用于测试滤膜完整性的方法和装置 【技术领域】
本发明涉及测试管状几何形状的滤膜即超滤膜、微滤膜、纳米过滤膜或超微滤膜的完整性的方法，所述滤膜用于由包括封装中空纤维阵列的壳体组成的模块中。
背景技术
超滤和微滤膜为用于消除大肠杆菌类型细菌、贾第虫孢囊和隐孢子虫孢囊(cryptosporidian cyst)的真正物理屏障，其作为传统消毒方法的可行替代方法应用在水处理领域，既用于饮用水生产又用于污水处理。
但是，滤膜缺乏完整性可能污染经过滤的水的回路，所述经过滤的水的回路因此被再次污染。因此当然提出了检查滤膜构成的物理屏障的完整性(integrity)的需要。
已知的完整性测试方法利用起泡压力(bubbling pressure)的原理。在指定气压下，滤膜具有非常低的空气渗透性，通过其的气流非常低，仅由包含在滤膜中的液体内的空气的扩散控制。在高于将水从孔去除并且允许空气流动的必要和充分的气压下，滤膜变得空气可渗透。该压力定义为起泡压力。
滤膜的该起泡压力或起泡点通过本领域技术人员广泛应用的实验室方法测量，用于确定多孔膜的任何缺乏完整性的情况。这些测量意味着滤膜必须定期地受到高于其起泡压力的气压，随着时间过去这可能造成损坏，并且可能高于“低压”滤膜的最大可接受压力。
另一种方法，称为术语“压力衰减测试”，通过将预先加压到低于其起泡压力的气压的滤膜的一个表面隔离来提供响应。接下来的步骤为在通常5到15分钟的指定时间段测量加压表面侧的压力的变化。气体到液体中的扩散产生小的压力减小，这定义为指定时间段的最大可接受压降。压力减小大于该参考值表明气体泄漏，说明缺乏完整性。
WO 2005/077499将“压力衰减测试”应用到受到气压回洗(backwash)的中空纤维滤膜。该测试在回洗后进行，这通常构成其间可能造成滤膜损坏的阶段。在测试过程中，中空纤维的内部暴露于气压并被隔离，并且对中空纤维内部的压力减小进行测量和分析。测试的灵敏度保持非常依赖于测试持续时间，并且当该持续时间为1分钟数量级时，如在该文件中所述，灵敏度需要提高。而且，在工业环境中，这种需要滤膜内部隔离的静态测试对于阀漏非常敏感，因此干扰结果。
【发明内容】
特别地，本发明的一个目的是，提供一种滤膜完整性测试方法，其利用气压在数量级为几分钟或更短的时间内进行，同时仍可得到对阀漏不敏感的可靠结果。
所述方法的步骤如下：
利用气流排出浓缩物(concentrate)；
使渗透物(permeate)室与大气相通，从而使表面液体迁移经过滤膜；
通过将渗透物室隔离或通过分析渗透物质量进行完整性测试。
根据本发明第一方面，提供了一种用于安装到液体过滤组件内的中空纤维滤膜的完整性测试方法，其中划分了浓缩物室和渗透物室，所述浓缩物室中积聚以悬浮形式和在薄膜上的形式保留的物质，所述渗透物室中收集经过滤的液体，所述方法包括使用处于低于滤膜起泡压力但是高于纤维外部压力的压力下的气体(特别是空气)将滤膜的中空纤维的内部加压的步骤，其特征在于：
所述测试在具有内表层的滤膜上进行，所述浓缩物室由中空纤维的内部形成，所述渗透物室由中空纤维的外部形成；
使在浓缩物室中的处于压力下的气体流动以便排出端部开放的中空纤维；
使渗透物室与大气相通，从而允许滤膜表面上的液体迁移经过所述滤膜；
然后将渗透物室隔离；
测量由在浓缩物室中的气流动体和流到渗透物室中的气体流动造成的渗透物室中的压力升高；和
在限定时间后，将该压力升高与使用完整滤膜过程中观测到的压力升高相比较。
