一种无皂聚合制备涂布白板纸用羧基丁苯胶乳的方法.pdf

本发明涉及一种涂布白板纸用羧基丁苯胶乳制备方法，具体地涉及一种无皂聚合制备羧基丁苯胶乳的方法，属于丁苯胶乳的生产技术领域。具体的技术方案如下：以丁二烯、苯乙烯为主单体，加入顺丁烯二酸乙二醇酯（包括单酯、双酯、聚合酯）；引发剂采用过硫酸铵水溶液等热分解型过硫酸盐类，分子量调节剂采用叔十二碳硫醇，采用间歇式分批投料和滴加方式完成，并采用减压闪蒸脱气合成出一种环保型涂布白板纸用羧基丁苯胶乳，采用上述方法制得的羧基丁苯胶乳在涂布白板纸使用后，涂布白板纸的油墨吸收性好，印刷光泽度强，符合环保要求，为绿色环保产品。

1.  一种无皂聚合制备涂布白板纸用羧基丁苯胶乳的方法，其特征包括：
   配方组成为：
   丁二烯35～50 份；
苯乙烯47～62 份；
顺丁烯二酸乙二醇酯 1～3份；
引发剂 0.8～1份；
分子量调节剂0.3～0.6份；
电解质、螯合剂、PH缓冲剂 常规用量；
去离子水90～120份；
合成种子乳液 0.9份；
实验过程是：
（1）在真空条件下，向反应釜投入总量60%的去离子水，全部量的合成种子乳液，全部的顺丁烯二酸乙二醇酯，总量10%的螯合剂、分子量调节剂、总量5%的苯乙烯；
（2）调节pH=8.0，用N₂压入总量5%的丁二烯；升温至65～75℃时加入总量10%的浓度为7%的引发剂溶液；
（3）在升温至90℃，然后将剩余丁二烯在2～3小时内滴加完成，剩余分子量调节剂与苯乙烯混合在2～3小时内滴加，剩余的引发剂溶液、电解质、去离子水在2～3小时内滴加完成，滴加温度90～92℃；
（4）滴加完成后，保温反应2～3小时，其间单体转化率达98%以上,转入脱气釜减压闪蒸脱气,脱气釜真空度-0.07～-0.09MPa、温度50～80℃,脱气3～4小时,后用碱液调PH值至7.0～8.5,出料过滤包装。

2.  根据权利要求书1所述的一种无皂聚合制备涂布白板纸用羧基丁苯胶乳的方法，其特征在于所指的顺丁烯二酸乙二醇酯包括了顺丁烯二酸乙二醇的单酯、双酯、聚合酯的一种或多种。

3.  根据权利要求书1所述的一种无皂聚合制备涂布白板纸用羧基丁苯胶乳的方法，其特征在于加入顺丁烯二酸乙二醇酯后应该调节pH=8.0。

4.  根据权利要求书1所述的一种无皂聚合制备涂布白板纸用羧基丁苯胶乳的方法，其特征在于反应结束后应转入脱气釜减压闪蒸脱气,脱气釜真空度-0.07～-0.09MPa、温度50～80℃,脱气3～4小时。

