一种环保环氧树脂组合物及其制备方法和应用.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010545797.5

申请日:

2010.11.16

公开号:

CN102010572A

公开日:

2011.04.13

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08L 63/00申请日:20101116|||公开

IPC分类号:

C08L63/00; C08L63/02; C08G59/50; E04F15/00; C09J163/00; C09J163/02; C09D163/00; C09D163/02; C09D5/08

主分类号:

C08L63/00

申请人:

宏昌电子材料股份有限公司

发明人:

黄活阳; 林仁宗; 李穆

地址:

510530 广东省广州市罗岗区云埔一路一号之二

优先权:

专利代理机构:

广州新诺专利商标事务所有限公司 44100

代理人:

王振英

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内容摘要

本发明公开了一种环保环氧树脂组合物及其制备方法和应用,以环氧树脂和胺类固化剂为主体,选用合适的固化促进剂、湿润分散剂、消泡剂、流平剂等助剂及填料,以二甲苯为溶剂配制而成。本发明的组合物固化后,产品附着力大,机械性能、耐水性能、防腐性能等综合性能优良,可广泛应用于地坪、胶粘剂、防腐涂料等。

权利要求书

1: 一种环保环氧树脂组合物,其特征在于按重量份数计算包括 : (1)A 组分包括 :环保环氧树脂 80 ~ 120 份 湿润分散剂 1.5 ~ 4.0 份 消泡剂 0.3 ~ 1.1 份 流平剂 0.20 ~ 0.60 份 填料 60 ~ 120 份 触变剂 1.0 ~ 3.0 份 溶剂 20 ~ 40 份 (2)B 组分包括 :固化剂 14 ~ 25 份 固化促进剂 0.3 ~ 0.7 份 (3)C 组分为 :溶剂 200 ~ 300 份。
2: 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的环保环氧树脂 按如下方法制备 :第一步,提纯工业生产中的副产物粗甘油,得到 99.5%以上的高纯度 甘油 ;第二步,以高纯度甘油和盐酸为原料,在酸性触媒的存在下制备二氯丙醇 ;第三 步,以二氯丙醇和环氧氯丙烷为原料,通过催化反应而制成环保双酚 A 型环氧树脂。 3. 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的环保环氧树脂 物性指标为 :环氧当量 450 ~ 500g/eq,可水解氯 300 ~ 500ppm,25 ℃下粘度 8000 ~ 12000mPa.s。 4. 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的固化剂为胺类 固化剂,优选聚酰胺类固化剂。 5. 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的固化促进剂为 苯酚类化合物。 6. 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的湿润分散剂为 多元胺酰胺的多元酸盐溶液 ;所述的消泡剂为不含有机硅的破泡聚合物溶液 ;所述的流 平剂为聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液。 7. 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的触变剂为气相 二氧化硅。 8. 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的溶剂为二甲 苯。 9. 权利要求 1-8 中任一权利要求所述环保环氧树脂组合物的制备方法,其特征在于包 括以下步骤 :(1) 分别称取 80 ~ 120 份环保环氧树脂、60 ~ 120 份填料、1.0 ~ 3.0 份触 变剂和 20 ~ 40 份溶剂,并用球磨机高速研磨分散后,再加入 1.5 ~ 4.0 份湿润分散剂、 0.3 ~ 1.1 份消泡剂、0.20 ~ 0.60 份流平剂进行研磨分散,使混合物研磨分散后的粒度 < 5μm,配成 A 组份 ;(2) 分别称取 14 ~ 25 份固化剂和 0.3 ~ 0.7 份固化促进剂均匀混 合后配成 B 组份 ;(3) 称取 200 ~ 300 份溶剂作为 C 组份 ;(4) 将 A 组份、 B 组份和 C 组分均匀混合配成环氧树脂组合物。 10. 权利要求 1-8 中任一权利要求所述环保环氧树脂组合物应用于制备地坪、胶粘剂 或防腐涂料。
3: 0 份 溶剂 20 ~ 40 份 (2)B 组分包括 :固化剂 14 ~ 25 份 固化促进剂 0.3 ~ 0.7 份 (3)C 组分为 :溶剂 200 ~ 300 份。 2. 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的环保环氧树脂 按如下方法制备 :第一步,提纯工业生产中的副产物粗甘油,得到 99.5%以上的高纯度 甘油 ;第二步,以高纯度甘油和盐酸为原料,在酸性触媒的存在下制备二氯丙醇 ;第三 步,以二氯丙醇和环氧氯丙烷为原料,通过催化反应而制成环保双酚 A 型环氧树脂。 3. 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的环保环氧树脂 物性指标为 :环氧当量 450 ~ 500g/eq,可水解氯 300 ~ 500ppm,25 ℃下粘度 8000 ~ 12000mPa.s。 4. 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的固化剂为胺类 固化剂,优选聚酰胺类固化剂。 5. 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的固化促进剂为 苯酚类化合物。 6. 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的湿润分散剂为 多元胺酰胺的多元酸盐溶液 ;所述的消泡剂为不含有机硅的破泡聚合物溶液 ;所述的流 平剂为聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液。 7. 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的触变剂为气相 二氧化硅。 