根据本发明另一方面，提供了一种用于安装到液体过滤组件内的中空纤维滤膜的完整性测试方法，其中划分了浓缩物室和渗透物室，所述浓缩物室中积聚以悬浮形式和在所述滤膜上的形式保留的物质，并且所述渗透物室中收集经过滤的液体，所述方法包括使用处于低于滤膜起泡压力但是高于纤维外部压力的压力下的气体(特别是空气)将滤膜的中空纤维的内部加压的步骤，其特征在于：
所述测试在具有内表层的滤膜上进行，所述浓缩物室由中空纤维的内部形成，所述渗透物室由中空纤维的外部形成；
使在浓缩物室中的处于压力下的气体流动以便排出端部开放的中空纤维；
特别是利用位于所述渗透物室顶部的气体清洗装置使渗透物室与大气相通，从而允许滤膜表面上的液体迁移经过所述滤膜；和
在限定时间后，将所述渗透物室中的液体的质量，特别是在渗透物室顶部处的气体清洗装置处存在的液体的质量，与使用完整滤膜过程中观测到的相比较。存在气体/水两相混合物证明是不完整的滤膜。
本发明的测试为动态测试，因为在测试过程中气体永久不断地流过浓缩物室。根据本发明第一方面，由于连续再供给在压力下流动的气体，因此对渗透物室中压力升高的测量基本上对于隔离阀中的任何泄漏不敏感。根据本发明第二方面，在渗透物室中存在的液体的质量，特别是在气体清洗过程中，事实上与不合需要的液体流动无关。
本发明使得可能将完整性测量与空气+水两相洗涤结合，由此将测试持续时间减小到少于几分钟。还使得可能在过滤过程中应用测试，于是使得能确定有缺陷的模块的位置。
浓缩物室在回洗模式或过滤模式中进行填充。
完整性测试可在每一个回洗过程中进行，或在一定数量回洗后周期性地进行，或在过滤过程中周期性地进行。
根据本发明方法的第二方面，水的质量可通过传导(conductimetric)测量方式或通过通道检测测量方式或通过视觉测量方式(视频图像分析器)进行检测。
本发明还涉及一种用于安装到液体过滤组件内的中空纤维滤膜的完整性测试装置，其中划分了浓缩物室和渗透物室，所述浓缩物室中积聚以悬浮形式和在所述滤膜上的形式保留的物质，并且所述渗透物室中收集经过滤的液体，所述装置包括用于使用处于低于滤膜起泡压力但是高于纤维外部压力的压力下的气体(特别是空气)将滤膜的中空纤维的内部加压的器件，所述装置特征在于其包括增压器(booster)特别是吹风机；用于将吹风机的出口连接到浓缩物室的器件，所述浓缩物室由具有内表层的中空纤维滤膜的内部形成；用于将渗透物室隔离的器件；用于排出浓缩物室从而容许由增压器输出的气体流动的器件；和用于测量渗透物室参数的器件，所述渗透物室的参数对至少由于不完整的滤膜而流入渗透物的气体流敏感。
测量器件可包括对所述渗透物室中的压力敏感的压力计；和/或位于渗透物室顶部处的气泡检测器和/或用于测量渗透物传导能力的传导计(conductimeter)和/或通道检测器和/或视频图像分析器。
增压器有利地由具有0.5巴压力下的空气的高输出的吹风机形成。吹风机的输出特别设计用于确保模块顶部处(相对于中空纤维的自由截面)的气流速度约为0.4到1.5m/s。
【附图说明】
除了上面所述的布置，本发明还包括多种其他布置，这将在下面关于参照附图描述的示例性实施例进行更详细说明，但是这些实施例决非限制性。在这些附图中：
图1显示了采用根据本发明方法的过滤装置的图示；
图2是基于具有内表层的中空纤维滤膜的过滤模块的图示；
图3是进行根据本方法第一方面的经受测试的完整过滤模块的放大示意性轴向竖直截面；
图4是进行根据本方法第一方面的经受测试的受损的不完整滤膜的放大示意性轴向截面；
图5是示出根据本方法第一方面的完整滤膜和受损滤膜情况下渗透物压力变化的曲线，所述压力以巴为单位绘制在y轴上，其为以秒为单位绘制在x轴上的时间的函数；
图6是通过测量模块渗透物室中的液体质量而实施本方法第二方面的图示；
