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1、10申请公布号CN102351653A43申请公布日20120215CN102351653ACN102351653A21申请号201110211905X22申请日20110727C07C39/06200601C07C37/8420060171申请人哈尔滨理工大学地址150080黑龙江省哈尔滨市南岗区学府路52号72发明人由君秦伟艳刘波于晓晶74专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所23109代理人韩末洙54发明名称利用二次重结晶提纯2,4二枯基酚的方法57摘要利用二次重结晶提纯2，4二枯基酚的方法，它涉及2，4二枯基酚的提纯方法。本发明解决了现有2，4二枯基酚提纯方法工艺复杂、收率低、纯度差。
2、的问题。本方法将待提纯的2，4二枯基酚粗品溶于石油醚中，冷却后有结晶析出，将晶体干燥后，得到一次结晶晶体；再将一次结晶晶体溶于甲醇与水的混合溶剂中，冷却后有结晶析出，将晶体干燥后，得到2，4二枯基酚纯品，该2，4二枯基酚纯品的纯度大于99，产品的提出率7085；该提纯方法简单，适用于工业化生产。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页CN102351660A1/1页21利用二次重结晶提纯2，4二枯基酚的方法，其特征在于利用二次重结晶提纯2，4二枯基酚的方法按以下步骤进行一、石油醚重结晶按待提纯的2，4二枯基酚粗品与石油醚的比为1G12ML3ML称取。
3、待提纯的2，4二枯基酚粗品和石油醚，将待提纯的2，4二枯基酚粗品加入到石油醚中，搅拌溶解后，冷却至温度为010并保持8H12H，过滤，得到石油醚母液和固相物，将固相物用石油醚淋洗，然后放在真空度为0085MPA0095MPA、温度为4060的条件下真空干燥4H6H，得到一次结晶晶体；二、甲醇水重结晶按甲醇与水的体积比为691量取甲醇和水并混合均匀，得到甲醇水混合溶剂，再按一次结晶晶体与甲醇水混合溶剂的比为1G1ML3ML称取步骤一得到的一次结晶晶体和甲醇水混合溶剂，搅拌溶解后，冷却至温度为010并保持8H12H，过滤，得到甲醇水混合溶剂母液和固相物，将固相物用甲醇水混合溶剂淋洗，然后放在真空度。
4、为0085MPA0095MPA、温度为4060的条件下真空干燥4H8H，得到2，4二枯基酚纯品。2根据权利要求1所述的利用二次重结晶提纯2，4二枯基酚的方法，其特征在于步骤一中待提纯的2，4二枯基酚粗品与石油醚的比为1G15ML28ML。3根据权利要求1或2所述的利用二次重结晶提纯2，4二枯基酚的方法，其特征在于步骤一中冷却温度为28、冷却时间为85H115H。4根据权利要求1或2所述的利用二次重结晶提纯2，4二枯基酚的方法，其特征在于步骤一中真空干燥的真空度为0087MPA0093MPA、温度为4357的、干燥时间为45H55H。5根据权利要求1或2所述的利用二次重结晶提纯2，4二枯基酚的方。
5、法，其特征在于步骤二中按甲醇与水的体积比为63871量取甲醇和水并混合均匀，得到甲醇水混合溶剂。6根据权利要求1或2所述的利用二次重结晶提纯2，4二枯基酚的方法，其特征在于步骤二中一次结晶晶体与甲醇水混合溶剂的比为1G15ML25ML。7根据权利要求1或2所述的利用二次重结晶提纯2，4二枯基酚的方法，其特征在于步骤二中冷却温度为28、冷却时间为85H115H。8根据权利要求1或2所述的利用二次重结晶提纯2，4二枯基酚的方法，其特征在于步骤二中真空干燥的真空度为0087MPA0093MPA、温度为4258、干燥时间为42H75H。权利要求书CN102351653ACN102351660A1/4页。
6、3利用二次重结晶提纯2,4二枯基酚的方法技术领域0001本发明涉及2，4二枯基酚的提纯方法。背景技术00022，4二枯基酚是一种重要的精细化工原料，可作为聚碳酸酯制品的紫外线吸收剂、表面活性剂、农用乳化剂、杀菌剂用于精细化学品的生产。但由于2，4二枯基酚在合成过程中，反应体系中均不可避免地含有2枯基酚、4枯基酚、2，4，6三枯基酚和甲基苯乙烯的低聚体，使2，4二枯基酚的纯度仅为6080。现有2，4二枯基酚的提纯方法为减压蒸馏之后用一种溶剂多次重结晶，即通过减压蒸馏收集主馏分，得到粗品的纯度为8590，然后采用一种溶剂经多次重结晶的方法来提纯产品。这种提纯方法工艺复杂且很难去除产品中复杂多样的副。