8. 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的溶剂为二甲 苯。 9. 权利要求 1-8 中任一权利要求所述环保环氧树脂组合物的制备方法,其特征在于包 括以下步骤 :(1) 分别称取 80 ~ 120 份环保环氧树脂、60 ~ 120 份填料、1.0 ~ 3.0 份触 变剂和 20 ~ 40 份溶剂,并用球磨机高速研磨分散后,再加入 1.5 ~ 4.0 份湿润分散剂、 0.3 ~ 1.1 份消泡剂、0.20 ~ 0.60 份流平剂进行研磨分散,使混合物研磨分散后的粒度 < 5μm,配成 A 组份 ;(2) 分别称取 14 ~ 25 份固化剂和 0.3 ~ 0.7 份固化促进剂均匀混 合后配成 B 组份 ;(3) 称取 200 ~ 300 份溶剂作为 C 组份 ;(4) 将 A 组份、 B 组份和 C 组分均匀混合配成环氧树脂组合物。 10. 权利要求 1-8 中任一权利要求所述环保环氧树脂组合物应用于制备地坪、胶粘剂 或防腐涂料。
4: 0 份 消泡剂 0.3 ~ 1.1 份 流平剂 0.20 ~ 0.60 份 填料 60 ~ 120 份 触变剂 1.0 ~ 3.0 份 溶剂 20 ~ 40 份 (2)B 组分包括 :固化剂 14 ~ 25 份 固化促进剂 0.3 ~ 0.7 份 (3)C 组分为 :溶剂 200 ~ 300 份。 2. 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的环保环氧树脂 按如下方法制备 :第一步,提纯工业生产中的副产物粗甘油,得到 99.5%以上的高纯度 甘油 ;第二步,以高纯度甘油和盐酸为原料,在酸性触媒的存在下制备二氯丙醇 ;第三 步,以二氯丙醇和环氧氯丙烷为原料,通过催化反应而制成环保双酚 A 型环氧树脂。 3. 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的环保环氧树脂 物性指标为 :环氧当量 450 ~ 500g/eq,可水解氯 300 ~ 500ppm,25 ℃下粘度 8000 ~ 12000mPa.s。 4. 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的固化剂为胺类 固化剂,优选聚酰胺类固化剂。
5: 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的固化促进剂为 苯酚类化合物。
6: 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的湿润分散剂为 多元胺酰胺的多元酸盐溶液 ;所述的消泡剂为不含有机硅的破泡聚合物溶液 ;所述的流 平剂为聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液。
7: 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的触变剂为气相 二氧化硅。
8: 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的溶剂为二甲 苯。 9. 权利要求 1-8 中任一权利要求所述环保环氧树脂组合物的制备方法,其特征在于包 括以下步骤 :(1) 分别称取 80 ~ 120 份环保环氧树脂、60 ~ 120 份填料、1.0 ~ 3.0 份触 变剂和 20 ~ 40 份溶剂,并用球磨机高速研磨分散后,再加入 1.5 ~ 4.0 份湿润分散剂、 0.3 ~ 1.1 份消泡剂、0.20 ~ 0.60 份流平剂进行研磨分散,使混合物研磨分散后的粒度 < 5μm,配成 A 组份 ;(2) 分别称取 14 ~ 25 份固化剂和 0.3 ~ 0.7 份固化促进剂均匀混 合后配成 B 组份 ;(3) 称取 200 ~ 300 份溶剂作为 C 组份 ;(4) 将 A 组份、 B 组份和 C 组分均匀混合配成环氧树脂组合物。 10. 权利要求 1-8 中任一权利要求所述环保环氧树脂组合物应用于制备地坪、胶粘剂 或防腐涂料。
9: 5%以上的高纯度 甘油 ;第二步,以高纯度甘油和盐酸为原料,在酸性触媒的存在下制备二氯丙醇 ;第三 步,以二氯丙醇和环氧氯丙烷为原料,通过催化反应而制成环保双酚 A 型环氧树脂。 3. 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的环保环氧树脂 物性指标为 :环氧当量 450 ~ 500g/eq,可水解氯 300 ~ 500ppm,25 ℃下粘度 8000 ~ 12000mPa.s。 4. 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的固化剂为胺类 固化剂,优选聚酰胺类固化剂。 5. 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的固化促进剂为 苯酚类化合物。 6. 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的湿润分散剂为 多元胺酰胺的多元酸盐溶液 ;所述的消泡剂为不含有机硅的破泡聚合物溶液 ;所述的流 平剂为聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液。 7. 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的触变剂为气相 二氧化硅。 8. 根据权利要求 1 所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于 :所述的溶剂为二甲 苯。 9. 权利要求 1-8 中任一权利要求所述环保环氧树脂组合物的制备方法,其特征在于包 括以下步骤 :(1) 分别称取 80 ~ 120 份环保环氧树脂、60 ~ 120 份填料、1.0 ~ 3.0 份触 变剂和 20 ~ 40 份溶剂,并用球磨机高速研磨分散后,再加入 1.5 ~ 4.0 份湿润分散剂、 0.3 ~ 1.1 份消泡剂、0.20 ~ 0.60 份流平剂进行研磨分散,使混合物研磨分散后的粒度 < 5μm,配成 A 组份 ;(2) 分别称取 14 ~ 25 份固化剂和 0.3 ~ 0.7 份固化促进剂均匀混 合后配成 B 组份 ;(3) 称取 200 ~ 300 份溶剂作为 C 组份 ;(4) 将 A 组份、 B 组份和 C 组分均匀混合配成环氧树脂组合物。
10: 权利要求 1-8 中任一权利要求所述环保环氧树脂组合物应用于制备地坪、胶粘剂 或防腐涂料。

