无规溶聚戊苯橡胶的合成方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201611052528.9

申请日:

2016.11.25

公开号:

CN106519357A

公开日:

2017.03.22

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法律详情:

公开

IPC分类号:

C08L9/06; C08K13/02; C08K3/04; C08K5/09; C08K3/22; C08F236/10; C08F212/08; C08F2/38

主分类号:

C08L9/06

申请人:

陕西聚洁瀚化工有限公司

发明人:

李长英

地址:

710000 陕西省西安市西安市高新区丈八五路高科尚都2幢1单元12005号房

优先权:

专利代理机构:

西安亿诺专利代理有限公司 61220

代理人:

康凯

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内容摘要

本发明涉及功能材料技术领域,具体涉及一种无规溶聚戊苯橡胶的合成方法。无规溶聚戊苯橡胶的合成方法,(1)首先用高纯氮气将反应釜清洗3遍,再按顺序分别加入St、Ip、环己烷和THF,开启搅拌使其混合均匀;开启水浴,预热至引发温度50℃,除杂后加入 Li引发反应;反应完成后加入偶联剂,最后加入终止剂终止反应,胶液经水蒸气凝聚后在开炼机上干燥,得到溶聚戊苯橡胶;(2)在双辊开炼机上进行混炼,所得胶料停放30~45 min后在平板硫化机上硫化,制得无规溶聚戊苯橡胶。本发明制成的无规溶聚戊苯橡胶其定伸应力、拉伸强度、撕裂强度、扯断伸长率增强。

权利要求书

1.无规溶聚戊苯橡胶的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)溶聚戊苯橡胶的合成
首先用高纯氮气将反应釜清洗3遍,再按顺序分别加入St、Ip、环己烷和THF,开启搅拌
使其混合均匀;开启水浴,预热至引发温度50℃,除杂后加入 Li引发反应;反应完成后加入
偶联剂,最后加入终止剂终止反应,胶液经水蒸气凝聚后在开炼机上干燥,得到溶聚戊苯橡
胶;
(2)硫化胶的制备
在双辊开炼机上进行混炼,所得胶料停放30~45 min后在平板硫化机上硫化,制得无规
溶聚戊苯橡胶。
2.根据权利要求1所述的无规溶聚戊苯橡胶的合成方法,其特征在于:所述的硫化胶的
制备基础配方(质量份):生胶100,炭黑50,硫黄1.75,促进剂TBBS 1,硬脂酸l,氧化锌3。
3.根据权利要求1所述的无规溶聚戊苯橡胶的合成方法,其特征在于:所述的混炼时,
辊温(55±5) ℃,混炼时间为20 min。
4.根据权利要求1所述的无规溶聚戊苯橡胶的合成方法,其特征在于:所述的硫化条件
为150℃×35 min。
5.根据权利要求1所述的无规溶聚戊苯橡胶的合成方法,其特征在于:所述的偶联剂为
四氯化锡。
6.根据权利要求1所述的无规溶聚戊苯橡胶的合成方法,其特征在于:所述的终止剂为
异丙醇。
7.根据权利要求1所述的无规溶聚戊苯橡胶的合成方法,其特征在于:所述的干燥的温
度为100~110℃。

说明书

无规溶聚戊苯橡胶的合成方法

技术领域

本发明涉及功能材料技术领域,具体涉及一种无规溶聚戊苯橡胶的合成方法。

背景技术

橡胶在高分子阻尼材料中扮演着重要角色,是典型的黏弹体,能够吸收震动机械
能和声能,并能将其转变为热能而耗散;此外,橡胶的弹性模量小,品种多,减震性能优异,
通过调整配方或将其与其他聚合物共混可调节材料的阻尼系数。橡胶的阻尼性能主要取决
于其分子结构,其中丁苯橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶、氯丁橡胶和聚氨酯橡胶等是被研究较
多的胶种。随着我国经济的不断发展,对高分子阻尼材料的要求越来越高,研究开发高性能
高分子阻尼材料成为迫切需要,但对戊苯橡胶的微观结构和阻尼性能却鲜有研究。

发明内容

本发明旨在提出一种无规溶聚戊苯橡胶的合成方法。

本发明的技术方案在于:

无规溶聚戊苯橡胶的合成方法,包括如下步骤:

(1)溶聚戊苯橡胶的合成

首先用高纯氮气将反应釜清洗3遍,再按顺序分别加入St、Ip、环己烷和THF,开启搅拌
使其混合均匀;开启水浴,预热至引发温度50℃,除杂后加入 Li引发反应;反应完成后加入
偶联剂,最后加入终止剂终止反应,胶液经水蒸气凝聚后在开炼机上干燥,得到溶聚戊苯橡
胶;

(2)硫化胶的制备

在双辊开炼机上进行混炼,所得胶料停放30~45 min后在平板硫化机上硫化,制得无规
溶聚戊苯橡胶。

所述的硫化胶的制备基础配方(质量份):生胶100,炭黑50,硫黄1.75,促进剂TBBS
1,硬脂酸l,氧化锌3。

所述的混炼时,辊温(55±5) ℃,混炼时间为20 min。

所述的硫化条件为150℃×35 min。

所述的偶联剂为四氯化锡。

所述的终止剂为异丙醇。

所述的干燥的温度为100~110℃。

本发明的技术效果在于:

本发明制成的无规溶聚戊苯橡胶其定伸应力、拉伸强度、撕裂强度、扯断伸长率增强。

具体实施方式

无规溶聚戊苯橡胶的合成方法,包括如下步骤:

实施例1

(1)溶聚戊苯橡胶的合成

首先用高纯氮气将反应釜清洗3遍,再按顺序分别加入St、Ip、环己烷和THF,开启搅拌
使其混合均匀;开启水浴,预热至引发温度50℃,除杂后加入 Li引发反应;反应完成后加入
偶联剂,最后加入终止剂终止反应,胶液经水蒸气凝聚后在开炼机上干燥,得到溶聚戊苯橡
胶;

(2)硫化胶的制备

在双辊开炼机上进行混炼,所得胶料停放30~45 min后在平板硫化机上硫化,制得无规
溶聚戊苯橡胶。

实施例2

(1)溶聚戊苯橡胶的合成

首先用高纯氮气将反应釜清洗3遍,再按顺序分别加入St、Ip、环己烷和THF,开启搅拌
使其混合均匀;开启水浴,预热至引发温度50℃,除杂后加入 Li引发反应;反应完成后加入
偶联剂,最后加入终止剂终止反应,胶液经水蒸气凝聚后在开炼机上干燥,得到溶聚戊苯橡
胶;

(2)硫化胶的制备

在双辊开炼机上进行混炼,所得胶料停放30 min后在平板硫化机上硫化,制得无规溶
聚戊苯橡胶。

其中,所述的硫化胶的制备基础配方(质量份):生胶100,炭黑50,硫黄1.75,促进
剂TBBS 1,硬脂酸l,氧化锌3。所述的混炼时,辊温60℃,混炼时间为20 min。所述的硫化条
件为150℃×35 min。所述的偶联剂为四氯化锡。所述的终止剂为异丙醇。所述的干燥的温
度为100℃。

实施例3

实施例2

(1)溶聚戊苯橡胶的合成

首先用高纯氮气将反应釜清洗3遍,再按顺序分别加入St、Ip、环己烷和THF,开启搅拌
使其混合均匀;开启水浴,预热至引发温度50℃,除杂后加入 Li引发反应;反应完成后加入
偶联剂,最后加入终止剂终止反应,胶液经水蒸气凝聚后在开炼机上干燥,得到溶聚戊苯橡
胶;

(2)硫化胶的制备

在双辊开炼机上进行混炼,所得胶料停放45 min后在平板硫化机上硫化,制得无规溶
聚戊苯橡胶。

其中,所述的硫化胶的制备基础配方(质量份):生胶100,炭黑50,硫黄1.75,促进
剂TBBS 1,硬脂酸l,氧化锌3。所述的混炼时,辊温50℃,混炼时间为20 min。所述的硫化条
件为150℃×35 min。所述的偶联剂为四氯化锡。所述的终止剂为异丙醇。所述的干燥的温
度为110℃。

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本发明涉及功能材料技术领域,具体涉及一种无规溶聚戊苯橡胶的合成方法。无规溶聚戊苯橡胶的合成方法,(1)首先用高纯氮气将反应釜清洗3遍,再按顺序分别加入St、Ip、环己烷和THF,开启搅拌使其混合均匀;开启水浴,预热至引发温度50,除杂后加入Li引发反应;反应完成后加入偶联剂,最后加入终止剂终止反应,胶液经水蒸气凝聚后在开炼机上干燥,得到溶聚戊苯橡胶;(2)在双辊开炼机上进行混炼,所得胶料停放304。

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