7、产物，收率仅为3060、产品纯度低于97。发明内容0003本发明的目的是为了解决现有2，4二枯基酚提纯方法工艺复杂、收率低、纯度差的问题，提供利用二次重结晶提纯2，4二枯基酚的方法。0004本发明利用二次重结晶提纯2，4二枯基酚的方法按以下步骤进行一、石油醚重结晶按待提纯的2，4二枯基酚粗品与石油醚的比为1G12ML3ML称取待提纯的2，4二枯基酚粗品和石油醚，将待提纯的2，4二枯基酚粗品加入到石油醚中，搅拌溶解后，冷却至温度为010并保持8H12H，过滤，得到石油醚母液和固相物，将固相物用石油醚淋洗，然后放在真空度为0085MPA0095MPA、温度为4060的条件下真空干燥4H6H，得到一。
8、次结晶晶体；二、甲醇水重结晶按甲醇与水的体积比为691量取甲醇和水并混合均匀，得到甲醇水混合溶剂，再按一次结晶晶体与甲醇水混合溶剂的比为1G1ML3ML称取步骤一得到的一次结晶晶体和甲醇水混合溶剂，搅拌溶解后，冷却至温度为010并保持8H12H，过滤，得到甲醇水混合溶剂母液和固相物，将固相物用甲醇水混合溶剂淋洗，然后放在真空度为0085MPA0095MPA、温度为4060的条件下真空干燥4H8H，得到2，4二枯基酚纯品。0005本发明的步骤一中待提纯的2，4二枯基酚粗品包含2，4二枯基酚、2枯基酚、4枯基酚、2，4，6三枯基酚和甲基苯乙烯的聚合体，杂质总含量低于20。利用石油醚重结晶后所得的晶。
9、体中含有2，4二枯基酚、2枯基酚和4枯基酚，为白色针状晶体；用甲醇水混合溶剂进行重结晶，去除2枯基酚及4枯基酚，得到白色针状晶体2，4二枯基酚纯品。经过步骤一和步骤二的两次重结晶，可以得到用液相色谱检测质量纯度大于99的2，4二枯基酚纯品；经过两次重结晶后2，4二枯基酚的提出率为7085质量百分比。利用两次重结晶提纯工艺明显简化，适用于工业化生产。具体实施方式0006具体实施方式一本实施方式利用二次重结晶提纯2，4二枯基酚的方法按说明书CN102351653ACN102351660A2/4页4以下步骤进行一、石油醚重结晶按待提纯的2，4二枯基酚粗品与石油醚的比为1G12ML3ML称取待提纯的2。
10、，4二枯基酚粗品和石油醚，将待提纯的2，4二枯基酚粗品加入到石油醚中，搅拌溶解后，冷却至温度为010并保持8H12H，过滤，得到石油醚母液和固相物，将固相物用石油醚淋洗，然后放在真空度为0085MPA0095MPA、温度为4060的条件下真空干燥4H6H，得到一次结晶晶体；二、甲醇水重结晶按甲醇与水的体积比为691量取甲醇和水并混合均匀，得到甲醇水混合溶剂，再按一次结晶晶体与甲醇水混合溶剂的比为1G1ML3ML称取步骤一得到的一次结晶晶体和甲醇水混合溶剂，搅拌溶解后，冷却至温度为010并保持8H12H，过滤，得到甲醇水混合溶剂母液和固相物，将固相物用甲醇水混合溶剂淋洗，然后放在真空度为0085。
11、MPA0095MPA、温度为4060的条件下真空干燥4H8H，得到2，4二枯基酚纯品。0007步骤一中的将固相物用石油醚淋洗的目的是将固相物表面附着的杂质用石油醚冲洗掉；0008步骤二中的将固相物用甲醇水混合溶剂淋洗目的是将固相物表面附着的杂质用甲醇水混合溶剂冲洗掉。0009本实施方式的步骤一中待提纯的2，4二枯基酚粗品包含2，4二枯基酚、2枯基酚、4枯基酚、2，4，6三枯基酚和甲基苯乙烯的聚合体，杂质总含量低于20。利用石油醚重结晶后所得的晶体中含有2，4二枯基酚、2枯基酚和4枯基酚，为白色针状晶体；用甲醇水混合溶剂进行重结晶，去除2枯基酚及4枯基酚，得到白色针状晶体2，4二枯基酚纯品。经过。
