使用膜分离的目标物质的分离方法和装置.pdf

本发明提供一种分离装置，在使用膜进行渗滤时，使用透过液或循环液/内部循环液的浓度、物性值等表示膜装置的分离状态的测定值、分析值，对目标物质的透过倾向进行管理、调整，由此进行目标物质的精密分离。本发明中，在向含有多种目标物质的原液加入洗涤液，将目标物质抽出到由膜分离装置得到的透过液中，从而与残留在残液中的其它目标物质分离的渗滤中，使用分离操作的分离状态指标和/或进行过程指标，将从透过液流量、膜分离装置的运转压力、运转温度、循环液浓度、循环液量中选择的至少一项操作项目调整或控制在设定区域，由此控制目标物质的透过倾向。

1、  一种使用膜的目标物质的分离方法，对于将含有多种目标物质的原液供给到膜分离装置中、将目标物质抽出到由所述膜分离装置得到的透过液中、将残留的其它目标物质分离在残液中的渗滤，使用分离操作的分离状态指标和/或进行过程指标，将从透过液流量、膜分离装置的运转压力、运转温度、循环液浓度、循环液量中选择的至少一项操作项目调整或控制在设定区域，由此控制目标物质的透过倾向。

2、  根据权利要求1所述的使用膜的目标物质的分离方法，其中，作为分离状态指标或操作项目使用膜分离装置的透过液流量。

3、  根据权利要求1所述的使用膜的目标物质的分离方法，其中，将对应于原液供给的一系列渗滤过程设置成多个或实质上连续的阶段，设置对各阶段的进行过程指标适当选择的分离状态指标和/或操作项目的设定区域来控制目标物质的透过倾向。

4、  根据权利要求3所述的使用膜的目标物质的分离方法，其中，使用分离状态指标和/或进行过程指标，判断所述各阶段的开始和/或终点。

5、  根据权利要求1所述的使用膜的目标物质的分离方法，其中，将实质上表示用分离膜处理的循环液、残液的浓度的测定值作为指标，对供给到膜分离装置中的液量、从膜分离装置抽出到系统外的液量，或者向透过液或循环液、残液的返回量进行控制。

6、  根据权利要求1所述的使用膜的目标物质的分离方法，其中，进行过程指标为经过时间、累积透过液量、累积供给洗涤液量、循环液量、循环槽内液量、残液、透过液、原液的浓度的表示分离结果的指标，或选自糖度、粘度、电导率、测定值、pH或分析值中的至少一个项目或以它们为基础的计算值。

7、  根据权利要求1所述的使用膜的目标物质的分离方法，其中，作为分离膜使用纳米膜或超滤膜。

8、  根据权利要求1所述的使用膜的目标物质的分离方法，其中，作为分离膜使用管状膜。

9、  根据权利要求1所述的使用膜的目标物质的分离方法，其中，使用透过液流量作为操作项目，将透过液的糖度或作为透过液的糖度对循环液的糖度的比率的糖度比用作分离状态指标。

10、  根据权利要求1所述的使用膜的目标物质的分离方法，其中，将“先行批次的最终循环液的抽出时稀薄液”和/或“先行批次的再处理液”和/或“先行批次的透过液”在产生各液体的批次后用作原液、洗涤液或“再循环液”。

11、  根据权利要求1所述的使用膜的目标物质的分离方法，其中，分离膜使用反渗透膜、纳米膜、超滤膜中的任意一种或多种。

12、  一种使用膜的目标物质的分离装置，对于将含有多种目标物质的原液供给到膜分离装置中、将目标物质抽出到由所述膜分离装置得到的透过液中、将残留的其它目标物质分离在残液中的渗滤设备，设置有分离操作的分离状态指标和/或进行过程指标的监视部件，和对从透过液流量、膜分离装置的运转压力、运转温度、循环液浓度、循环液量中选择的至少一项操作项目进行控制的控制部件。

13、  根据权利要求12所述的使用膜的目标物质的分离装置，其中，具备：基于透过液浓度、透过液糖度、累积透过液量或经过时间的至少一种设定运转压力和/或透过液流量的功能，对于对应的循环液浓度、循环液糖度或循环液流量进行调整的同时供给洗涤液的调节功能；并且实施渗滤。