说明书


一种环保环氧树脂组合物及其制备方法和应用

    【技术领域】
     本发明涉及一种环氧树脂组合物及其制备方法,具体涉及一种可用于地坪、胶 粘剂、防腐涂料等环氧树脂组合物及其制备方法和应用。背景技术
     环氧树脂是指含有两个或两个以上环氧基团的一种高分子化合物,广泛应用于 涂料、复合材料、电子电器、黏合剂等消费领域。
     环氧树脂种类较多,按成分可分为双酚 A 型、双酚 F 型、酚醛环氧树脂和脂肪 族环氧树脂等。 环氧树脂具有力学性能高,内聚力强、分子结构致密 ;粘接性能优异 ; 固化收缩率小 ( 产品尺寸稳定、内应力小、不易开裂 ) ;绝缘性好 ;防腐性好 ;稳定性 好 ;耐热性好 ( 可达 200℃或更高 ) 的特点,因此环氧树脂被广泛应用于电子、涂料、粘 接剂、复合材料和建材等各个领域。
     一股环氧树脂的制造方法是以苯酚类,如苯酚,邻甲基苯酚,溴化苯酚,苯基 酚等单酚类,双酚 A,双酚 F,双苯酚,双酚 S,萘二酚,苯二酚等双官能酚类,酚醛, 邻甲基酚醛,双酚 A 酚醛,双酚 F 酚醛,四苯酚乙烷等多官能苯酚类,和高纯度的 ECH 在触媒、溶剂的存在下,合成各种液态,固态,结晶型等不同分子量、不同化学结构的 环氧树脂。
     环氧树脂制造过程中不可或缺的环氧氯丙烷 ( 以下简称 ECH) 制造方法有 :
     1、由丙烯与液氯反应生成氯丙烯后,在与次氯酸反应而成二氯丙醇 ( 以下简称 DCH),再以弱碱死循环,精制纯化后制成 ECH ;
     2、以丙烯氧化得丙烯醇后再与氯气反应而得 DCH,再以死循环精制纯化后制得 ECH ;
     3、以甘油与盐酸在酸性触媒的存在下反应制得 DCH,经死循环、精制、纯化后 产出 ECH。
     以上几种方法,在 DCH 制 ECH 的过程,为了避免 DCH 的水解,在死循环精制 的过程中,必须使用低浓度的弱碱,所以用水量相当大,耗费的能源也大,因此废水及 二氧化碳的排放量甚大,造成严重的环境负荷,不符合环保要求。 发明内容 为了解决现有技术的不足之处,本发明的目的是制备一种环保环氧树脂组合 物,其所用材料环保节能,产品固化后附着力大,机械性能、耐水性能、防腐性能等综 合性能优良。
     本发明的另一个目的是提供上述环保环氧树脂组合物的制备方法。
     本发明的还有一个目的是提供上述环保环氧树脂组合物的应用,其可应用于制 备地坪、胶粘剂或防腐涂料。
     本发明的目的是这样实现的 :一种环保环氧树脂组合物,其特征在于按重量份
     数计算包括 :
     (1)A 组分包括 :环保环氧树脂 80 ~ 120 份
     湿润分散剂 1.5 ~ 4.0 份
     消泡剂 0.3 ~ 1.1 份
     流平剂 0.20 ~ 0.60 份
     填料 60 ~ 120 份
     触变剂 1.0 ~ 3.0 份
     溶剂 20 ~ 40 份
     (2)B 组分包括 :固化剂 14 ~ 25 份
     固化促进剂 0.3 ~ 0.7 份
     (3)C 组分为 :溶剂 200 ~ 300 份。
     所述的环保环氧树脂,按如下方法制备 :第一步,提纯工业生产中的副产物粗 甘油,得到 99.5%以上的高纯度甘油 ;第二步,以高纯度甘油和盐酸为原料,在酸性触 媒的存在下制备二氯丙醇 ;第三步,以二氯丙醇和环氧氯丙烷为原料,通过催化反应而 制成环保双酚 A 型环氧树脂。 所述的环保环氧树脂物性指标为 :环氧当量 450 ~ 500g/eq,可水解氯 300 ~ 500ppm,25℃下粘度 8000 ~ 12000mPa.s。
     所述的固化剂为胺类固化剂,优选聚酰胺类固化剂。
     所述的固化促进剂为苯酚类化合物,包括多烷基苯酚 ;所述的湿润分散剂为多 元胺酰胺的多元酸盐溶液 ;所述的消泡剂为不含有机硅的破泡聚合物溶液 ;所述的流平 剂为聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液 ;所述的触变剂为气相二氧化硅。
     所述的溶剂为二甲苯。
     所述的环氧树脂组合物制备方法,包括以下步骤 :(1) 分别称取 80 ~ 120 份环 保环氧树脂、60 ~ 120 份填料、1.0 ~ 3.0 份触变剂和 20 ~ 40 份溶剂,并用球磨机高速 研磨分散后,再加入 1.5 ~ 4.0 份湿润分散剂、0.3 ~ 1.1 份消泡剂、0.20 ~ 0.60 份流平剂 进行研磨分散,使混合物研磨分散后的粒度< 5μm,配成 A 组份 ;(2) 分别称取 14 ~ 25 份固化剂和 0.3 ~ 0.7 份固化促进剂均匀混合后配成 B 组份 ;(3) 称取 200 ~ 300 份溶剂 作为 C 组份 ;(4) 将 A 组份、 B 组份和 C 组分均匀混合配成环氧树脂组合物。
     本发明与现有技术相比,具有如下优点和特点 :
     1、本组合物使用环保环氧树脂,达到环保节能的目的,更可以达到废弃物的再 循环利用的效果 ;
     2、所得环氧树脂组合物固化后,产品附着力大,机械性能、耐水性能、防腐性 能等综合性能优良。
     具体实施方式
     本发明是一种环保环氧树脂组合物,按重量份数计算包括 :
     A 组分包括 :环保环氧树脂 80 ~ 120 份、湿润分散剂 1.5 ~ 4.0 份、消泡剂 0.3 ~ 1.1 份、流平剂 0.20 ~ 0.60 份、填料 60 ~ 120 份、触变剂 1.0 ~ 3.0 份、溶剂 20 ~ 40 份;B 组分包括 :固化剂 14 ~ 25 份、固化促进剂 0.3 ~ 0.7 份 ;
