3)将反应釜置于已升至190℃的烘箱中，并保持7小时； 
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次； 
(5)将反应产物置于100℃的烘箱中烘干，得到了α相三氧化二铁。 
具体实施方式七： 
(1)称取硝酸铁(Fe(NO₃)₂·9H₂O)0.6克和葡萄糖(C₆H₁₂O₆)1.0克，并分别放置于两个烧杯中，各加入30毫升去离子水，常温搅拌至全部溶解，然后将两种溶液混合，并搅拌均匀； 
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其放到反应釜中； 
(3)将反应釜置于已升至190℃的烘箱中，并保持11小时； 
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次； 
(5)将反应产物置于100℃的烘箱中烘干，得到了α相三氧化二铁。 
具体实施方式八： 
(1)称取硝酸铁(Fe(NO₃)₂·9H₂O)0.6克和葡萄糖(C₆H₁₂O₆)1.5克，并分别放置于两个烧杯中，各加入30毫升去离子水，常温搅拌至全部溶解，然后将两种溶液混合，并搅拌均匀； 
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其放到反应釜中； 
(3)将反应釜置于已升至190℃的烘箱中，并保持11小时； 
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次； 
(5)将反应产物置于100℃的烘箱中烘干，得到了α相三氧化二铁。 
具体实施方式九： 
(1)称取硝酸铁(Fe(NO₃)₂·9H₂O)0.6克和葡萄糖(C₆H₁₂O₆)0.5克，并分别放置于两个烧杯中，各加入30毫升去离子水，常温搅拌至全部溶解，然后将两种溶液混合，并搅拌均匀； 
(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中，并将其放到反应釜中； 
(3)将反应釜置于已升至150℃的烘箱中，并保持11小时； 
(4)当反应结束后，从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温，然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中，分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次； 
(5)将反应产物置于100℃的烘箱中烘干，得到了α相三氧化二铁。