14、  根据权利要求1所述的使用膜的目标物质的分离方法，其中，原液为含有聚甘油的混合液。

15、  根据权利要求1所述的使用膜的目标物质的分离方法，其中，原液为含有多种聚甘油的混合液，从所述混合液除去甘油、二甘油、三甘油中的至少一种。

使用膜分离的目标物质的分离方法和装置
技术领域
本发明涉及使用膜将液体分离为透过液和残液(非透过液)的膜分离方法及其装置。具体地说，涉及在发酵工业、制药工业、精糖工业、氨基酸工业、食品工业、染料工业、颜料工业、化学工业、金属精炼工业、废弃物处理业等中广泛进行的、使用膜分离技术对被处理液中含有的目标物质有价物或杂质的盐等进行分离、回收的方法和装置。更具体地说，涉及将液体、固体的原料以液态进行处理，对液态化的原液中的目标物质进行分离、去除、纯化时，组合与洗涤液或萃取液等的接触工序和膜分离工序，从含有目标物质的各种原液有效地分离、回收目标物质的方法和装置。
进一步地，本发明为对于通过分离膜进行的透过倾向接近的物质之间的分离，通过分离的工艺或膜分离装置的管理、控制方法实现希望能使用选择的分离膜进行分离的透过倾向，有效地利用所使用的分离膜的分离性能的目标物质的分离方法和装置。
而且，本申请基于2007年3月22日在日本申请的日本特愿2007-75655号主张优先权，在此援用其内容。
作为使用上述本发明的膜的目标物质的分离方法的适用对象，例如有聚甘油的纯化等。聚甘油常用来自石油化学、来自油脂的聚甘油。这些聚甘油有二甘油、三甘油等低聚合度聚甘油的混合物，更高聚合度的聚甘油，进而含有环状聚甘油、副产物等的混合物等很多种类的聚甘油，根据其用途尝试从这些混合物中提高或降低特定成分的比例，进一步进行分离。作为为此而使用的聚甘油的分馏纯化方法，已知有分子蒸馏纯化法、使用水蒸气载体的减压蒸馏法、模拟移动床色谱法等(例如专利文献7)。
背景技术
目前，使用膜的渗滤(也称为透过洗涤)被用于化学染料产生后的脱盐、糖类的纯化等中，存在如下所述的现有文献。
例如，在专利文献1中，有“在本发明的一方式中，纳米过滤的阶段也包括渗滤，由此将水加入到供给流中。优选加入相当于浸渗液的量的水”的使用纳米过滤的渗滤的记载，在寡糖浆的制备方法中，公开了得到二糖类、三糖类以及单糖基更多的糖，对纳米过滤阶段产生的透过液进行再循环的技术(专利文献1、段落[0036])。
此外，一直以来，尝试利用膜对于目标物质的选择性和膜装置的操作有效地实施渗滤。例如，专利文献1中，在例2和表7中，示例了“为了示例改变这些参数对过滤性能的效果而进行”试验的结果(专利文献1、[0059]～[0064]段落)。
此外，对于膜装置的循环液的组成与透过液的组成之间的关系，作为截留率的研究等进行了发表(例如，非专利文献3、非专利文献4)。
在专利文献1的例3和表8中，记载了“在浸渗液(透过液)中得到的结果明确地示例了膜分离装置的运转条件的变化的效果。得到不同的通过膜的流量，带来了膜对于两种化合物的不同的选择性。其全部示例了改变和调节分离工序的可能性”，但是未公开控制选择性即目标物质的透过倾向的方法(专利文献1[0064])。
此外，目前，为了获知使用了膜的渗滤的终点，使用测定值作为指标来进行。例如，专利文献2的“蛋白质单离方法中的碳水化合物的酶分解”中，其实施例2中，记载了“为了从蛋白质抽提液中洗去碳水化合物和盐，对离心上清液进行超滤。将该上清液浓缩至最大5.5％DS，然后加入去离子水，进行渗滤直至渗透液(permeate)％DS/残留液(retentate)％DS＝0.09。”，虽然未用于控制通过膜进行的目标物质的透过倾向，但是公开了以作为测定值的％DS的比率规定渗滤终点的方法(专利文献2)。
此外，目前，尝试欲使用分析值控制广泛的生物工艺。例如，专利文献3中，公开了“在涉及对应于红外分光法的实时原位生物生产工艺的监测和控制的该专利文献中，生物生产的纯化阶段中的通过红外分光进行的工艺监测和控制”，记载有对通过超滤膜进行的渗滤的适应(例如，专利文献3[0064][0117])。
进一步地，一直以来还对渗滤的工艺上的概念进行了各种研究。例如，申请人等公开了通过时差性多级逆流进行的方法、“停止原料液的供给后，进一步通过多级逆流洗涤、分离操作回收系统内的目标物质”的方法(专利文献5、专利文献6)。此外，非专利文献1中，广泛地示出了产业上的渗滤(Diafiltration)的工艺概念，将渗滤区分为(1)分批渗滤(Batch Diafiltration；分批渗滤)、(2)连续渗滤(Continuous Diafiltration；连续(多级)渗滤)、(3)逆流渗滤(Counter-Current Diafiltration；(连续多级)逆流渗滤)，对各类型的渗滤进行了记载(例如专利文献5、专利文献6、非专利文献1)。
对于扩散模型、溶质透过系数，在非专利文献2中进行了说明(非专利文献2)。
专利文献1：日本特表2001-525177号公报
专利文献2：日本特表2001-500734号公报
专利文献3：日本特表2003-504638号公报
专利文献4：日本特开平5-117196号公报
专利文献5：日本特开平10-211423号公报
专利文献6：日本特开2004-17035号公报
专利文献7：日本专利第3717193号公报
非专利文献1：Concept of industrial-scale diafiltration systems、Desalination 144(2002)179-184 Frank Lipnizki等
非专利文献2：食品膜技術：膜技術利用の手引き/大矢晴彦，渡辺敦夫主编、东京：光琳，1999.9刊25、32页
非专利文献3：Analysis of Solutes Rej ection in Ultrafiltration、Journal ofChemical Engineering of Japan Vol.14、No.1(1981)32～37Shin-ichi Nakao等
非专利文献4：Purification of oligosaccharides by nanofiltration、Journal ofMembrane Science Vol.209 Issuel(2002)321～335页Athanasios K.Goulas等
但是，对于市售的各种纳米膜、超滤膜，很多情况下对截留分子量等表示截留物质的性能的指标进行了说明，但是实际的分子的截留率等透过倾向除了受到膜的种类的影响之外，还受到该膜的使用历史，运转条件，适应的供给液、循环液的各种性质或组成的影响。于是，对于目标物质来说，虽然难以获得100％阻止一种目标分子而完全不阻止其它的目标分子的分离性能的膜，但是通过正确地选择运转条件，要求开发利用所选择的膜发挥的各目标物质的不同透过倾向的分离方法。
发明内容
有鉴于此，本发明在使用膜进行渗滤时，使用透过液或循环液/内部循环液的浓度、物性值等表示膜装置的分离状态的测定值、分析值对目标物质的透过倾向进行管理、调整，由此提供上述现有技术中未实现的精确分离目标物质的实施方法及用于此的装置。
为了解决上述问题，本发明为一种使用膜的目标物质的分离方法，对于将含有多种目标物质的原液供给到膜分离装置中、将目标物质抽出到由上述膜分离装置得到的透过液中、将残留的其它目标物质分离在残液中的渗滤，、使用分离操作的分离状态指标和/或进行过程指标，将从透过液流量、膜分离装置的运转压力、运转温度、循环液浓度、循环液量中选择的至少一项操作项目调整或控制在设定区域，由此控制目标物质的透过倾向。
此外，在上述目标物质的分离方法中，作为分离状态指标或操作项目可以使用膜分离装置的透过液流量。
此外，在上述目标物质的分离方法中，可以将对应于原液供给的一系列渗滤过程设置成多个或实质上连续的阶段，设置对各阶段的进行过程指标适当选择的分离状态指标和/或操作项目的设定区域来控制目标物质的透过倾向。
对于“多个或实质上连续的阶段”，它们的操作项目、分离状态指标的设定区域的改变可以为阶段的或连续的，也可以在各阶段中改变设定区域。可以预先用表等设定对应的设定值，也可以通过使用各操作项目、分离状态指标、进行过程指标、成为它们的基础的测定值或分析值、或者另外适当输入的数据，进行计算等来求得，此外还可以实质上连续地变化。
对于各阶段的开始和/或终点的判断中使用的分离状态指标、进行过程指标的值，可以预先规定数值，也可以通过表、计算式等选择，还可以实质上连续地变化。
此外，在上述目标物质的分离方法中，可以使用分离状态指标和/或进行过程指标，判断各阶段的开始和/或终点。
此外，在上述目标物质的分离方法中，可以将实质上表示用分离膜处理的循环液、残液的浓度的测定值作为指标，将循环液、残液的浓度作为指标对供给到膜分离装置中的液量、从膜分离装置抽出到系统外的液量，或者向透过液或循环液的循环液、残液的返回量进行控制。
这里作为指标的“实质上表示浓度的测定值”若为可以适当控制膜装置内的液体浓度的指标或可以得到其原数据的指标，则可以使用任意的测定值、分析值。
使用多级膜分离装置时，可以将各膜分离装置的循环液、残液的浓度作为指标，实质上对向该膜分离装置的供给液、来自该膜分离装置的抽出液、或返回液进行控制，对其它的膜分离装置的供给液、抽出液、返回液进行控制，由此控制其浓度。
此外，向透过液或循环液的循环液、残液的返回量指的是，从该膜分离装置或该循环系统抽出的液体或者对这些液体施加处理的液体的返回的量。
此外，在上述目标物质的分离方法中，进行过程指标可以为经过时间、累积透过液量、累积供给洗涤液量、循环液量、循环槽内液量、残液、透过液、原液的浓度的表示分离结果的指标，或选自糖度、粘度、电导率、测定值、pH或分析值中的至少一个项目或以它们为基础的计算值。
此外，在上述目标物质的分离方法中，作为分离膜可以使用纳米膜或超滤膜。
此外，在上述目标物质的分离方法中，作为分离膜可以使用管状膜。
此外，在上述目标物质的分离方法中，可以将透过液流量作为操作项目，使用透过液的糖度或作为透过液的糖度对循环液的糖度的比率的糖度比用作分离状态指标。
此外，在上述目标物质的分离方法中，可以将“先行批次的最终循环液的抽出时稀薄液”和/或“先行批次的再处理液”和/或“先行批次的透过液”在产生各液体的间歇后用作原液、洗涤液或“再循环液”。
此外，在上述使用膜的目标物质的分离方法中，进一步地，可以使用可积分的量的指标，或者表示分离结果的测定值或分析值、或以它们为基础得到的计算值的进行过程指标，以判断分离阶段的转移或结束为目的，从量上掌握分离操作的进行程度。
此外，在上述使用膜的目标物质的分离方法中，进一步地，以透过液或循环液中的目标物质的浓缩为目的，可以使用反渗透膜、纳米膜和UF膜(超滤膜)中的一种或多种。
而且，这里的浓缩可以为目标物质任意一种的浓缩，不一定意图进行全部目标物质的浓缩。
此外，在上述使用膜的目标物质的分离方法中，原液可以为含有聚甘油的混合液。
此外，在上述使用膜的目标物质的分离方法中，原液为含有多种聚甘油的混合液，可以从上述混合液除去甘油、二甘油、三甘油中的至少一种。
此外，原液的供给机构可以为用于将原液容纳到循环槽中的机构。