     C 组分为 :溶剂 200 ~ 300 份。
     较好的,所述的环氧树脂为环保型,按如下方法制备 :第一步,提纯工业生产 中的副产物粗甘油,得到 99.5%以上的高纯度甘油 ;第二步,以高纯度甘油和盐酸为原 料,在酸性触媒的存在下制备二氯丙醇 ;第三步,以二氯丙醇和环氧氯丙烷为原料,通 过催化反应而制成环保双酚 A 型环氧树脂。 由工业生产的副产物的粗甘油为原料,先制 备二氯丙醇,以二氯丙醇和环氧氯丙烷为原料,通过催化反应而制成环保双酚 A 型环氧 树脂。 本发明的实施,可省略从 ECH 和苯酚类反应合成环氧树脂的过程。 以有效节省能 源及用水量,减少大量的 CO2 及废水的排放,达到环保节能的目的。 特别是利用甘油制 备 DCH 的途径中,可以使用生产生物柴油所发生的副产品甘油为原料,更可以达到废弃 物的再循环利用的效果。 另外,使用 DCH 生产环氧树脂时,所产生的副产食盐水由于浓 度高,接近饱和点,可以经过浓缩结晶后制成工业用盐,适用于染整工业等,蒸发后的 纯水及过滤后的滤液可以回收到现场循环使用,更可达到无工业废水排放的环保目的。
     所使用的环保环氧树脂物性指标为 :环氧当量 450 ~ 500g/eq,可水解氯 300 ~ 500ppm,25℃下粘度 8000 ~ 12000mPa.s。 所述的固化剂为胺类固化剂,优选聚酰胺类 固化剂。 所述的固化促进剂为苯酚类化合物,包括多烷基苯酚。 所述的湿润分散剂为多 元胺酰胺的多元酸盐溶液。 所述的消泡剂为不含有机硅的破泡聚合物溶液。 所述的流平 剂为聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液。 所述的触变剂为气相二氧化硅。 所述的溶剂为二甲 苯。 所述的填料选自钛白粉或活性碳酸钙中的一种或它们的混合。
     上述环氧树脂组合物制备方法,包括以下步骤 :(1) 分别称取 80 ~ 120 份环保 环氧树脂、60 ~ 120 份填料、1.0 ~ 3.0 份触变剂和 20 ~ 40 份溶剂,并用球磨机高速研 磨分散后,再加入 1.5 ~ 4.0 份湿润分散剂、0.3 ~ 1.1 份消泡剂、0.20 ~ 0.60 份流平剂进 行研磨分散,使混合物研磨分散后的粒度< 5μm,配成 A 组份 ;(2) 分别称取 14 ~ 25 份固化剂和 0.3 ~ 0.7 份固化促进剂均匀混合后配成 B 组份 ;(3) 称取 200 ~ 300 份溶剂 作为 C 组份 ;(4) 将 A 组份、 B 组份和 C 组分均匀混合配成环氧树脂组合物。
     下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于 此。
     实施例 1
     第一步,分别称取 100 份环保双酚 A 环氧树脂、90 份钛白粉、2.0 份气相二氧化 硅和 30 份二甲苯,并用球磨机高速研磨分散 3h 后,再加入 2.6 份多元胺酰胺的多元酸盐 溶液、0.8 份不含有机硅的破泡聚合物溶液、0.4 份聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液等助剂 进行研磨分散 1h,使混合物研磨分散后的粒度 4μm,这样就配成环氧树脂组合物的 A 组 份 ;第二步,分别称取 19 份聚酰胺固化剂和 0.4 份多烷基苯酚均匀混合后配成环氧树脂 组合物的 B 组份 ;第三步,称取 230 份二甲苯溶剂作为 C 组份,并为 A 组份、 B 组份均 匀混合配成环氧树脂组合物。
     实施例 2
     第一步,分别称取 120 份环保双酚 A 环氧树脂、95 份钛白粉、2.5 份气相二氧化 硅和 36 份二甲苯,并用球磨机高速研磨分散 3h 后,再加入 4.0 份多元胺酰胺的多元酸盐 溶液、0.9 份不含有机硅的破泡聚合物溶液、0.5 份聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液等助剂进行研磨分散 1h,使混合物研磨分散后的粒度 4μm,这样就配成环氧树脂组合物的 A 组 份 ;第二步,分别称取 22 份聚酰胺固化剂和 0.5 份多烷基苯酚均匀混合后配成环氧树脂 组合物的 B 组份 ;第三步,称取 295 份二甲苯溶剂作为 C 组份,并为 A 组份、 B 组份均 匀混合配成环氧树脂组合物。
     实施例 3
     第一步,分别称取 80 份环保双酚 A 环氧树脂、79 份活性碳酸钙、1.0 份气相二 氧化硅和 21 份二甲苯,并用球磨机高速研磨分散 3h 后,再加入 1.6 份多元胺酰胺的多元 酸盐溶液、0.4 份不含有机硅的破泡聚合物溶液、0.3 份聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液等 助剂进行研磨分散 1h,使混合物研磨分散后的粒度 4μm,这样就配成环氧树脂组合物的 A 组份 ;第二步,分别称取 16 份聚酰胺固化剂和 0.3 份多烷基苯酚均匀混合后配成环氧 树脂组合物的 B 组份 ;第三步,称取 210 份二甲苯溶剂作为 C 组份,并为 A 组份、 B 组 份均匀混合配成环氧树脂组合物。
     实施例 4