一种无皂聚合制备涂布白板纸用羧基丁苯胶乳的方法
技术领域
本发明涉及一种涂布白板纸用羧基丁苯胶乳制备方法，具体地涉及一种无皂聚合制备羧基丁苯胶乳的方法，属于丁苯胶乳的生产技术领域。
背景技术
涂布白板纸主要用于单面彩色印刷后制成纸盒供包装使用。如高档礼品包装盒、儿童拼图、服装辅料、箱包、皮具、相册等。在涂布白板纸的制造过程中，以前使用的胶乳主要是溶剂型的，严重污染了环境，为此，水性的合成胶乳受到了重视，被使用的合成胶乳包括丁苯乳胶，羧基丁苯乳胶，全丙乳液，丁腈胶乳，醋丙胶乳及全丙胶乳，其中用量最大的是羧基丁苯胶乳和全丙胶乳。但目前水性合成胶乳在涂布白板纸的制造过程存在着耐水性差、粘结强度低的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无皂聚合制备涂布白板纸用羧基丁苯胶乳的方法，以克服现有涂布白板纸用胶乳存在的污染环境、耐水性差、粘结强度低的缺点。
为实现本发明的目的采用的技术方案如下：
1、具体配方是：
丁二烯35～50 份；
苯乙烯47～62 份；
顺丁烯二酸乙二醇酯 1～3份；
引发剂 0.8～1份；
分子量调节剂0.3～0.6份；
电解质、螯合剂、PH缓冲剂 常规用量；
去离子水90～120份；
合成种子乳液  0.9份；
2、工艺过程：
（1）在真空条件下，向反应釜投入总量60%的去离子水，全部量的合成种子乳液，全部的顺丁烯二酸乙二醇酯，总量10%的螯合剂、分子量调节剂、总量5%的苯乙烯；
（2）调节pH=8.0，用N₂压入总量5%的丁二烯；升温至65～75℃时加入总量10%的浓度为7%的引发剂溶液；
（3）在升温至90℃，然后将剩余丁二烯在2～3小时内滴加完成，剩余分子量调节剂与苯乙烯混合在2～3小时内滴加，剩余引发剂溶液、电解质、去离子水在2～3小时内滴加完成，滴加温度90～92℃；
（4）滴加完成后，保温反应2～3小时，其间单体转化率达98%以上,转入脱气釜减压闪蒸脱气,脱气釜真空度-0.07～-0.09MPa、温度50～80℃,脱气3～4小时,后用碱液调PH值至7.0～8.5,出料过滤包装。
本发明所指的顺丁烯二酸乙二醇酯包括了顺丁烯二酸乙二醇的单酯、双酯、聚合酯的一种或多种；本发明所指的引发剂采用过硫酸铵水溶液等热分解型过硫酸盐类,本发明所指的分子量调节剂采用叔十二碳硫醇。
本发明的优点是：
采用上述方法制得的羧基丁苯胶乳在涂布白板纸上使用后,涂布白板纸的油墨吸收性好，印刷光泽度强,符合环保要求,为绿色环保产品。
具体实施方式
下面的实施例可以更好理解本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1
配方：丁二烯47份、苯乙烯50份；顺丁烯二酸乙二醇单酯3份；过硫酸铵0.8份；叔十二碳硫醇0.5份；合成种子乳液0.9份；去离子水120份。
工艺：于真空条件下，向反应釜置入去离子水72份，全部量的合成种子乳液、顺丁烯二酸乙二醇单酯，螯合剂、叔十二碳硫醇0.05份，苯乙烯2.35份，搅拌均匀，用pH缓冲剂调节pH值为8，用N₂置换2次后，用N₂压入丁二烯2.5份，升温至65～75℃时加入引发剂溶液（其中去离子水1.1份，过硫酸铵0.08份）。再升温至90℃，然后将剩余丁二烯、苯乙烯、引发剂溶液、分子量调节剂、螯合剂、电解质以及去离子水在90~92℃的温度范围内；在2.3小时滴加完成。滴加完成后，保温反应2～3小时，期间单体转化率达98%以上时，转入真空度为-0.008MPa的脱气釜保持温度在73℃，减压闪蒸脱气4小时，脱气后用碱液调pH值至7.0，出料过滤包装。
