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1、10申请公布号CN102010572A43申请公布日20110413CN102010572ACN102010572A21申请号201010545797522申请日20101116C08L63/00200601C08L63/02200601C08G59/50200601E04F15/00200601C09J163/00200601C09J163/02200601C09D163/00200601C09D163/02200601C09D5/0820060171申请人宏昌电子材料股份有限公司地址510530广东省广州市罗岗区云埔一路一号之二72发明人黄活阳林仁宗李穆74专利代理机构广州新诺专利商标事务。
2、所有限公司44100代理人王振英54发明名称一种环保环氧树脂组合物及其制备方法和应用57摘要本发明公开了一种环保环氧树脂组合物及其制备方法和应用,以环氧树脂和胺类固化剂为主体,选用合适的固化促进剂、湿润分散剂、消泡剂、流平剂等助剂及填料,以二甲苯为溶剂配制而成。本发明的组合物固化后,产品附着力大,机械性能、耐水性能、防腐性能等综合性能优良,可广泛应用于地坪、胶粘剂、防腐涂料等。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页CN102010575A1/1页21一种环保环氧树脂组合物,其特征在于按重量份数计算包括1A组分包括环保环氧树脂80120份湿润分散剂。
3、1540份消泡剂0311份流平剂020060份填料60120份触变剂1030份溶剂2040份2B组分包括固化剂1425份固化促进剂0307份3C组分为溶剂200300份。2根据权利要求1所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于所述的环保环氧树脂按如下方法制备第一步,提纯工业生产中的副产物粗甘油,得到995以上的高纯度甘油;第二步,以高纯度甘油和盐酸为原料,在酸性触媒的存在下制备二氯丙醇;第三步,以二氯丙醇和环氧氯丙烷为原料,通过催化反应而制成环保双酚A型环氧树脂。3根据权利要求1所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于所述的环保环氧树脂物性指标为环氧当量450500G/EQ,可水解氯300500PPM。
4、,25下粘度800012000MPAS。4根据权利要求1所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于所述的固化剂为胺类固化剂,优选聚酰胺类固化剂。5根据权利要求1所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于所述的固化促进剂为苯酚类化合物。6根据权利要求1所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于所述的湿润分散剂为多元胺酰胺的多元酸盐溶液;所述的消泡剂为不含有机硅的破泡聚合物溶液;所述的流平剂为聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液。7根据权利要求1所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于所述的触变剂为气相二氧化硅。8根据权利要求1所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于所述的溶剂为二甲苯。9权利要求18中任一权利要求所述环保环氧树脂组。
5、合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤1分别称取80120份环保环氧树脂、60120份填料、1030份触变剂和2040份溶剂,并用球磨机高速研磨分散后,再加入1540份湿润分散剂、0311份消泡剂、020060份流平剂进行研磨分散,使混合物研磨分散后的粒度5M,配成A组份;2分别称取1425份固化剂和0307份固化促进剂均匀混合后配成B组份;3称取200300份溶剂作为C组份;4将A组份、B组份和C组分均匀混合配成环氧树脂组合物。10权利要求18中任一权利要求所述环保环氧树脂组合物应用于制备地坪、胶粘剂或防腐涂料。权利要求书CN102010572ACN102010575A1/6页3一种环保环氧。