12、步骤一和步骤二的两次重结晶，可以得到用液相色谱检测质量纯度大于99的2，4二枯基酚纯品；经过两次重结晶后2，4二枯基酚的提出率为7085质量百分比。利用两次重结晶提纯工艺明显简化，适用于工业化生产。0010具体实施方式二本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中待提纯的2，4二枯基酚粗品与石油醚的比为1G15ML28ML。其它与具体实施方式一相同。0011具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中待提纯的2，4二枯基酚粗品与石油醚的比为1G20ML。其它与具体实施方式一相同。0012具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中冷却温度为28、冷却时间为85H1。
13、15H。其它与具体实施方式一至三之一相同。0013具体实施方式五本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中冷却温度为5、冷却时间为10H。其它与具体实施方式一至三之一相同。0014具体实施方式六本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中真空干燥的真空度为0087MPA0093MPA、温度为4357的、干燥时间为45H55H。其它与具体实施方式一至五之一相同。0015具体实施方式七本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中真空干燥的真空度为0090MPA、温度为50的、干燥时间为5H。其它与具体实施方式一至五之一相同。0016具体实施方式八本实施方式与具体实施方式一至七之。
14、一不同的是步骤二中按甲醇与水的体积比为63871量取甲醇和水并混合均匀，得到甲醇水混合溶剂。其它与具体实施方式一至七之一相同。说明书CN102351653ACN102351660A3/4页50017具体实施方式九本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中按甲醇与水的体积比为751量取甲醇和水并混合均匀，得到甲醇水混合溶剂。其它与具体实施方式一至七之一相同。0018具体实施方式十本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤二中一次结晶晶体与甲醇水混合溶剂的比为1G15ML25ML。其它与具体实施方式一至九之一相同。0019具体实施方式十一本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤二。
15、中一次结晶晶体与甲醇水混合溶剂的比为1G20ML。其它与具体实施方式一至九之一相同。0020具体实施方式十二本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是步骤二中冷却温度为28、冷却时间为85H115H。其它与具体实施方式一至十一之一相同。0021具体实施方式十三本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是步骤二中冷却温度为5、冷却时间为10H。其它与具体实施方式一至十一之一相同。0022具体实施方式十四本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是步骤二中真空干燥的真空度为0087MPA0093MPA、温度为4258、干燥时间为42H75H。其它与具体实施方式一至十三之一相同。0023具体实施方。
16、式十五本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是步骤二中真空干燥的真空度为0090MPA、温度为50、干燥时间为6H。其它与具体实施方式一至十三之一相同。0024具体实施方式十六本实施方式利用重结晶提纯2，4二枯基酚的方法按以下步骤进行一、石油醚重结晶称取300G质量纯度为86的待提纯的2，4二枯基酚粗品和450ML石油醚，将待提纯的2，4二枯基酚粗品加入到石油醚中，搅拌溶解后，冷却至温度为3并保持10H，过滤，得到石油醚母液和固相物，将固相物滤出后用石油醚淋洗2次，再放在真空度为0090MPA、温度为45的真空干燥箱中干燥4小时，得到一次结晶晶体220G；二、甲醇水重结晶量取250ML甲醇。
