5乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生产工艺.pdf

本发明涉及5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生产工艺。缩合工序是将邻苯二胺、尿素、水和浓硫酸分步投入缩合反应釜，控制pH值为6-7，烘干制得苯并咪唑酮；硝化工序是将苯并咪唑酮和氯代苯、浓硝酸投入硝化反应釜，通过减压蒸馏和水煮对氯代苯回收和提纯处理，烘干制得5-硝基苯并咪唑酮；还原工序是将5-硝基苯并咪唑酮和铁粉、盐酸、水投入还原反应釜，反应后进行抽滤、冷却结晶，烘干制得5-氨基苯并咪唑酮；乙酰化工序是将5-氨基苯并咪唑酮和双乙烯酮、磷酸、液碱、水投入乙酰化釜，升温过程中排空釜内压力，抽滤、烘干制得5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。本工艺的总收率达到了75％，纯度＞99％，产品质量达到了国外同类产品指标。

1、  一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生产工艺，包括缩合工序、硝化工序、还原工序和乙酰化工序，其特征是，缩合工序是将邻苯二胺、尿素、水和浓硫酸按重量比1∶0.75-1∶7∶0.6-0.9投入缩合反应釜内，前三种原料先期加入缩合反应釜，在90-120℃之间保温2-3小时，在保温过程中缓慢加入浓硫酸，控制PH值为6-7，所得物料烘干制得苯并咪唑酮；硝化工序是将苯并咪唑酮、氯代苯、浓硝酸按重量比1∶2.5-3.0∶0.7-1.0投入硝化反应釜内，在60-120℃条件下缓慢加入浓硝酸后保温2-3小时，在40-90℃条件下，通过减压蒸馏对氯代苯进行回收，回收完后，硝化反应釜内加5-6倍于投料重量的水，于60-120℃之间进行水煮2-3小时进行提纯处理，所得物料烘干制得5-硝基苯并咪唑酮；还原工序是将5-硝基苯并咪唑酮和铁粉、盐酸、水按重量比1∶0.9-1.4∶0.1-0.3∶20-30投入还原反应釜内，待反应完成后，将还原反应釜内的液体物料过滤，进行冷却结晶，并烘干制得5-氨基苯并咪唑酮；乙酰化工序是将所得5-氨基苯并咪唑酮和双乙烯酮、磷酸、液碱、水按重量比1∶0.75-1.0∶0.55-0.85∶0.30-0.45∶14投入乙酰化釜内，其中的双乙烯酮是在40-80℃条件下一次性吸入乙酰化釜内并打开排空阀，升温到80-120℃后保温3-4小时，在升温过程中，不断的将乙酰化釜内产生的压力排掉，直至釜上压力表示数为零后，放料抽滤，烘干制得5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。

2、  根据权利要求1所述的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生产工艺，其特征是，所述原料的百分比含量分别为：邻苯二胺为95-99％，尿素为40-50％，浓硫酸为93-98％，氯代苯为95％以上，浓硝酸为62-69％，盐酸为30-34％，铁粉为75-90％，双乙烯酮为95％以上，液碱为30-32％，磷酸为80％以上。

3、  根据权利要求1或2所述的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生产工艺，其特征是，硝化工序中的减压蒸馏为-0.04至-0.09Mpa；还原工序中还原反应釜内的液体物料过滤送入结晶釜是通过在反应釜内放入吸料管，通过虹吸的方法流入下面装有滤布的抽滤池内，然后将抽滤池内的滤液吸入结晶釜内。