     第一步,分别称取 115 份环保双酚 A 环氧树脂、84 份活性碳酸钙、2.3 份气相二 氧化硅和 26 份二甲苯,并用球磨机高速研磨分散 3h 后,再加入 2.6 份多元胺酰胺的多元 酸盐溶液、0.4 份不含有机硅的破泡聚合物溶液、0.3 份聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液等 助剂进行研磨分散 1h,使混合物研磨分散后的粒度 4μm,这样就配成环氧树脂组合物的 A 组份 ;第二步,分别称取 15 份聚酰胺固化剂和 0.4 份多烷基苯酚均匀混合后配成环氧 树脂组合物的 B 组份 ;第三步,称取 238 份二甲苯溶剂作为 C 组份,并为 A 组份、 B 组 份均匀混合配成环氧树脂组合物。 实施例 5
     第一步,分别称取 111 份环保双酚 A 环氧树脂、104 份钛白粉、2.6 份气相二氧 化硅和 30 份二甲苯,并用球磨机高速研磨分散 3h 后,再加入 3.2 份多元胺酰胺的多元酸 盐溶液、0.7 份不含有机硅的破泡聚合物溶液、0.5 份聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液等助 剂进行研磨分散 1h,使混合物研磨分散后的粒度 4μm,这样就配成环氧树脂组合物的 A 组份 ;第二步,分别称取 20 份聚酰胺固化剂和 0.7 份多烷基苯酚均匀混合后配成环氧树 脂组合物的 B 组份 ;第三步,称取 300 份二甲苯溶剂作为 C 组份,并为 A 组份、 B 组份 均匀混合配成环氧树脂组合物。
     实施例 6
     第一步,分别称取 95 份环保双酚 A 环氧树脂、86 份钛白粉、2.4 份气相二氧化 硅和 27 份二甲苯,并用球磨机高速研磨分散 3h 后,再加入 2.9 份多元胺酰胺的多元酸盐 溶液、0.6 份不含有机硅的破泡聚合物溶液、0.3 份聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液等助剂 进行研磨分散 1h,使混合物研磨分散后的粒度 4μm,这样就配成环氧树脂组合物的 A 组 份;
     第二步,分别称取 20 份聚酰胺固化剂和 0.5 份多烷基苯酚均匀混合后配成环氧 树脂组合物的 B 组份 ;第三步,称取 245 份二甲苯溶剂作为 C 组份,并为 A 组份、 B 组 份均匀混合配成环氧树脂组合物。
     实施例 7
     第一步,分别称取 89 份环保双酚 A 环氧树脂、69 份钛白粉、活性碳酸钙、1.3
     份气相二氧化硅和 28 份二甲苯,并用球磨机高速研磨分散 3h 后,再加入 2.4 份多元胺酰 胺的多元酸盐溶液、0.7 份不含有机硅的破泡聚合物溶液、0.6 份聚酯改性聚二甲基硅氧 烷溶液等助剂进行研磨分散 1h,使混合物研磨分散后的粒度 4μm,这样就配成环氧树脂 组合物的 A 组份 ;第二步,分别称取 14 份聚酰胺固化剂和 0.3 份多烷基苯酚均匀混合后 配成环氧树脂组合物的 B 组份 ;第三步,称取 255 份二甲苯溶剂作为 C 组份,并为 A 组 份、 B 组份均匀混合配成环氧树脂组合物。
     实施例 8
     第一步,分别称取 85 份环保双酚 A 环氧树脂、70 份钛白粉、活性碳酸钙、2.7 份气相二氧化硅和 40 份二甲苯,并用球磨机高速研磨分散 3h 后,再加入 2.3 份多元胺酰 胺的多元酸盐溶液、0.6 份不含有机硅的破泡聚合物溶液、0.4 份聚酯改性聚二甲基硅氧 烷溶液等助剂进行研磨分散 1h,使混合物研磨分散后的粒度 4μm,这样就配成环氧树脂 组合物的 A 组份 ;第二步,分别称取 16 份聚酰胺固化剂和 0.4 份多烷基苯酚均匀混合后 配成环氧树脂组合物的 B 组份 ;第三步,称取 210 份二甲苯溶剂作为 C 组份,并为 A 组 份、 B 组份均匀混合配成环氧树脂组合物。
     取以上各实施例所制得产品,测试性能比较如下 : 1、胶液凝胶时间测试 :
     按配比配料混合均匀后,取 0.15g 胶液于 130℃热板中进行测试,测得凝胶时间 为 90 ~ 100s。
     2、漆膜的基本性能 :
     固化条件 :130℃的温度下固化 30min,底材为马口铁片
     测试项目 膜厚 (μm) 铅笔硬度 划格法附着力 划圈法附着力
     实施例产品 13 ~ 17 2H 0级 2级3、漆膜耐化学腐蚀性能如下 : 固化条件 :130℃的温度下固化 30min 底材 :马口铁片 测试温度 :23℃ 浸泡时间 :15 天 测试项目 5%硫酸溶液 性能 良好7CN 102010572 A CN 102010575 A说明书一股 良好 良好6/6 页10%氢氧化钠溶液 3%的盐水 蒸馏水
     上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例 的限制,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组 合、简化,均为等效的置换方式,都包含本发明的保护范围之内。
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1、10申请公布号CN102010572A43申请公布日20110413CN102010572ACN102010572A21申请号201010545797522申请日20101116C08L63/00200601C08L63/02200601C08G59/50200601E04F15/00200601C09J163/00200601C09J163/02200601C09D163/00200601C09D163/02200601C09D5/0820060171申请人宏昌电子材料股份有限公司地址510530广东省广州市罗岗区云埔一路一号之二72发明人黄活阳林仁宗李穆74专利代理机构广州新诺专利商标事务。

