一种利用离子液体电沉积技术制备TBCO合金层的方法.pdf

一种利用离子液体电沉积技术制备Tb-Co合金层的方法，它涉及一种制备Tb-Co合金层的方法。它解决了现有技术在制备Tb-Co合金层时存在制备工艺及设备复杂、成本高且沉积层表面不均一的问题。制备方法：一、将1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、无水氟硼酸钴和无水氟硼酸铽混合，制备离子液体电解液；二、电沉积；三、将试件经过乙醇和蒸馏水冲洗后干燥，即得到Tb-Co合金层。本发明利用离子液体电沉积的方法合成了光滑平整、均一的Tb-Co合金层。本发明工艺简单且设备简单，成本低廉。

1、  一种利用离子液体电沉积技术制备Tb-Co合金层的方法，其特征在于利用离子液体电沉积技术制备Tb-Co合金层的方法按以下步骤实现：一、在氩气环境中，按1～7∶1～3∶1～6的摩尔比将1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、无水氟硼酸钴和无水氟硼酸铽混合均匀，得离子液体电解液；二、采用电沉积的方法将经过预处理的基体放入离子液体电解液中，在温度为20～100℃、电流密度为20～120A/m²、阳极与基体之间的距离为1～10cm的条件下，电镀处理5～10min，得试件；三、取出试件后依次采用乙醇和蒸馏水冲洗，干燥，即得Tb-Co合金层；步骤二中的电沉积以铂片或石墨作为阳极，基体作为阴极。

2、  根据权利要求1所述的一种利用离子液体电沉积技术制备Tb-Co合金层的方法，其特征在于步骤一中1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、无水氟硼酸钴和无水氟硼酸铽的摩尔比为2～6∶1.5～2.5∶2～5。

3、  根据权利要求1或2所述的一种利用离子液体电沉积技术制备Tb-Co合金层的方法，其特征在于步骤二中基体的预处理过程是依次使用浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液和质量浓度为20％的盐酸溶液洗涤，然后用水清洗完成的。