得到的胶乳物理性质为：固含量49.5%，pH值7，粘度138mpa.s，表面张力39mN/m，粒径137～166nm，机械稳定性0.055%，钙离子稳定性0.019%，拉伸强度27.03Mpa。
实施例2
配方：丁二烯46份、苯乙烯52份；顺丁烯二酸乙二醇单酯2份；过硫酸铵1份；叔十二碳硫醇0.6份；合成种子乳液0.9份；去离子水110份。
工艺：于真空条件下，向反应釜置入去离子水66份，全部量的合成种子乳液、顺丁烯二酸乙二醇单酯，螯合剂、叔十二碳硫醇0.06份，苯乙烯2.6份，搅拌均匀，用pH缓冲剂调节pH值为8，用N₂置换2次后，用N₂压入丁二烯2.3份，升温至65～5℃时加入引发剂溶液（其中去离子水1.3份，热分解型过硫酸铵0.1份）。再升温至90℃，然后将剩余丁二烯、苯乙烯、引发剂溶液、分子量调节剂、螯合剂、电解质以及去离子水在90～92℃的温度范围内；在2.5小时滴加完成。滴加完成后，保温反应2~3小时，期间单体转化率达98%以上时，转入真空度为-0.007MPa的脱气釜保持温度在75℃，减压闪蒸脱气3.5小时，脱气后用碱液调pH值至7.3，出料过滤包装。
得到的胶乳物理性质为：固含量48.3%，pH值7.3，粘度147mpa.s，表面张力34mN/m，粒径152～173nm，机械稳定性0.060%，钙离子稳定性0.046%，拉伸强度28.12Mpa。
实施例3
配方：丁二烯40份、苯乙烯57份；顺丁烯二酸乙二醇单酯3份；过硫酸钾0.9份；叔十二碳硫醇0.5份；合成种子乳液0.9份；去离子水110份。
工艺：于真空条件下，向反应釜置入去离子水66份，全部量的合成种子乳液、顺丁烯二酸乙二醇单酯，螯合剂、叔十二碳硫醇0.05份，苯乙烯2..85份，搅拌均匀，用pH缓冲剂调节pH值为8，用N₂置换2次后，用N₂压入丁二烯2.0份，升温至65～75℃时加入引发剂溶液（其中去离子水1.2份，热分解型过硫酸钾0.09份）。再升温至90℃，然后将剩余丁二烯、苯乙烯、引发剂溶液、分子量调节剂、螯合剂、电解质以及去离子水在90～92℃的温度范围内；在2.7小时滴加完成。滴加完成后，保温反应2～3小时，期间单体转化率达98%以上时，转入真空度为-0.008MPa的脱气釜保持温度在65℃，减压闪蒸脱气3.4小时，脱气后用碱液调pH值至7.5，出料过滤包装。
得到的胶乳物理性质为：固含量49.0%，pH值7.5，粘度157mpa.s，表面张力24mN/m，粒径132～163nm，机械稳定性0.044%，钙离子稳定性0.076%，拉伸强度17.12Mpa。
实施例4                          
配方：丁二烯49份、苯乙烯49份；顺丁烯二酸乙二醇单酯2份；过硫酸铵1份；叔十二碳硫醇0.6份；合成种子乳液0.9份；去离子水120份。
工艺：于真空条件下，向反应釜置入去离子水72份，全部量的合成种子乳液、顺丁烯二酸乙二醇单酯，螯合剂、叔十二碳硫醇0.06份，苯乙烯2.45份，搅拌均匀，用pH缓冲剂调节pH值为8，用N₂置换2次后，用N₂压入丁二烯2.45份，升温至65～75℃时加入引发剂溶液（其中去离子水1.3份，热分解型过硫酸铵0.1份）。再升温至90℃，然后将剩余丁二烯、苯乙烯、引发剂溶液、分子量调节剂、螯合剂、电解质以及去离子水在90～92℃的温度范围内；在2.8小时滴加完成。滴加完成后，保温反应2～3小时，期间单体转化率达98%以上时，转入真空度为-0.009MPa的脱气釜保持温度在68℃，减压闪蒸脱气3.5小时，脱气后用碱液调pH值至7.8，出料过滤包装。
得到的胶乳物理性质为：固含量49.3%，pH值7.8，粘度133mpa.s，表面张力43.2mN/m，粒径127～146nm，机械稳定性0.035%，钙离子稳定性0.029%，拉伸强度32.03Mpa。