进一步地，在使用压力驱动的分离膜或膜分离装置、或者膜分离或膜分离装置与使用该分离膜或膜分离装置处理的物质、成分或它们使用的溶剂的评价中，可以将本发明中的使用膜的目标物质的分离方法用作利用表示混合物中的各物质、各成分的通过率(passage)或截留率等透过倾向的指标和表示任意选择的物质或成分的通过率或截留率等透过倾向的指标的关系的分离膜的评价方法。
根据本发明，可以进行目标物质的透过倾向得到控制的渗滤，可以精密分离膜分离中透过倾向接近的物质。
此外，根据本发明，可以通过可在低温下操作的膜分离精密分离透过倾向接近的物质，可以进行不易热分解、热改质的分离，可以进行膜分离时无添加物、无废弃物的简单的分离工艺。
根据本发明，通过使用透过液流量或透过流束作为操作项目进行控制，可以迅速地实现目标物质的透过液和残液的所需的分离状态。
根据本发明，通过将对应于原液的供给的一系列的渗滤过程分为多个或实质上连续的阶段并进行适应，可以进行符合处理液的状态、分离的进行程度的适当的膜的透过倾向的控制、调整，从而可以进行将透过倾向接近的物质相互分离的“精密的分离”。
根据本发明，对于向膜分离装置供给的液量和透过液、浓缩液、残液的返回量，通过实施用分离膜处理的循环液、残液的浓度得到控制的渗滤，得到稳定的透过液、循环液浓度的测定值或分析值，从而可以通过稳定浓度的循环液进行有效的渗滤。
此外，根据本发明，即使对应于供于分离操作的原料中的物质组成的不均、分离膜状态的变化，分离条件的重现性在容许范围内改变的情况下，也可以使分离后的残液、透过液的组成稳定。其结果，利用上述操作项目、分离状态指标、进行过程指标或将它们组合实施分离操作时，可以确保渗滤中的透过液、残液的均匀性。
此外，根据本发明，可以通过纳米膜、超滤膜进行精密的分离。
此外，通过将在先行循环中未作为透过液或残液回收的目标物质在随后的循环中作为透过液或残液回收，可以提高各物质的回收率，防止产生不需要的废弃物。
此外，处理原料含有食盐等盐类时，可以将食盐与低分子的甘油或聚甘油一起除去，以残液中食盐等盐类降低的聚甘油的形式回收。作为选择的膜，可以根据目的适当利用纳米膜、超滤膜。
根据本发明，原液为聚甘油时，通过使用纳米滤膜、超滤膜或反渗透膜进行的小分子量物质的透过，可以纯化聚甘油。
此外，根据本发明，可以从原液为含有多种聚甘油的混合液中除去二甘油。具体地说，可以实施从含有聚甘油的混合液除去甘油、二甘油、三甘油的纯化。
此外，可以从含有聚甘油的混合液降低疏水性高的物质的浓度。纯化后的产品为聚甘油脂肪酸酯的原料。
附图说明
图1为表示用于进行分批式渗滤的流程图的一例的图；
图2为示例纳米滤膜中的三甘油的通过率与二甘油、四甘油的通过率的关系的图；
图3为表示用于进行连续式渗滤的流程图的一例的图；
图4为连续多级进行的渗滤的装置结构的说明图；
图5为表示其它实施方式(第一实施方式)的分离系统的结构的图；
图6为用于说明在分离系统中运转顺序的流程图；
图7为用于对图5的分离系统中的进行阶段的控制进行说明的流程图；
图8为用于对图5的分离系统中的循环液浓度的控制进行说明的流程图；
图9A为用于对图5的分离系统中的运转压力的变化进行说明的图；
图9B为用于对图5的分离系统中的透过液糖度的变化进行说明的图；
图10为表示第二实施方式的分离系统的结构的图；
图11为用于说明在该实施方式中的分离系统中运转顺序的流程图；
图12为用于对图10的分离系统中的进行阶段的控制进行说明的流程图；
图13为用于对图10的分离系统中的循环液浓度的控制进行说明的流程图；
图14为用于对图10的分离系统中的透过液糖度的变化进行说明的图；
图15为表示第三实施方式的分离系统的结构的图；
图16为用于对第三实施方式中的分离系统说明运转顺序的流程图；
图17为用于对图15的分离系统中的进行阶段的控制进行说明的流程图；
图18为用于对图10的分离系统中的以透过液流量作为操作项目从开始连续运转直至停止的工作进行说明的流程图。
符号说明
1 循环液槽、2 天平、3 升压泵入口配管、4 升压泵、5 热交换器、6A膜组件A、6B 膜组件B、6C 膜组件C、7 压力计、8 pH计、9 压力调节阀、10 循环液出口配管/软管、11 温水膜洗涤液循环用容器、12 循环液抽出用容器、13 洗涤液贮槽、14 洗涤液泵、15 透过液容器、16 透过液用配管/软管、17 透过液排液软管、18 控制盘、19 冷却水单元、20 膜分离装置、21 原液的供给机构、22 循环液的抽出机构、23 洗涤液的供给机构、24 透过液的抽出机构、25 透过液的流量测定机构、26 循环液的浓度测定机构、27 通过洗涤液供给量的控制进行的循环液浓度维持机构、28 透过液的浓度测定机构、29 循环液的温度维持机构、30 透过液向循环液的返回量调节机构、31 先行批次贮槽、32 内部循环泵、33 洗涤液调节阀、51 原液、52 洗涤液、53 透过液、54 残液、55 返回透过液、100 透过液流量计、101压力计、130 流量调节阀、135 流量调节阀、140 流量调节阀、145 泵、150流量调节阀
具体实施方式
在市售的各种纳米膜、超滤膜中，作为大致的指标对截留分子量等表示截留物质的性能的指标进行了说明，但是实际的分子截留率等透过倾向如上所述受到各种因素的影响。本发明为通过适当地控制膜分离装置对于目标物质的透过倾向，进行所需分离的方法及其装置。
纳米膜、超滤膜利用“通过压力驱动进行的膜工艺”的原理，对向分离膜的供给液或循环液施加压力，在透过液侧抽出物质。根据这种循环液压力的高低，透过液流量发生变化，若提高压力则透过液流量增加，此时各物质的截留率提高，相反地若降低压力则通常透过液流量减少，截留率有降低的倾向，该事实从前就已知，并对此进行了各种理论上的研究。
本申请发明人对于聚甘油的通过率与透过流束的关系，使用AFC30与二甘油(G2)、三甘油(G3)、四甘油(G4)、五甘油(G5)以上的混合液，在温度32℃～42℃的各种条件下实施了分离试验。其结果如表1、表2、表3所示。
对于表1记载的试验条件进行说明。
试验装置：使用在PCI Membranes公司制膜分离装置BRO/BUF安装该公司制PCI Membranes公司制AFC30、1.2m的B1膜组件3根而成的装置。
分析方法：聚甘油的分析方法如下所述。将试样用浓缩装置除去水分作为浓缩样品，另外准备对十四烷加入吡啶得到的内标液，对浓缩样品加入内标液、六甲基二硅氨烷、氯甲基硅烷、氯三甲基硅烷等并进行加热，进行TMS(三甲基硅烷)化后，通过气相色谱法进行分析。
此外，运转试验装置实施渗滤时，从AFC30的B1膜组件的排液管中的取样口取出透过液，记录此时的透过液流量的同时，对该时刻的循环液和透过液的样品进行分析。
由表1记载的循环液浓度和表2记载的透过液浓度计算通过率(该成分的透过液中浓度/该成分循环液浓度)。这些值对于G2来说广泛分布在0.28～0.77、对于G3来说广泛分布在0.07～0.33、对于G4来说广泛分布在0.02～0.07。对这些值与透过流束的关系进行了研究。表2记载的透过液编号A1、A2、A3等的字母对应于各循环液编号，数字是从使用的三根组件上游侧开始依次赋予了1、2、3。
非专利文献2的第30页中，示出了下述通过溶液扩散模型得到的分离膜内的输送方程式。
Rint＝Jv/(Jv+Bav)    (1-22式)
Rint：截留率(-)
Jv：透过流束(文献中为m/s)
Bav：溶质透过系数(文献中为m/s)
将该1-22式变形，假定以下的关系，
Rint＝Jv/(Jv+Bav)
1-Cp/Cm＝Jv/(Jv+Bav)
其中由于膜表面的浓度Cm不能直接测定，想到了在考虑到将浓度Cm置换为可以直接测定的处理液的循环液浓度Cb的模拟中，将Cp/m为Cp/Cb＝通过率的以下的模拟式用于估算中。
∴Cp/Cb＝通过率＝1-Jv/(Jv+B)
∴通过率＝Bav/(Jv+Bav)
∴1/通过率＝1+Jv/Bav
简化为1/通过率＝1+J×(1/B)
其中，J为流量(kg/m²/小时)，(1/B)为估算系数。
从由聚甘油的分离实验得到的通过率与流量的值，估算出相当于溶质透过系数的估算系数(1/B)＝(1/通过率-1)/J，表示在表3中。
由表2可知，透过流束根据装填到3根膜组件的AFC30表现出大不同的值，且对应的通过率的值也不同，但是倒数的估算系数(1/B)(表3)对应于各循环液来说表现出接近的值，特别是对于三甘油，对于5种循环液来说估算系数(1/B)表现出非常接近的值。在此，本申请发明人发现了使用利用操作压力对透过液流量或透过流束进行管理的方法，可以对一成分或其它成分维持或变化通过率的运转方法。
表2中记载为A、B、C、D、E的数据为：沿着该顺序，循环液中二甘油浓度与三甘油浓度的比为1.0～0.33的循环液的值。对于表3所示的估算系数，在浓度高的三甘油发现在A、B、C、D、E之间相接近的倾向，另一方面，随着该浓度比的减少二甘油以外的渗透倾向发现了升高的倾向，暗示了组成变化的影响。本申请发明人基于这些发现，想到了符合渗滤的进行程度的、透过液流量、膜分离装置的运转压力、运转温度、循环液浓度、循环液量的作为操作项目的分离性能的控制方法。
1/通过率＝1+Jv/Bav        式1)
其中，假定上述式对两种成分同时成立，消去Jv，对于假定两种成分的通过率(Passage)的关系的式进行以下考察。通过率为PSG，对于A成分标记为PSGA、对于B成分标记为PSGB。
BavA(1/PSGA-1)＝BavB(1/PSGB-1)
∴(1/PSGA-1)＝(1/PSGB-1)/(BavA/BavB)
∴(1-PSGA)/PSGA＝(1-PSGB)/PSGB/(BavA/BavB)
图2以表2所示的三甘油(G3)的通过率为横轴、以该循环液与透过液中的二甘油(G2)、三甘油(G3)、四甘油(G4)的通过率为纵轴而绘制。从原点到(1，1)绘制的两条曲线为使用下式中的系数各α对各聚甘油估算而绘制的假想曲线，这些系数通过从表2的通过率的值计算得到的BavGi/BavG3的G2与G4的算术平均求得。
(1-PsgGi)/PsgGi＝(1-PsgG3)/PsgG3/αGi-G3    式2)
αG2-G3＝5.53  上式中i＝2的情况
αG4-G3＝0.20  上式中i＝4的情况
图2的G2与G3、G4与G3的关系由于良好地适用上述假想曲线，本申请发明人确认，利用专利文献1的表7的单糖类、二糖类、三糖类以上的混合系中的数据，非专利文献3的维生素B₁₂、棉子糖、蔗糖、葡萄糖、甘油的单一成分的水溶液中的数据，非专利文献4的低聚糖的水溶液中的数据可以良好地与2)式同样的对应。
对于非专利文献4的图4的数据的、分离膜DS-5-DL中的低聚糖的水溶液在温度25℃、35℃、45℃、60℃下的数据，在透过流束与蔗糖和果糖(左旋糖)的各通过率的关系，蔗糖与棉子糖的关系上，对本说明书的式2)充分适应。此外，由汇总全部数据得到的图也确认，由与图2记载的形式相同的纵轴(果糖或棉子糖)和横轴(蔗糖的通过率)为通过率的对数的图，各成分的通过率相互关系以简洁的曲线或直线显著地表示。
[表1]