6、树脂组合物及其制备方法和应用技术领域0001本发明涉及一种环氧树脂组合物及其制备方法,具体涉及一种可用于地坪、胶粘剂、防腐涂料等环氧树脂组合物及其制备方法和应用。背景技术0002环氧树脂是指含有两个或两个以上环氧基团的一种高分子化合物,广泛应用于涂料、复合材料、电子电器、黏合剂等消费领域。0003环氧树脂种类较多,按成分可分为双酚A型、双酚F型、酚醛环氧树脂和脂肪族环氧树脂等。环氧树脂具有力学性能高,内聚力强、分子结构致密;粘接性能优异;固化收缩率小产品尺寸稳定、内应力小、不易开裂;绝缘性好;防腐性好;稳定性好;耐热性好可达200或更高的特点,因此环氧树脂被广泛应用于电子、涂料、粘接剂、复合材。
7、料和建材等各个领域。0004一股环氧树脂的制造方法是以苯酚类,如苯酚,邻甲基苯酚,溴化苯酚,苯基酚等单酚类,双酚A,双酚F,双苯酚,双酚S,萘二酚,苯二酚等双官能酚类,酚醛,邻甲基酚醛,双酚A酚醛,双酚F酚醛,四苯酚乙烷等多官能苯酚类,和高纯度的ECH在触媒、溶剂的存在下,合成各种液态,固态,结晶型等不同分子量、不同化学结构的环氧树脂。0005环氧树脂制造过程中不可或缺的环氧氯丙烷以下简称ECH制造方法有00061、由丙烯与液氯反应生成氯丙烯后,在与次氯酸反应而成二氯丙醇以下简称DCH,再以弱碱死循环,精制纯化后制成ECH;00072、以丙烯氧化得丙烯醇后再与氯气反应而得DCH,再以死循环精制。
8、纯化后制得ECH;00083、以甘油与盐酸在酸性触媒的存在下反应制得DCH,经死循环、精制、纯化后产出ECH。0009以上几种方法,在DCH制ECH的过程,为了避免DCH的水解,在死循环精制的过程中,必须使用低浓度的弱碱,所以用水量相当大,耗费的能源也大,因此废水及二氧化碳的排放量甚大,造成严重的环境负荷,不符合环保要求。发明内容0010为了解决现有技术的不足之处,本发明的目的是制备一种环保环氧树脂组合物,其所用材料环保节能,产品固化后附着力大,机械性能、耐水性能、防腐性能等综合性能优良。0011本发明的另一个目的是提供上述环保环氧树脂组合物的制备方法。0012本发明的还有一个目的是提供上述环。
9、保环氧树脂组合物的应用,其可应用于制备地坪、胶粘剂或防腐涂料。0013本发明的目的是这样实现的一种环保环氧树脂组合物,其特征在于按重量份说明书CN102010572ACN102010575A2/6页4数计算包括00141A组分包括环保环氧树脂80120份0015湿润分散剂1540份0016消泡剂0311份0017流平剂020060份0018填料60120份0019触变剂1030份0020溶剂2040份00212B组分包括固化剂1425份0022固化促进剂0307份00233C组分为溶剂200300份。0024所述的环保环氧树脂,按如下方法制备第一步,提纯工业生产中的副产物粗甘油,得到995以上。
10、的高纯度甘油;第二步,以高纯度甘油和盐酸为原料,在酸性触媒的存在下制备二氯丙醇;第三步,以二氯丙醇和环氧氯丙烷为原料,通过催化反应而制成环保双酚A型环氧树脂。0025所述的环保环氧树脂物性指标为环氧当量450500G/EQ,可水解氯300500PPM,25下粘度800012000MPAS。0026所述的固化剂为胺类固化剂,优选聚酰胺类固化剂。0027所述的固化促进剂为苯酚类化合物,包括多烷基苯酚;所述的湿润分散剂为多元胺酰胺的多元酸盐溶液;所述的消泡剂为不含有机硅的破泡聚合物溶液;所述的流平剂为聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液;所述的触变剂为气相二氧化硅。0028所述的溶剂为二甲苯。0029所述的环。
11、氧树脂组合物制备方法,包括以下步骤1分别称取80120份环保环氧树脂、60120份填料、1030份触变剂和2040份溶剂,并用球磨机高速研磨分散后,再加入1540份湿润分散剂、0311份消泡剂、020060份流平剂进行研磨分散,使混合物研磨分散后的粒度5M,配成A组份;2分别称取1425份固化剂和0307份固化促进剂均匀混合后配成B组份;3称取200300份溶剂作为C组份;4将A组份、B组份和C组分均匀混合配成环氧树脂组合物。0030本发明与现有技术相比,具有如下优点和特点00311、本组合物使用环保环氧树脂,达到环保节能的目的,更可以达到废弃物的再循环利用的效果;00322、所得环氧树脂组合。
12、物固化后,产品附着力大,机械性能、耐水性能、防腐性能等综合性能优良。具体实施方式0033本发明是一种环保环氧树脂组合物,按重量份数计算包括0034A组分包括环保环氧树脂80120份、湿润分散剂1540份、消泡剂0311份、流平剂020060份、填料60120份、触变剂1030份、溶剂2040份;说明书CN102010572ACN102010575A3/6页50035B组分包括固化剂1425份、固化促进剂0307份;0036C组分为溶剂200300份。0037较好的,所述的环氧树脂为环保型,按如下方法制备第一步,提纯工业生产中的副产物粗甘油,得到995以上的高纯度甘油;第二步,以高纯度甘油和盐酸。