2、所有限公司44100代理人王振英54发明名称一种环保环氧树脂组合物及其制备方法和应用57摘要本发明公开了一种环保环氧树脂组合物及其制备方法和应用,以环氧树脂和胺类固化剂为主体,选用合适的固化促进剂、湿润分散剂、消泡剂、流平剂等助剂及填料,以二甲苯为溶剂配制而成。本发明的组合物固化后,产品附着力大,机械性能、耐水性能、防腐性能等综合性能优良,可广泛应用于地坪、胶粘剂、防腐涂料等。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页CN102010575A1/1页21一种环保环氧树脂组合物,其特征在于按重量份数计算包括1A组分包括环保环氧树脂80120份湿润分散剂。

3、1540份消泡剂0311份流平剂020060份填料60120份触变剂1030份溶剂2040份2B组分包括固化剂1425份固化促进剂0307份3C组分为溶剂200300份。2根据权利要求1所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于所述的环保环氧树脂按如下方法制备第一步,提纯工业生产中的副产物粗甘油,得到995以上的高纯度甘油;第二步,以高纯度甘油和盐酸为原料,在酸性触媒的存在下制备二氯丙醇;第三步,以二氯丙醇和环氧氯丙烷为原料,通过催化反应而制成环保双酚A型环氧树脂。3根据权利要求1所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于所述的环保环氧树脂物性指标为环氧当量450500G/EQ,可水解氯300500PPM。

4、,25下粘度800012000MPAS。4根据权利要求1所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于所述的固化剂为胺类固化剂,优选聚酰胺类固化剂。5根据权利要求1所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于所述的固化促进剂为苯酚类化合物。6根据权利要求1所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于所述的湿润分散剂为多元胺酰胺的多元酸盐溶液;所述的消泡剂为不含有机硅的破泡聚合物溶液;所述的流平剂为聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液。7根据权利要求1所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于所述的触变剂为气相二氧化硅。8根据权利要求1所述的环保环氧树脂组合物,其特征在于所述的溶剂为二甲苯。9权利要求18中任一权利要求所述环保环氧树脂组。

5、合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤1分别称取80120份环保环氧树脂、60120份填料、1030份触变剂和2040份溶剂,并用球磨机高速研磨分散后,再加入1540份湿润分散剂、0311份消泡剂、020060份流平剂进行研磨分散,使混合物研磨分散后的粒度5M,配成A组份;2分别称取1425份固化剂和0307份固化促进剂均匀混合后配成B组份;3称取200300份溶剂作为C组份;4将A组份、B组份和C组分均匀混合配成环氧树脂组合物。10权利要求18中任一权利要求所述环保环氧树脂组合物应用于制备地坪、胶粘剂或防腐涂料。权利要求书CN102010572ACN102010575A1/6页3一种环保环氧。

6、树脂组合物及其制备方法和应用技术领域0001本发明涉及一种环氧树脂组合物及其制备方法,具体涉及一种可用于地坪、胶粘剂、防腐涂料等环氧树脂组合物及其制备方法和应用。背景技术0002环氧树脂是指含有两个或两个以上环氧基团的一种高分子化合物,广泛应用于涂料、复合材料、电子电器、黏合剂等消费领域。0003环氧树脂种类较多,按成分可分为双酚A型、双酚F型、酚醛环氧树脂和脂肪族环氧树脂等。环氧树脂具有力学性能高,内聚力强、分子结构致密;粘接性能优异;固化收缩率小产品尺寸稳定、内应力小、不易开裂;绝缘性好;防腐性好;稳定性好;耐热性好可达200或更高的特点,因此环氧树脂被广泛应用于电子、涂料、粘接剂、复合材。

7、料和建材等各个领域。0004一股环氧树脂的制造方法是以苯酚类,如苯酚,邻甲基苯酚,溴化苯酚,苯基酚等单酚类,双酚A,双酚F,双苯酚,双酚S,萘二酚,苯二酚等双官能酚类,酚醛,邻甲基酚醛,双酚A酚醛,双酚F酚醛,四苯酚乙烷等多官能苯酚类,和高纯度的ECH在触媒、溶剂的存在下,合成各种液态,固态,结晶型等不同分子量、不同化学结构的环氧树脂。0005环氧树脂制造过程中不可或缺的环氧氯丙烷以下简称ECH制造方法有00061、由丙烯与液氯反应生成氯丙烯后,在与次氯酸反应而成二氯丙醇以下简称DCH,再以弱碱死循环,精制纯化后制成ECH;00072、以丙烯氧化得丙烯醇后再与氯气反应而得DCH,再以死循环精制。

8、纯化后制得ECH;00083、以甘油与盐酸在酸性触媒的存在下反应制得DCH,经死循环、精制、纯化后产出ECH。0009以上几种方法,在DCH制ECH的过程,为了避免DCH的水解,在死循环精制的过程中,必须使用低浓度的弱碱,所以用水量相当大,耗费的能源也大,因此废水及二氧化碳的排放量甚大,造成严重的环境负荷,不符合环保要求。发明内容0010为了解决现有技术的不足之处,本发明的目的是制备一种环保环氧树脂组合物,其所用材料环保节能,产品固化后附着力大,机械性能、耐水性能、防腐性能等综合性能优良。0011本发明的另一个目的是提供上述环保环氧树脂组合物的制备方法。0012本发明的还有一个目的是提供上述环。

9、保环氧树脂组合物的应用,其可应用于制备地坪、胶粘剂或防腐涂料。0013本发明的目的是这样实现的一种环保环氧树脂组合物,其特征在于按重量份说明书CN102010572ACN102010575A2/6页4数计算包括00141A组分包括环保环氧树脂80120份0015湿润分散剂1540份0016消泡剂0311份0017流平剂020060份0018填料60120份0019触变剂1030份0020溶剂2040份00212B组分包括固化剂1425份0022固化促进剂0307份00233C组分为溶剂200300份。0024所述的环保环氧树脂,按如下方法制备第一步,提纯工业生产中的副产物粗甘油,得到995以上。