[表2]

ABCDE为循环液编号
[表3]

本申请发明人认为，为了在通过膜分离进行的渗滤中适当地实施透过倾向接近的目标物质的分离，将这些物质的透过倾向维持在适当的范围内是重要的。于是，为了实现适于欲促进透过的物质的透过促进和不欲抑制透过的物质的透过抑制的运转状态，致力于作为膜分离装置中操作项目的运转压力、运转温度、运转浓度、氢离子浓度(pH)对透过倾向的影响的利用方法的课题。
表2将温度、压力、pH不同的条件下的透过倾向作为通过率所表示。对于A、B、C、D全部循环液的条件下的透过液的通过率，在来自各组件的透过液中表现出不同的通过率值认为是流量或透过流束的影响。
从表3所示的同条件的循环液中的由各组件得到的透过液的通过率值和此时的流量的值估算1/B＝(1/通过率-1)/J的结果，对于各循环液在各组件中的G3大致一致，对于G2、G4，在与G3相比较的水平上充分接近。因此想到，通过对膜分离装置的循环液温度、含有有机物等的循环液浓度、循环液量等对透过液流量或分离倾向有影响的项目进行管理，且通过循环液的压力的调节进行的透过液流量的调整，可以控制膜分离的分离透过倾向。此外认识到该分离倾向即使在维持的意义上、积极地变化的意义上也可以利用。其中，
通过率：透过液中目标物质浓度/循环液中目标物质浓度(-)
J：透过流束(kg/m²/小时)
B：计算值(kg/m²/小时)
图2中，表2的G3的通过率以横轴表示，G2.G3.G3的通过率以纵轴表示。对于表2和表3所示的透过流束、温度等不同的条件下的通过率，虽然单一成分的透过倾向在各数据中不同，但是暗示了对于成为基准的成分(图2中G3)与其它的成分(图2中G2、G4)间的通过率的相关关系。此外估计该关系依赖于膜的种类。由此构思将膜分离的分离倾向掌握为具有透过性的物质群整体的透过倾向并进行控制，特别是想到通过透过液流量进行的物质群整体的透过倾向的控制。
本发明中，着眼于膜分离装置中的处理液、即循环液或内部循环液的含有物质浓度管理，和通过透过液的同样的浓度测定进行的管理。即想到了同时实施使用向膜分离装置的供给液或内部循环液的含有物质浓度，特别是通过糖度、密度等得到的循环液浓度的测定值，和透过液的通过折射率计、糖度、电导率计等测定器或分析装置得到的测定值进行的管理，由此提高通过膜分离进行的纯化工艺的性能、操作性。
基于上述发现完成了本发明，本发明中，使用表示渗滤中分离状态或进行过程的指标，设定对处理完成为止的进行或运转进行管理的操作项目，可以实现所需的分离。
接着，以下对本说明书中使用的用语进行说明。
<渗滤>
本说明书中，将膜分离中使用的渗滤定义为“向作为膜分离操作的对象供给的悬浮液、液态的原液或处理中的液体加入洗涤液，从膜分离装置取出透过液，得到残液，由此将目标物质分离为透过液和非透过液(残液或内部循环液)的操作”，将欲在透过液中取出的物质和欲残留在残液中的物质两者记述为目标物质。作为该洗涤液即使使用新鲜的洗涤液，即使将工艺中或另外准备的透过液等含有目标物质的液体用作洗涤液，或者还以稀薄的原液为对象不加入其它的洗涤液而取出透过液，也都包含在渗滤的定义的范畴内。
<原液>
本发明中使用的“原液”的对象为将液体、固体的原料以液态进行处理，含有水等溶剂和目标物质的各种液体。原液中的溶剂为水、醇等水溶性有机溶剂与水或有机溶剂的混合物。目标物质优选以液体状态进行处理，但是也可以以固体形式含有，也可以是分散液相，也可以存在于分散液相中。此外，目标物质包括有机物、无机物、盐类、反应原料、产品、副产物、有价物、有害物等各种分离目的的对象物质。
多数情况下，原液优选为接近用膜分离装置处理的范围上限的含有物的浓度，但是在稀薄的状态下供给原液时，即使不加入洗涤液也可以实施将目标物质抽出到透过液中的渗滤，也可以在用膜分离装置浓缩后接着进行渗滤。将预先实施的批次中产生的转移时的残液的稀释液或相关的工序中得到的透过液作为原液进行处理时，优选预先进行浓缩、或进行渗滤的同时利用其它的膜装置等进行浓缩。相反地，可以用洗涤液或循环液预先稀释固体物或原液的浓度。
原液作为膜处理途中的“循环液”或“内部循环液”在处理装置内被处理，在其处理进行的时刻或阶段中，作为“残液”残留在处理装置内、被抽出到系统外。
<溶剂>
本发明中使用的“溶剂”为用于处理原液所使用的液体，其本身包括水、温水、冷水、乙醇等水溶性溶剂的水溶液，有机溶剂，或它们的混合物。
<膜洗涤液>
以使用清洁剂或溶剂的膜洗涤为目的，将膜洗涤时使用的洗涤液记载为膜洗涤液。
<新鲜的洗涤液>
本发明中使用的“新鲜的洗涤液”为水、温水、冷水、乙醇水等水溶性溶剂，己烷等有机溶剂等适于分离目的的从系统外供给的洗涤液。无需单一或多种纯溶剂或它们的混合物，适于洗涤操作即可。
<洗涤液>
本发明中使用的“洗涤液”指的是在渗滤操作中，向原液、循环液或内部循环液中加入的全部液体。即，运转前填充到装置内的液体也包含在洗涤液的范畴内，渗滤中供给的洗涤用的液体也为洗涤液。新鲜的洗涤液从系统外供给，其也包括在洗涤液中。洗涤液还可以用作萃取用的溶剂(萃取剂)，即，用于如下情况：以原料中的、特别是分散相中含有的物质的萃取为目的，将洗涤液作为萃取液加入，作为除去通过膜截留原液中的目标物质的物质的方式中的透过液，从原液得到萃取液。
<分离膜>
本发明中使用的“分离膜”也表示为“膜”，指的是反渗透膜(RO膜)、纳米膜(纳米过滤膜、NF膜)、超滤膜(UF膜)的利用压力驱动的膜，这些膜编入到管状、螺旋形、中空纤维类、平膜等膜组件或膜分离装置中来使用，具有将供给到膜分离装置的处理对象液分为透过液和非透过液(残液或浓缩液)的功能。作为膜组件，优选为膜表面的浓度分布易均匀的管状膜，但是也可以利用螺旋形膜、中空纤维类膜、平膜等利用压力驱动的形式的膜。膜的材质可以利用有机类、无机类、它们的复合类的膜。
<膜分离装置>
本发明中使用的“膜分离装置”的基本结构为适当选择的分离膜及其膜组件或膜组件的集合体，根据需要包括内部循环泵、热交换器及连接它们的配管。处理对象液、原液、洗涤液、透过水等通过升压泵升压供给到膜分离装置中，或者将预先加压的液体通过流量调节阀或压力调节阀容纳到膜分离装置中。对于膜分离装置的运转压力，通过从膜组件排出的残液的抽出配管中的控制阀或升压泵的返回配管中的调节阀等适当选择的压力调节机构控制其运转压力。此外，包括从膜组件抽出透过液的部件。
<NF膜>
IUPAC(国际纯粹化学和应用化学联合会)将纳米过滤称为“阻止比2nm小的程度的粒子或高分子的压力驱动的膜分离工艺。”，本发明中按照该定义，将进行纳米过滤的膜记载为纳米膜(纳米过滤膜、NF膜)。纳米膜中，包括水系中使用的纳米膜，和主要在有机溶剂系中使用的疏水性的纳米膜。
作为水系中使用的NF膜的例子，可以举出PCI Membranes公司AFC80、AFC30、AFC40，Osmonics公司Desal 5DL、Desal 51HL，日东电工公司NTR7450、FILMTEC公司NF-2540等。作为主要在有机溶剂系中使用的膜的例子，可以举出Davison Membranes公司的STARMEM120、STARMEM240等(STARMEM为注册商标)。
<UF膜>
同样地，IUPAC将超滤称为“阻止0.1μm～2nm范围的粒子或高分子的压力驱动的膜分离工艺。”，本发明中按照该定义，将进行超滤的膜记载为超滤膜(UF膜)。
作为UF膜的例子，可以举出PCI Membranes公司制CA202、EM006、ES006、ESP04、ES404、PU608、ES209、PU120、FPT03、FPA03、FP100、FP120、FPA20、FP200、L6000等。
<RO膜>
同样地，IUPAC将反渗透称为“通过膜一侧的加压引起渗透压差和逆向的溶剂的选择性移动的液相的压力驱动分离工艺。”，本发明中按照该定义，将进行反渗透的膜记载为反渗透膜(RO膜)。作为UF膜的例子，可以举出PCI Membranes公司制AFC99等。
<分批法和连续法>
通过本发明中使用的“分批法”进行的渗滤的一方式为，将贮藏循环液的容器的循环液槽与膜分离装置间通过泵，使循环液贮留在由循环液槽、升压泵、膜分离装置，有时由膜分离装置内的循环泵、循环液槽和配管等构成的循环系统中，从该循环系统的任意一个装置或配管等加入洗涤液，从膜组件抽出透过液，得到残液的运转方法。此外，使用多个膜分离装置将循环液槽与它们连接，在与循环液槽之间形成循环系统进行分离也可以用作分批法。
另一方面，通过“连续法”进行的渗滤为，将准备的处理液原液连续地供给到膜分离装置中，加入洗涤液的同时从装置抽出残液和透过液的运转方法。
进一步地，可以并用分批法和连续法，可以进行如下组合连续法与分批法的处理：整体上的处理为分批法，期间连续地进行原液的容纳、洗涤液的供给，对此处得到的残液实施通过分批法进行的处理，进一步地通过连续法取出产品等。
<连续渗滤连续多级渗滤、连续多级逆流渗滤>
本发明的最简洁的连续处理方法为将原液和洗涤液升压供给到膜分离装置中，得到透过液的同时从膜分离装置在系统外得到未透过的残液。循环液槽、升压泵、膜分离装置、循环液槽间的循环可以使用或不使用循环液槽。对于膜分离装置内的内部循环，也可以使用或不使用循环液槽来实施。
此外，也可以作为连续多级渗滤法来实施，即，将多个膜分离装置串联连接形成多级系统，对于新鲜的洗涤液的供给进行为多级供给的方法。
也可以作为连续多级逆流渗滤法来实施，即，将多个膜分离装置串联连接形成多级逆流系统，主要将洗涤液供给到最终的膜分离装置，在其它的膜分离装置中将后级的透过液升压用作洗涤液。
也可以实施混合使用连续处理和分批处理的处理，即，将原液连续地容纳到循环液槽中，调整循环液槽内的糖度等内容物浓度的同时，使用多个膜分离装置实施处理，将结束通过这些装置进行的处理得到的液体暂时贮藏在中间槽中，结束原液的供给完成原液的处理，对中间槽中的液体用上述多个膜分离装置接着实施处理，将结束处理的残液连续地排出到系统外等。
通常通过膜分离产生的工艺液体的处理中，膜的洗涤受到重视。本发明的分批处理的情况下，可以在工艺液体的处理结束后实施洗涤处理。此外，在本发明的连续处理的情况下，通常需要膜的洗涤，可以对应于膜的运转状态实施洗涤，此外也可以运转预先规定的时间后实施洗涤。而且，此期间的膜分离装置的运转条件使用操作项目、分离状态指标、进行过程指标，由此可以实施对应于膜分离装置的状态变化的运转。
<内部循环、循环液槽、循环液、残液>