图7是用于根据本方法第二方面测试的受损滤膜的放大轴向截面示意图，其中在渗透隔室顶部具有空气清洗装置；和
图8是示出在完整滤膜和受损滤膜情况下渗透物的传导能力变化的曲线，所述传导能力绘制在y轴上，其为以秒为单位的绘制在x轴上的时间的函数。
【具体实施方式】
图1显示了实施本发明方法的专利申请FR 2 867 394(04/02492)中描述类型的过滤装置，该申请的申请人与本申请的申请人为相同公司。
示意性示出的由壳体C构成的模块封装着由具有内表层的中空纤维F构成的滤膜的阵列M(图2)。每一个模块M包括几千个平行布置在两个总管G、H之间的中空纤维F，所述总管G、H用于传送或收集，根据流动方向而定。
壳体C分别在底部和顶部具有两个开口E1、E2，其可用作出口和/或入口。开口E1、E2连接到由中空纤维内空间形成的浓缩物室J。在壳体内，位于滤膜周围并且位于它们之间的空间形成具有出口A的渗透物室K。
所述装置包括用于供给待过滤液体的泵1，所述泵的排放通过供给阀2连接到开口E1。阀2和开口E1之间的排出连接设置有排出阀3。设置在阀3下游的管道延伸到用于去除排放物的装置B内。
在顶部的回洗排放阀4连接到壳体C的开口E2。阀4下游的管道延伸到去除装置B内。
阀5安装到将气体特别是空气增压器6连接到开口E2的管道上。增压器6有利地包括产生约0.5巴压力下的高空气输出的吹风机S。吹风机的输出设计用于确保模块顶部(相对于中空纤维的自由截面)处约0.4到1.5m/s的空气流速。由一个或多个非完整滤膜引起的泄漏实际上不会造成通过中空纤维流动的空气的压力下降。
回洗阀7设置在将回洗泵8的出口连接到开口A的管道上。泵8的抽吸侧连接到经过滤的液体的储液池9。另一个泵10的抽吸侧连接到盛装例如消毒或氧化溶液(例如次氯酸盐、二氧化物等)或酸或甚至碱性(basic)化学化合物等辅助剂的储液箱11。泵10的排放侧连接到设置在阀7和入口A之间的管道的部分，阀10a介于其间。
压力计12放置在连接到开口A的管道上。压力计12因而测量渗透物室K中的压力。用于测试渗透物的质量的检测器13放置在连接到渗透物室顶部的气体清洗管道14。在图1所示的示例中，输出口A设置在渗透物室的顶部，管道14连接到出口A。阀15在检测器13上游放置于管道14上。该检测器例如可以是气泡检测器16(图6)或测量渗透物传导能力的传导计。
设置有阀18的管道17连接阀2和4的出口。
在过滤模式中，泵1运转，并且阀2和7打开，同时所有其他阀关闭。待处理液体通过开口E1进入，并且经过滤的液体(渗透物)通过开口A离开，以被引导到储液池9。
对于用于清洁中空纤维的回洗操作，阀2和4关闭，同时阀3打开用于排出。增压器6的阀5打开，并且增压器6接通以将加压空气发送到中空纤维内部，并且用于加速排出。连续流动的空气通过纤维的开口端和打开的阀3溢出。阀7打开，并且泵8接通以通过入口A传送回洗液体。
由于两相(空气+水)回洗，如专利FR 04/02492中所述，可能在使用仅具有气体的回洗相过程中进行根据本发明的完整性测试。
本方法的第一方面参照图1、2、4和5进行说明。
预清洗的渗透物室K被填充以水，并且滤膜的浓缩物室J利用处于低于起泡压力的压力下的气体加压。渗透物室K首先与大气相通，从而允许滤膜表面上的液体通过滤膜迁移。然后通过关闭连接到出口A(图1)的各阀7、15、10a而关闭渗透物室K，也就是说被隔离。在图3中，渗透物室K示意性显示为关闭状态。