10、的高纯度甘油;第二步,以高纯度甘油和盐酸为原料,在酸性触媒的存在下制备二氯丙醇;第三步,以二氯丙醇和环氧氯丙烷为原料,通过催化反应而制成环保双酚A型环氧树脂。0025所述的环保环氧树脂物性指标为环氧当量450500G/EQ,可水解氯300500PPM,25下粘度800012000MPAS。0026所述的固化剂为胺类固化剂,优选聚酰胺类固化剂。0027所述的固化促进剂为苯酚类化合物,包括多烷基苯酚;所述的湿润分散剂为多元胺酰胺的多元酸盐溶液;所述的消泡剂为不含有机硅的破泡聚合物溶液;所述的流平剂为聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液;所述的触变剂为气相二氧化硅。0028所述的溶剂为二甲苯。0029所述的环。

11、氧树脂组合物制备方法,包括以下步骤1分别称取80120份环保环氧树脂、60120份填料、1030份触变剂和2040份溶剂,并用球磨机高速研磨分散后,再加入1540份湿润分散剂、0311份消泡剂、020060份流平剂进行研磨分散,使混合物研磨分散后的粒度5M,配成A组份;2分别称取1425份固化剂和0307份固化促进剂均匀混合后配成B组份;3称取200300份溶剂作为C组份;4将A组份、B组份和C组分均匀混合配成环氧树脂组合物。0030本发明与现有技术相比,具有如下优点和特点00311、本组合物使用环保环氧树脂,达到环保节能的目的,更可以达到废弃物的再循环利用的效果;00322、所得环氧树脂组合。

12、物固化后,产品附着力大,机械性能、耐水性能、防腐性能等综合性能优良。具体实施方式0033本发明是一种环保环氧树脂组合物,按重量份数计算包括0034A组分包括环保环氧树脂80120份、湿润分散剂1540份、消泡剂0311份、流平剂020060份、填料60120份、触变剂1030份、溶剂2040份;说明书CN102010572ACN102010575A3/6页50035B组分包括固化剂1425份、固化促进剂0307份;0036C组分为溶剂200300份。0037较好的,所述的环氧树脂为环保型,按如下方法制备第一步,提纯工业生产中的副产物粗甘油,得到995以上的高纯度甘油;第二步,以高纯度甘油和盐酸。

13、为原料,在酸性触媒的存在下制备二氯丙醇;第三步,以二氯丙醇和环氧氯丙烷为原料,通过催化反应而制成环保双酚A型环氧树脂。由工业生产的副产物的粗甘油为原料,先制备二氯丙醇,以二氯丙醇和环氧氯丙烷为原料,通过催化反应而制成环保双酚A型环氧树脂。本发明的实施,可省略从ECH和苯酚类反应合成环氧树脂的过程。以有效节省能源及用水量,减少大量的CO2及废水的排放,达到环保节能的目的。特别是利用甘油制备DCH的途径中,可以使用生产生物柴油所发生的副产品甘油为原料,更可以达到废弃物的再循环利用的效果。另外,使用DCH生产环氧树脂时,所产生的副产食盐水由于浓度高,接近饱和点,可以经过浓缩结晶后制成工业用盐,适用于。

14、染整工业等,蒸发后的纯水及过滤后的滤液可以回收到现场循环使用,更可达到无工业废水排放的环保目的。0038所使用的环保环氧树脂物性指标为环氧当量450500G/EQ,可水解氯300500PPM,25下粘度800012000MPAS。所述的固化剂为胺类固化剂,优选聚酰胺类固化剂。所述的固化促进剂为苯酚类化合物,包括多烷基苯酚。所述的湿润分散剂为多元胺酰胺的多元酸盐溶液。所述的消泡剂为不含有机硅的破泡聚合物溶液。所述的流平剂为聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液。所述的触变剂为气相二氧化硅。所述的溶剂为二甲苯。所述的填料选自钛白粉或活性碳酸钙中的一种或它们的混合。0039上述环氧树脂组合物制备方法,包括以下步。

15、骤1分别称取80120份环保环氧树脂、60120份填料、1030份触变剂和2040份溶剂,并用球磨机高速研磨分散后,再加入1540份湿润分散剂、0311份消泡剂、020060份流平剂进行研磨分散,使混合物研磨分散后的粒度5M,配成A组份;2分别称取1425份固化剂和0307份固化促进剂均匀混合后配成B组份;3称取200300份溶剂作为C组份;4将A组份、B组份和C组分均匀混合配成环氧树脂组合物。0040下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。0041实施例10042第一步,分别称取100份环保双酚A环氧树脂、90份钛白粉、20份气相二氧化硅和30份二甲苯,并用球磨。

16、机高速研磨分散3H后,再加入26份多元胺酰胺的多元酸盐溶液、08份不含有机硅的破泡聚合物溶液、04份聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液等助剂进行研磨分散1H,使混合物研磨分散后的粒度4M,这样就配成环氧树脂组合物的A组份;第二步,分别称取19份聚酰胺固化剂和04份多烷基苯酚均匀混合后配成环氧树脂组合物的B组份;第三步,称取230份二甲苯溶剂作为C组份,并为A组份、B组份均匀混合配成环氧树脂组合物。0043实施例20044第一步,分别称取120份环保双酚A环氧树脂、95份钛白粉、25份气相二氧化硅和36份二甲苯,并用球磨机高速研磨分散3H后,再加入40份多元胺酰胺的多元酸盐溶液、09份不含有机硅的破泡聚。