本发明中，将用于确保膜组件内的膜面的流量的从膜组件出口到膜组件入口的通过循环泵进行的循环称为“内部循环”，将该液体称为“内部循环液”。此外，本发明中使用循环液槽时，将从循环液槽开始在升压泵、膜分离装置、循环液槽之间循环的流路及其间的装置称为“循环系统”，将在其间循环的液体称为“循环液”。有时将上述内部循环液和循环液统称为循环液。
此外，对于上述循环液，直至某时刻的处理结束时，称为“残液”。
<操作项目>
在本发明中，操作项目为对通过膜进行的目标物质的分离带来直接影响的项目，设定该项目作为膜分离装置的操作项目，使分离状态指标在设定区域内或基于进行过程指标对操作项目直接设置设定区域，对该操作项目进行维持、变更、调整或控制。
对于具体的操作项目，可以选择来自膜分离装置的膜组件的透过液流量、或来自膜分离装置的循环液的膜组件出口或压力为代表的膜分离装置的运转压力、循环液(或残液)的运转温度、氢离子浓度(pH)、成为通过洗涤液的供给进行的控制的基准的循环液浓度、循环液量。根据分离状态指标或进行过程指标，可以结合膜分离状态、运转状态或膜分离操作的进行过程来规定操作项目的设定区域。
作为使用方法的例子，存在如下方法：设置透过液流量的设定区域作为操作项目，此外使运转温度、循环液浓度恒定来进行运转控制的同时，通过运转压力的调整将分离状况指标透过液流量确保在该设定区域内，由此控制透过倾向的方法；同样地，设置透过液流量的设定区域作为操作项目，此外使运转温度、运转压力恒定来进行运转控制的同时，通过伴随着渗滤水供给量控制的循环液浓度控制的浓度设定值的调整，达成设定的透过液流量的方法。循环液温度可以通过冷却水的供给量进行调整，循环液浓度可以通过渗滤液的供给量进行调整，运转压力可以通过循环液或设置在排出系统的控制阀进行调整。
而且，透过液流量通常使用每单位时间从使用相同种类的膜的膜分离装置中的膜得到的透过液流量，但是也可以为来自该膜分离装置中全部膜的流量，或来自一部分膜的值，其表现形式可以为透过流束(kg/m²/小时)或透过液流量。其中，设定区域无需规定上限下限两者，也可以作为目标值来设置。
<“分离状态指标”>
在本发明中，分离状态指标为用于从量上掌握运转中的膜分离装置的分离状态的指标，其成为运转项目设定区域的维持、变更、调整或控制的指标。对于具体的分离状态指标，可以使用循环液和/或透过液或蓄积在容器中的透过液的折射率、糖度、密度、透光度、电导率、红外线分光等通过传感器或分离装置得到的测定值或分析值，或者通过上述测定值或分析值的过程指标得到的微分值，即通过经过时间、透过液量、洗涤液量等得到的微分值或变化率、平均值、积分值等进行数值处理得到的值，或者循环液的同样的值，透过液与循环液的同样的值的比率，这些值与先行时刻得到的值的比率等的关系指标。
作为分离状态指标的使用方法，在膜分离装置的运转中，选择操作项目，对分离状态指标设置设定区域，将在该设定区域测定或基于测定计算得到的对应的分离状态指标成为该设定区域为目标，用于操作项目的调整、控制。
<透过液流量的作为操作项目的设定区域和作为分离状态指标的设定>
透过液流量或透过流束可以作为操作项目或作为分离状态指标设置设定区域。首先，透过液流量作为操作项目设置设定区域时，该测定值成为分离状态指标或操作项目，譬如观察作为分离状态指标的透过液流量的同时，通过运转压力等的调整使该值在设定区域内来运转。此外，将作为分离状态指标得到的测定值或分析值用于透过液流量以外的操作项目的控制的同时，控制渗滤的情况下，例如存在将循环液浓度等作为操作项目来调节，将透过液量控制在设定区域的方法。即，可以将透过液流量或透过流束作为操作项目、分离状态指标的一方或双方来利用。
<进行过程指标>
本发明中的进行过程指标为用于从量上掌握通过膜进行的分离操作的进行程度或判断运转的从阶段向阶段的转移或结束的指标。该指标不仅可以为时间、液量等可以合计的量上的指标，还可以为残液、透过液、原液的浓度或浓度比等表示分离结果的指标，或粘度、电导率、pH等物性、洗涤液等供给液量，根据需要还可以使用根据分离操作的过程而变化的处理对象液量、其测定值、分析值或使用它们得到的计算值，或者透过液的测定值、分析值或使用它们得到的计算值。可以设定对应于进行过程指标的值的分离状态指标的设定值，也可以直接设定对应于进行过程指标的值的操作项目设定值，从而可以对各操作项目进行维持、变更、调整或控制。在连续处理中，使用进行过程指标掌握操作的膜分离装置的运转状态，设定各膜分离装置的操作项目。
<通过率与截留率>
通过膜分离装置中的纳米膜或UF膜实现的目标物质的分离性能以各物质的表观的截留率Rapp(以下记载为截留率)或以透过液的目标物质的一成分浓度Cp与供给液的相同成分浓度(Cb)的比率计算得到的通过率来表示。
Cp：透过液的目标物质的一成分浓度(g/kg)、
Cb：向组件的供给液的相同成分浓度(g/kg)
[数学式1]
R app = 1 - C p C b ]]>
此外，还可以使用循环液的浓度替代供给液的浓度进行评价。
<透过倾向的控制>
对于一种成分的通过率，可以通过已使用表1、表2、表3和图2说明的透过液流量或透过流束的变更来进行改变，可以利用若透过液流量增加则通过率减小的倾向或其相反的情况。而且，作为操作项目的透过液流量或透过流束如图2所例示，与选择的分离膜或膜分离装置中的各成分之间的透过倾向有关系，可以通过膜装置的运转压力、运转温度的升降改变通过率，通过各种运转操作得到的透过液流量根据各种操作而变化，同时透过倾向也变化。对于该变化，在透过倾向接近的物质之间也可以一起变化，利用这种作用可以控制分离倾向。
分批式中的具体的透过倾向的控制多数情况下可以通过实现所需的透过液流量设定区域的操作压力的调节来实现。分离倾向受到膜的状态、循环液的温度、循环液浓度、pH、循环液量的影响。应使用的透过液流量可以长期不相同，透过液流量的变化较强地影响透过倾向，通过透过液流量的变更可以达成迅速控制。较佳地，通过反映透过液组成的分离状态指标的分离状态的掌握，和透过液流量、运转压力等操作项目或其设定区域的设定、维持、变更、调整、控制来进行控制。此外，根据需要不使用分离状态指标，也可以通过使用透过液量或经过时间等进行过程指标进行操作项目的设定区域的设定、维持、变更、调整、控制来实施适当的膜分离。
此外，对于循环液的温度，在运转过程中为变动的主要原因、例如从泵的热量输入、投入液的温度等不同而经常形成不同的条件，另一方面，控制的项目可以通过利用热交换器进行的冷却或加热来调节透过液的流量、组成。通过温度的控制和压力、浓度等其它运转项目的控制可以进行透过倾向的调整、控制。
此外，循环液的组成、pH影响透过液流量或分离倾向，通过糖度、电导率等测定的循环液中的内容物浓度直接影响透过液流量。此外，浓度的控制可以通过利用供给的洗涤液量或循环液量的设定量的变更、或透过液向循环液的返回量的调节进行的浓度调整来控制，对于pH，可以通过酸性物质或碱性物质的投入或利用它们进行的pH调整来控制。
组合这种透过倾向的变动因素，优选通过组合透过流束的运转压力进行的控制，可以控制透过倾向。这在连续法中，或连续法与分批法的组合中可以同样地实施。
<与组成有关的测定值、循环液浓度、含有物质浓度>
本发明中，对于原液、运转开始时的循环液、膜分离装置的循环液、透过液等，可以使用由折射率计、糖度计、密度计、透光度测定装置、电导率计等传感器得到的与组成或浓度有关的测定值作为表示循环液或透过液的状态的指标。特别是，在循环液的浓缩或洗涤液供给量等循环液的管理中，使与循环液的组成或浓度有关的测定值适于膜分离装置的运转的管理是重要的。循环液的组成或浓度除了直接影响膜的透过倾向之外，浓度过高时易引起急剧的结垢的进行或可运转时间的缩短，浓度低时渗滤的效果降低。因此，将糖度、密度、折射率、电导率等测定值用于循环液的管理中。含有多种成分的液体中的这些测定值除了受到物质或物质群的总浓度的影响之外，还受到组成比、温度等的复杂的影响，但是测定值不一定必须对应于实际的物质或物质群的浓度，重要的是使用这种测定值或以它们为基础的值，用作用于实现适当的循环液量管理或浓度管理的指标。测定时，根据需要优选进行温度校正、样品的温度管理等。对于循环液的浓度，在与适于膜分离的浓度范围有关的浓度的意义下使用时，特别使用“总物质浓度”进行说明。
<糖度、糖度比等>
本发明中使用的“糖度比”指的是[透过液的糖度]÷[循环液的糖度]，可以用作其分离状态指标，也可以用作其进行过程指标。即，对于相同的循环液，在透过倾向大的运转中糖度比增大，在透过倾向小的运转中糖度比减小，可以设置该指标的设定区域对操作项目进行调整、控制。此外，该糖度比还可以作为膜纯化的进行过程指标用于运转阶段的变更、运转阶段的结束的检测。
此外，该糖度比、透过液的糖度表示透过倾向的变化。在以压力为推进力的膜分离中，各成分的通过率间存在图2所示的关系，通常认为成为基准的物质的通过率的升高或下降与其它通过率的升高或下降连动而发生。对于相同循环液浓度的透过液的糖度或糖度比，以通过率、即膜分离中各物质的分离倾向变化的变化引起的各物质浓度的变化表示，来自相同浓度的开始时的循环液的运转后的循环液的透过液的浓度反映通过至此的操作到达的浓度和至此的分离性能两者，可以作为综合其两者的指标来掌握。
糖度通过与折射率的测定原理相同的方法测定，除了糖以外也可以适应于甘油类或乙二醇类。除了糖度以外，对于以电导率、TOC(总有机碳)、液体的密度为基准，作为与糖度相同的指标的使用方法是可能的，重要的是各自作为分离状态指标。
<精密的分离>
本发明中“精密的分离”指的是“将透过倾向接近的物质相互分离”。更具体地说，指的是“在使用使可以透过且‘欲透过的目标物质’透过、使难以透过且‘不欲透过的目标物质’不透过的膜进行的分离中，‘欲透过的目标物质’在最终透过液中以高回收率、高浓度分离或降低向最终残液的混入，以及‘不欲透过的目标物质’在最终残液中以高回收率、高浓度分离或降低向最终透过液的混入”。
<用于控制流动状态的指标>
膜组件的入口与出口的压力差等综合密度、粘度变化的指标可以用作循环液浓度的控制。即，通过使用以压力损失为某值或其以下而添加洗涤液等方法，可以控制循环液浓度。例如，通过使压力损失恒定等的方法，可以使浓度运转在对膜分离无障碍的范围内。
[本发明中膜分离装置的运转方法]
以下列举本发明中的具体运转方法并进行说明。
<图1分批运转的例子>
以下，使用图1对分批运转的例子进行说明。