4、  根据权利要求3所述的一种利用离子液体电沉积技术制备Tb-Co合金层的方法，其特征在于步骤二中电流密度为40～100A/m²。

5、  根据权利要求1、2或4所述的一种利用离子液体电沉积技术制备Tb-Co合金层的方法，其特征在于步骤二中阳极与基体之间的距离为2～8cm。

6、  根据权利要求5所述的一种利用离子液体电沉积技术制备Tb-Co合金层的方法，其特征在于步骤二中电镀处理时间为6～9min。

7、  根据权利要求1、2、4或6所述的一种利用离子液体电沉积技术制备Tb-Co合金层的方法，其特征在于步骤二中基体为铜片、金片、铂片、银片或铁片。

8、  根据权利要求7所述的一种利用离子液体电沉积技术制备Tb-Co合金层的方法，其特征在于步骤三中乙醇的纯度为99.9％。

一种利用离子液体电沉积技术制备Tb-Co合金层的方法
技术领域
本发明涉及一种制备Tb-Co合金层的方法。
背景技术
自1982年，Wilkes报道了将氯化1-甲基-3-乙基咪唑(1-ethyl-3-methylimidazoliumchloride，EMIC)与AlCl₃混合可得到性能优良的室温离子液体后，离子液体在各个领域得到了广泛的关注。离子液体与普通有机溶剂相比，不仅对大多数无机物和有机物具有良好的溶解性，同时它还具有很宽的电化学窗口、优良的导电性、几乎没有蒸汽压、较高的热稳定性等优点。因此，离子液体在电沉积金属方面得到了广泛的应用。Tb-Co合金层由于具有特殊的磁性能而一直受到人们的关注，目前Tb-Co合金层主要由喷射、真空溅射等物理方法来制备，但这些方法存在工艺、设备复杂，成本较高和沉积层表面不均一等缺陷。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术在制备Tb-Co合金层时存在制备工艺及设备复杂、成本高且沉积层表面不均一的问题，而提供一种利用离子液体电沉积技术制备Tb-Co合金层的方法。
利用离子液体电沉积技术制备Tb-Co合金层的方法按以下步骤实现：一、在氩气环境中，按1～7∶1～3∶1～6的摩尔比将1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、无水氟硼酸钴和无水氟硼酸铽混合均匀，得离子液体电解液；二、采用电沉积的方法将经过预处理的基体放入离子液体电解液中，在温度为20～100℃、电流密度为20～120A/m²、阳极与基体之间的距离为1～10cm的条件下，电镀处理5～10min，得试件；三、取出试件后依次采用乙醇和蒸馏水冲洗，干燥，即得Tb-Co合金层；步骤二中电沉积以铂片或石墨作为阳极，基体作为阴极。
根据对本发明得到的Tb-Co合金层进行电镜扫描观察，利用离子液体电沉积的方法合成了光滑平整、均一的Tb-Co合金层。本发明工艺简单且设备简单，成本低廉(原材料均为市场购买)。
附图说明
图1是具体实施方式十四中所得到产物Tb-Co合金层的扫描电镜照片，图2是具体实施方式十五所得到产物Tb-Co合金层的扫描电镜照片，图3是具体实施方式十六所得到产物Tb-Co合金层的扫描电镜照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式利用离子液体电沉积技术制备Tb-Co合金层的方法按以下步骤实现：一、在氩气环境中，按1～7∶1～3∶1～6的摩尔比将1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、无水氟硼酸钴和无水氟硼酸铽混合均匀，得离子液体电解液；二、采用电沉积的方法将经过预处理的基体放入离子液体电解液中，在温度为20～100℃、电流密度为20～120A/m²、阳极与基体之间的距离为1～10cm的条件下，电镀处理5～10min，得试件；三、取出试件后依次采用乙醇和蒸馏水冲洗，干燥，即得Tb-Co合金层；步骤二中电沉积以铂片或石墨作为阳极，基体作为阴极。
本实施方式中所使用的原材料均在市场购买。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、无水氟硼酸钴和无水氟硼酸铽的摩尔比为2～6∶1.5～2.5∶2～5。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、无水氟硼酸钴和无水氟硼酸铽的摩尔比为4∶2∶3。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是步骤二中基体的预处理过程是依次使用3mol/L的氢氧化钠溶液、质量浓度为20％的盐酸溶液洗涤，然后用水清洗完成的。其它步骤及参数与具体实施方式一至三相同。
本实施方式加入3mol/L的NaOH溶液和质量浓度为20％的盐酸溶液的目的是为了腐蚀掉基体表面的油污及氧化物。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四不同的是步骤二中温度为40℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤二中电流密度为40～100A/m²。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤二中电流密度为60A/m²。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一、二、三、六或七不同的是步骤二中阳极与基体之间的距离为2～8cm。其它步骤及参数与具体实施方式一、二、三、六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一、二、三、六或七不同的是步骤二中阳极与基体之间的距离为5cm。其它步骤及参数与具体实施方式一、二、三、六或七相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式八或九不同的是步骤二中电镀处理时间为6～9min。其它步骤及参数与具体实施方式八或九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式八或九不同的是步骤二中电镀处理时间为8min。其它步骤及参数与具体实施方式八或九相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一、二、三、六、七、十或十一不同的是步骤二中基体为铜片、金片、铂片、银片或铁片。其它步骤及参数与具体实施方式一、二、三、六、七、十或十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十二不同的是步骤三中乙醇的纯度为99.9％。其它步骤及参数与具体实施方式十二相同。
具体实施方式十四：本实施方式利用离子液体电沉积技术制备Tb-Co合金层的方法按以下步骤实现：一、在氩气环境中，按3∶1∶2的摩尔比将1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、无水氟硼酸钴和无水氟硼酸铽混合均匀，得离子液体电解液；二、采用电沉积的方法将经过预处理的铜片放入离子液体电解液中，在温度为60℃、电流密度为100A/m²、铂片与铜片之间的距离为2.5cm的条件下，电镀处理5min，得试件；三、取出试件后依次采用乙醇和蒸馏水冲洗，干燥，即得Tb-Co合金层。
本实施方式步骤二中的电沉积的方法是采用HY1791-5S直流稳压电源供电流而实现的。
本实施方式得到的Tb-Co合金层的铽含量为15％，钴含量为85％。
本实施方式得到的Tb-Co合金层具有金属光泽。
采用本实施方式制备的Tb-Co合金层，Tb-Co合金层的扫描电镜分析图如图1所示。Tb-Co合金层表面呈现光滑、表面均一的状态。
具体实施方式十五：本实施方式利用离子液体电沉积技术制备Tb-Co合金层的方法按以下步骤实现：一、在氩气环境中，按2∶1∶6的摩尔比将1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、无水氟硼酸钴和无水氟硼酸铽混合均匀，得离子液体电解液；二、采用电沉积的方法将经过预处理的金片放入离子液体电解液中，在温度为30℃、电流密度为80A/m²、铂片与金片之间的距离为1cm的条件下，电镀处理5min，得试件；三、取出试件后依次采用乙醇和蒸馏水冲洗，干燥，即得Tb-Co合金层。
本实施方式步骤二中的电沉积的方法是采用HY1791-5S直流稳压电源提供电流而实现的。
本实施方式得到的Tb-Co合金层的铽含量为22％，钴含量为78％。
本实施方式得到的Tb-Co合金层具有金属光泽。
采用本实施方式制备的Tb-Co合金层，Tb-Co合金层的扫描电镜分析图如图2所示。Tb-Co合金层表面呈现光滑、表面均一的状态。
具体实施方式十六：本实施方式利用离子液体电沉积技术制备Tb-Co合金层的方法按以下步骤实现：一、在氩气环境中，按3∶2∶5的摩尔比将1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、无水氟硼酸钴和无水氟硼酸铽混合均匀，得离子液体电解液；二、采用电沉积的方法将经过预处理的基体放入离子液体电解液中，在温度为100℃、电流密度为80A/m²、铂片与金片之间的距离为5cm的条件下，电镀处理10min，得试件；三、取出试件后依次采用乙醇和蒸馏水冲洗，干燥，即得Tb-Co合金层。
本实施方式步骤二中的电泳沉积的方法是采用HY1791-5S直流稳压电源提供电流而实现的。
本实施方式得到的Tb-Co合金层的铽含量为18％，钴含量为82％。
本实施方式得到的Tb-Co合金层具有金属光泽。
采用本实施方式制备的Tb-Co合金层，Tb-Co合金层的扫描电镜分析图如图3所示。Tb-Co合金层表面呈现光滑、表面均一的状态。