13、为原料,在酸性触媒的存在下制备二氯丙醇;第三步,以二氯丙醇和环氧氯丙烷为原料,通过催化反应而制成环保双酚A型环氧树脂。由工业生产的副产物的粗甘油为原料,先制备二氯丙醇,以二氯丙醇和环氧氯丙烷为原料,通过催化反应而制成环保双酚A型环氧树脂。本发明的实施,可省略从ECH和苯酚类反应合成环氧树脂的过程。以有效节省能源及用水量,减少大量的CO2及废水的排放,达到环保节能的目的。特别是利用甘油制备DCH的途径中,可以使用生产生物柴油所发生的副产品甘油为原料,更可以达到废弃物的再循环利用的效果。另外,使用DCH生产环氧树脂时,所产生的副产食盐水由于浓度高,接近饱和点,可以经过浓缩结晶后制成工业用盐,适用于。
14、染整工业等,蒸发后的纯水及过滤后的滤液可以回收到现场循环使用,更可达到无工业废水排放的环保目的。0038所使用的环保环氧树脂物性指标为环氧当量450500G/EQ,可水解氯300500PPM,25下粘度800012000MPAS。所述的固化剂为胺类固化剂,优选聚酰胺类固化剂。所述的固化促进剂为苯酚类化合物,包括多烷基苯酚。所述的湿润分散剂为多元胺酰胺的多元酸盐溶液。所述的消泡剂为不含有机硅的破泡聚合物溶液。所述的流平剂为聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液。所述的触变剂为气相二氧化硅。所述的溶剂为二甲苯。所述的填料选自钛白粉或活性碳酸钙中的一种或它们的混合。0039上述环氧树脂组合物制备方法,包括以下步。
15、骤1分别称取80120份环保环氧树脂、60120份填料、1030份触变剂和2040份溶剂,并用球磨机高速研磨分散后,再加入1540份湿润分散剂、0311份消泡剂、020060份流平剂进行研磨分散,使混合物研磨分散后的粒度5M,配成A组份;2分别称取1425份固化剂和0307份固化促进剂均匀混合后配成B组份;3称取200300份溶剂作为C组份;4将A组份、B组份和C组分均匀混合配成环氧树脂组合物。0040下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。0041实施例10042第一步,分别称取100份环保双酚A环氧树脂、90份钛白粉、20份气相二氧化硅和30份二甲苯,并用球磨。
16、机高速研磨分散3H后,再加入26份多元胺酰胺的多元酸盐溶液、08份不含有机硅的破泡聚合物溶液、04份聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液等助剂进行研磨分散1H,使混合物研磨分散后的粒度4M,这样就配成环氧树脂组合物的A组份;第二步,分别称取19份聚酰胺固化剂和04份多烷基苯酚均匀混合后配成环氧树脂组合物的B组份;第三步,称取230份二甲苯溶剂作为C组份,并为A组份、B组份均匀混合配成环氧树脂组合物。0043实施例20044第一步,分别称取120份环保双酚A环氧树脂、95份钛白粉、25份气相二氧化硅和36份二甲苯,并用球磨机高速研磨分散3H后,再加入40份多元胺酰胺的多元酸盐溶液、09份不含有机硅的破泡聚。
17、合物溶液、05份聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液等助剂说明书CN102010572ACN102010575A4/6页6进行研磨分散1H,使混合物研磨分散后的粒度4M,这样就配成环氧树脂组合物的A组份;第二步,分别称取22份聚酰胺固化剂和05份多烷基苯酚均匀混合后配成环氧树脂组合物的B组份;第三步,称取295份二甲苯溶剂作为C组份,并为A组份、B组份均匀混合配成环氧树脂组合物。0045实施例30046第一步,分别称取80份环保双酚A环氧树脂、79份活性碳酸钙、10份气相二氧化硅和21份二甲苯,并用球磨机高速研磨分散3H后,再加入16份多元胺酰胺的多元酸盐溶液、04份不含有机硅的破泡聚合物溶液、03份聚。