图1为表示通过本发明提供的利用1台膜分离装置进行分批式渗滤的装置整体的流程图。该装置中未使用内部循环。循环液槽1为由金属、合成树脂等制造的任意形状的容器，优选地，适宜设计成从底部抽出槽内的全部液体，可以长期监视重量、液位等以可掌握内部的液量，从而可以实施适当的洗涤。而且，可以在循环液槽1附带pH计8、温度计、循环液的浓度测定功能26、循环液的温度维持机构29、透过液向循环液的返回量调节机构30、原液供给机构21、循环液的抽出机构22、洗涤液的供给机构23等，但是也可以将它们连接或附带在循环液出口配管/软管10或升压泵入口配管3。
在循环液槽1上，以将容纳的各液体预先混合并导入到槽内的容纳液体混合功能、防止槽内产生不必要的浓度分布、防止固体成分的沉降或防止对壁面的附着物为目的，可以设置搅拌机构、挡板、振动机构、喷淋机构、外部循环泵、糖度计或密度计等用于循环液浓度管理的测定机构等。在循环液槽1的内部，为了有效地利用在槽内长期滞留的液体与刚供给到槽内的液体之间的浓度差，可以适用将槽内分割的功能，例如，连接分割的槽并依次使槽内的液体在槽内部移动的功能，相互切换依次容纳液体的槽与抽出液体的槽并将多个槽作为整体用作循环液槽1的功能等。
此外，可以根据需要对循环液槽1实施气体密封功能等防止与气相相关的槽内气体或臭气的泄露对策。循环液槽用的天平2用于以重量计量循环液槽内的液量。循环液除了循环液槽以外，还存在于膜分离装置内或配管等中，即使不能长期掌握总重量等循环液的总量本身，但是只要从运转管理的方面，能够管理循环液槽内的液量即可。
升压泵入口配管3与循环液槽和升压泵4连接，可以连接温水膜洗涤液循环用容器11、洗涤液泵14、循环液抽出用容器12、用于保护泵的粗滤器或过滤器。
此外，可以对循环液槽1如上所述附加用于防止槽内产生不必要的浓度分布的搅拌功能、固体成分的沉降防止功能、振动功能、喷淋功能、附着物防止功能，为了提高使用膜的分离效果，将循环液槽1分割为多个槽、将它们连接使用，或交替地使用多个分割部分，由此可以阶段性地进行循环液内的浓度变化。
膜分离装置由升压泵4、压力计7、热交换器5、膜组件A6A、膜组件B6B、膜组件C6C、压力调节阀9和连接配管等构成。压力调节阀9出口的循环液可以通过循环液出口配管/软管10投入到循环液槽1中。可以在膜组件A6A插入作为RO膜的AFC80，在膜组件B 6B、膜组件C 6C插入AFC30来使用。其中，AFC30用于目标原料的分离、纯化。AFC80用于浓度调整，除了循环液浓度的调整时或膜洗涤时之外，通常运转时的全部透过液返回到循环液槽1中。
膜组件的运转压力通过压力计7的指示掌握。压力计的设置位置可为从升压泵的正下游直至压力调节阀的工艺上的位置，但是优选为尽可能反映膜组件之前或之后的压力的测定位置，并列地排列很多膜组件时，可以选择可知代表性的膜组件的位置，还可以选择可知膜组件组整体的压力的位置。在膜组件的下游侧设置压力计时也一样，除了压力计之外设置膜组件的上游与下游的压差计时也一样。
膜组件的压力控制用压力调节阀设定，但是也可以为除此之外的方法，例如，通过利用从升压泵出口向循环液槽的返回管路的压力调节机构进行的方法，还可以采用用交换器控制升压泵的转速的方法等。
热交换器5的设置位置除了升压泵4出口部以外，还可以设置在压力调节阀下游，也可以附带在循环液槽中，优选具备加热和冷却功能，但是即使仅具有冷却功能或加热功能，若可以将循环液温度控制在必要的范围内即可。热交换器在膜洗涤时可以以灭菌、保存处理等目的使用。
洗涤液贮槽13通过软管及配管与洗涤液泵14的给液侧连接，还与循环液槽1和/或循环液配管/软管10、升压泵入口配管3连接以可直接供给洗涤液。通过洗涤液泵进行的洗涤液的供给使用调节阀维持、控制规定的循环液浓度，或者通过在规定的流量下向循环液槽供给等方法管理供给。使用洗涤液贮槽的液体或另外准备的液体，使用清洁剂或溶剂的洗涤方法可以适应于膜分离装置20及循环液槽1、其它配管等的系统。通过该洗涤液在需要时实施膜洗涤。膜洗涤液可以使用预先通过加热、冷却、浓缩、膜分离等进行纯化·分离、pH调整、化学品添加等前处理得到的洗涤液。
膜组件A、膜组件B、膜组件C的透过液被贮藏在金属制、塑料制等适当选择的材质、形状的透过液容器中，可以适当用于透过液量的测定、透过液样品的获得等。可以适当选择直接向系统外排出透过液等处理方法。
根据需要，可以从膜组件B、膜组件C的上部喷嘴将各透过液分别通过透过液用配管/软管16投入到各塑料容器等中。
透过液的流量优选可以通过专用的流量计长期测定，但是也可以根据透过液槽的重量的变化速度、液位的变化速度等，由测定值和经过时间等计算。
认为NF膜或RO膜的透过液的通过率与透过液流量或透过流束存在下式所示的相互关系，认为透过流束J大时，通过率表现出小的值。
1/通过率＝1+J×(1/B)
Jv：透过流束(文献中为m/s)
Bav：溶质透过系数(文献中为m/s)
串联使用2级膜组件时，可以从各组件在不同的透过液容器15中分别得到各透过液。优选地，通过透过液的流量测定功能25得到对膜分离产生很大影响的流量测定值的同时获得它们的透过液。
在膜洗涤时或前准备时，可向循环液槽、温水膜洗涤液循环用容器11或循环液抽出用容器12投入透过液。汇总标记为这些透过液用配管/软管16、排液软管17、透过液容器15、透过液的流量测定功能25、透过液的浓度测定功能28、以及将透过液抽出到系统外的功能或者将透过液的全部或一部分返回到循环槽的透过液的抽出功能24。
膜分离装置的通常运转时的循环系统为循环液槽1、升压泵入口配管3、升压泵4、热交换器5、膜组件B 6B、膜组件C 6C、压力调节阀9，在膜洗涤液循环时可以将循环液槽变更为温水循环用容器11。
优选地，膜分离装置的运转、停止、安全保护对策可以通过控制盘18等控制机构维持，可以选择对全部运转进行自动控制、切换时手动等半自动控制或手动控制实施运转等适当运转的方式或控制方法。
循环液量或循环槽内部液量的管理方法优选为通过适当保持循环液的浓度的方法进行的方法，可以为通过循环液的浓度测定功能26或利用洗涤液供给量的控制进行的循环液浓度维持机构27，控制循环液的浓度的方法，或者，使用循环槽的循环液槽重量调节机构，适当测定循环液浓度的同时对循环液槽重量的设定重量进行设定、变更的方法。
对于控制循环液槽重量的设定、变更的方法，可以使用供给对应于获得的透过液重量的洗涤液重量的方法。例如，可以利用使以下的关系式所示的循环液槽重量的设定值为由该阶段获得的透过液量与输入的常数计算时刻变化的循环液槽量的设定值，循环液槽重量为该设定值而加入洗涤液的方法。
[循环液重量设定值]＝[阶段开始时循环液量设定值]-[增减率]×[获得的透过液量]
其中，增减率为通过循环液的各成分的浓度、各成分的通过率、至此的运转的经过等对应于渗滤阶段设定的率。
此外，作为相同的方法，可以为通过由预定使用的洗涤液量(WWS)、开始时的循环液槽内的重量(WLS)、结束时的循环液槽内重量(WLE)、时刻的透过液量(WP)来设定时刻的循环液量(WL)的方法，实质上控制循环液量或循环液浓度的方法。计算式的例子如下。
循环液WL＝WS+(WE-WS)×WP/(WS-WE+WWS)
通过使用对应于上式的设定值，可以实施用尽预先准备的洗涤液量的总量，从开始时的循环液重量平均地变化为该洗涤搜查后的循环液量的操作。
为了将压力调节阀9的下游的循环液的温度的测定值调节为设定值，优选存在控制来自冷却水单元19的冷却水的供给的循环液温度调节机构29，透过液的总重量显示机构，以及具有由透过液重量的时间变化与其间的时间计算显示的透过液流量显示功能、显示压力调节阀9下游的糖度的循环液糖度显示功能的操作盘等控制、监视、记录功能。
对于循环液或透过液的测定或分析，可以使用市售的各种测定装置、分析装置，优选为可以连续长期测定的类型的装置，但是也可以为轻便型仪器等适当取出样品、进行测定或分析的类型的装置。
<运转前的准备>
进行分批式渗滤的装置的运转中，在对于适当装置内及分离膜，使用清洁剂或溶剂洗涤膜，且根据需要实施分离前，可以适当选择适于使用的分离膜所使用的分离条件的前处理，例如在暂时形成高温度后、在通常的温度下使用，或者暂时维持高pH的状态并调整膜后、在通常的运转条件下使用等前处理条件或运转条件。
运转前，预先选择适于成为对象的分离的条件的概要。运转条件直接影响到运转性能，但是循环液的浓度、温度、pH中存在处理该液体上的上限、下限，对于膜分离装置的运转也可以对其温度、压力、pH、压力损失、粘度等设定上限，因此可以从满足这种条件的认为较适当的条件开始测试，通过试行选择更适当的运转条件。膜的种类的选择也一样。
此外，虽然不一定具有普遍性，但是根据多数情况下对于各种物质“pH高时存在分离膜中易透过的倾向”、“在运转温度更高的条件下存在透过液流量大的倾向”等经验规则，可以对运转条件或各自的影响程度进行研究。
此后，将透过液流量作为与可控制的运转有关的操作项目，将透过液流量作为最敏感的操作项目的同时，对应于操作的pH、温度等其它条件收集分离试验的数据，选择与适当的条件对应的透过流束或透过液流量等适于分离的运转条件。
<运转>
具体的运转例在实施例中进行记载，对当进行实施时运转压力和组件的设定位置、循环液的抽出、渗滤、透过倾向的维持与变更进行说明。
<对于透过液量或浓度的测定和组件的位置、运转压力和透过液流量>
对于膜分离装置的运转中的来自膜装置或膜组件的透过液量的测定，该测定可以在各种位置上进行，透过液的样品也可以从各种位置获得，这些位置的选择受到运转方法的影响，由以下的例子可以选择其位置。透过液的流量测定机构25和透过液的浓度测定机构28可以以膜分离装置整体的透过液整体或平均化的值为目的来设置，也可以以用于一部分膜组件为代表来设置。
串联连接膜组件来使用时，可以在上游侧或下游侧使用，但是循环液侧的压力较低的下游侧的膜组件通常透过流束小而透过液的浓度增大，可以进行灵敏地反映循环液的状态的浓度测定。相反地，对于上游侧的膜组件，由于压力高、透过流束大，欲知平均的透过液浓度时，选择上游侧来反映平均的透过液的组成。
作为降低透过液流量使透过的物质为高浓度的方法而降低压力时，渗透压受到相当的影响而透过液流量降低，有可能从设置在下游侧的组件得不到透过液。因此，考虑到这种情况来选择透过液的流量测定机构25、透过液的浓度测定机构28的设置位置或操作项目的设定区域。