17、合物溶液、05份聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液等助剂说明书CN102010572ACN102010575A4/6页6进行研磨分散1H,使混合物研磨分散后的粒度4M,这样就配成环氧树脂组合物的A组份;第二步,分别称取22份聚酰胺固化剂和05份多烷基苯酚均匀混合后配成环氧树脂组合物的B组份;第三步,称取295份二甲苯溶剂作为C组份,并为A组份、B组份均匀混合配成环氧树脂组合物。0045实施例30046第一步,分别称取80份环保双酚A环氧树脂、79份活性碳酸钙、10份气相二氧化硅和21份二甲苯,并用球磨机高速研磨分散3H后,再加入16份多元胺酰胺的多元酸盐溶液、04份不含有机硅的破泡聚合物溶液、03份聚。

18、酯改性聚二甲基硅氧烷溶液等助剂进行研磨分散1H,使混合物研磨分散后的粒度4M,这样就配成环氧树脂组合物的A组份;第二步,分别称取16份聚酰胺固化剂和03份多烷基苯酚均匀混合后配成环氧树脂组合物的B组份;第三步,称取210份二甲苯溶剂作为C组份,并为A组份、B组份均匀混合配成环氧树脂组合物。0047实施例40048第一步,分别称取115份环保双酚A环氧树脂、84份活性碳酸钙、23份气相二氧化硅和26份二甲苯,并用球磨机高速研磨分散3H后,再加入26份多元胺酰胺的多元酸盐溶液、04份不含有机硅的破泡聚合物溶液、03份聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液等助剂进行研磨分散1H,使混合物研磨分散后的粒度4M,这。

19、样就配成环氧树脂组合物的A组份;第二步,分别称取15份聚酰胺固化剂和04份多烷基苯酚均匀混合后配成环氧树脂组合物的B组份;第三步,称取238份二甲苯溶剂作为C组份,并为A组份、B组份均匀混合配成环氧树脂组合物。0049实施例50050第一步,分别称取111份环保双酚A环氧树脂、104份钛白粉、26份气相二氧化硅和30份二甲苯,并用球磨机高速研磨分散3H后,再加入32份多元胺酰胺的多元酸盐溶液、07份不含有机硅的破泡聚合物溶液、05份聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液等助剂进行研磨分散1H,使混合物研磨分散后的粒度4M,这样就配成环氧树脂组合物的A组份;第二步,分别称取20份聚酰胺固化剂和07份多烷基苯。

20、酚均匀混合后配成环氧树脂组合物的B组份;第三步,称取300份二甲苯溶剂作为C组份,并为A组份、B组份均匀混合配成环氧树脂组合物。0051实施例60052第一步,分别称取95份环保双酚A环氧树脂、86份钛白粉、24份气相二氧化硅和27份二甲苯,并用球磨机高速研磨分散3H后,再加入29份多元胺酰胺的多元酸盐溶液、06份不含有机硅的破泡聚合物溶液、03份聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液等助剂进行研磨分散1H,使混合物研磨分散后的粒度4M,这样就配成环氧树脂组合物的A组份;0053第二步,分别称取20份聚酰胺固化剂和05份多烷基苯酚均匀混合后配成环氧树脂组合物的B组份;第三步,称取245份二甲苯溶剂作为C组。

21、份,并为A组份、B组份均匀混合配成环氧树脂组合物。0054实施例70055第一步,分别称取89份环保双酚A环氧树脂、69份钛白粉、活性碳酸钙、13说明书CN102010572ACN102010575A5/6页7份气相二氧化硅和28份二甲苯,并用球磨机高速研磨分散3H后,再加入24份多元胺酰胺的多元酸盐溶液、07份不含有机硅的破泡聚合物溶液、06份聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液等助剂进行研磨分散1H,使混合物研磨分散后的粒度4M,这样就配成环氧树脂组合物的A组份;第二步,分别称取14份聚酰胺固化剂和03份多烷基苯酚均匀混合后配成环氧树脂组合物的B组份;第三步,称取255份二甲苯溶剂作为C组份,并为A。

22、组份、B组份均匀混合配成环氧树脂组合物。0056实施例80057第一步,分别称取85份环保双酚A环氧树脂、70份钛白粉、活性碳酸钙、27份气相二氧化硅和40份二甲苯,并用球磨机高速研磨分散3H后,再加入23份多元胺酰胺的多元酸盐溶液、06份不含有机硅的破泡聚合物溶液、04份聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液等助剂进行研磨分散1H,使混合物研磨分散后的粒度4M,这样就配成环氧树脂组合物的A组份;第二步,分别称取16份聚酰胺固化剂和04份多烷基苯酚均匀混合后配成环氧树脂组合物的B组份;第三步,称取210份二甲苯溶剂作为C组份,并为A组份、B组份均匀混合配成环氧树脂组合物。0058取以上各实施例所制得产品,。

23、测试性能比较如下00591、胶液凝胶时间测试0060按配比配料混合均匀后,取015G胶液于130热板中进行测试,测得凝胶时间为90100S。00612、漆膜的基本性能0062固化条件130的温度下固化30MIN,底材为马口铁片0063测试项目实施例产品膜厚M1317铅笔硬度2H划格法附着力0级划圈法附着力2级00643、漆膜耐化学腐蚀性能如下0065固化条件130的温度下固化30MIN底材马口铁片0066测试温度23浸泡时间15天0067测试项目性能5硫酸溶液良好说明书CN102010572ACN102010575A6/6页810氢氧化钠溶液一股3的盐水良好蒸馏水良好00680069上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均为等效的置换方式,都包含本发明的保护范围之内。说明书CN102010572A。

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