聚苯乙烯填充丁苯橡胶复合材料的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201611053963.3

申请日:

2016.11.25

公开号:

CN106519358A

公开日:

2017.03.22

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法律详情:

公开

IPC分类号:

C08L9/06; C08L25/08; C08K13/02; C08K3/22; C08K3/06; C08K5/31; C08K5/40; C08F212/08; C08F212/36

主分类号:

C08L9/06

申请人:

陕西一品达石化有限公司

发明人:

李长英

地址:

710000 陕西省西安市高新区丈八五路高科尚都2幢1单元12005号房

优先权:

专利代理机构:

西安亿诺专利代理有限公司 61220

代理人:

贾苗苗

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内容摘要

本发明公开一种聚苯乙烯填充丁苯橡胶复合材料的制备方法,包括以下步骤:(1)以蒸馏水、十二烷基磺酸钠、苯乙烯、二乙烯基苯、0.5%的过硫酸钾水溶液为原料,制备得到纳米聚苯乙烯粒子乳液;(2)步骤(1)获得的纳米聚苯乙烯粒子乳液与丁苯橡胶按照3:10的质量混合,机械搅拌后,然后加入CaCl2溶液,用蒸馏水洗涤沉淀,烘干,然后加入密炼机中,依次加入氧化锌、二硫化二苯骈噻、二苯胍、二硫化四甲基秋兰、硫磺,反应、硫化,得到聚苯乙烯填充丁苯橡胶复合材料。本发明操作简单,聚苯乙烯在丁苯橡胶中分散均匀,制备得到的复合材料拉伸强度和断裂伸长率较好,表现出优异的力学性能。

权利要求书

1.聚苯乙烯填充丁苯橡胶复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)聚苯乙烯填料粒子的制备:向三口烧瓶中加入100mL蒸馏水与0.8g十二烷基磺酸
钠,机械搅拌速率为200 rpm,搅拌30min-60min,向烧瓶中加入20 mL 苯乙烯和4mL二乙烯
基苯,升温至75℃,反应20min,通过恒压滴液漏斗逐滴加入40 mL、质量浓度为0.5%的过硫
酸钾水溶液,搅拌反应5 h,得到纳米聚苯乙烯粒子乳液;
(2)聚苯乙烯填充丁苯橡胶复合材料的制备:步骤(1)获得的纳米聚苯乙烯粒子乳液与
丁苯橡胶按照3:10的质量混合,在25℃、300 rpm的转速下机械搅拌15min,然后加入质量浓
度为5%的CaCl2溶液,形成的沉淀用蒸馏水洗涤3次,烘干,然后加入密炼机中,然后按照质
量比:丁苯橡胶:氧化锌:二硫化二苯骈噻:二苯胍:二硫化四甲基秋兰:硫磺=10:1:1:2:
0.5:0.3依次加入氧化锌、二硫化二苯骈噻、二苯胍、二硫化四甲基秋兰、硫磺,在80℃、
60rpm的条件下共混12 min,室温放置24 h,最后在160℃、15MPa压力下硫化15 min,得到聚
苯乙烯填充丁苯橡胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的聚苯乙烯填充丁苯橡胶复合材料的制备方法,其特征在于:步
骤(2)中,5%的CaCl2溶液的加入的质量与纳米聚苯乙烯粒子乳液的质量相同。
3.根据权利要求1所述的聚苯乙烯填充丁苯橡胶复合材料的制备方法,其特征在于:步
骤(2)中蒸馏水洗涤后,烘干的条件为45℃烘干24h。

说明书

聚苯乙烯填充丁苯橡胶复合材料的制备方法

技术领域

本发明属于复合材料的制备领域,具体涉及一种聚苯乙烯填充丁苯橡胶复合材料
的制备方法。

背景技术

随着橡胶复合材料领域的发展,对于填料补强的研究日益深入。目前,使用的填料
有无机填料和有机填料。

采用无机填料填充方法简单,但会出现不同的问题,例如,氧化锌填充天然橡胶
后,橡胶基体出现了明显的团聚现象,静态和动态力学性能下降;炭黑加入丁苯橡胶之后,
分散不均匀材料出现了力学性能下降的现象。采用有机填料时,制备过程复杂,生产成本过
高,限制了其应用。

发明内容

针对现有技术的缺陷,本发明旨在提供一种聚苯乙烯填充丁苯橡胶复合材料的制
备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的。

聚苯乙烯填充丁苯橡胶复合材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)聚苯乙烯填料粒子的制备:向三口烧瓶中加入100mL蒸馏水与0.8g十二烷基磺酸
钠,机械搅拌速率为200 rpm,搅拌30min-60min,向烧瓶中加入20 mL 苯乙烯和4mL二乙烯
基苯,升温至75℃,反应20min,通过恒压滴液漏斗逐滴加入40 mL、质量浓度为0.5%的过硫
酸钾水溶液,搅拌反应5 h,得到纳米聚苯乙烯粒子乳液;