在判断通过分批进行的分离结束的阶段，可以将循环液作为最终残液抽出。此外，在判断结束的阶段，若判断浓度升高为有利，则可以暂且提高运转压力、升高循环液浓度后，抽出循环液或透过液。透过液的测定值或分析值用于控制或判断时，为了除去由从膜出来的透过液在组件内蓄积的液体带来的影响，测定时将组件或配管内的液体暂且作为排液排出后，得到透过液供于测定或分析从控制的响应或各种时间选择的意义考虑是有效的，在阶段的切换或终点时间的判断方面也是有效的。该排液使用多个组件时，由于未反映透过液整体的浓度，判断时优选考虑该透过液的流量与测定值或分析值的关系。
对于循环液的抽出，从使用循环液的抽出机构22的方法、使用升压泵和/或内部循环泵将循环液槽内的循环液抽出到系统外的方法、使用循环液出口配管/软管10转移到另外准备的容器或贮槽的方法中适当选择来实施。
<循环液的抽出>
渗滤结束阶段的残液通过泵从循环液槽等直接抽出。此外，残留在膜分离装置内或循环配管中的循环液可以用洗涤液或温水等向系统外挤出，可以通过与采用对内部循环槽喷射洗涤液等的操作组合的方法对残存成分进行处理。
<透过倾向的控制>
此外，随着渗滤的分离，使该操作项目的设定区域恒定、或者缓慢地或阶段性地改变操作项目的设定区域，都可确保对应于循环液或透过液的分离状态的分离性能，优选其它的操作条件可以根据需要变更，可以结合分离状态指标或进行结果指标变更透过液流量。
此外，随着渗滤的分离，使该操作项目的设定区域恒定或缓慢地变更，也可以确保对应于循环液或透过液的分离状态的分离性能。
此外，可以将渗滤分为多个阶段，在各阶段分别设定选择的操作项目的设定区域。即，通过透过液流量、运转压力、运转温度的设定区域的变更，利用化学品的添加进行的pH的变更等方法等，管理各阶段的终点或起始点的同时，控制各阶段的操作项目的设定区域，达成各阶段的膜分离所需的分离状态，由此对于作为渗滤整体所需的分离，重复实施的渗滤的分离结果遵循各分离目的。
<通过透过液流量的变更引起的混合物的糖度的变化的说明>
假设开始时的运转条件中的两种物质的通过率在开始时的物质A为0.1、物质B为0.0的状态下，对于物质A为10％、物质B为10％(以下该项作为糖度相当份进行说明)的开始时的液体，通过渗滤降低物质A的浓度的同时，实施将总糖度维持为20％的运转，物质B的浓度缓慢升高、接近20％。其中，糖度及其总量缓慢减少，该物质A的浓度接近0％。
在维持原透过液流量的状态的运转中，物质A的浓度为1.5％、通过率为0.1时，糖度测定为0.15％(1.5％×0.1)，若糖度计的测定界限为0.2％则不能检测该状态。但是，若降低透过液流量、使通过率0.1为0.2进行运转，则透过液的糖度为0.3％(1.5％×0.2)，在糖度计的可测定范围内。基于以上说明的现象不限于接近检测界限的情况，也可以利用于在开始时或结束时、阶段的变更点等适当的情况下的透过液或循环液的浓度状况的掌握、确认或切换等运转的判断。
此外，在多成分混合系统的分离中，存在大量的易透过膜的目标物质A、保持难透过膜的不欲透过的物质B的同时，欲除去具有物质A与物质B的中间的透过倾向的物质C时，透过倾向首先实施以物质A的透过为主的低透过倾向下的运转、然后实施进行物质B的透过的运转，由此可以实现物质A、物质B的透过和物质C的保持。
实施渗滤时，减少循环液的容积、目标物质的浓度高时分离效果提高。因此，例如使用糖度计将循环液的浓度在该渗滤阶段维持在适当的浓度来进行运转，由此可以有效地进行渗滤。通常不限于将浓度设定为高，为了运转的稳定性或膜表面的保护，优选在设定区域设置富裕。
此外，在投入原料的最初阶段，含有大量易透过的物质，可以仅在这种循环液的组成变化大的阶段进行循环液或内部循环液的浓度管理，在其它阶段进行浓度以外的管理、例如通过液量进行的管理。
<处理液遍布多个批次运转的运转的例子(图3)>
图3为表示本发明的渗滤遍布多个批次运转来实施时的装置整体的流程图，以下按照该流程图进行说明。
由于整体的结构与图1的分批运转的例子几乎相同，对同样的构成要素附以相同的符号，以下以不同点为中心进行说明。图3中记载为B1的用双点划线包围的部分表示第一次的批次运转，记载为B2的用双点划线包围的部分表示第二次的批次运转。由于B1和B2中使用的装置相同，将时间上先行的运转标记为B1，在后的标记为B2。
在遍布多个批次的运转中，将在已实施的分批运转中残留的透过液、即前次的批次中的透过液或最终残留的循环液取出到系统外时产生的稀薄的液体等，在新的批次运转中作为与洗涤液或原料的混合液、或再处理液使用。作为装置，需要贮藏这些液体的容器。将它们合并表示为先行批次份贮槽31，分别如下称呼并分别附以编号：先行批次份贮槽“透过液”：31A、先行批次份“最终循环液的抽出时稀薄液”：31B、“再处理液”：31C。
图3由两部分构成，上部为分批装置，表示在先行批次的运转流程中得到的工序，表现该液体经过上述31A、31B、31C，供给到在后实施的批次的运转流程的典型的使用目的地。
将以下所示的“透过液”、“最终循环液的抽出时稀薄液”、“再处理液”的先行批次份利用于在后批次中，由此作为整体目标物质的回收率提高、损失减少。
对来自先行实施的批次的液体的、下一新批次中使用的液体的种类的例子进行说明。
“先行批次的最终循环液的抽出时稀薄液”为取出循环液槽、膜分离装置和相关配管等的液体时，用温水等洗涤液等实施挤出操作，回收残液的一部分作为稀薄液的那部分。该残液中，完成原来分离操作，其液体中的在膜分离中欲透过的物质的浓度为必要的水平以下。因此，可以直接使用该液体作为洗涤液，或者可以预先收集若干批次份的这种稀薄液，在后实施的批次中使用。这些液体可以仅浓缩而作为已分离的残液抽出到系统外，但可以通过将它们作为原料的一部分或洗涤液的一部分处理，避免不必要的浓缩或至此的洗涤液的保存。
“先行批次的最终循环液的抽出时稀薄液”可以作为最终阶段的洗涤液的最初部分使用等进行适当判断来使用。向该循环液的投入方法优选为管理循环液浓度的同时通过洗涤液的配管投入的方法，有直接投入到循环液槽1的方法、将该稀薄液浓缩后用作洗涤液的方法、浓缩后投入到循环液槽1的方法。
“先行批次的再处理液”可以为通过实施先行批次的分离后的分析，该分离不完全，有必要再次实施杂质的纯化时用于再处理的对象。
“先行批次的再处理液”没有必要与后批次的原液同时投入，可以作为最终阶段的洗涤液的最初部分使用等进行适当判断来使用。向该循环液的投入方法可以通过与“先行批次的最终循环液的抽出时稀薄液”相同的方法实施。
对于“先行批次的透过液”，将一次分批操作分割为多个阶段，在最终阶段作为洗涤液使用新鲜的洗涤液，作为此外的洗涤液将直至之前的批次中得到的透过液直接，或者可以将适当使用在通常的分批运转中使用的膜或另外设置的膜分离装置的RO膜、NF膜、UF膜而浓缩得到的残液或透过液，替代新鲜的洗涤液来使用。此时，还可以在透过液侧通过该浓缩将目标物质的一部分抽出到系统外。
对于“先行批次的透过液”，其组成在实施渗滤时，若能够在渗滤阶段之前阶段中确保洗涤效果，则可以进行仅在洗涤各阶段的渗滤的最初使用等进行适当判断来使用。向其循环液的投入方法可以通过与“先行批次的最终循环液的抽出时稀薄液”相同的方法实施。
<连续多级渗滤的例子(图4相关)>
图4为表示本发明的通过连续多级操作实施渗滤时的装置整体的流程图，以下按照该流程图进行说明。
对于膜分离装置20的结构，与图1相同地，热交换器5、膜组件6、压力计7、压力调节阀9为中心的结构。可以使用或不使用内部循环泵32，使用内部循环泵时附带在各膜分离装置20，不使用内部循环泵时，使用循环液槽1或升压泵构成循环。图4的情况为使用内部循环泵32的情况。
原液51通过升压泵与洗涤液52一起供给到膜分离装置20A的内部循环泵32、膜组件6和热交换器5的循环系统。其中，将渗滤分割为三阶段，使用膜分离装置20A、20B、20C。
原液在膜分离装置20A中通过洗涤液52进行渗滤，抽出透过液，残液经过压力调节阀9送入膜装置20B。在膜分离装置20B、20C同样地也通过洗涤液52进行渗滤，最终得到残液。
各阶段中，形成膜分离装置20与内部循环泵31、膜组件6和热交换器5的循环系统。
各级的运转压力随着通过压力调节阀控制将循环液排出到下一级或系统外的量而进行控制。测定来自各膜分离装置的透过液流量，为了控制分离倾向，设定透过液流量、运转压力、运转温度、运转浓度等操作项目以使分离状态指标在设定区域内。透过液的目的地可以从向系统外的转移、作为前阶段的洗涤液的转移、向其阶段的膜分离装置的返回中选择，但是其一部分优选对于向其阶段的膜分离装置的返回量的控制进行使透过液容器的液位恒定等的控制。
本发明中的连续多级渗滤的运转与图1、图3的情况相同地控制运转状态的膜分离的透过倾向来实施。具体地说，循环液的温度使用各膜分离装置的热交换器进行调整的同时，控制操作压力使透过液流量适当，由此可以监视或控制循环液浓度和透过液浓度。在该方面分批运转的情况与连续运转的情况相同。与分批情况不同的连续运转的情况下，没有必要具体地捕捉其各级的循环液和透过液状态的时刻变化。
根据图4所示的多级连续工艺，通过对分批地或连续地供给的原液实施、然后对贮藏在循环液槽1A的液体停止原液的供给实施渗滤的方法或继续原液的供给的同时实施渗滤的方法，由此可以实施渗滤。其中，使用3台膜分离装置20A、20B、20C，其运转对于各膜分离装置进行第一级、第二级、第三级阶段。
更具体地说，首先向循环液槽1A供给调整了浓度的原液51，继续供给原液的同时，自此使用升压泵4，将在搭载有膜组件的膜分离装置20A(20B、20C)进行渗滤得到的残液送入下一级的膜分离装置20B中。
在此其间，向升压泵4与膜分离装置20A(20B、20C)之间或膜装置的循环系统加入洗涤液，由膜分离装置20A(20B、20C)得到透过液，贮藏在透过液容器15A(15B、15C)中。膜分离装置20A(20B、20C)也使用同样的处理对象液(原液51、处理中原液51)，分别得到洗涤液52、透过液53、残液54的同时进行运转。各膜分离装置的循环或交叉流的确保方法可以为使用内部循环泵32的方法或不使用内部循环泵32的方法。以上，对使用内部循环的情况进行说明。
对于通过连续多级法进行的渗滤中的膜的透过倾向的控制方法，各膜分离装置的透过液流量的调整，可以以从膜分离装置得到的透过液流量或选择其中的一部分组件并从中得到的透过液的流量进行调整，膜分离装置的运转压力、运转温度、循环液浓度、氢离子浓度(pH)可以与分批运转时相同地对循环液进行控制、调整。