5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生产工艺
技术领域
本发明涉及化工中间产品的生产工艺，具体是一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生产工艺。
背景技术
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(AABI)是重要的化工中间体，在医药、农药。染颜料及特殊材料合成领域用途广泛，是合成高性能颜料品种——苯并咪唑酮系列的关键中间体。
目前生产5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(简称AABI)以邻苯二胺和尿素为主要原料经过缩合、硝化、还原和乙酰化制得。这种工艺主要存在一下几个方面的问题，首先硝化工序没有氯代苯的回收和水煮提纯，影响产品产出效率；其次还原工序采用常规放料模式生产效率低；最后是乙酰化工序由于反应釜的密闭性能优良进而在反应过程中产生的压力排不出去，造成反应釜内的压力较高，使反应难以控制而其安全系数低。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种产品纯度好、产出率高、工艺安全可靠的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生产工艺。
其技术方案是：是在现有缩合工序、硝化工序、还原工序和乙酰化工序的基础上进行改进。缩合工序是将邻苯二胺、尿素、水和浓硫酸按重量比1∶0.75-1∶7∶0.6-0.9投入缩合反应釜内，前三种原料先期加入反应釜，在90-120℃之间保温2-3小时，在保温过程中缓慢加入浓硫酸，控制PH值为6-7，所得物料烘干制得苯并咪唑酮；硝化工序是将苯并咪唑酮和氯代苯、浓硝酸按重量比1∶2.5-3.0∶0.7-1.0投入硝化反应釜内，在60-120℃条件下缓慢加入浓硝酸后保温2-3小时，在40-90℃条件下，通过减压蒸馏对氯代苯进行回收，氯代苯回收完后，硝化反应釜内加5-6倍于投料重量的水，于60-120℃之间进行水煮2-3小时进行提纯处理，所得物料烘干制得5-硝基苯并咪唑酮；还原工序是将5-硝基苯并咪唑酮和铁粉、盐酸、水按重量比1∶0.9-1.4∶0.1-0.3∶20-30投入还原反应釜内，待反应完成后，将还原反应釜内的液体物料过滤，进行冷却结晶，并烘干制得5-氨基苯并咪唑酮；乙酰化工序是将所得5-氨基苯并咪唑酮和双乙烯酮、磷酸、液碱、水按重量比1∶0.75-1.0∶0.55-0.85∶0.30-0.45∶14投入乙酰化釜内，其中的双乙烯酮是在40-80℃条件下一次性吸入，乙酰化釜内并打开排空阀，升温到80-120℃后保温3-4小时，在升温过程中，不断的将反应釜内产生的压力排掉，直至釜上压力表示数为零后，放料抽滤，烘干制得5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。
所述原料的百分比含量分别为：邻苯二胺为95-99％，尿素为40-50％，浓硫酸为93-98％，氯代苯为95％以上，浓硝酸为62-69％，盐酸为30-34％，铁粉为75-90％，双乙烯酮为95％以上，液碱为30-32％，磷酸为80％以上。
硝化工序中的减压蒸馏为-0.04至-0.09Mpa；还原工序中反应釜内的液体物料过滤送入结晶釜是通过在反应釜内放入吸料管，通过虹吸的方法流入下面装有滤布的抽滤池内，然后将抽滤池内的滤液吸入结晶釜内。
本发明的效果：本发明是对AABI生产工艺进行不断的优化和改进，使产品的纯度达99％以上，质量达到国外同类产品的质量标准。尤其是增加的氯代苯的回收和水煮提纯条件使的产品的收率提高了2-3％，质量也得到进一步的提升，并使最终产品AABI的收率提高了15-20％；采用虹吸的放料模式，使放料时间缩短由过去的2-3小时缩短为1-1.5小时，大大提高生产效率；在吸入双乙烯酮以后，采取了快速升温和同步排空泄压，直到反应结束，从而大大提供了产品的收率和质量。
具体实施方式
缩合工序中原料的选择和准备：含量99％的邻苯二胺400千克，含量40％的尿素为400千克，含量98％浓硫酸为360千克，水2800千克。工艺条件是将邻苯二胺、尿素和水加入反应釜，在115℃之间保温2小时，在保温过程中缓慢加入浓硫酸，控制PH值为6.5，所得物料烘干制得苯并咪唑酮。
硝化工序原料的选择和准备：苯并咪唑酮260千克，含量95％以上氯代苯780千克，含量62％浓硝酸260千克，水1430千克。工艺条件是将苯并咪唑酮和氯代苯在80℃条件下缓慢加入浓硝酸后保温3小时，在50℃条件下，通过减压(压力-0.04Mpa)蒸馏为对氯代苯进行回收，氯代苯回收完后，反应釜内加水1430千克于80℃水煮3小时进行提纯处理，所得物料烘干制得5-硝基苯并咪唑酮。
还原工序原料的选择和准备(含量百分比和重量千克)：5-硝基苯并咪唑酮200千克，含量30％盐酸60千克，含量75％铁粉为180千克，水4000千克。将5-硝基苯并咪唑酮中投入铁粉、盐酸和水待反应完成后，将反应釜内的液体物料是通过在反应釜内放入吸料管，通过虹吸的方法流入下面装有滤布的抽滤池内，然后将抽滤池内的滤液吸入结晶釜内，进行冷却结晶，并烘干制得5-氨基苯并咪唑酮。
乙酰化工序原料的选择和准备(含量百分比和重量千克)：5-氨基苯并咪唑酮300千克，含量95％以上的双乙烯酮为300千克，含量30％液碱135千克，含量80％磷酸255千克，水4200千克。工艺条件是将所得5-氨基苯并咪唑酮和双乙烯酮、磷酸、液碱、水投入乙酰化釜内，其中的双乙烯酮是在80℃条件下一次性吸入乙酰化釜内并打开排空阀，升温到120℃后保温3小时，在升温过程中，不断的将反应釜内产生的压力排掉，直至釜上压力表示数为零后，放料抽滤，物料烘干制得5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。在吸入双乙烯酮以后，需要立即升温，由于反应加快，釜内产生0.2-0.5kg的压力，由于压力的产生需要不断的打开排空阀，泄去釜内的压力，直到反应结束。
一次快速吸入双乙烯酮的这种操作模式，在全国同行业是首次采用，而吸完双乙烯酮后必然产生压力，进而必须采用这种方法进行操作。