(2)聚苯乙烯填充丁苯橡胶复合材料的制备:步骤(1)获得的纳米聚苯乙烯粒子乳液与
丁苯橡胶按照3:10的质量混合,在25℃、300 rpm的转速下机械搅拌15min,然后加入质量浓
度为5%的CaCl2溶液,形成的沉淀用蒸馏水洗涤3次,烘干,然后加入密炼机中,然后按照质
量比:丁苯橡胶:氧化锌:二硫化二苯骈噻:二苯胍:二硫化四甲基秋兰:硫磺=10:1:1:2:
0.5:0.3依次加入氧化锌、二硫化二苯骈噻、二苯胍、二硫化四甲基秋兰、硫磺,在80℃、
60rpm的条件下共混12 min,室温放置24 h,最后在160℃、15MPa压力下硫化15 min,得到聚
苯乙烯填充丁苯橡胶复合材料。

优选地,步骤(2)中,5%的CaCl2溶液的加入的质量与纳米聚苯乙烯粒子乳液的质
量相同。

优选地,步骤(2)中蒸馏水洗涤后,烘干的条件为45℃烘干24h。

本发明的优点:

本发明操作简单,聚苯乙烯在丁苯橡胶中分散均匀,制备得到的复合材料拉伸强度和
断裂伸长率较好,表现出优异的力学性能。

具体实施方式

实施例1

聚苯乙烯填充丁苯橡胶复合材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)聚苯乙烯填料粒子的制备:向三口烧瓶中加入100mL蒸馏水与0.8g十二烷基磺酸
钠,机械搅拌速率为200 rpm,搅拌60min,向烧瓶中加入20 mL 苯乙烯和4mL二乙烯基苯,升
温至75℃,反应20min,通过恒压滴液漏斗逐滴加入40 mL、质量浓度为0.5%的过硫酸钾水溶
液,搅拌反应5 h,得到纳米聚苯乙烯粒子乳液;

(2)聚苯乙烯填充丁苯橡胶复合材料的制备:步骤(1)获得的纳米聚苯乙烯粒子乳液与
丁苯橡胶按照3:10的质量混合,在25℃、300 rpm的转速下机械搅拌15min,然后加入质量浓
度为5%的CaCl2溶液,形成的沉淀用蒸馏水洗涤3次,烘干,然后加入密炼机中,然后按照质
量比:丁苯橡胶:氧化锌:二硫化二苯骈噻:二苯胍:二硫化四甲基秋兰:硫磺=10:1:1:2:
0.5:0.3依次加入氧化锌、二硫化二苯骈噻、二苯胍、二硫化四甲基秋兰、硫磺,在80℃、
60rpm的条件下共混12 min,室温放置24 h,最后在160℃、15MPa压力下硫化15 min,得到聚
苯乙烯填充丁苯橡胶复合材料。

实施例2

聚苯乙烯填充丁苯橡胶复合材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)聚苯乙烯填料粒子的制备:向三口烧瓶中加入100mL蒸馏水与0.8g十二烷基磺酸
钠,机械搅拌速率为200 rpm,搅拌30min,向烧瓶中加入20 mL 苯乙烯和4mL二乙烯基苯,升
温至75℃,反应20min,通过恒压滴液漏斗逐滴加入40 mL、质量浓度为0.5%的过硫酸钾水溶
液,搅拌反应5 h,得到纳米聚苯乙烯粒子乳液;

(2)聚苯乙烯填充丁苯橡胶复合材料的制备:步骤(1)获得的纳米聚苯乙烯粒子乳液与
丁苯橡胶按照3:10的质量混合,在25℃、300 rpm的转速下机械搅拌15min,然后加入质量浓
度为5%的CaCl2溶液,5%的CaCl2溶液的加入的质量与纳米聚苯乙烯粒子乳液的质量相同,
形成的沉淀用蒸馏水洗涤3次,45℃烘干24h,然后加入密炼机中,然后按照质量比:丁苯橡
胶:氧化锌:二硫化二苯骈噻:二苯胍:二硫化四甲基秋兰:硫磺=10:1:1:2:0.5:0.3依次加
入氧化锌、二硫化二苯骈噻、二苯胍、二硫化四甲基秋兰、硫磺,在80℃、60rpm的条件下共混
12 min,室温放置24 h,最后在160℃、15MPa压力下硫化15 min,得到聚苯乙烯填充丁苯橡
胶复合材料。

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本发明公开一种聚苯乙烯填充丁苯橡胶复合材料的制备方法,包括以下步骤:(1)以蒸馏水、十二烷基磺酸钠、苯乙烯、二乙烯基苯、0.5%的过硫酸钾水溶液为原料,制备得到纳米聚苯乙烯粒子乳液;(2)步骤(1)获得的纳米聚苯乙烯粒子乳液与丁苯橡胶按照3:10的质量混合,机械搅拌后,然后加入CaCl2溶液,用蒸馏水洗涤沉淀,烘干,然后加入密炼机中,依次加入氧化锌、二硫化二苯骈噻、二苯胍、二硫化四甲基秋兰、硫磺,。

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