滤膜的浓缩物室J利用处于低于起泡压力的压力下的气体加压。在图1中，阀4关闭，同时阀5打开，并且吹风机6运转。气体(在该示例中所讨论的为空气)在连续地流经浓缩物室J时，将部分通过扩散迁移经过滤膜F，并且造成渗透物室K中缓慢的压力升高。在图4中由具有裂缝L的受损纤维Fd示例说明的非完整情况下，压力升高将更快。
在一定时间后，记录压力值，并且与装置完整时的期望值相比较。
图5示出在完整模块情况下(曲线19)和在具有破损纤维的模块的情况下(曲线20)绘制在y轴上的并且以巴为单位表示的渗透物室中的压力的变化，所述压力为绘制在x轴上并且以秒为单位表示的时间的函数。显然，在几秒钟后可很快测试出区别。
因此根据该第一方面的方法按照下述步骤实现：
在过滤模式或回洗模式中使用空气对渗透物部分K进行清洗；
停止过滤或回洗；
对滤膜的浓缩物部分J进行动态加压，这通过使气体在低于起泡压力的压力下流动来实现。
压力将稳定到低于滤膜起泡压力但是高于渗透物部分的压力的值。该加压将允许浓缩物几乎即刻排出。
根据本发明方法的第二方面(图6、7和8)，渗透物室K保持对大气开放，例如通过渗透物室顶部的气体清洗装置21(图6和7)，所述气体清洗装置21装备有气泡检测器16。
渗透物部分K在过滤模式或回洗模式中使用空气被清洗，然后停止过滤或回洗，同时使渗透物室与大气相通。
对滤膜的浓缩物部分J进行动态加压，这通过使气体在低于起泡压力的压力下(特别是约0.5巴的压力下)流动来实现。
如果纤维Fd为具有裂缝R的非完整纤维，如图7中所示，则空气以气泡形式进入渗透物室K，所述气泡例如通过气泡检测器16检测。
在限定时间后，将存在于模块顶部的空气清洗装置中的液体的质量与使用完整滤膜过程中观测到的相比较。
气体/水两相混合物的存在证明是非完整滤膜。
作为一种变型，液体的质量可通过使用代替气泡检测器的传导计测量传导能力来评估。图8示出在完整模块(曲线22)、具有一根损坏纤维的模块(曲线23)和具有五根损坏纤维的模块(曲线24)的情况下绘制在y轴上的传导能力的变化，所述传导能力为以秒为单位的绘制在x轴上的时间的函数。
再次地，显然，完整模块和不完整模块之间的区别可在几秒钟后快速测试出。
浓缩物室可以按回洗模式或过滤模式填充。
根据本发明的完整性测试法具有很多优点：
完整性检测测量可在使得可显得连续而只有微小生产间歇的频率下结合回洗或过滤协调地进行；
测量的精确性可通过修改测试持续时间和阈值进行调节；
本发明描述的技术和实现装置特别简单。这使得装置在投资和运行成本方面都很廉价，为了使对非完整薄膜的识别更精确，所述成本可能增加。
本发明的方法可同时应用到多个过滤块模块，并且使得易于在过滤块中存在的10到50个模块中确定有缺陷的模块。
令本领域技术人员惊讶的是，简短的完整性测试可因而在短的回洗顺序过程中或在过滤过程中动态进行。完整性测试过程的持续时间与通常的测试时间相比较显著缩短。
因此，完整性测试可在回洗过程中或甚至在过滤过程中非常频繁地启动，具有非常微小的水损失和非生产周期。测试可根据需要通过控制器或通过操作员控制。
由于使用了优选来自外增压器的加压气体流，从而加速排出阶段并且加速平衡用于测试的压缩空气的阶段，因此根据本发明的完整性测试非常快速。节约的时间还导致测试被结合到回洗过程中。在任何情况下，生产停止、填充和生产恢复阶段在两相(空气+水)回洗过程中进行。
工业示例包括由24个模块构成的水生产装置，每一个所述模块包括35000根内径为0.93mm的纤维。模块顶部的总横截面为0.59m2(即24×35000×纤维的内横截面)。于是增压器输送1050Sm3/h(用于0.5m/s的空气速度)或3150Sm3/h(用于1.5m/s的空气速度)的空气输出。