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1、10申请公布号CN101973891A43申请公布日20110216CN101973891ACN101973891A21申请号201010534445X22申请日20101104C07C211/27200601C07C209/68200601C07F7/1820060171申请人罗梅地址230009安徽省合肥市合肥工业大学南区151信箱72发明人罗梅54发明名称一种手性S苯乙胺盐酸盐的制备及合成方法57摘要一种新型手性S苯乙胺盐酸盐化合物,该化合物的合成方法是S苯乙胺与六水合氯化钴在无水乙醇溶液中反应一天,将反应液热过滤,自然挥发滤液,得到产物手性S苯乙胺盐酸盐。该化合物在苯甲醛的腈硅化反应中。
2、显示良好的催化性能,其产率高达90。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图1页CN101973895A1/1页21一种手性S苯乙胺盐酸盐是由S苯乙胺与六水合氯化钴制备的由以下化学式所示的化合物2由权利要求1所述的化合物I的合成方法,包括合成和分离,其特征在于2321的S苯乙胺与六水合氯化钴在无水乙醇溶液中反应48小时,将反应液热过滤,自然挥发滤液,得到产物手性S苯乙胺盐酸盐。权利要求书CN101973891ACN101973895A1/2页3一种手性S苯乙胺盐酸盐的制备及合成方法一、技术领域0001本发明涉及一种季铵盐的制备及合成方法,确切地。
3、说是一种手性苯乙胺盐酸盐的制备及合成方法。二、背景技术0002季铵盐的合成方法已有许多文献报道。早在1956年,JCHEMSOC报道了一些季铵盐的合成方法,1959年,JAMCHEMSOC也报道了季铵盐类的合成方法。1SURREY,ALEXANDERR;LESHER,GEORGEY;MAYER,JRICHARD;WEBB,WMGJOURNALOFTHEAMERICANCHEMICALSOCIETY1959,8128947;2DAVIS,MJOURNALOFTHECHEMICALSOCIETY1956,33743。0003申请人在合成手性S苯乙胺与六水合氯化钴配合物的实验中,未得到目标产物配合物。
4、,却得到了另一种新型手性化合物S苯乙胺盐酸盐。三、发明内容0004本发明旨在提供手性化合物S苯乙胺盐酸盐,所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。0005本发明所称的一种手性S苯乙胺盐酸盐是由S苯乙胺与六水合氯化钴制备的由以下化学式所示的化合物00060007化学名称S苯乙胺盐酸盐,简称化合物I。0008本合成方法包括合成和分离,所述的合成2321的S苯乙胺与六水合氯化钴在无水乙醇溶液中反应48小时,将反应液热过滤,自然挥发滤液,得到产物手性S苯乙胺盐酸盐无色晶体。0009本合成方法一步得到目标产物,工艺简单,操作方便。四、附图说明0010图1是S苯乙胺盐酸盐的X衍射分析图。说明书CN101。
5、973891ACN101973895A2/2页4五、具体实施方式00111手性S苯乙胺盐酸盐的制备0012在100ML烧瓶中,无水无氧条件下,加入六水合氯化钴23793G10MMOL,S苯乙胺3ML232MMOL,无水乙醇30ML,将混合物回流24H,停止反应,反应液热过滤,自然挥发滤液,得到产物手性S苯乙胺盐酸盐无色晶体。熔点7879,A5D1271C118,C2H5OH,1HNMR300MHZ,CDCL3860S,3H,726747M,5H,434S,1H,164S,3H13CNMR75MHZ,CDCL313776,12913,12895,5202,2096,IR3428,2982,291。
6、8,2738,2681,2634,2579,2492,2037,1600,1511,1498,1455,1385,1291,1229,1091,1066,1031,769,749,699,529元素分析结果如下理论值C,6095;H,7676;N,8886,实测值C,6045;H,7484;N,878900132腈硅化反应应用00142苯基2三甲硅氧基丙腈的制备0015020MMOL化合物I,苯甲醛01ML,TMSCN03ML33MMOL相继在2030下加入,120H后,经柱层析后石油醚/二氯甲烷5/1,得无色油状液体,产率90,1HNMR300MHZ,CDCL3756759M,09HZ,2H,731734M,3H,543S,1H,016S,9H13CNMR75MHZ,CDCL31361,1288X2,1262X2,1191,635,039X30016说明书CN101973891ACN101973895A1/1页5图1说明书附图CN101973891A。