17、和40ML蒸馏水，混合均匀后得到甲醇水混合溶剂，将步骤一得到的220G一次结晶晶体加入甲醇水混合溶剂中，搅拌溶解后冷却至温度为3并保持10H，过滤，得到甲醇水混合溶剂母液和固相物，将固相物用甲醇与水的体积比为71的混合溶剂淋洗2次，然后放在真空度为0090MPA、温度为50的真空干燥箱中干燥5小时，得到2，4二枯基酚纯品206G。0025本实施方式中步骤一中一次结晶晶体用高效液相色谱检测，其中2，4二枯基酚的质量含量为952；步骤二得到的2，4二枯基酚纯品用高效液相色谱检测，其质量纯度为9920，步骤二得到的2，4二枯基酚纯品占待提纯的2，4二枯基酚粗品质量的798。0026具体实施方式十七本。
18、实施方式利用重结晶提纯2，4二枯基酚的方法按以下步骤进行一、石油醚重结晶称取300G纯度为91质量的待提纯的2，4二枯基酚粗品和400ML石油醚，将待提纯的2，4二枯基酚粗品加入到石油醚中，搅拌溶解后，冷却至温度为2并保持10H，过滤，得到石油醚母液和固相物，将固相物用石油醚淋洗2次，再放在在真空度为0090MPA、温度为45的真空干燥箱中干燥5小时，得到一次结晶晶体251G；二、说明书CN102351653ACN102351660A4/4页6甲醇水重结晶量取300ML甲醇和40ML蒸馏水，混合均匀后，将步骤一得到的251G一次结晶晶体加入到甲醇水的混合溶剂中，搅拌溶解后冷却至温度为2并保持1。
19、0H，过滤，得到甲醇水溶剂母液和固相物，将固相物滤出后用50ML甲醇与水的体积比为71的混合溶剂淋洗2次，然后放在真空度为0090MPA、温度为50的真空干燥箱中干燥5小时，得到2，4二枯基酚纯品215G。0027本实施方式中步骤一中一次结晶晶体用高效液相色谱检测，其中2，4二枯基酚的质量含量为963；步骤二得到的2，4二枯基酚纯品用高效液相色谱检测，其质量纯度为994，步骤二得到的2，4二枯基酚纯品占待提纯的2，4二枯基酚粗品质量的788。0028具体实施方式十八本实施方式利用重结晶提纯2，4二枯基酚的方法按以下步骤进行一、石油醚重结晶称取500G纯度为92质量的待提纯的2，4二枯基酚粗品和。
20、650ML石油醚，将待提纯的2，4二枯基酚粗品加入到石油醚中，搅拌溶解后，冷却至温度为2并保持10H，过滤，得到石油醚母液和固相物，将固相物用石油醚淋洗2次，再放在真空度为0090MPA、温度为45的真空干燥箱中干燥4小时，得到一次结晶晶体379G；二、甲醇水重结晶量取450ML甲醇和50ML的水，混合均匀后，将步骤一得到的379G一次结晶晶体加入到甲醇水的混合溶剂中，搅拌溶解后冷却至温度为2并保持10H，过滤，得到甲醇水溶剂母液和固相物，将固相物用100ML甲醇与水的体积比为71的混合溶剂淋洗2次，放在真空度为0090MPA、温度为50真空干燥箱中干燥6小时，得到2，4二枯基酚纯品340G。。
21、0029本实施方式中步骤一中一次结晶晶体用高效液相色谱检测，其中2，4二枯基酚的质量含量为974；步骤二得到的2，4二枯基酚纯品用高效液相色谱检测，其质量纯度为995，步骤二得到的2，4二枯基酚纯品占待提纯的2，4二枯基酚粗品质量的739。0030具体实施方式十九本实施方式利用重结晶提纯2，4二枯基酚的方法按以下步骤进行一、石油醚重结晶称取300G纯度为94质量的待提纯的2，4二枯基酚粗品和360ML石油醚，将待提纯的2，4二枯基酚粗品加入到石油醚中，搅拌溶解后，冷却至温度为1并保持10H，过滤，得到石油醚母液和固相物，将固相物用石油醚淋洗2次，再放在真空度为0090MPA、温度为50的真空干。
22、燥箱中干燥5小时，得到一次结晶晶体289G；二、甲醇水重结晶量取350ML甲醇和30ML的水，混合均匀后，将步骤一得到的289G一次结晶晶体加入到甲醇水的混合溶剂中，搅拌溶解后冷却至温度为1并保持10H，过滤，得到甲醇水溶剂母液和固相物，将固相物用100ML甲醇与水的体积比为71的混合溶剂淋洗2次，放在真空度为0090MPA、温度为50真空干燥箱中干燥6小时，得到2，4二枯基酚纯品237G。0031本实施方式中步骤一中一次结晶晶体用高效液相色谱检测，其中2，4二枯基酚的质量含量为971；步骤二得到的2，4二枯基酚纯品用高效液相色谱检测，其质量纯度为994，步骤二得到的2，4二枯基酚纯品占待提纯的2，4二枯基酚粗品质量的840。说明书CN102351653A。