循环液或内部循环液的浓度通过洗涤液调节阀33控制洗涤液的供给量以使循环液的糖度等的浓度在设定区域内。对于各膜分离装置测定透过液的糖度等分离状态指标和透过液的流量，使用糖度等的分离状态指标设定适当的透过液的流量，通过设置在从循环液向下一膜分离装置或系统外抽出的配管的压力控制阀9调节循环液的压力。
也可以使用图4的工艺流程，形成经由循环液槽1和膜分离装置20A、20B、20C返回膜分离装置20A的循环系统，并进行渗滤。
此外，可以对图4所示的工艺流程进行的渗滤继续原料的供给来实施，将已处理的液体贮藏在循环液槽1B中，然后停止原液的供给，对循环液槽1B中的液体实施精渗滤。此外，对它们重复进行从1A到1B、从1B到1A的同时，可以对一批次的原液重复使用几次三级装置。
此外，对于图4的各透过液泵34，可以将透过液返回到产生该透过液的循环系统。这对在膜分离装置从适当的分离倾向维持的过程得到的透过液流量，将与从该膜分离装置的循环系统向系统外转移的液体流量相比该透过液的流量多的部分返回到该膜分离装置的循环系统中，由此确保正常的或稳定的运转状态。相反地，有必要减少成为对象的来自膜分离装置的透过液时，有时也可以通过预先浓缩处理液，进行减少该膜分离装置的透过液量的运转。此时，可以使膜分离装置中使用的膜面积大，减少每单位面积的透过液流量的同时，进行得到充分的透过液的操作。
可以将各级中得到的透过液替代为洗涤液，并作为该透过液产生级的前一阶段的洗涤液使用，此时也优选在产生透过液的级可以循环透过液。
图1、图3、图4所示的循环槽1可以通过使其设置数目为多个或对其内部进行分割来有效地利用。特别是在分批处理时，由于处理对象液的组成经时变化，即进行渗滤而供给到分割的循环槽1的上游侧，依次转移到下游侧，从而在分割的循环槽1的内部，形成渗滤更进一步进行的循环液贮藏在上游侧、未进行渗滤的循环液贮藏在下游侧的状态，与形成整体混合的循环液的情况相比可以更有效地进行渗滤。
此外，通过设置多个循环槽1交替使用，也可以达成相同主旨的效率高的分离。即为使用循环槽1的A和循环槽1的B，持续从循环槽1的A向膜分离装置供给处理对象液，将来自该膜分离装置的残液供给到1的B的运转，循环槽1的A刚好变空时，将从循环槽1的A到1的B的运转切换为从循环槽1的B到1的A的运转的方法。
实施例1
本实施例中，说明如下例子：作为原液，使用通常可以以十甘油形式得到的聚甘油混合物的、含有甘油、二甘油、三甘油和四甘油以上的高聚合甘油的聚甘油混合液，通过膜进行纯化，依次记录来自使用纳米膜的膜分离装置的透过液的糖度，糖度刚刚达到规定的值时，降低运转压力而降低透过液流量，对于原料，将甘油和二甘油降低至最初的十分之一以下程度。
<原液>
原料组成          水分       28.7wt％
聚甘油总计浓度               平衡
平均聚合度                   10聚物
<分析方法>
用浓缩装置除去水分作为浓缩样品。预先准备对十四烷加入一定量的吡啶得到的内标液，对浓缩样品加入内标液、六甲基二硅氨烷、氯甲基硅烷、氯三甲基硅烷并进行加热，进行TMS化后，通过气相色谱法进行分析。表5所示组成的数据为由对加入到上述除去水分的浓缩样品的内标物质进行的气相色谱分析中的面积比求得的指标。
<装置>
以下对膜分离装置进行具体说明。
使用在PCI Membranes公司制造的膜分离装置BRO/BUF安装该PCIMembranes公司制AFC30、1.2m的膜组件2根而成的装置。另外以调节浓度为目的还安装了AFC80、1.2m的膜组件1根。
压力计设置在2根AFC30的膜组件之间和后方的膜组件之后。
图1表示膜分离装置的流程图。
膜分离装置BRO/BUF包括升压泵4、热交换器5、膜组件6A(AFC80)、压力计7、膜组件6B(AFC30)、膜组件6C(AFC30)、压力调节阀9及连接它们的连接配管。压力调节阀9可以通过循环液配管/软管10，将来自压力调节阀的循环液投入到循环液槽中。此外，该循环液也可以投入到其它的膜洗涤用的容器、取样用容器中。
洗涤液贮槽13以鼓状罐25作为容器通过配管与3台底部连接，在各容器中，通过原阀，洗涤液泵15及升压泵入口配管3通过阀连接，贮藏40℃～55℃的温水。洗涤液泵的出口经由控制阀与向循环液槽的洗涤液投入用软管连接。
膜组件6B与膜组件6C的透过液通过透过液容器用的天平2随时自动地测定重量。各透过液可以从膜组件B、膜组件C的上部透过液喷嘴分别通过透过液用配管/软管16投入到各塑料容器中。
膜分离装置的通常运转时的循环系统为循环液槽1、升压泵入口配管3、升压泵4、热交换器5、膜组件A 6A、膜组件B 6B、膜组件C 6C、压力调节阀9及连接它们的配管、软管，在后述的温水循环时将循环液槽改变为温水膜洗涤液循环用容器11。
控制盘18具有将循环液槽1的重量的测定值维持在指定的测定值的循环液槽重量调节机构、为了将压力调节阀9的下游的循环液的温度的测定值调节为测定值而控制来自冷却水单元19的冷却水的供给的循环液温度调节机构、透过液的总重量显示机构及由透过液重量的时间变化与其间的时间计算显示的透过液流量显示功能、显示压力调节阀9下游的糖度的循环液糖度显示功能。
<运转方法和经过>
向装置的循环系统中约30℃下预先填充0.5wt％的酶清洁剂(ULTRASIL53)，循环洗涤装置后，置换为离子交换水。然后，在温水膜洗涤液循环用容器11中准备加温至约50℃的离子交换水，在与膜分离装置之间循环温水，进一步向系统外从排液喷嘴多次抽出循环液后，使用温水膜洗涤液循环用容器11进行在循环液系统(温水膜洗涤液循环用容器、泵入口配管、升压泵、热交换器、膜组件A、膜组件B、膜组件C、压力调节阀、循环液出口配管/软管、温水膜洗涤液循环用容器)和透过液系统(从膜组件B和膜组件C的透过液侧抽出、从软管到温水膜洗涤液循环容器间)两者中循环的运转，形成将这些系统可以维持在50℃～53℃的状态。
另外将约50℃的含有约70wt％水分的聚甘油混合液用加热的离子交换水稀释、搅拌，在循环液槽中准备约50℃、30wt％的聚甘油。
进行如下设定：将循环系统的膜分离装置中含有的温水的一部分抽出并置换为聚甘油混合液，将循环系统置换为聚甘油液，透过液全部返回到循环液槽中。
将运转压力设定为最初33Bar，将AFC80的透过液取出到系统外，使暂时降低的循环液浓度恢复至25％左右后，AFC80的透过液全部返回循环液槽1，形成将2根AFC30的透过液取出到20升的透过液用容器中的状态。然后，维持运转温度为50℃～53℃的同时，继续循环液槽的运转以维持循环液的糖度为最初25％左右，将加温至50℃左右的离子交换水作为渗滤水供给到循环液槽的同时，将来自AFC30用的组件2根的透过液取出到系统外。用手动压力调节阀调节组件A的入口压力以使透过液的总流量为30kg/小时～45kg/小时左右。通过途中依次将透过液取出到20升容器中的方法，依次取出透过液。对于下游侧组件B的透过液的流量，在确保对于上游侧组件A侧的透过液流量为一半以上的方针下继续运转，在变成一半以下流量的情况下，提高运转压力或降低运转浓度，在确保总计的透过液流量与组件B即还确保下游侧的组件A的透过液流量的方针下继续运转。
测定透过液的糖度的同时，继续渗滤，透过液的糖度达到0.6％时，将运转压力改变为22Bar进行下一级的运转。
进入下一级开始，实施了将透过液的流量维持为15kg/小时～25kg/小时左右的运转。与前一级相同地将透过液取出到20升的容器中的同时，在循环液的糖度为22％左右下运转。
如此继续运转后，在透过液的糖度表现为0.4％的时刻停止膜分离装置的运转，几乎同时还停止了渗滤的水供给。然后从循环液槽抽出残液聚甘油溶液，循环液槽内的液量从最初30wt％的聚甘油液32.6kg得到相当于22wt％的聚甘油液27.3kg。得到的聚甘油液的分析结果如表5的样品编号C7所示。然后，用温水将存在于循环系统中的聚甘油溶液通过循环泵从膜组件向系统外挤出并进行回收。
通过以上的运转，由14.8kg的原料中含有的干燥重量为9.8kg的聚甘油得到具有表5中C7栏的对于内标物质的面积比的干燥重量6.0kg的聚甘油。
表6为使用循环液样品对于内标物质的面积比对开始时面积比的比率，追踪各样品的成分变化的表。
以表6所示的累积透过液量对初始循环液量的比计算得到的进行指标为2.1的数据，甘油可以降低至现有的甘油含量的1/10以下，对于二甘油该进行指标为5.0、可以降低至1/10。
而且，回收的产品中，甘油在测定范围以下，二甘油为期望的现有的1/10以下的含量，三甘油为当初始望的与现有的含量相比为1/2以下的含量，四甘油以上的含量升高。
在上述运转中，作为本发明中的分离状态指标使用透过液流量和透过液糖度，作为本发明中的进行过程指标使用透过液量与初始循环液量的比，透过液流量还作为操作项目使用。即，透过液流量用作了解分离状态的指标，首先以将操作项目透过液量维持设定区域30kg/小时～45kg/小时的范围内而对同时为分离状态指标的透过液流量进行计量的同时调整了运转压力。在进行过程指标透过液的糖度降低至0.6％的时刻，将操作项目透过液流量改变为15kg/小时～25kg/小时的设定区域，通过运转压力的调整和循环液浓度设定值的调整，将分离状态指标透过液流量调整到设定区域，在进行过程指标透过液的糖度到达0.4％的时刻停止分离纯化。
其中，运转是将运转温度维持在预先设定的50℃～53℃下的运转，虽然未进行操作项目的改变，但是也维持操作项目。循环液浓度在将下游侧的组件B的透过液流量确保为上游侧的1/2以上时，也用作操作项目。该运转中，pH未用作操作项目。虽然循环液量未用作操作项目，但是循环液浓度的改变与循环液量的改变直接相关，作为操作项目的意思相类似。即，使循环液为高浓度意味着使循环液量为少量，可以与循环液浓度同样地适用。
此外，这里将透过液流量直接作为操作项目或分离状态指标，但是仅将上游侧的组件作为指标，可以使用上游侧与下游侧的总计，使用下游侧，以使用它们的除以分离膜面积得到的透过流束的值来使用都是可能的。
此外，这里虽然循环液的糖度值在22％～25％之间变化，但是该差不大，因此使用透过液的糖度作为进行过程指标、分离状态指标，但是若以透过液的糖度除以循环液的糖度得到的值即糖度比作为指标，则在正确地掌握循环液的状态和膜分离的状态方面具有优点。
[表4]

[表5]