18、酯改性聚二甲基硅氧烷溶液等助剂进行研磨分散1H,使混合物研磨分散后的粒度4M,这样就配成环氧树脂组合物的A组份;第二步,分别称取16份聚酰胺固化剂和03份多烷基苯酚均匀混合后配成环氧树脂组合物的B组份;第三步,称取210份二甲苯溶剂作为C组份,并为A组份、B组份均匀混合配成环氧树脂组合物。0047实施例40048第一步,分别称取115份环保双酚A环氧树脂、84份活性碳酸钙、23份气相二氧化硅和26份二甲苯,并用球磨机高速研磨分散3H后,再加入26份多元胺酰胺的多元酸盐溶液、04份不含有机硅的破泡聚合物溶液、03份聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液等助剂进行研磨分散1H,使混合物研磨分散后的粒度4M,这。
19、样就配成环氧树脂组合物的A组份;第二步,分别称取15份聚酰胺固化剂和04份多烷基苯酚均匀混合后配成环氧树脂组合物的B组份;第三步,称取238份二甲苯溶剂作为C组份,并为A组份、B组份均匀混合配成环氧树脂组合物。0049实施例50050第一步,分别称取111份环保双酚A环氧树脂、104份钛白粉、26份气相二氧化硅和30份二甲苯,并用球磨机高速研磨分散3H后,再加入32份多元胺酰胺的多元酸盐溶液、07份不含有机硅的破泡聚合物溶液、05份聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液等助剂进行研磨分散1H,使混合物研磨分散后的粒度4M,这样就配成环氧树脂组合物的A组份;第二步,分别称取20份聚酰胺固化剂和07份多烷基苯。
20、酚均匀混合后配成环氧树脂组合物的B组份;第三步,称取300份二甲苯溶剂作为C组份,并为A组份、B组份均匀混合配成环氧树脂组合物。0051实施例60052第一步,分别称取95份环保双酚A环氧树脂、86份钛白粉、24份气相二氧化硅和27份二甲苯,并用球磨机高速研磨分散3H后,再加入29份多元胺酰胺的多元酸盐溶液、06份不含有机硅的破泡聚合物溶液、03份聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液等助剂进行研磨分散1H,使混合物研磨分散后的粒度4M,这样就配成环氧树脂组合物的A组份;0053第二步,分别称取20份聚酰胺固化剂和05份多烷基苯酚均匀混合后配成环氧树脂组合物的B组份;第三步,称取245份二甲苯溶剂作为C组。
21、份,并为A组份、B组份均匀混合配成环氧树脂组合物。0054实施例70055第一步,分别称取89份环保双酚A环氧树脂、69份钛白粉、活性碳酸钙、13说明书CN102010572ACN102010575A5/6页7份气相二氧化硅和28份二甲苯,并用球磨机高速研磨分散3H后,再加入24份多元胺酰胺的多元酸盐溶液、07份不含有机硅的破泡聚合物溶液、06份聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液等助剂进行研磨分散1H,使混合物研磨分散后的粒度4M,这样就配成环氧树脂组合物的A组份;第二步,分别称取14份聚酰胺固化剂和03份多烷基苯酚均匀混合后配成环氧树脂组合物的B组份;第三步,称取255份二甲苯溶剂作为C组份,并为A。
22、组份、B组份均匀混合配成环氧树脂组合物。0056实施例80057第一步,分别称取85份环保双酚A环氧树脂、70份钛白粉、活性碳酸钙、27份气相二氧化硅和40份二甲苯,并用球磨机高速研磨分散3H后,再加入23份多元胺酰胺的多元酸盐溶液、06份不含有机硅的破泡聚合物溶液、04份聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液等助剂进行研磨分散1H,使混合物研磨分散后的粒度4M,这样就配成环氧树脂组合物的A组份;第二步,分别称取16份聚酰胺固化剂和04份多烷基苯酚均匀混合后配成环氧树脂组合物的B组份;第三步,称取210份二甲苯溶剂作为C组份,并为A组份、B组份均匀混合配成环氧树脂组合物。0058取以上各实施例所制得产品,。
23、测试性能比较如下00591、胶液凝胶时间测试0060按配比配料混合均匀后,取015G胶液于130热板中进行测试,测得凝胶时间为90100S。00612、漆膜的基本性能0062固化条件130的温度下固化30MIN,底材为马口铁片0063测试项目实施例产品膜厚M1317铅笔硬度2H划格法附着力0级划圈法附着力2级00643、漆膜耐化学腐蚀性能如下0065固化条件130的温度下固化30MIN底材马口铁片0066测试温度23浸泡时间15天0067测试项目性能5硫酸溶液良好说明书CN102010572ACN102010575A6/6页810氢氧化钠溶液一股3的盐水良好蒸馏水良好00680069上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均为等效的置换方式,都包含本发明的保护范围之内。说明书CN102010572A。